环境监测试验刘恩栋张高科编武汉理工大学教材中心目.docx

环境监测试验刘恩栋张高科编武汉理工大学教材中心目.docx

《环境监测试验刘恩栋张高科编武汉理工大学教材中心目.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《环境监测试验刘恩栋张高科编武汉理工大学教材中心目.docx（45页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。

环境监测试验刘恩栋张高科编武汉理工大学教材中心目

环境监测实验

刘恩栋张高科编

武汉理工大学教材中心

2013年5月

实验一　　水的浊度的测定………………………………………………1

实验二　　水的溶解氧测定…………………………………………7

实验三氟离子选择电极法测定天然水中的微量氟………………12

实验四　　化学需氧量的测定………………………………………14

实验五　水中高锰酸盐指数的测定　　………………………………18

实验六原子吸收分光光度法测定重金属污染物…………………22

实验七水中矿物油的测定…………………………………………25

实验八　　大气中氮氧化物的测定…………………………28

实验九　　大气中SO２的测定……………………30

实验十大气中苯系化合物的气相色谱测定………………………32

实验十一　工厂和公路噪声测定　……………………37

附录一　GDS—3B型光电式浑浊度仪使用方法………………………42

附录二　　　721型分光光度计使用方法…………………………………43

附录三　　　标准缓冲液及PHS－2C型酸度计的使用方法……………44

附录四　　FF－１型油份分析仪使用说明……………………………….47

附录五HS5670型脉冲积分声级计面版图………………………49

附录六监测分析基本概念及监测结果表达………………………50

实验一水的浊度测定

（浊度仪法）

一、原理

当光束通过试样浑浊度时，其光能量就会被吸收而减弱。

光能量减弱的程度和浑浊度之间的比例关系符合比耳定律，即：

T=I0/I

㏒I0/I=K.C.L

A=K.C.L

式中：

T---投射比

A---吸光度

C---水样的浑浊度

I0---入射光强度

I---透射光强度

K---吸收系数

L---浑浊度的光径长度

由上式可知，当入射光强度、吸收系数、和水样浑浊度的光径长度不变时，透射光的强度按水质浑浊度变化而变化。

二、仪器及试剂

1、浊度仪

2、零浊度水

三、操作步骤

1、仪器使用前，应先了解仪器的结构及工作原理，以及操作旋钮的功能。

2、接通电源开关，打开试样室盖，把注入零浊度水试样槽放入试样室内，合上试样室盖，使仪器处于校零状态，调节“调零”旋钮使显示器为000.0附近预热15分钟。

3、取出试样槽合上试样室盖，同时记下显示的读数，以便仪器有零漂现象时参照此读数校准零位，不必再用零浊度水重复上述校零过程。

4、换上被测定的浑浊度溶液置于光路中，合上试样室盖，读取仪器显示出的被测溶液的浊度值。

四、结果表达：

由仪器显示的浊度值以度表示。

注意：

1、试样槽右端有号码的一面对着试样室右端放入，以免引起测定误差。

2、仪器停止工作时，必须将仪器上的电源开关关闭并切断电源。

3、仪器应保持清洁干燥，存放的室内要保持环境温差小，用后擦洗干净，防止光学零件受潮，影响仪器使用的准确度。

4、试样槽两端光学玻璃不应有水迹和污垢，测定完毕用清水洗干净，擦干后存放。

5、连续测定几种水样时，若被测试样浊度低于前次时，必须将样品槽冲洗干净，并用被测试水样润洗后才能进行测定，否则会影响被测低浊度水样的准确度。

6、不准用纤维纸和带纤维丝的材料擦光学玻璃表面，否则纤维物会给测定数据的准确性带来影响。

（目视比色法）

一、目的和要求

1、了解浊度的基本概念。

2、掌握浊度的测定方法。

二、原理：

浊度是表示水中悬浮物对光线通过时所发生的阻碍程度。

它与水样中存在颗粒物的含量、粒径大小、形状及颗粒表面对光散射特性等有关。

水样中的泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物和其他微生物等悬浮物和胶体物质都可使水体浊度增加。

我国采用1升蒸馏水中含有1毫克二氧化硅所产生的浊度为1度。

三、仪器与试剂

1、无浊度水。

将蒸馏水通过0.2微米滤膜过滤，弃去最初的250ml,以后用这样的水配制色度和浊度的标准溶液。

2、二氧化硅浊度溶液。

称取约3g纯白陶土置于研钵中，加入少量水充分研磨成糊状，移入1000ml量筒中至标线。

充分搅拌后静置24小时，用虹吸法弃去表面5cm深的液层，然后收集500ml中间层的溶液。

取50ml此悬浮液置于已恒重中的蒸发皿中，在水浴上蒸干，随后置于105℃烘箱内烘2小时，冷却，称量。

求出每毫升悬浮液中含白陶土的质量（mg）.

边摇边振，吸取含250mg白陶土悬浮液于1000ml容量瓶中，加水至标线，此溶液振摇均匀后的制度为250度。

取此溶液100ml置于250ml容量瓶中，加水至标线，得到浊度为100度的标准溶液。

在各标准溶液只加入1g氯化汞保存，防止霉菌生长。

四、实验步骤

1、浊度为1~10mg/L的水样

（1）吸取浊度为100mg/L的标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml置于100ml比色管中，加水至标线，混匀。

其浊度依次为0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0度。

（2）吸取100ml均匀水样置于100ml比色管中，和

（1）配制的标准溶液系列在黑色底板上进行目视比色。

2、浊度为10~100mg/L的水样

（1）吸取浊度为250mg/L的标准溶液0、10.0、20.0、30.0、50.0、60.0、70.0、80.0、90.0、100.0ml置于250ml容量瓶中，加水至标线，混匀。

得浊度为0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100度的标准系列，转入250ml具塞的无色玻璃瓶中。

（2）吸取250ml水样，置于250ml具塞的无色玻璃瓶中，摇匀。

将瓶底放在有黑线的白纸上作为判别标志，眼睛从瓶前向后看，记录与水样有同样浊度的标准溶液度数。

如水样浊度超过100度时，需稀释后再测定。

（分光光度法）

一、原理

在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。

二、试剂

1、无浊度水

将蒸馏水通过0.2µm滤膜过滤，收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。

2、浊度标准储备液

①1g/100ml硫酸肼溶液

称取1.000〔﹙N2H2〕H2SO4〕硫酸肼溶于水，定容至100ml。

注：

硫酸肼有毒，致癌！

②10g/100ml六次甲基四胺溶液

称取10.00g六次甲基四胺〔﹙CH2〕6N4〕溶于水，定容至100ml。

3、浊度标准储备液

吸取5.00ml硫酸肼溶液与5.00ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中，混匀。

于25±3℃下静置反应24小时。

冷却后用水稀释至刻度，混匀。

此溶液浊度为400度。

可保存一个月。

三、仪器

1、一般实验室仪器。

2、50ml具塞比色管。

3、分光光度计。

4、样品

样品应收集到有塞玻璃瓶中，取样后尽快测定。

如需保存，可保存在冷暗处24小时。

测试前需激烈振摇并恢复到室温。

所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁，可用盐酸或表面活性剂清洗。

四、分析步骤

1、标准曲线的绘制

吸取浊度标准储备液0，0.5，1.25，2.50，5.00，10.00及12.50ml，置于50ml比色管中，加水至标线。

摇匀后，即得浊度为0.4，10，20，401，80及100度的标准系列。

于680nm波长，用30mm比色皿测定吸光度，绘制标准曲线。

（注：

在680nm波长下测定，天然水中存在淡黄色、淡绿色无干扰。

）

2、测定

吸取50.0ml摇匀的水样（无气泡，如浊度超过100度可酌情少取，用无浊度水稀释至50.0ml），于50比色管中，按绘制标准曲线步骤测定吸光度，由标准曲线上查得水样浊度。

3、结果表达

浊度（度）=

A----稀释后水样的浊度；（度）

B----稀释水体积，ml；

C----原水样体积，ml。

不同浊度范围测试结果的精度要求如下：

浊度范围（度）精度（度）

1~101

10~1005

100~40010

400~100050

大于1000100

实验二水中溶解氧的测定

（电化学探头法）

一、实验目的

1.掌握测定水中溶解氧的一种方法。

2.学会使用溶解氧仪。

二、实验原理

膜电极法是利用只能透过气体而无法通过溶质的膜，当在其两端外加电压的作用时，在电极上发生氧化还原反应，电子的转移产生了与氧分压成正比的电流，公式为：

l=k·n·F·A·Cs·P/d

（1）

式中：

k：

常数；n：

反应过程中转移电子数；P：

薄膜的渗透系数；d：

薄膜的厚度；A：

阴极面积；Cs：

样品中的氧分压；l：

扩散电流。

一般，n，F，A，Pm，dm都为固定值所以有

l=K·Cs

（2）

从而可知在一定温度下扩散电流的大小与样品中的氧分压成正比例关系。

测得电流的大小就可知样品中氧的浓度。

三、实验仪器

1.溶解氧测定仪。

四、实验试剂

5%亚硫酸钠的新鲜溶液。

五、实验内容

1.开启电源预热仪器半小时，将电极浸入5%新鲜配制亚硫酸钠溶液中。

2.零氧校准：

使用“设置”键将仪器设置成零氧校准状态，在此状态下，面板显示屏幕上“”符号指向“零氧”位置，此时仪器显示为电极残余电流，待稳定后，按下“校准”键。

仪器完成零氧校准步骤显示0.00mg/l，而且标志“”出现。

3.满度校准：

按下“设置”键，使仪器处于满度校准状态，把电极从溶液中取出，用蒸馏水冲洗干净，用滤纸小心吸干薄膜表面水分，放入盛有蒸馏水的容器内靠近水面空气处或者放在空气中，待读数稳定后，按下“校准”键，待标志“”出现后，校准完成。

4.大气压校准：

按“设置”键，进入大气压校准状态，由“”和“”键，修改气压参数，范围为77.5~110.0Kpa，若不需要进行大气压校准，则按“设置”键进入下一步（本实验不需大气压校准）。

5.盐度校准：

仪器在测定含有盐度的溶解氧时，例如海水养殖场测量溶解氧时，需要进行盐度校准，方法同4，盐度校准范围为0.0~30.0mg/l，一般情况下，不需要进行盐度校准（本实验不用校准）。

6.测定：

按“设置”键，进入测量状态，此时“”指向“mg/l”，读数单位为mg/l，若需用饱和百分度表示，可按“设置”键，使“”指向“%”，按下“校准”键读数，即可测得溶解氧值。

六、注意事项

1.样品接触探头的膜时，应保持一定的流速，以防止与膜接触的瞬间将该部位样品中的溶解氧耗尽，而出现虚假的读数。

应保证样品的流速不至使读数发生波动。

2.测量过程中，一定不能让薄膜破损，不得拆卸电极。

2.每测定完一个水样，用蒸馏水清洗电极，吸干。

七、思考题

1.分别取自来水及水运湖中水样进行测定，并分析结果？

2.水中含氧量高低说明水质如何？

为什么？

3.读数时，数值很不稳定，分析原因，记录数据从开始测定时记录直至数据变化较小且较稳定时为止，分析此一系列数据，确定水中DO的值，并说明原因？

碘量法测定水中溶解氧

一、目的和要求

1、了解程度溶解氧（dissolvedoxygen,DO）的意义和方法。

2、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。

二、原理

溶于水中的氧称为溶解氧，当水体受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水体中溶解氧的变化情况，在一定程度上反映了水体受污染的程度。

碘量法测定溶解氧的原理为：

氢氧化亚锰在碱性溶液中，被水中溶解氧氧化成为四价锰的水合物H4MnO4,但在酸性溶液中四价锰又能氧化KI而析出I2。

析出碘的摩尔数与水中溶解氧的当量数相等，因此可用硫代硫酸钠的标准溶液滴定。

MnSO4+2NaOH→Mn（OH）2↓（白色）+Na2SO4

2Mn（OH）2+O2→4H2MnO3↓（棕色）→2H4MnO4↓（棕色）

2Mn（OH）2+

O2+H2O→2H3MnO3↓（棕色）

2H3MnO3+3H2SO4+2KI→MnSO4+I2+K2SO4+H2O

I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6

根据硫代硫酸钠的用量，可计算出水中溶解氧的含量。

三、仪器与试剂

1、溶解氧瓶、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管

2、硫酸锰溶液。

称取480gMnSO4.4H2O溶于1000ml水中，若有不溶物，应过滤。

3、碱性碘化钾溶液。

称取500gNaOH溶于300~400ml水中，另称取150g碘化钾溶于200ml水中，待NaOH溶液冷却后，将两种溶液混合，稀释至1000ml，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光。

4、硫酸。

5、3mol/L硫酸溶液。

6、1%淀粉溶液。

称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，然后加入刚煮沸的100ml水（也可加热1~2分钟）。

冷却后加0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

7、0.025mol/L重铬酸钾标准溶液。

称取7.3548g在105~110℃烘干2小时的重铬酸钾，溶解后转入1000ml容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。

8、0.025mol/L硫代硫酸钠溶液。

称取6.2gNa2S2O3.5H2O,溶于经煮沸冷却的水中，加0.2g无水硫酸钠，稀释至1000ml，储于棕色试剂瓶中，使用前用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法如下：

在250ml碘量瓶中加入100ml水、1.0g碘化钾、5.00ml0.025mol/L重铬酸钾标准溶液和5ml3mol/L硫酸溶液，摇匀，加塞后置于暗处5分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加入1%淀粉溶液1.0ml，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。

平行做3份。

硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度C1为

C1=

式中:

C2-----重铬酸钾标准溶液的物质的量浓度;

V1-----消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；

V2-----重铬酸钾标准溶液的体积。

四、实验步骤

1、将洗净的250ml碘量瓶用待测水样荡洗3次。

用虹吸法取水样注满碘量瓶，迅速盖紧瓶盖，瓶中不能留有气泡。

平行做3份水样。

2、取下瓶塞，分别加入1.0ml硫酸锰溶液和2.0ml碱性碘化钾溶液（加溶液时，移液管顶端应插入液面以下）。

盖上瓶塞，注意瓶内不能留有气泡，然后将碘量瓶反复摇动数次，静置，当沉淀物下降到瓶底后，轻启瓶塞，加入2.0ml硫酸（移液管插入液面以下）。

小心盖好瓶塞，颠倒摇匀。

此时沉淀应溶解。

若溶解不完全，可再加入少量浓硫酸至溶液澄清且呈黄色或橙色（因析出游离碘）。

置于暗处5分钟。

3、从每个碘量瓶内取出2份100.0ml水样，分别置于2个250ml碘量瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定。

当溶液呈微黄色时，加入1%淀粉溶液1ml，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录用量。

五、数据处理

溶解氧浓度（mg/L）=

式中：

C1-----硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度；

V1-----消耗的硫代硫酸钠溶液的体积。

五、注意事项

1、水样呈强酸或强碱时，可用氢氧化钠或盐酸溶液调至只性后测定。

2、水样中游离氯大于0.1mg/L时，应先加入硫代硫酸钠除去，方法如下：

250ml碘量瓶装满水样，加入5ml3mol/L硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时应有碘析出，吸取100.0ml该溶液于另一个250ml碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时，加入1%淀粉溶液1.0ml，继续滴定至蓝色刚好消失。

根据计算得到的氯离子浓度，向待测水样中加入一定量的硫代硫酸钠溶液，以消除游离氯的影响。

3、水样采集后，应加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液以固定溶解氧，当水样含有藻类、悬浮物、氧化还原性物质，必须进行预处理。

实验三离子选择电极法测定水中的微量氟

一、目的和要求

掌握直接电位法测定氟离子的原理，学会正确使用酸度计和氟离子选择电极，掌握用标准曲线法测定水中微量氟的方法。

二、实验原理

氟离子选择电极是一种以电位法测定溶液中氟离子活度的指示电极。

它的电位与溶液中氟离子活度的对数呈线性关系，即

E＝常数－0.059logaF-（25℃）

氟离子选择电极的传感膜为氟化镧晶体，氟化镧晶体中离子传导是由F

进出氟化镧晶格而产生的。

在pH较低时游离F

形成了HF分子，电极不能响应。

pH过高则由于OH

的大小和电荷与F

相似，也能进出氟化镧晶格，因此对氟电极有响应。

为了消除它的干扰，测定时通常控制溶液的pH为5.0~6.5。

Fe

、Al

等对测定也有严重干扰，加入柠檬酸可以消除。

此外，用离子性选择电极测定的是溶液中离子的活度，因此，必须控制试液和标准溶液的离子强度大致相同。

本实验加入大量的柠檬酸钠和硝酸钠，以达到控制溶液离子强度的目的。

三、仪器与试剂

1.pHs-3型酸度计。

2.氟离子选择电极。

3.232型饱和甘汞电极。

4.磁力搅拌器。

5.氟标准溶液:

100g/ml。

准确称取已于120℃干燥2小时并冷却后的分析纯NaF0.2210g，加水溶解，转入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，储于聚乙烯塑料瓶中。

使用时将上述溶液用蒸馏水稀释10倍，即得10g/ml的氟标准溶液。

6.总离子强度调节缓冲剂（TISAB）。

称取二水合柠檬酸钠58.8g、硝酸钠85.0g，加水溶解，用1：

1盐酸调节pH为5.5~6，转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。

四、实验步骤

1.氟离子选择电极的活化和清洗

氟电极在使用前，需先用1×10

mol/L的氟化钠溶液浸泡1~2h,或者在去离子水中浸泡过夜，再用水在电磁搅拌下清洗至电位值为290~300mV。

2.测定标准系列的氟电位

在5只50ml容量瓶中分别加入10g/ml的氟标准溶液1.00、2.50、5.00、10.00、25.00ml,各加入10ml总离子强度缓冲液，用水稀释至刻度，摇匀。

分别转入干燥的50ml小烧杯中将甘汞电极和氟电极插入，开动磁力搅拌器，搅拌1分钟后，静止约30秒，读取电位值。

3.水样的测定

吸取20~35搅拌水样于50ml容量瓶中，加入10ml总离子强度缓冲液，用水稀释至刻度，摇匀，按上述标准系列方法测定电位值。

五、数据处理

1.标准曲线的绘制

将标准系列测得的电位E为纵坐标，以相应的氟浓度的对数（lgaF-）为横坐标作图，得标准曲线图。

2.水样中氟的含量

根据水样溶液的E值，在标准曲线上查出对应的（lgaF-）,再按下式计算水样中氟的含量：

氟化物（F

，mg/L）=

V为水样体积（ml）

六、思考题

用离子选择电极测定溶液中离子的浓度时，加入离子强度缓冲液起什么作用？

实验四水中化学需氧量的测定

——重铬酸钾法（CODCr）

一、目的和要求

1、了解测定COD的意义和方法。

2、掌握重铬酸钾法测定COD的原理和方法。

二、实验原理

化学需氧量（COD）是指在一定条件下，用强氧化剂氧化水中还原性物质所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升（mg/L）来表示。

化学需氧量反映水中受还原性物质污染的程度。

水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。

因此化学需氧量是有机物相对含量的指标之一。

化学需氧量测定时，因加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。

因此化学需氧量也是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。

在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。

根据硫酸亚铁铵溶液用量算出水样中还原性物质消耗氧化剂的量，换算成相当于氧的mg/L值。

酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。

氯离子能被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使之成为络合物以消除干扰。

氯离子含量高于2000mg/L的样品应先做定量稀释，使含量降低至2000mg/L以下，再进行测定。

用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值；用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但准确度较差。

三、仪器与试剂

1、回流装置。

带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30mL以上，采用500mL锥形瓶的全玻璃回流装置）。

2、加热装置。

电热板或变阻电炉。

3、50mL酸式滴定管。

4、重铬酸钾标准溶液

。

称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，转入1000mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀。

5、试亚铁灵指示液。

称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2.H2O,1,10-phenanthnoline）,0.695g硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶内。

6、硫酸亚铁铵标准溶液{c[（NH4）2Fe（SO4）2.6H2O]≈0.1mol/L｝。

称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入30mL浓硫酸，然后稀释至1000mL。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：

准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。

冷却后，加入3滴试亚铁灵作为指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C[（NH4）2Fe（SO4）2]=

式中：

C[（NH4）2Fe（SO4）2]-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；

V------硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。

7、硫酸-硫酸银溶液。

于2500mL浓硫酸中加入25g硫酸银。

放置1~2天，不时摇动使其溶解（如无2500mL容器，可在500mL浓硫酸中加入5g硫酸银）。

8、硫酸汞。

结晶或粉末。

四、实验步骤

1、取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石。

连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上方慢慢加入30mL硫酸银溶液。

轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。

1对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于∮15mm×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。

如溶液显绿色，再适当减少废水取用量，直至溶液不变绿色为止。

从而确定废水分析时应取用的体积。

稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水应多次稀释。

2废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。

以下操作同实验步骤1。

2、冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。

溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。

3、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

4、测定水样的同时，以20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤做空白试验。

记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

五、数据处理

CODcr浓度（以O2计，mg/L）=

式中：

C---硫酸