生物碱鉴别6篇.docx

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生物碱鉴别6篇

生物碱鉴别6篇

以下是网友分享的关于生物碱鉴别的资料6篇，希望对您有所帮助，就爱阅读感谢您的支持。

第一篇针对生物碱的成分检测及鉴别方法生物碱含量如何测定呢？

●分光光度法：

通常用单波长光度法，要求干扰成分在测定波长基本无吸收。

样品分离，净化（化学法，柱色谱法，TLC,PC法等）●化学分析法下面森博检测给大家介绍一下生物碱类成分的鉴别：

★检品溶液的制备：

取粉碎的植物样品约2g，加蒸馏水20~30ml，并滴加数滴yansuan，使呈酸性。

在60℃水浴上加热15分钟，过滤，滤液供作以下试验。

★生物碱类成分的鉴别：

生物碱类成分（除有少数例外）均与多种生物碱沉淀试剂在酸性溶液（水液或稀醇液）中产生沉淀反应。

操作如下：

（1）取上备酸水浸液四份（每份1ml左右即可）,分别滴加碘-碘化钾﹑碘化汞钾试剂﹑碘化铋钾试剂﹑硅钨酸试剂。

若四者均有或大多有沉淀反应，表明该样品可能含有生物碱，再进行下项试验，进一步识别。

（2）取上备其余酸水浸液，加Na2CO3溶液呈碱性，置分液漏斗中，加入yimi约10ml振摇，静置后分出醚层，再用yimi3ml，如前萃取，合并醚液。

将yimi液置分液漏斗中，加酸水液10ml振摇，静置分层，分出酸水液，再以酸水液5ml如前提取，合并酸水液，如此酸提液四份，分别作以下沉淀反应。

a．碘化汞钾试剂（Mayer试剂）：

酸水提液滴加碘化汞钾试剂，产生白色沉淀。

b．碘化铋钾试剂（Dragendorff试剂）：

酸水提液滴加碘化铋钾试剂，产生桔红色或红棕色沉淀。

c．碘-碘化钾试剂（Wagner试剂）：

酸水提液滴加碘-碘化钾试剂，产生棕色沉淀。

d．硅钨酸试剂：

酸水提取液滴加硅钨酸试剂产生淡黄色或灰白色沉淀。

此酸水提液与以上四种试剂均（或大多）产生沉淀反应，即预示本样品含有生物碱。

（3）备注：

以上

（1）、

（2）沉淀反应结果：

沉淀的多少以“+++”，“++”，“+”表示，无沉淀产生则以“-”表示。

若

（1）项试验全呈负反应，可另选几种生物碱沉淀试剂（可参考有关资料）进行试验，若仍为负反应，则可否定样品中有生物碱的存在，不必再进行

（2）项试验。

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第二篇实验二托烷生物碱类、芳香伯胺类、丙二酰脲类的一般鉴别一、目的要求了解托烷生物碱类、芳香伯胺类、丙二酰脲类的一般鉴别方法及实验原理。

二、实验原理1、托烷生物碱类的鉴别莨菪酸经发烟硝酸加热生成三硝基衍生物，再加入醇溶液和固体氢氧化钾，则转变为紫色的醌型化合物（Vitalis反应），托烷生物碱类的结构中均含有莨菪酸，因此该类化合物可用Vitalis反应鉴别。

2CH2OHCOOH2N2OHCOOH22OHCHCH222、芳香伯胺类的鉴别芳香伯胺类在盐酸存在下，与亚硝酸钠作用，生成的重氮盐与碱性β-ArNH2+2HCl+NaNO2N+Cl-+NaCl+2H2OArN+NCl-++NaOH+NaCl+NNH0H2o3、丙二酰脲类的鉴别丙二酰脲类在碳酸钠溶液中与硝酸银试液反应，先生成可溶性的一银盐，继之再与过量硝酸银作用，生成不溶性的二银盐白色沉淀。

OOOHNR1R2ONONaR1R2OR1RR1OAgNa2CO3R2OAgOAg三、仪器与试剂仪器：

单盘电光天平（TG—328A），试管，水浴锅，移液管，滴管。

药品：

硫酸阿托品、盐酸普鲁卡因、苯巴比妥试剂：

发烟硝酸、乙醇、乙醇制氢氧化钾试液、稀盐酸、0.1mol/L亚硝酸钠溶液、碱性β-萘酚试液、碳酸钠试液、硝酸银试液四、实验内容1、硫酸阿托品中托烷生物碱的鉴别取硫酸阿托品约10mg，置试管中加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2~3滴湿润，加乙醇制氢氧化钾试液2~3滴，即显深紫色。

2、盐酸普鲁卡因中芳香伯胺的鉴别取盐酸普鲁卡因约50mg，置试管中，加稀盐酸1ml使溶解，加0.1mol/l亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，呈猩红色。

3、苯巴比妥中丙二酰脲的鉴别取苯巴比妥约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2min，滤过。

滤液置试管中，逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。

五、思考题1、试述托烷生物碱类、芳香伯胺类、丙二酰脲类药物的结构特点及理化性质。

2、写出盐酸普鲁卡因、苯巴比妥的结构，并分析其构性关系（以反应式表示）。

第三篇初中化学鉴定和鉴别专题复习教学目标：

①要求学生了解初中化学中物质检验的几种类型（即鉴别、鉴定、推断、分离、除杂等）②要求学生会鉴别空气、O2、H2、CO2、CO等几种气体③要求学生能鉴定H、OH、CO3、Cl、SO4、Cu、Fe等④要求学生会用酸碱指示剂鉴别酸碱溶液教学重难点：

常见物质和离子的检验知识归纳：

1、常见物质的颜色：

（1）白色固体：

MgO、P2O5、CaO、NaOH、Ca（OH）2、KClO3、KCl、Na2CO3、NaCl、无水CuSO4；铁、镁为银白色（汞为银白色液态）+-2--2-2+3+

（2）黑色固体：

石墨、炭粉、铁粉、CuO、MnO2、Fe3O4（3）红色固体：

Cu、Fe2O3、红磷硫为淡黄色KMnO4为紫黑色（4）溶液的颜色：

凡含Cu的溶液呈蓝色；凡含Fe的溶液呈浅绿色；凡含Fe3+的溶液呈棕黄色，其余溶液一般不无色。

（高锰酸钾溶液为紫红色）（5）沉淀（即不溶于水的盐和碱）：

①盐：

白色沉淀：

CaCO3、BaCO3（溶于酸）AgCl、BaSO4（也不溶于稀HNO3）②碱：

蓝色沉淀：

Cu（OH）2红褐色沉淀：

Fe（OH）32、常见气体和离子的鉴别：

2+2+典型例题：

例题1现有O2、H2、CO2、CO、N2、CH4等六种气体，如何用实验的方法将它们一一鉴别出来。

分析应该根据它们具有的可燃性、助燃性及燃烧产物的不同一一加以区别。

例题2厨房里有两瓶白色固体，一瓶是食盐，一瓶是纯碱。

想想看，我们能用哪些方法鉴别它们呢？

例题3现有失去标签的两瓶无色溶液：

稀盐酸和氯化钠。

某兴趣小组设计用化学方法和物理方法区分它们。

请回答有关问题：

（1）化学方法：

在不选用酸碱指示剂、pH试纸的情况下，按表中方法一（示例）填写。

所选试剂须属不同物质类别（物质类别是指单质、氧化物、酸、碱、盐、有机物等）。

所选试剂判断方法取少量样品分别与锌粒反应，有气体产生的原样品是稀盐酸，方法一（例）锌没有气体产生的是氯化钠溶液。

方法二方法三

（2）物理方法：

同学小王仅使用了酒精灯和玻璃棒两种仪器，就把这两种无色溶液区分开来了。

请你猜测一下他的做法（简要叙述操作方法及判断方法）。

当堂训练1、小明学习化学后，在家里想用化学方法来鉴别碱面（主要成分是碳酸钠）和食盐，你认为下列方法可行的是（）A．观察它们的颜色B．分别倒入水中观察是否溶解C．取少量分别倒入食醋D．分别尝它们的味道2、现有氢气、甲烷、二氧化碳三种气体，如果用最简单的方法将它们鉴别出来，除用一盒火柴外，你至少还需要下列试剂中的（）A．浓硫酸B．蒸馏水C．酚酞试液D．澄清的石灰水3、能将氯化钙、盐酸、氢氧化钾三种溶液鉴别出来的试剂是（）A.氯化钠溶液B.苛性钠溶液C.硝酸银溶液D.碳酸钠溶液4、某校实验室在搬迁时，不慎把三瓶无色溶液的标签损坏了，只知道它们分别是盐酸、BaCl2溶液和Na2CO3溶液。

甲、乙、丙三位学生各用一种试剂，一次性鉴别都取得了成功。

已知：

Na2CO3溶液显碱性，BaCl2溶液呈中性。

（1）请你写出下表中三位学生所用试剂的名称：

鉴别溶液盐酸BaCl2溶液Na2CO3溶液鉴别方法甲：

一种指示剂乙：

一种酸溶液丙：

一种钾的正盐溶液试剂名称

（2）丁学生认为不用任何试剂即可鉴别，请你简要叙述他的鉴别过程（一种方法即可）：

。

5、某工地的仓库里有三包标签已磨损的白色粉末，分别是生石灰、熟石灰和碳酸钙粉末。

请你设计一个简便的方法进行鉴别，并完成该实验报告。

6、有一包固体A，可能含有Cu（OH）2、CuO、Cu、NaOH、Na2CO3、CaCl2中的几种，取少量的A做如下实验，现象如图所示。

根据实验过程中的现象判断：

（1）气体D是（填化学式，下同），沉淀G是。

（2）混合物A中的可能组成有、、。

（3）溶液F中，一定存在溶质是（4）写出过程③中可能发生的化学反应中的一个化学方程式。

（5）滤液B中，可能存在的溶质是，若要证明该物质是否存在，应补做实验是（写出主要实验步骤、现象及结论）。

第四篇实验二、含苷类、生物碱类生药的定性鉴别【实验目的】掌握含苷类和生物碱类生药定性鉴别反应，检查生药中该类成分的存在与否，以此鉴别生药的真伪。

【实验仪器与试剂】试管、试管架、量筒、具塞试管、50ml锥形瓶、蒸发皿、白色反应皿、水浴、吸管、α-奈酚试剂、苦味酸钠试纸、三氯化铁试剂、10％氢氧化钠试液、10％盐酸、醋酸镁试液、金属镁粉、浓盐酸、2％血球悬浮液、三氯化铁-冰醋酸试液、3，5-二硝基苯甲酸试剂、醋酸铅试液、0.5％明胶溶液、载玻片、盖玻片、水浴、吸管、80％乙醇、95％乙醇、1％盐酸、3％硝酸、10％稀硫酸、碘化铋钾试液、碘化汞钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸、碘、氯仿、氨水、醇、醋酸等。

【实验内容】一、各类苷的定性反应1．氰苷苦味酸钠反应：

取苦杏仁1粒，切碎后置试管中，加水1～2滴润湿，塞住管口，悬挂1条用水润湿的苦味酸钠试纸（注意不要碰到苦杏仁），降试管置40～50℃水浴中温热片刻，观察试纸是否由黄变红。

2．蒽苷取大黄粉末少量置白色反应板上，加10％氢氧化钠试液，显红色，加10％盐酸1滴，恢复原色，再加氢氧化钠试液，又显红色。

3．黄酮苷盐酸镁粉反应：

取槐米（或槐花）粉末0.2g，加乙醇5ml，水浴温热约5min，滤过，取滤液2ml，加镁粉少量，混匀，滴加盐酸数滴，注意有无气泡产生，同时溶液逐渐变为樱红色。

4．皂苷类取桔梗粗粉1g，置50ml锥形瓶中，加0.9％氯化钠溶液15～20ml，煮沸2min，滤过，滤液进行下列实验：

泡沫反应：

取以上滤液2ml，置试管中，加塞或以手指压住管口，强烈振摇片刻，注意是否产生大量泡沫，观察并记录泡沫的高度，放置10min后再观察泡沫的多少。

5．强心苷类Kedde反应：

取夹竹桃叶粗粉（或新鲜叶剪碎）0.2g，置50ml锥形瓶中，加70％乙醇8ml，再加10％醋酸铅试液2ml，煮沸5min，过滤，滤液加新配制的3，5-二硝基苯甲酸乙醇试液和1mol/L氢氧化钠试液各1ml，观察溶液颜色变化。

二、生物碱类1．生物碱的沉淀反应取洋金花、麻黄、黄连粗粉各0.5g，分别置于50ml三角烧瓶中，加80％乙醇10ml，水浴浸温15min，滤过，滤液于水浴上蒸干，残渣加1％盐酸3ml，搅拌滤过，分别取滤液0.5ml加下列生物碱沉淀剂1～2滴，观察有无沉淀，并注意沉淀的颜色，将观察情况填写于下表。

洋金花麻黄黄连2．生物碱的显微化学反应

（1）取黄连粉末少许，置载玻片上，滴加95％乙醇1滴，待微干，再加1％盐酸或3％硝酸1～2滴，放置5～10min，盖上盖玻片，于显微镜下观察，可见小檗碱盐酸盐结晶或小檗碱硝酸盐结晶析出。

（2）取槟榔粉末0.5g，加水5ml及10％稀硫酸1滴，煮沸数分钟，过滤，取滤液1滴于载玻片上，加碘化铋钾试液1滴即发生浑浊，放置后加盖玻片，可见石榴红球形或方形结晶。

【作业】1.简要记录各反应的实验步骤和结果。

2．绘生物碱盐的结晶形状。

【思考题】1．如何判断生药中所含糖类是单糖还是多糖？

2．用Fehling试验能否区别多糖和苷类成分，为什么？

3．黄酮类成分遇盐酸－镁粉是否都显红色？

如不显红色是否可以否定黄酮类成分的存在？

碘化铋钾碘化汞钾碘碘化钾硅钨酸第五篇药品的稳定性试验：

原料药物制成制剂后，稳定性常不如原料好。

因此对制剂必需进行稳定性研究试验。

包括自然存放和化学动力学试验的结果。

化学动力学试验是加速试验的理论依据。

该试验是在较高的温度条件下进行，用较短的时间获得结果，推算出在室温条件下制剂能保持原有浓度（或含量）的90%所需的时间（T0.9）。

溶液型（包括注射剂）制剂应用加速试验法求室温的有效期在理论和实践上都较为成熟，在结果方面也比较可信，例如40℃加速试验三个月，大致可相当于室温25℃贮存2年。

加速条件的确定是根据化学动力学原理导出的。

固体制剂药物的降解规律比较复杂，但仍有若干方法可以采用。

固体制剂中的辅料有时可影响药物的稳定性，例如硬脂酸镁可加速乙酰水杨酸的水解。

蔗糖等易吸湿性成分可严重影响某些药物的质量。

因此，用什么辅料组成处方最好，应进行一些初步实验。

通常可在不同温度（40C，60C）不同RH%（如75%、90%），强光照射（如2000～4000LX）进行加速试验，定期取样，观察结果。

第六篇http:

ΠΠwww.hxtb.org　　　　　　　　　　化学通报　2008年第6期・453・CZE法鉴别测定苦豆草药材中多种生物碱成分范欣戎　田菁　李晓东1213　孙会敏12（1中国药品生物制品检定所　北京　100050;　中国药学杂志编辑部　北京　100022）摘　要　建立了一种同时在苦参药材中鉴别9种生物碱并测定其中6μ法。

即用未涂渍熔融石英毛细管柱50m×4115cm（有效长度33cm）,以01T（VΠV=60Π40,pH=710）为运行缓冲液,氯丙那林为内标,在检测波长压力下进样10s、运行温度25℃和分析时间40min进行毛细管区带电泳、莱蔓碱、槐安碱、苦参碱、槐定碱、槐果碱、苦豆碱、、槐果碱、苦豆碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱的含量接近,、准确、专属性好,适用于苦豆草药材中生物碱关键词　生物碱　苦豆草CZEIdentificationandDeterminationofsomeAlkaloidsinSophoraalopecuroidesL.FanXinrong,TianJing,LiXiaodong21213,SunHuimin1（1NationalInstituteforControlofPharmaceuticalandBiologicalProducts,Beijing100050;ChinesePharmaceuticalJournal,Beijing100022）Abstract　ACZEmethodforidentificationoftheninealkaloidsanddeterminationofthesixoftheminSophoraalopecuroidesL.simultaneouslyhadbeenestablished.Themethodwasconductedonauntreatedfusedsilicacapillaryμcolumnof50V=60Π40,pH=710）asm×4115cm（33cmeffectivelength）with013molΠLTrissolution2n2propanol（VΠrunningbufferat30kVand25℃.Pressureinjectionof5kPa×10swasemployed,andthedetectionwavelengthwassetat210nm.TheinternalstandardsubstancewasClorprenalineHydrochloride.TheninealkaloidsinSophoraalopecuroidesL.fromNingxiaherbsmarketswereidentifiedandsixofthemweredeterminedbythemethod.Thecontentsofmatrine,sophocarpine,aloperine,oxysophocarpineandoxymatrinearesimilar,exceptthatthequantityofsophoridineisobviouslyhigherthanthatoftheothersinSophoraalopecuroidesL.fromNingxiaherbsmarkets.Theproposedmethodissensitive,accurateandspecificfortheidentificationanddeterminationofthealkaloidsinSophoraalopecuroidesL.Keywords　CZE,Alkaloids,SophoraalopecuroidesL.苦豆草（SophoraalopecuroidesL.）为豆科植物苦豆子的全草,夏季采收。

它味苦,性寒,具清热燥湿、止痛、杀虫等功用,分布于内蒙、新疆、西藏等地[1]。

苦豆草以往作为一种民族药,仅为西北民间作痢疾、。

药理研究[4～6]肠炎、喉炎等杂症治疗。

近些年发现其在内科诸症方面有催眠、抗癌、抗心律失常、治痢和升白细胞等作用,在外科杂症方面有治痔疮和疗手足癣等作用[2]表明,其主要有效成分为生物碱,如[3]苦参碱、槐定碱、槐果碱、槐安碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦豆碱等。

因此,从苦豆草中分离测定这些生物碱成分具有十分重要的意义。

本文采用毛细管电泳（HPCE）中最简单、最基本、应用最广泛的一种分离模式:

毛细管区带电泳法（CZE）同时分离鉴别了苦豆草中的9种生物碱成分并测定了其中6种常见的苦参类生物碱。

3联系人李晓东,男,35岁,博士,副研究员,副主任,从事药品检定研究,E2mail:

xdli@nicpbp.org.cn2008203218收稿,2008204220接受・454・化学通报　2008年第6期　　　　　　　　　　http:

ΠΠwww.hxtb.org1　实验部分111　仪器与试药AgilentG1600AXHPCE毛细管电泳系统;美国MILLIPORE公司超纯水发生器;Beckman40pHMeter3D酸度计。

苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱、盐酸氯丙那林、苦豆碱、槐安碱、野靛碱和莱蔓碱的对照品均由中国药品生物制品检定所提供;苦豆草药材3,并由中国药品生物制品检定所中药室鉴定。

112　实验方法11211　电泳条件　毛细管柱为Agilent1（有效长度33cm）,运行缓冲液为013molΠLTris水溶液2正丙醇（VΠ=60210nm、运行电压30kV、运行温度25℃下5kPa压力进样10s,,内标为氯丙那林。

11212　1:

加水制成每1mL0;2）混和对照品溶液:

分别精密称取和量取野靛碱、莱蔓碱、槐安碱、苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化苦参碱、苦豆碱对照品和内标溶液适量,加水制成每1mL含各对照品011mg和内标0105mg的溶液;3）样品溶液:

精密称取粉碎的苦豆草药材约2g,置于具塞锥形瓶中。

精密加浓氨试液018mL,放置015h后,精密加入二氯甲烷25mL,密塞,混匀,振摇放置8h后,取上清液滤过。

再同法浸泡2次,合并滤液,旋转蒸干。

残渣放至室温后,精密加入2%盐酸溶液25mL使溶解,超声处理5min,放置8h后,滤过。

滤液以乙醚10mL萃取1次,弃醚层,以饱和碳酸钠溶液调pH为9～10,再加入氯化钠至溶液饱和,滤过。

以二氯甲烷萃取滤液3次,合并萃取液,旋转蒸干。

向残渣中精密加水10mL,振摇使溶解。

摇匀后,精密量取5mL,置于10mL量瓶中,准确加入内标溶液1mL,加水稀释至刻度后摇匀,作为苦豆草样品溶液。

11213　样品测定　取各对照品溶液（即上项的各储备液）、混和对照品溶液和各批苦豆草样品溶液依次进样、测定,鉴别样品中的野靛碱、莱蔓碱、槐安碱、苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱、苦豆碱等9种生物碱成分。

以内标法计算样品溶液中苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱、苦豆碱等6种生物碱的含量。

2　结果与讨论211　线性范围分别精密称取苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱、苦豆碱对照品适量,各加水制成每1mL含对照品2mg的溶液,摇匀,作为储备液。

精密量取各储备液10、5、215、1、015、0125、011、0105和0101mL,分别置于10mL量瓶中,各精密加入内标溶液1mL,加水稀释至刻度,摇匀后作为标准溶液。

进样,平行测定3次,以各组分峰面积与内标峰面积之比的平均值y对浓度x（mgΠmL）进行线性回归,苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱、苦豆碱的回归方程分别为:

y=1413x+011,r=019998;y=1317x2011,r=019997;y=1712x+011,r=019993;y=1817x+013,r=019999;y=2315x+013,r=019995;y=2213x+014,r=019996。

结果表明,在01002～2mgΠmL范围内,它们的浓度与峰面积均呈良好的线性关系。

212　检测限和定量限在所述电泳条件下,以信噪比为3计,上述6种生物碱的检测限分别为512、515、511、514、513和517ng。

以信噪比为10计,它们的定量限分别为1418、1615、1511、1619、1513和1716ng。

213　精密度取标准曲线中最低和最高浓度的标准溶液分别连续进样6次,所述6种生物碱的峰面积的RSD在低浓度时依次分别为111%、113%、112%、110%、112%和019%;在高浓度时依次分别为018%、017%、http:

ΠΠwww.hxtb.org　　　　　　　　　　化学通报　2008年第6期・455・019%、018%、111%和017%。

214　加样回收率精密称取已知含量的苦豆草药材粉末9份各2g,分别精密加入浓度为苦参碱0112mgΠmL、槐定碱0147mgΠmL、槐果碱0109mgΠmL、氧化槐果碱0110mgΠmL、氧化苦参碱0114mgΠmL、苦豆碱0112mgΠmL的混合对照品溶液8、8、8、10、10、10、12、12和12mL,置于具塞锥形瓶中。

同样品项下操作,计算得到6种生物碱的平均回收率依次分别为9711%、9710%、9619%、9711%、9617%和9712%;RSD依次分别为211%、213%、119%、210%、212%和213%。

215　重复性取苦豆草药材1批,按11213节的方法平行制备5。

所述6种生物碱的含量测定的RSD分别为118%、117%、115%11和1216　稳定性取苦豆草样品溶液1份,、8、48、72h进样测定。

所述6种生物碱的峰面积的RSD分别为115%2106174%和118%。

217　3批苦豆草药材样品。

混合对照品溶液、3批苦豆草样品溶液的分离图谱以及野靛碱、莱蔓碱、槐安碱、苦参碱、槐定碱、槐果碱、苦豆碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱等9种生物碱的鉴别情况如图1