高取代羟乙基纤维素醚生产新工艺Word格式文档下载.docx
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存～使其广泛作为增稠、流动调节剂、保护胶、稳定剂、保水剂、黏结剂等～应用于乳胶漆、医药、石油开采等行业。
本项目开发的新型羟乙基纤维素是在新工艺下～通过产学研结合～自主研发、制备、生产与推广的高取代羟乙基纤维素醚生产新工艺。
与传统的羟乙基纤维素相比～该产品具有成本低、综合性能优良、应用广泛、易推广的显著特点。
基于对普通的羟乙基纤维素的工艺改进～该项目一方面提高了产品的取代度～另一方面采取一次碱化多次醚化工艺～反应过程均匀缓和～羟乙氧基在纤维素分子上的分布均匀～所以产品受生物攻击的缺陷得以弥补～使其抗酶性能大大改进。
而且～通过此工艺～可以大大降低羟乙基纤维素的成本～其他性能也有相应的提高。
例如其在乳胶漆中应用时～其粘稠性、流平性、抗流挂性、喷溅性、颜料性能以及生物稳定性等都能够得到大幅的提升。
二（研制过程
由于反应机理的特殊性～羟乙基纤维素产品醚化的均匀性总不是很理想～导致取代度较低～不稳定。
而通过改变生产工艺～除了可以提高羟乙基纤维素的得率～降低羟乙基纤维素的成本～还可以大大提高产品的抗酶性、耐盐性等。
现有的专利中～有采用多次碱化和醚化～多次中和的反应工艺生产出高取代的产品～这种工艺可以达到较高的取代度～但由于多次的碱化、醚化、中和循环～使产品的反应过程冗长拖沓～不但反应取代出现峰高谷低现象～更使产品分子明显降解～粘度大大降低～因此这种工艺至今仍未得到实际应用。
现有专利工艺流程图
制备羟乙基纤维素的主反应过程如下:
主要的副反应为
确定的生产工艺流程如下:
本项目采用的工艺方法为:
投入物料配比为:
精制棉:
混合溶剂:
醚化剂:
碱=1:
5~15:
0.5~1:
0.3~0.8,反应过程温度为10~65?
反应过程压力为-0.09~1.5Mpa～反应时间控制在4~6h。
反应结束后～回收未反应完毕的醚化剂～采用醋酸中和～pH调整至5.5~6.5。
物料离心出料～固液分离～溶剂进入精馏塔进行蒸馏分离～物料进入气提机～稀释剂与固体分离～物料进入气流机烘干后粉碎包装。
确定生产工艺后～进行了实验:
8:
0.5:
0.5,反应过程温
度为10~50?
反应过程压力为-0.09~1.5Mpa～反应时间控制
在4~5h。
反应结束后～回收未反应完毕的醚化剂～采用醋酸中和～
pH调整至5.5~6.5。
物料离心出料～固液分离～溶剂进入精馏塔进行蒸馏分
离～物料进入气提机～稀释剂与固体分离～物料进入气流机
烘干、粉碎、包装。
三（本工艺的关键技术点和创新点:
1,采用稀释剂直接分离回收的纤维素醚生产工艺～在降低氢氧化钠用量的同时～也降低了醋酸的用量。
从而使整体消耗大幅降低～同时也减少了反应副产物盐的产生量～降低了生产成本～又减少了废物产生。
（2）通过一次碱化、重复醚化、一步中和工艺～将羟乙基纤维素醚产品的取代度提高到2.0以上～产品具有更好的取代均匀度～更好的粘度特性和更好的抗酶性。
3,产品有了更好的取代均匀度～更好的粘度特性～产品的抗酶变能力、抗盐性和耐温性都普遍高于普通产品～所以能够适应更加广泛或更加特殊的使用环境。
四、主要的生产设备
设备名称型号数量购买日期生产厂家纤维粉碎机CXJ-50032007.07自制电动葫芦HB2-922007.07河南黄河
3醚化釜12M42007.07自制砂浆泵UHB-ZK-B25/5022007.07宜兴宙斯
3盐酸罐14M12007.07周村鑫德
3醋酸罐14M12008.09自制
3异丙醇配料槽14M22007.07自制称重模块15T22007.07青岛新亚美
2石墨换热器20M32007.07自制环氧乙烷高位槽直径800*200012007.07自制液碱罐直径800*100012007.07自制
3洗涤釜14M42007.07自制砂浆泵UHB-ZK-50-2062007.07宜兴宙斯
3中和釜14M12007.07自制
3洗涤釜14M42007.07自制气提溶剂回收罐直径12007.07周村鑫德
1700*2000
系统吸收罐直径12007.07周村鑫德
1400*2000
气提机QTH-812007.07浙江化工吸收塔直径70012007.07自制离心机LW503032007.07苏州优耐特醋酸计量罐直径12007.07周村鑫德
1000*1500
气流干燥机QG-60022008.01常州常虹粉碎机CFS-56-4062007.09常州武进振动筛直径150062007.07新乡东振
275%乙醇储罐60M12008.05自制
280%中沸物罐60M12007.07自制精馏塔直径22008.05自制
1400*20002一效蒸发器90M12007.07寿光亚亨
2二效蒸发器90M12007.07寿光亚亨
2异丙醇出料冷凝GH90-120M12007.07自制器
异丙醇回流罐直径12007.07玻璃钢
1200*5000
五（项目的物料平衡图
六.项目的环保情况
反应结束后～未反应完的醚化剂与物料分离后～经过蒸馏回收进行重复利用～使得生产过程减少了废气的排放问题～减少了环境的危害～同时降低了生产成本。
洗涤时产生的废水、废盐经公司的“四效”蒸发水处理系统进行蒸发处理～达到盐水分离的目的。
蒸馏出的废水进入公司污水站～处理后的污水达到国家三级排放标准～污水排入镇污水处理厂。
七.国内同类技术的对比情况
1.技术先进、国内首创
本项目开发的新型羟乙基纤维素产品～利用独到的“稀释剂直接分离回收的纤维素醚生产工艺”～在溶剂回收、温度控制、加料方式和纯化技术等环节都进行严格程序要求～是得到高取代度及均匀性好纤维素醚新产品的关键。
2.产品性能优良
本项目开发的纤维素醚产品～综合各反应试剂的化学活性～使得产品的取代度较高～同时产品增稠、粘度升高、抗温、抗酶性得以提升。
项目传统技术新技术备注
取代度1.8以下最高可达3.5～最
低2.0
200000mPa.s最高粘度100000mPa.s以下
200000300000数均分子量
适用温度60?
以下可达80?
10%适用盐浓度可达15%
溶液抗酶性10天左右开始长25天左右开始长
菌～粘度降低较快菌～粘度降低较慢
涂料中用量0.1-1‰0.1-0.5‰
1.51.65产品得率
3.成本降低
由于醚化效率高～产品得率高～单位原材料可以通过该工艺生产得到更多产品～因此该产品生产成本低于传统产品。
八.开发前景
由于具有良好的水溶性、无凝胶点等优良特性～羟乙基纤维素在许多领域中应用广泛。
本品提高了羟乙基纤维素醚的取代度～改善了产品羟乙氧基的取代均匀度～在催化保护胶体聚合的过程中可发挥最佳的效果;
在控制聚合物粒子的增长,稳定胶乳性能及耐低温与高温,抗机械剪切中,HEC均可发挥最佳的效果.在胶乳的聚合反应过程中～HEC可保护胶体的浓度于一个临界范围内,并控制聚合物粒子大小及参加反应基团的自由度。
另一方面～本品具有较高的取代度及良好的取代均匀度～产品综合性能较好～在石油开采中的热稳定性提高～从而减少了由于水解而导致的粘度剧降～使其在该方面的应用性能得到提高。
九.技术中存在的问题和改进意见
在生产的过程中～我们也遇到了一个技术问题～就是产品的取代度的增大～产品的粘度指标受到一定的影响～生产高粘度的产品时～较之前粘度大约降低了5~8%～而生产其他规格产品时～均正常。
针对此问题～我们目前正从生产方面进一步寻找原因～以期尽快解决～完善产品规格。
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