岛津全谱ICP操作指南Word文件下载.docx

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点击主菜单中的「分析」

　　出现ICPE-9000的基本菜单。

2）安全装置

在仪器监控画面（右侧）显示各安全装置的状态。

出现以下情况时，各相应项目背景呈红色，不能进行分析。

①　等离子箱内温度：

等离子箱内的温度在96℃以上时。

等离子箱门：

等离子箱门开启时。

　（等离子箱的内门、外门分别装有传感器。

）

③冷却水：

未供给主机冷却水时。

④Ar气压力：

Ar气压力在300KPa以下、500KPa以上时。

⑤分光器温度：

分光器温度偏离38±

1℃时。

⑥CCD温度：

CCD检测器冷却温度不稳定时。

等离子体点火后，CCD检测器用冷却水装置开始供给冷却水对CCD检测器进行冷却。

⑦冷却：

未供给CCD检测器用冷却水时。

等离子体点火后，冷却水装置开始向CCD供给冷却水进行冷却。

⑧CCD结露状态：

CCD检测器内部湿度变高时。

⑨真空度：

分光器内真空度未达到15Pa以下时。

⑩FAN：

分光器内温度调节风扇停止工作时。

3）样品导入等相关部件的确认

1玻璃器具的检查

炬管：

确认中心管有无上样品附着、炬管前端有无缺口

有附着・有缺口时→清洗、更换

雾室：

确认有无污物附着　若有时→清洗、

确认将要测定的溶剂，溶剂不同时→清洗、更换

配管：

确认有无变质・老化有变质・老化时→更换

2玻璃器具安装情况的确认→参照：

３．维护

炬管位置：

使用量炬管高度工具进行确认

雾室的安装位置

排液管内的溶剂（水）量

3采光锥的确认

污染严重时，拆下、清洗。

→参照３.维护。

4样品吸取的确认

通入载气，确认样品吸取状况。

↓

装置控制

点击载气的「ON」

上拉载气流量指示箭头

（设定为0.7L/min）

点击「应用」

进样样管内的

●　气泡移动的确认气泡移动不正常时→清洗・更换雾化器

●　气泡附着的确认有气泡附着时→清洗・更换样品抽吸管

下拉载气流量指示箭头

设定为0.0L/min）

点击载气「OFF」

4）方法选择

　ICPE-9000在等离子体点火前，首先要选择方法。

未选择方法时等离子体不能点火。

1点击助手栏的「分析」。

2选择使用方法

　　　在此，使用方法中的「定量基本.iem」，进行分析。

3从方法图标中选择「定量基本.iem」。

4点击「打开」。

5→　选择方法。

5）等离子体的点火

1点击助手栏的「点火」

2点击等离子体点火画面的「开始」

→点火程序开始至点火结束需要2分30秒左右。

3出现「等离子体点火完成」的信息。

透过等离子箱的窗口目视确认等离子火炬的状态。

注意：

等离子体点火后，开始进行CCD的冷却。

等离子体刚刚点火后，仪器监控画面的CCD温度显示为红背景色。

CCD显示温度不断下降，稳定在-15度左右时，背景色变为标准色。

6）装置校正

确认仪器监控画面显示「Ready」，且等离子体点火后，经30分钟左右的预热后，开始进行校正操作。

装置校包括波长校正和数据库校正。

6-1）波长校正

1点击助手栏的「装置校正」

2点击波长校正画面的「条件确认」，确认测定条件。

确认后、点击「OK」。

3导入波长校正样品，点击「开始」。

（通常使用纯水进行波长校正。

4波长校正结束，显示各波长的光谱轮廓图。

确认后，点击「OK」。

显示「更新确认」画面，点击「是」。

（此时，新的波长校正系数存入文件）

6-2）定性数据库校正

测定定性数据库校正用样品，校正数据库与现在装置的灵敏度的差别。

1在装置校正中，波长校正结束后，显示「继续进行数据库校正吗」，点击「是」

2测定空白和数据库校正用样品（Al,Ba各10ppm的混合样品）。

3导入空白样品，点击「开始」。

4导入校正用样品，点击「开始」。

5点击「OK」，校正系数存入文件。

2关机

1）日常的关机操作

1等离子体的熄火

分析结束后，用纯水进样数分钟,以清洁进样管路。

确认仪器监控画面上显示「Ready」。

点击助手栏的「熄火」。

点击等离子体熄火画面的「熄火」。

显示「等离子体已熄火」，点击「OK」。

注）　选择同时关（OFF）真空泵进行等离子体熄火时，则在等离子熄火的同时真空泵也停止工作。

2切断以下电源

∙ＣＰＵ

∙显示器

∙打印机

∙高频电源

∙自动进样器（选配件）

3关氩气瓶阀门

4关排气装置开关

5关CCD冷却水装置。

6关主机用冷却水装置（自来水或送水装置）。

2）关主电源

为进行稳定的分析，需要一直控制分光器的温度。

为此，将主电源开关置于一直打开的状态。

停电或因长期不使用仪器等情况下，需要关闭主电源开关（OFF状态）时，请注意以下事项。

1根据外界气温情况，长期停机后重新打开主电源进行分光器温度控制时，分光器的稳定一般需要３～４小时以上。

因此长期停机后重新打开主电源时，要留有充裕的时间保证分光器的温度达到正常的工作状态。

2由于真空泵长期关闭，分光器内真空度降低。

需在等离子体点火前30分钟打开真空泵。

3确认仪器的正常工作状态。

3维护保养

1）玻璃器具

1玻璃器具的清洗・更换

需要经常更换（清洗）等离子箱内的玻璃器具。

以下是更换（清洗）的标准。

炬管：

样品附着在采光锥中心孔时（清洗）

分析高浓度样品之后，进行其他元素的微量分析时（清洗）

已破损时（更换）（长时间使用时，炬管的上端因劣化而变脆，易产生缺口）

雾化器：

样品吸取异常慢或停止时（清洗或更换）

已破损时（更换）（炬管上端有缺口则不能进行正常喷雾。

雾室：

污染严重时（清洗）

溶剂从水变为有机类或从有机类变为水时→需更换（清洗）所有排废液系统（雾室～排液管・废液桶）。

准备两套系统，切换使用则很方便。

2玻璃器具的清洗

绝对不能用超声波清洗器清洗上述玻璃器具。

浸泡在稀盐酸溶液中。

→有机类样品时，预先用弱碱性洗涤剂进行清洗。

雾化器前端堵塞时，从雾化器前端通入气体或水予以清除。

使用干燥器等干燥炬管。

炬管潮湿时，等离子体不能点火。

3玻璃器具的拆卸（各部分的名称请参照操作说明书。

●取下夹子，从延长管上取下雾室。

●将雾化器从雾室上拔下。

●取下夹子，取下雾室和校平器（U型管）。

取下校平器前，先将其中的液体排出。

●取下夹子，从延长管上去下矩管

●松开炬管支座的夹子，将炬管从下方取出。

●取下与炬管连接的各管路的配管，取下与辅助气管连接的点火器电缆。

（从炬管难以拔下配管时，可剪下配管。

4玻璃器具的安装

●将等离子气（冷却气）配管与炬管上部小玻璃支管连接，并插入约10mm。

●将点火器电缆与炬管下部小玻璃支管连接，并插入约10mm。

●小炬管时，将特氟隆密封圈从炬管上端套入至约46mm的位置上。

●用夹子将炬管轻轻地固定在炬管支座上。

●将炬管位置调整工具放在炬管座上，调整炬管高度。

●夹紧夹子，固定炬管。

●取下炬管位置调整工具。

●用夹子连接炬管和延长管。

●将载气配管管插入雾化器的载气导入口。

●将雾化器插入雾室。

●用夹子连接雾室和校平器（U型管）。

●用夹子连接喷雾室和延长管。

●在校平器（U型管）中注满溶剂（水）。

2）采光锥

在在采光锥孔附着污染物时，将采光锥从轴方向观测的冷却上套取下，进行清洗。

●使用扳手（13mm），取下采光锥。

（使用小型炬管时、采光锥和专用垫套相连。

将连接着采光锥的垫套取下。

●采光锥孔附着的污染物较少时，使用纯水浸湿的纱布擦掉污染物。

污染物较多时，使用稀盐酸浸湿的纱布擦掉污染物后，用纯水清洗。

3）其他

Ｏ型密封圈的更换

雾室的雾化器插入孔内有Ｏ型密封圈（2个），以便使雾化器更紧密地插在雾室内，由于Ｏ型密封圈老化，造成雾化不稳定，影响分析精时，需更换新Ｏ型密封圈。

配管管的更换

配管受使用状况和样品的影响产生变质・老化，是造成样品吸取不稳定或漏液的原因。

需尽早更换配管。

4）真空泵

泵油和分子筛半年更换１次左右。

5）风扇过滤器的清扫

3个月1次左右，清扫主机左侧面和主机底面的2处风扇过滤器。

清扫时，关闭主机电源。