化妆品通用检测方法Word格式.doc
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包装外观检验项目的内容见表8-2规定。
表8-2外观检验项目
检验项目
B类不合格
C类不合格
瓶
冷爆、破碎、泄漏、滑牙松脱、(毛口)毛刺
除B类不合格外的外观缺陷
盖
破碎、裂纹、爆裂、漏放内盖
袋
封口开口、漏液、穿孔
盒
毛口、开启松紧不宜、镜面和内容物与盒粘结脱落、严重瘪听
软管
封口开口、漏液、滑牙、破碎
喷雾罐
喷头不畅、凸听
锭管
松紧不当、旋出推出不灵活
化妆笔
笔杆开胶①、漆膜开裂①、笔套配合不当
标志不清晰、表面不光洁
外盒
错装、漏装
商标、说明书、盒头(贴)、合格证
字迹模糊、漏贴、倒贴、错贴
注意:
①该项目为破坏性试验。
感官理化指标和卫生指标检验的抽样,按检验项目随机抽取相应的样本,作各项感官理化指标和卫生指标的检验。
质量(容量)指标检验,随机抽取10份单位样本,按相应的产品标准试验方法,称取其平均值。
(2)型式检验抽样
型式检验中的常规检验项目以交收检验结果为依据,不再重复抽样。
型式检验的非常规检验项目可从任一批产品中抽取2~3单位样品,按产品标准规定的方法检验。
4.判定规则
(1)交收检验判定规则
当卫生指标不符合相应标准时,该批产品即判为不合格批,不得出厂。
当感官理化指标中任一项不符合相应的产品标准时,允许对该项目指标进行复验,由供需双方共同抽样,若仍不合格,则判该批产品为不合格批,不得出厂。
当质量(容量)指标不符合相应的产品标准时,允许进行加倍复验,仍不合格时,该批产品判为不合格批。
(2)型式检验判定规则
型式检验中常规检验项目的判定与交收检验判定规则相同。
型式检验中的非常规检验项目中有一项不符合产品标准规定时,即判整批产品为不合格。
(3)仲裁检验
当供需双方对产品质量发生争议时,由双方共同按本标准进行抽样检验,或委托上级质监站进行仲裁检验。
5.转移规则
(1)除非另有规定,在检查开始时应使用正常检查。
(2)从正常检查到加严检查。
当正常检查时,若在连续5批中有2批经初次检查(不包括再次提交检查批)不合格,则从下一批转到加严检查。
(3)从加严检查到正常检查。
当进行加严检查时,若连续5批经初次检查(不包括再次提交检查批)合格,则从下一批检查转入正常检查。
6.检查的停止和恢复
加严检查开始后,若不合格批数(不包括再次提交检查批)累计到5批,则暂时停止产品交收检查。
暂停检查后,若生产方确实采取了措施,使提交检查批达到或超过标准要求,则经主管部门同意后,可恢复检查。
一般从加严检查开始。
7.检查后处置
质量(容量)不合格批和B类不合格批,允许生产厂经适当处理后再次提交检查。
再次提交按加严抽样方案进行检查。
C类不合格批,生产方经适当处理后再次提交检查,按加严抽样方案进行检查或由供需双方协商处理。
1.2化妆品稳定性试验法
1.耐热试验
先将电热恒温培养箱调节到(40±
1)℃,然后取两份样品,将其中一份置于电热恒温培养箱内保持24h后,取出,恢复室温后与另一份样品进行比较,观察其是否有变稀、变色、分层及硬度变化等现象,以判断产品的耐热性能。
2.耐寒试验
先将电冰箱调节到(-5~-15)℃±
1℃,然后取两份样品,将其中一份置于电冰箱内保持24h后,取出,恢复室温后与另一份样品进行比较,观察其是否有变稀、变色、分层及硬度变化等现象,以判断产品的耐寒性能。
3.离心试验
将样品置于离心机中,以(2000~4000)r/min的转速试验30min后,观察产品的分离、分层状况。
4.色泽稳定性试验
色泽稳定性试验是检验有颜色化妆品色泽是否稳定的试验。
由于各类化妆品的组成、性状等各不相同,所以其检验方法也各不相同。
如发乳的色泽稳定性试验采用紫外线照射法,香水、花露水的色泽稳定性试验采用干燥箱加热法。
2化妆品通用检验方法
2.1pH值的测定
称取试样一份(精确至0.1g),分数次加入蒸馏水10份,并不断搅拌,加热至40℃,使其完全溶解,冷却至此(25±
1)℃或室温,待用。
如为含油量较高的产品可加热至(70~80)℃,冷却后去掉油块待用;
粉状产品可沉淀过滤后待用。
按照GBT13531.1-2008pH值的测定的要求进行pH值测定。
2.2粘度的测定
粘度一般用旋转式粘度计测定,具体测定原理和测定步骤见粘度计使用操作说明书。
2.3浊度的测定
浊度的测定主要用目测法。
GBT13531.3-1995浊度的测定
1.基本原理
目测试样在水浴或其它冷冻剂中的清晰度。
2.试剂
冰块或冰水(或其它低于测定温度5℃的适当冷冻剂)
3.测定步骤
在烧杯中放入冰块或冰水,或其他低于测定温度5℃的适当冷冻剂。
取试样两份,分别倒入两支预先烘干的φ2㎝×
13㎝玻璃试管中,样品高度为试管长度的1/3。
将其中一份用串联温度计的塞子塞紧试管口,使温度计的水银球位于样品中间部分。
试管外部套上另一支φ3㎝×
15㎝的试管,使装有样品的试管位于套管的中间,注意不使两支试管的底部相接触。
将试管置于加有冷冻剂的烧杯中冷却,使试样温度逐步下降,观察到达规定温度时的试样是否清晰。
观察时用另一份样品作对照。
重复测定一次,两次结果应一致。
4.结果的表示
在规定温度时,试样仍与原样的清晰程度相等,则该试样检验结果为清晰,不混浊。
5.注意事项
⑴本方法适用于香水、头水类和化妆水类制品的浊度测定。
⑵不同的样品规定的指标温度不同。
例:
香水5℃、花露水10℃。
2.4相对密度的测定
相对密度的测定方法常用密度计法,具体测定原理和测定步骤见GBT13531.4-1995相对密度的测定。
2.5色泽稳定度的测定
色泽是化妆品的一项重要性能指标,色泽的稳定性则是化妆品的主要质量问题之一。
色泽稳定度测定的方法主要是目测法。
比较试样加热一定温度后颜色的变化。
2.测定步骤
取试样两份分别倾入两支φ2×
13㎝的试管中,试样高度约为管长的2/3,塞上软木塞,把其中一支放入预先调节到(48±
1)℃的恒温箱内,1h后打开塞子,然后又仍旧塞好,继续放入恒温箱内,经24h取出和另一份试样进行比较,颜色应无变化。
3.结果表示
在规定温度时,试样仍维持原有色泽不变,则该试样检验结果为色泽稳定,不变色。
2.6香水、花露水中香精的测定
香精是赋予化妆品一定的香气,带给使用者优雅舒适感。
几乎所有化妆品都使用香精,所以香精是化妆品的主要基质原料之一。
化妆品中香精的测定常用的方法是乙醚萃取法。
利用香精混溶于乙醚的原理,用乙醚将香精从试样中提取出来,除去醚后称重,以此得到香精的含量。
(1)乙醚、无水硫酸钠
(2)氯化钠溶液:
饱和氯化钠溶液加入等容量蒸馏水。
准确称取(20~50)g待测试样(精确至0.0002g)于1L的梨形分液漏斗中,再加入300mL氯化钠溶液。
然后加入70mL乙醚,振摇,静置分层,共进行3次萃取,将三次乙醚萃取液一起置于一个1L的梨形分液漏斗中,加入200mL氯化钠溶液,振摇洗涤,静置分层,弃去氯氢化钠溶液,将乙醚萃取液转移至500mL具塞锥形瓶中,加入5g无水硫酸钠,振摇,干燥脱水。
将溶液过滤至干燥洁净的300mL烧杯中,用少量乙醚淋洗锥形瓶,将淋洗液并入烧杯中,将烧杯置于50℃水浴中蒸发。
待溶液蒸发至20mL时,将溶液转移至一预先称重的50mL烧杯中,继续蒸发至除去乙醚,将烧杯置于干燥器中,抽真空减压至(6.67×
10³
)Pa,放置1h,称重。
4.结果计算
乙醚萃取物的质量分数w按式(8-1)计算。
w=(m1-m0)/m(8-1)
式中:
m0——烧杯质量,g;
m1——烧杯和乙醚萃取物的质量,g;
m——试样质量,g。
(1)本方法适用于香水、古龙水和花露水等化妆品。
(2)平行试验的结果允许误差为0.5%。
3化妆品产品质量检验
3.1膏霜和乳液类化妆品的质量检验
膏霜和乳液类化妆品包括雪花膏、冷霜、奶液和香粉密、润肤霜、清洁霜等。
这些产品主要是由水和水溶性物质、脂质(油脂和蜡)、乳化剂等三类物质组成的乳化体,乳化体的乳化类型主要是水包油型(O/W)和油包水型(W/O),也有油包水水包油型(O/W/O)、水包油油包水型(W/O/W)等多重乳化体系。
1.润肤膏霜的质量检验
润肤膏霜有水包油型(O/W型)和油包水型(W/O型)两种类型,为适用于人体皮肤的具有一定稠度的乳化型膏霜,其感官指标及理化指标见表8-3
表8-3雪花膏感官指标及理化指标
指标名称
指标要求
感官指标
香气
符合规定香型
外观
膏体细腻,均匀一致
理化指标
pH值
4.0~8.5(含有粉质雪花膏≤9.0)
耐热
O/W型
(40±
1)℃,24h,恢复室温后膏体无油水分离现象
W/O型
1)℃,24h,恢复室温后,渗油率≤3%
耐寒
(-5~-10)℃,24h,恢复室温后与试验前无明显差异
(1)感官检验
色泽检验及膏体检验用目测法在室内无阳光直射处观察。
香气凭嗅觉鉴定。
(2)渗油率的检验
先将恒温箱调节至(40±
1)℃,在已称量的培养皿中称取样品约10g(约占培养皿面积1/4),刮平,精密称量。
再将培养皿斜放在烘箱内的15º
角架上保持24h后取出,放入干燥器内冷却后再称重,如有油渗出,则将渗油部分小心揩去,留下膏体部分,然后将培养皿连同剩余的膏体部分进行称量,按式(8-2)计算样品渗油率w。
w=(m1-m2)/m(8-2)
m——样品质量,g;
m1——24h失水后样品和培养皿的质量,g;
m2——渗油部分揩去后,培养皿和膏体的质量,g。
(3)乳化体类型检验
对膏霜、乳液等乳化状化妆品,必须进行乳化体类型检验。
检验方法有:
染料法、溶解法、导电性测定等方法。
1)染料法
将产品涂抹在表面皿上形成约1.6mm厚、面积为6.5m2的薄膜,在薄膜的不同部位,分别洒上少量油溶性染料(如D&
C红N0.18)和水溶性染料(如FD&
C蓝N0.1),用显微镜观察染料扩展情况。
如果油溶性染料扩展,表明乳化体为油包水型;
如果水溶性染料扩展,则乳化体为水包油型。
2)溶解法
取少量产品观察,如易与矿物油相混合为油包水型;
如易与水相混合为水包油型。
3)导电性测定法
用导线将一只30000Ω、0.5W的电阻、供测样品用的电器触点、一只无阻氖灯(1/4W,104V~120V)和一只按钮开关串联起来,组成测定装置。
将样品放在两触点之间并接通电路,如氖灯发亮,表明是水包油型,如氖灯不亮则为油包水型。
此外,凡发生灯光暗淡,或在连续通电的情况下,灯才亮起来的现象通常表明是一种复合乳化体,或是乳化体正在逐渐地转化过程中。
但是,如果乳化体中含有电解质,特别是当电解质浓度较高时,油包水型乳化体也会导电。
2.润肤乳液质量检验
润肤液的感官及理化指标见表8-5。
表8-5润肤液感官指标及理化指标
色泽
符合企业规定
结构
细腻
4.5~8.5(果酸类产品除外)
耐热
40℃,24h,恢复室温后无油水分离现象
(-5~~-15)℃,24h,恢复室温后无油水分离现象
离心试验
2000r/min,30min不分层(含不溶性粉质颗粒沉淀物除外)
色泽:
取样品在非阳光直射条件下目测。
香气:
用辨香纸蘸取试样,用嗅觉进行辨别。
结构:
取试样擦于皮肤上,在室内和非阳光直射条件下观察。
(2)离心试验
在离心管中注入试样约2/3高度并装实,用软木塞塞好。
然后,放入调节至(38±
1)℃的电热恒温培养箱内,保温1h后,立即移入离心机中,并将离心机调整到2000r/min,30min后观察现象。
4.洗面奶质量检验
洗面奶是乳液类化妆品,主要用于清洁面部皮肤,具有去除表皮污物、油脂等功能,同时有利于皮肤的柔软、润滑和生成保护层,尤其适用于干性皮肤的人使用。
根据洗面奶产品结构、添加剂的不同,洗面奶可分普通型、磨砂型和辅助功效型。
洗面奶的感官及理化指标见表8-6。
表8-6洗面奶感官指标及理化指标
符合规定色泽
符合规定香型,无异味
膏体
细腻,有一定的流动性
4.5~8.5
1)℃,24h,恢复室温无分层、变稀、变色现象
(-10±
1)℃,24h,恢复室温无分层、泛粗、变色现象
2000r/min,30min无油水分离(颗粒沉淀除外)
粘度(25℃Pa.S)
标准值±
2.0
1)色泽:
取试样与标准样在非阳光直射下,用目测对比,应与规定色泽一致。
2)香气:
用辨香纸蘸取样品,用嗅觉辨别,应符合规定香型,且无异味。
3)膏体:
取试样与标样在非阳光直射下,用目测对比,应符合规定。
(2)质量(容量)允差
1)质量允差
随机取样10瓶,用分析天平分别称得质量m1、m2、m3••••m10,则总质量为:
m总=m1+m2+m3+••••+m10
然后将以上样品全部倒出,洗净、烘干,分析天平分别称得空瓶质量m/1、m/2、m/3••••m/10,则空瓶总质量为:
m空=m/1+m/2+m/3+••••+m/10(8-3)
则样品的平均质量(g)为
m=(m总—m空)/10(8-4)
检查m是否在允差范围内。
2)容量允差
随机取样10瓶,用量筒分别加入V1、V2、V3••••V10mL至瓶满为止,则得装满10瓶样品所需蒸馏水体积为:
V=V1+V2+V3+••••+V10
然后将以上样品全部到出,,洗净、阴干,用量筒分别加入V/1、V/2、V/3••••V/10mL的蒸馏水,则得装满10瓶空样品瓶所需蒸馏水体积为:
V/=V/1+V/2+V/3+••••+V/10(8-5)
则样品的平均容量(mL)为:
Vx=(V/—V)/10(8-6)
检查Vx是否在允差范围内。
3.2液体洗涤类化妆品的质量分析
液体洗涤类化妆品主要包括香波、沐浴液和洁面产品等。
对液体洗涤类化妆品的基本要求是必须具有去污能力、起泡能力,并具有一定护理(护发、护肤)能力。
表8-7洗发香波感官、理化、卫生指标
指标名称
要求
无异物
色泽
香气
4.0-8.0
有效物含量(%)
成人产品≥10.0
儿童产品≥8.0
泡沫力
(40℃,mm)
透明性
≥100
非透明性
≥50
儿童产品
≥40
1)℃,24h,恢复室温后无分离现象
耐寒
(-5~-10)℃,24h,恢复室温后无分离析水现象
1.感官检验
(1)外观、色泽:
取样品在非阳光直射条件下进行目测。
(2)香气:
用辨香纸蘸取样品,用嗅觉辨别。
2.表面活性剂类型的判断
除一些低泡表面活性剂外,表面活性剂都具有丰富的泡沫,试样中是否存在表面活性剂组分,最简便的方法是取少量试样的水溶液置于有塞试管中,盖上塞子,剧烈摇动后观察是否有泡沫产生,如果有泡沫产生,即可认为试样含有表面活性剂组分。
若需进一步区别试样含有肥皂或其它类型的表面活性剂,可于上述试样水溶液中加入(2~3)mL稀盐酸溶液,再次摇动,观察泡沫是否消失。
如果泡沫消失,试样只含有肥皂而无其它类型的表面活性剂;
如果泡沫依然保留,表明有其它类型的表面活性剂存在。
如果泡沫继续保持,则表明有烷基(芳基)磺酸盐离子型表面活性剂、阳离子型或非离子型表面活性剂,或表面活性剂的混合物存在。
3.泡沫力的测定
泡沫力的测定采用罗氏-米尔法。
将超级恒温仪预热至(40±
1)℃,使罗氏泡沫仪在(40±
1)℃恒温。
称取香波2.5g样品,加入150mg/kg硬水100mL,再加入蒸馏水900mL。
加热至(40±
1)℃搅拌,使样品均匀溶解。
用200mL定量漏斗吸取部分样液沿泡沫仪管壁冲洗一下。
然后取样液放入泡沫仪底部对准刻度至50mL,再用200mL漏斗吸取样液。
固定漏斗中心位置,放下样液。
过5min记下泡沫高度。
4.表面活性剂含量的测定
表面活性剂是洗发香波的主要成分,它的含量决定洗发香波的质量,国产洗发香波按原轻工部部颁标准,表面活性剂含量要求大于10%。
其测定方法有乙醇溶解法,对甲基苯胺法和阳离子快速滴定法等。
3.3指甲油的质量分析
指甲是由上皮细胞角化后重叠堆积而成的一种半透明状的硬板,供保护手指尖用。
指甲油是用来修饰和增加指甲美观的化妆用品,染指甲已成为近代美容不可缺少的一个重要部分。
指甲油的感官及理化指标见表8-8。
表8-8指甲油感官及理化指标
指标
干燥时间/min
牢固度
≤10
无脱落
净含量允差/g或mL
(10瓶平均计)
≤10,±
1
1.牢固度的检验
用指甲油笔刷蘸指甲油涂在马口铁皮上,涂一层后放置24h,用绣花针划成横五条、竖五条,每条距离间隔lmm,指甲油无显著脱落现象为合格。
2.干燥速度的检验
测定步骤:
室温20℃,或放置在20℃恒温箱的指甲油,用指甲油笔刷蘸指甲油涂在马口铁皮上,再放置在20℃的恒温箱中,干燥时间小于15min为合格。
3.抗水性的检验
因手经常要接触水,故要求指甲油有一定的抗水性。
取经过干燥速度检验的马口铁皮,在室温下放置24h后,将马口铁皮浸入水中,指甲油涂层表面无气泡和脱落现象为合格。
4.不挥发物的测定
拿掉指甲油瓶中的刷子,盖好瓶盖称量。
将(1.0~1.2)g指甲油倒进质量已恒定的高65mm、直径45mm的称量瓶中,再称量指甲油瓶,两次称量的质量差就是样品质量。
打开称量瓶盖,用手转动称量瓶,使指甲油以膜状覆盖称量瓶的内壁。
然后在105℃烘箱中加热2h,冷却,称量,即为不挥发物与称量瓶质量。
不挥发物的质量分数w按式(8-7)计算:
w=(m2-m1)/m(8-7)
m1——空称量瓶质量,g;
m2——称量瓶质量+不挥发物质量,g;
m——样品质量,g。
大多数市售指甲油中的不挥发组分为:
硝化纤维素、有机沉淀色素、无机颜料(如二氧化钛)、邻苯二甲酸二正丁酯和氨磺酰芳基-甲醛树脂等。
3.4染发剂的质量分析
目前市售染发的染发剂大多是由合成染料制得,外观上多为乳状和膏状,按类型又可分为染发膏、染发香波、染发水等。
按染料分子能否进入毛发的内部,染发剂又可分为暂时性、半永久性及永久性染发剂。
除染料外,在染发剂中还有表面活性剂、溶剂、分散剂、整理剂等。
这类产品的检测项目主要有:
外观、香气、pH值、染色能力、氧化剂浓度、耐热、耐寒等,其指标见表8-9。
表8-9染发剂感官、理化、卫生指标
氧化型染发剂
非氧化型
染发剂
染发粉
染发水
染发膏
单剂型
两剂型
粉-粉型
粉-水型
符合规定要求
染剂
7.0-11.5
4.0-9.0
7.0-11.0
8.0-11.0
4.5-8.0
氧化剂
8.0-12.0
1.8-5.0
染色能力
将头发染至标志规定的颜色
氧化剂浓度(%)
-
≤12.0
1)℃,6h,恢复室温后无油水分离现象
(-10±
2)℃,24h,恢复室温后无油水分离现象
1.染色能力的测定
1)氧化型染发剂
按产品说明书中的使用方法取适量试样,搅拌均匀,将放置在玻璃平板上的头发用试样涂抹均匀。
按产品说明书中规定的方法和时间停留后,用水漂洗干净,晾干后在非阳光直射的明亮处观察。
2)非氧化型染发剂
按产品说明书中的使用方法,将放置在玻璃平板上的头发用试样涂抹均匀达到饱和状态。
涂抹时应使试样均匀覆盖所有的发丝,但又不至引起粘连。
然后按产品说明书中规定的方法和时间停留后,用水漂洗干净,晾干后在非阳光直射的明亮处观察。
如产品说明书中未规定等候时间,应停留15min后观察。
2.氧化剂浓度的测定
准