污水厂常规项目化验手册 Word 文档.docx

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污水厂常规项目化验手册Word文档

污水处理厂化验室标准手册

固安污水处理厂

2012年4月20日

一、使用说明

1．试验室应具有进行化学分析和仪器分析所使用的一般仪器和设备。

2．为保证分析数据的可靠性和精密仪器的灵敏度、准确度不降低，对实验室环境应有一定要求。

普通化验室要求之外，还应采取防尘、防震动的措施。

视化验要求，可加装恒温和空调设备。

3．试验室使用的各种仪器原则上都要按检定周期校正。

分析作用的仪器，如分光光度计的波长刻度、PH计等可根据说明书要求进行校验；容量仪器的容积校正，可根据实验室的要求进行校正。

4．方法中所称溶液，除指明溶剂外，均为水溶液。

5．溶液组成的表示法a.物质量的浓度（c,简称浓度）b.质量浓度（p）其单位g/L.mg/Lmg/Mlug/L.c.质量分数指溶质质量与溶液质量之比.d.体积分数一般溶质为液体且含量较小时以此形式表示。

e.对（1+1）、（1+3）等系指任何一种液体溶质的体积与水的体积相加，或表示两种溶剂以此体积比例混合而成混合溶剂。

6．方法中未注明含量的酸或氨水，系指市售分析纯浓酸或浓氨水。

7．滴定法中的标准溶液的标定，除特别说明外，一般需符合下列要求：

平行进行三份标定，取三次标定结果地平均值。

若极差值超过0.01ml时，应重新标定。

8．重量法中“称至恒重”一语，系指先后两次烘干或灼烧后称量之差正负不超过0.4mg。

9．方法中“空白试验”一语，系指与试样分析同时进行的试验，且与试样分析中所采用的方法及试剂用量完全一致。

分析步骤中未注明进行“空白试验”时并不表明不需要进行空白试验。

10.流水冷却系指用流动的自来水对器皿外壁进行冷却的操作。

11.方法中的“过滤”，除说明外，系指用中速定性滤纸进行过滤。

12.使用对人体有毒害的化学试剂，应采取严格的防护措施。

13.对含有毒害物质的废液，应处理后使其符合环保要求才能排放。

14.分析所用试剂，除特别注明外，均为“分析纯”。

15.试剂加入量一般以ml表示。

如以滴数表示者，其加入量应按在常温下每20滴相当1ml计算。

16.有效数字是指那些具有某些实际意义的数字。

一个数的有效数包括该数中所有的肯定数字再加上一位可疑的数字。

实验测定值中的有效数字，其位数表示测量的精密度。

有效数字的修约规则目前多采用“四舍六入五成双”。

17.允许差它是指同一水样，两次平行测定结果之间允许的最大误差，即两次平行测定结果的绝对差（或称极差）。

18.测定次数在一般情况下，应取两次平行测定值的算术平均值作为分析结果报告值。

如两次平行测定结果的绝对误差允许差，则要进行第三次测定。

若第三次的测值与前两次商定值的绝对误差都小于允许差，则取三次测定值的算术平均值为分析结果的报告值。

若第三次测定值与前两次测定值中的某一数值的绝对误差小于允许差，则取该两数值的算术平均值，另一测定数值舍弃。

若三次平行测定值之间的绝对误差均超过允许差，则数据全部作废，查找原因后再进行测定。

19.试剂配制、分析操作、洗涤仪器、稀释水样以及做空白试验所用的试剂水，根据GB6903—2005规定，实验室分析用水分为三个等级。

20.一级试剂水供微量成分测定使用。

一级水不可贮存，使用前制备。

二、三级试剂水供一般分析测定使用。

二、污水水样采集

根据排污情况进行周期性采样。

对于性质稳定的污染物，可对分别采集的样品进行混合后一次测定；对于不稳定的污染物可在分别采样、分别测定后取平均值为代表。

采样的位置应在采样断面的中心。

当水深小于等于1m时，在水深的1/2处采样；当水深大于1m时，在水深的1/4深度采样。

在分时间单元采样时，测定PH、COD、BOD5溶解氧、悬浮物、粪大肠菌的样品，只能单独采样，不能混合。

采样器材与现场测定仪器的准备

常用的采样器有聚乙烯塑料、单层采水瓶、直六式采水器、自动采样器。

盛装水样容器的一般洗涤方法及所需水样保存方法和保存时间见下表。

表中采样量已考虑重复分析的需要，并留有余地。

水样采入或装入容器中后，应立即按下表的要求加入保存剂。

需要带到现场测定的仪器，要做好防震、防潮包装，玻璃器皿要做好防破包装，标准溶液、去离子水、电极等辅助用品备足。

采样人员对带到现场的测定仪器应熟悉操作规程并能独立操作。

水样保存

1.冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度

2.加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用

3.控制溶液的PH

4.选择适当材料的容器

三、污水处理厂化验室的常规检测方法

1、化学需氧量（COD）的测定

方法：

[GB11914-89重铬酸钾法]

原理：

在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

本方法适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。

本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。

仪器设备：

（1）回流装置带有24号标准麿口的250ml的锥形瓶的全玻璃回流装置。

回流冷凝管长度为300—500mm。

若取样量在30ml以上，可采用带500ml锥形瓶的全玻璃回流装置。

（2）2.加热装置

（3）3酸式滴定管25ml或50ml

（4）防暴沸玻璃珠

试剂药品：

（1）硫酸银（化学纯）

（2）硫酸汞（化学纯）

（3）浓硫酸

（4）硫酸银—硫酸试剂向1L浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1—2d使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。

（5）重铬酸钾标准溶液将12.258g在105度干燥2h后的重铬酸钾溶于三级试剂水中，稀释至1000ml。

重铬酸钾标准溶液[c=0.025mol/L]将上述溶液稀释10倍而成。

（6）硫酸亚铁铵标准溶液溶解39.5g硫酸亚铁铵于三级试剂水中，加入20ml浓硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000ml。

（浓度约为0.10mol/L）;每日临用前，用重铬酸钾标准溶液标定此溶液浓度。

（7）邻菲罗啉指示剂溶解0.7g七水合硫酸亚铁于50ml的三级试剂水中，加入1.5g邻菲罗啉，搅动至溶解，加三级试剂水稀释至100ml。

实验步骤：

（1）取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石和少量的硫酸汞，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾计时）；

（2）溶液再度冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。

溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。

（3）溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

（4）测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。

记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

计算

CODCr（O2,mg/L）=（V0-V1）×8×1000/V

式中：

C:

硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）

V0：

滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）

V1：

滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）

V：

水样的体积

8：

氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）

测定结果一般保留三位有效数字。

40个不同的实验室测定COD值为500mg/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，其标准偏差为20mg/L，相对标准偏差为4.0%。

注意事项：

（1）水样采集应使用玻璃瓶，取样后应尽快测定。

（2）水样保存，加入硫酸调节至PH＜2，在2—5度暗处冷藏，用玻璃瓶保存。

（3）硫酸银—硫酸试剂在使用前要混匀，否则因硫酸银含量的差异而对些水样的结果有影响。

加硫酸银—硫酸试剂时，要从冷凝管上端缓慢加入，以防止低沸点的有机物的逸出，使测定结果偏低。

（4）加热后如果水样变绿，表明COD含量高，可将水样适当稀释后重新测定，或调整用于测定的水样的水样体积。

（5）氯离子含量大于30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入到回流的锥形瓶中。

（6）指示剂应在滴定前加入。

指示剂加入量对空白有影响，因此指示剂的加入量应保持一致。

（7）滴定时不能剧烈摇动锥形瓶，瓶内液体不能溅出水花，否则影响测定结果。

滴定时溶液总体积小于140ml时，会因酸度太大而使滴定终点不明显。

2、五日生化需氧量（BOD5）的测定

生物化学需氧量（BOD）是在规定条件下，水中有机物和无机物在生物氧化作用下所消耗的溶解氧（以质量浓度表示）。

本方法适用于BOD5在2—6000mg/l的水样。

原理：

将水样注满培养瓶，塞好后应不透气，阄瓶置于恒温条件下培养5d。

培养前后分别测定溶解氧浓度，由两者的差值可算出每升水消耗掉氧的质量，即BOD5值。

仪器设备：

使用的玻璃器皿要认真清洗，不能吸有毒的或生物可降解的化合物，并防止沾污。

（1）溶解氧瓶容积250—300ml。

（2）生化培养箱温度控制在（19—21）度。

（3）测定溶解氧仪器。

（4）用于样品运输时贮藏样品的冷藏设备（0—4）度。

（5）1000ml量筒

（6）压缩空气瓶或空气压缩机。

（7）稀释容器带塞玻璃瓶，刻度精确到毫升，其容积大小取决于使用稀释样品的体积。

试剂和药品：

（1）磷酸盐缓冲溶液将8.5g磷酸二氢钾、21.75g磷酸氢二钾、33.4g七水磷酸氢二钠和1.7氯化铵溶于约500ml三级试剂水中，稀释至1L并混合均匀。

此缓冲溶液的PH应为7.2.

（2）硫酸镁溶液（22.5g/L）将22.5g的七水硫酸镁溶于三级试剂水中，稀释至1L并混合均匀。

（3）氯化钙溶液（27.5g/L）将27.5g的无水氯化钙溶于三级试剂水，稀释至1L并混合均匀。

（4）氯化铁溶液（0.25g/L）将0.25g六水氯化铁溶解于三级试剂水中，稀释至1L并混合均匀。

（5）上述溶液至少可稳定一个月，应贮存在玻璃瓶内，置于暗处。

一旦发现有生物滋长迹象，则应弃去不用。

操作步骤：

（1）取2L蒸馏水放入2.5L试剂瓶中，用空气压缩机鼓气1—2h,把试剂瓶瓶口包裹纱布放入培养箱中2—3小时。

（这就是稀释水）

（2）把培养好的蒸馏水中加入氯化钙、氯化铁、硫酸镁、磷酸盐各2ml混匀

（3）取适量水样（进水80ml,出水120ml）加至之前准备好的稀释水中，记录好稀释比。

（4）按照选定的稀释比，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水于1000ml量筒中，加入需要的均匀水样，再引入稀释水至800ml，用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。

搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。

用虹吸法将稀释好的水样装入溶解氧瓶中，过程中严谨产生气泡剩余的水样立即测定溶解氧，并测稀释水的溶解氧。

（5）将溶解氧瓶放入培养箱中，培养5天。

（6）5天后取出测定溶解氧，根据溶解氧之差和稀释体积算得BOD.

计算：

CBOD（mg/L）=（C1-C2）—（B1-B2）f1/f2

C1：

在培养前的溶解氧质量浓度，mg/L

C2：

水样经5天培养后，剩余溶解氧质量浓度，mg/L

B1：

稀释水在培养前的溶解氧，mg/L

B2：

稀释水在培养后的溶解氧，mg/L

f1：

稀释水在培养液中所占比例；

f2：

水样在培养液中所占比例

注意事项：

（1）BOD5值低时，最好用玻璃容器采样。

采样时不得充氧采样，采样管应完浸没于水中，避免吸进气体，使水样慢慢流入采样瓶内，必须注满容器，并要溢流出瓶体积的1/2左右，不留空间，并用水封口。

（2）玻璃器皿应洗净。

先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水、三级试剂水洗净。

（3）曝气设备建议用压缩空气瓶或采用吸入的空气不与任何润滑油接触的压缩机。

空气在用前应过滤和洗涤。

（4）水样中如有游离的酸和碱，应中和后再进行稀释培养，可用麝香草酚蓝作指示剂，用盐酸溶液（1mol/L）或碳酸溶液中和。

、

3、粪大肠菌群分析方法及步骤

方法：

多管发西酵法

原理：

根据大肠菌群发酵乳糠、产酸产气以及具备革兰阴性、无芽孢、呈杆状等有关特性，通过三个步骤进行检验，求得水样中总大肠菌群数。

设备和仪器：

培养箱（34－38）度、天平、试管（50ml）、小倒管、移液管（1ml.10ml）、棉花、接种仪、酒精灯、

培养基的制备：

（1）第一天用：

蛋白胨2g、牛肉膏0.6g、乳糠1g、氯化钠1g、1.6%溴甲酚紫乙醇1.2ml、蒸馏水200ml

（2）第二天用：

胰胨2g、乳糠0.5g、胆盐三号0.15g、磷酸氢二钾0.4g、磷酸二氢钾0.15g、氯化钠0.5g、蒸馏水100ml

操作步骤：

（1）取15根50ml的试管，将小倒管放入50ml的试管中，加入10ml第一天用的培养液。

（2）管口塞一团棉花，用牛皮纸把管口包住，放入高压灭菌器中，加热20min

（3）取出试管放凉

（4）根据实际情况，加入试量的水样（一般出水可接种1ml、0.1ml、0.01ml每个稀释度接种5管每个水样共接种15管），再用棉花把试管塞住，放入培养箱中，于37度下培养24h.

（5）24h后，观察上述各管中产酸产气管中的个数，产酸产气为阳性。

（6）另取一定量的试管，并放置小倒管，加入第二天用的培养液10ml，同步骤2在高压灭菌器中加热20min，取出放凉。

（7）将步骤5产生阳性管中的水样接种到步骤6中试管中

（8）管口塞好棉花，放入培养箱中，于44.5度下培养24小时，计算阳性管个数，根据表算得大肠菌群数。

注意事项：

（1）接种1水样时，必须做10倍递增稀释后，取1接种，每递增稀释一次，换用1灭菌刻度吸管。

（2）若第一天接种的管中经24小时培养都不产气不产酸，则可报告为总大肠菌群阴性。

（3）根据证实为总大肠菌群阳生管数，查MPN检索表，15管法结果见下表，稀释样品查表后所得结果应乘稀释倍数。

4、总氮的测定

方法及原理：

[过硫酸钾氧化－紫个外分光光度法（GB11894--89）]

仪器设备：

756型紫外分光光度计、压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力范围1.1－1.3kg/cm2，相应温度120－124度；25ml具塞玻璃磨口比色管、移液管（1ml、5ml）

药品试剂：

（1+9）盐酸溶液；200g/L氢氧化钠溶液：

称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml.

碱性过硫酸钾溶液（40g/l）：

称取40g过硫酸钾、15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml.溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。

硝酸钾标准贮备液：

称取0.7218g经105－110度烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。

此溶液每毫升含100ug硝酸盐氮，加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。

硝酸钾标准使用液：

将贮备液用无氨水稀释10倍而得，此溶液每毫升含10ug硝酸盐氮。

操作步骤：

（1）校准曲线的绘制：

分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00和8.00硝酸钾标准使用溶液于25比色管中，用无氨水稀释至10.加入5碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出。

将比色管置于压力锅中，加热30分钟（冒气开始计时），放气使压力指针回零，拿出放至室温。

加入（1+9）盐酸1ml，用无水氨水稀释至25ml标线。

（2）在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。

用校正的吸光度绘制校准曲线.

（3）样品测定步骤

1）取适量水样于25ml比色管中，用蒸馏水稀释至10ml.

2）加入碱性过硫酸钾。

3）盖好比色管盖，用纱布包住比色管口，并用皮套套住。

4）放入高压灭菌器内，从冒气计时0.5小时。

5）关闭高压灭菌器，待灭菌器压力表指针回零取出比色管，趁热将比色管盖打开。

6）放置至室温，加入1ml盐酸，用蒸馏水稀释至25ml

7）开启分光光度计，用石英比色皿分别测其在220nm和275nm波长下吸光度

8）把测得数据代入方程式算得总氮含量

注意事项：

用比色皿时不能拿光面;水样采集后，用硫酸酸化到PH小于2，在24小时内时行测定。

玻璃具塞比色管的密合性应良好；使用高压锅时，冷却后放气要缓慢，应定期校核压力表；含有有机的的水样，而且硝酸盐含量较高时，必须先时行预处理后再稀释；玻璃仪器可用10%盐酸浸泡，再用无氨水冲洗。

5、总磷的测定

方法及原理:

钼酸盐分光光度法在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物用分光光度法比色测定。

仪器设备：

压力锅、具塞（磨口）刻度比色管50ml分光光度计、移液管（5ml）

试剂药品：

（1）过硫酸钾（50g/L）:

溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml

（2）磷酸盐贮备液：

将优级纯磷酸二氢钾于110度干燥2小时，在干燥器中放冷。

称取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。

加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。

此溶液为每毫升含50.0ug磷（以P计）

（3）磷酸盐标准溶液：

吸取10.0ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00ug磷，临用时现配。

（4）钼酸盐溶液：

溶解13g钼酸铵于100ml水中。

溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中。

在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀，贮存在棕色玻璃中于约4度保存，至少稳定两个月。

（5）抗坏血酸溶液（10g/L）：

溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml.该溶液贮存在棕色玻璃中，在约4度可稳定几周，如颜色变黄，则弃去重配。

（6）（1+1）硫酸溶液

校准曲线的绘制：

取数支50ml比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、10.0ml和15.00ml，加水至50ml。

向比色管中加入1ml10%抗坏血酸溶液，混匀。

30s后加入2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min.用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。

根据吸光度和浓度绘出曲线。

样品的测定：

（1）取适量水样于50ml比色管中，并蒸馏水稀释至25ml；

（2）加入过硫酸钾4ml；

（3）盖住比色管盖，用纱布包住比色管口，并用套套住；

（4）放入高压灭菌器中，从冒气计时0.5小时；

（5）关闭高压灭菌器，待压力表指针回零时，取出比色管，趁热将比色管打开；

（6）放置至室温，稀释至50ml加入1ml抗坏血酸，2ml钼酸盐溶液；

（7）把样品混匀，显色15min；

（8）开启分光光度计，于700nm波长下测其吸光度；

（9）把测量数据代入方程式，算得总磷含量；

注意事项：

如显色时室温低于13度时，可在20－30度水浴上显色15min即可；抗坏血酸是遇光易变质的试剂，使用及保存注意避光。

贮存于棕色瓶中可保存一周；钼酸铵溶液配制时，应注意将钼酸铵水溶液徐徐加入到硫酸溶液中。

如相反操作，可导致显色不充分；使用高压锅时，冷却后放气要缓慢，应定期校核压力表；所用的玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡，以消除吸附；含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上；比色皿只不能拿光面。

精密度与准确度：

用本方法测定含磷2.06mg/l的样品，重复性0.75%、再现性1.5%、相对误差1.9%

6、氨氮的测定

方法及原理纳氏试剂比色法。

以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色或者分光光度法测定。

仪器设备：

紫外分光光度计；50ml比色管；移液管

试剂药品：

（1）无氨水；

（2）纳氏试剂：

碘化汞－碘化钾－氢氧化钠称取16g氢氧化钠，溶于50ml无氨水中，冷至室温。

称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于无氨水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢地加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100ml.贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。

于暗处存放，有效期可达一年。

（3）酒石酸钾钠溶液:

称取50g酒石酸钾钠溶于100ml无氨水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml.

（4）氨氮标准贮备溶液（以N计）称取3.819g氯化铵（在100－105度干燥2小时），溶于无氨水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

（5）铵氮标准使用溶液吸取10.00ml铵氮标准贮备溶液于1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

临用前现配。

（6）10%硫酸锌溶液称取10g硫酸锌，溶于无氨水中，稀释至100ml

（7）25%氢氧化钠溶液称取25g氢氧化钠，溶于无氨水中，冷至室温，稀释至100ml

校准曲线的绘制：

取一组50ml比色管分别取铵氮标准使用液0.00ml、0.5ml、1.00ml、3.00ml、7.00ml、10.00ml，加无氨水稀释到刻度，加入1ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入1.5ml纳氏试剂或1.0ml纳氏试剂，遥匀，放置10分钟，用分光光度计测其吸光度，根据所测得的数据绘制曲线。

样品测定：

（1）样品的预处理：

取100ml水样于100ml比色管中，加入1ml硫酸锌，用定性滤纸于漏斗中过滤，弃去初始20ml；

（2）取适量处理完的水样，于50ml比色管，用蒸馏水稀释到50ml刻度线。

同时进行空白试验；

（3）加入3－4滴氢氧化钠溶液，1.5ml纳氏试剂，混匀；

（4）样品静止10min；

（5）用分光光度计于420nm波长下测其吸光度；

（6）把测得的数据代入方程式，算得铵氮含量；

注意事项：

（1）实验室样品采集在聚乙瓶或玻璃瓶内，应尽快分析，否则要在2－5度下存放，用浓硫酸将样品酸化到PH小于有利于保存，但酸化样品会吸收空气中的氨氮而被污染。

（2）样品中含有悬浮物、氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，会产生干扰，含有此类物质时，作絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理。

易挥发还原性干扰物，可在酸性条件下加热除去。

（3）纳氏试剂存放时间过久，影响测定结果。

7、PH值的测定

玻璃电极法

原理：

PH值由测量电池的电动势而得。

该电池通常由鉋和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。

在25度，溶液中每变化1个PH单位，电位差改变为59.16V，椐此在仪器上直接以PH的读数表示。

仪器设备：

　PH计　　精确到0.1PH单位，PH范围从0－14。

　玻璃电极与甘汞电极

标准缓冲溶液的配制方法：

PH标准溶液甲（PH＝4.008，25度）　称取先在110－130度干燥2－3小时邻苯二甲酸氢钾10.12g，溶于三级试剂水并在容量瓶中稀释到1L。

PH标准溶液乙（PH＝6.865，25度）　分别称取先在110－130度干燥2－3小时的磷酸二氢钾3.388g和磷酸氢二钠3.533g，溶于三级试剂水并在容量瓶中稀释至1L。

PH标准溶液丙（PH＝9.180，25度）为了使晶体有一定的组成，应称取与鉋和溴化钠溶液（室温）共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂3.80g，溶于三级试剂水并在容量瓶中稀释至1L。

操作步骤：

（1）打开电源开关

（2）按标定按钮，出现标定1－4.00，取下电极，拔下电极盖，用蒸馏水清洗电极，然后用滤纸擦干净，擦干后放入PH＝4.00的缓冲液中，待读数稳定后，将电极取出，然后按上下键，直到显示屏出现标定2－6.86，用蒸馏水清洗电极，干净后用滤纸擦干，然后放入PH＝6.86的缓冲溶液中，稳