原子吸收及原子荧光操作规程及维护保养详细版.doc
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火焰型原子吸收操作步骤
火焰型原子吸收操作步骤--------开机顺序:
①打开抽风设备;②打开稳压电源;③打开计算机电源,进入Windows xp桌面系统;④打开火焰型原子吸收主机电源;⑤双击火焰型原子吸收程序图标“AAwin”,选择“联机”,单击“确定”,进入仪器自检画面。
等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。
二、测量操作步骤:
选择元素灯及测量参数:
①选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”后单击“下一步”
②设置元素测量参数,可以直接单击
“下一步”;
③进入“设置波长”步骤,单击寻峰,等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。
寻峰完成后,单击“关闭”,回到寻峰画面后再单击“关闭”。
④单击“下一步”,进入完成设置画面,单击“完成”。
设置测量样品和标准样品:
①单击“样品”,进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”,
②单击“下一步”,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度,
③单击“下一步”;进入辅助参数选项,可以直接单击“下一步”;单击“完成”,结束样品设置。
点火步骤:
①选择“燃烧器参数”输入燃气流量为1500以上;
②检查液位检测装置里是否有水;
③打开空压机,空压机压力达到0.22-0.25MP;
④打开乙炔,调节分表压力为0.07-0.08MP;
⑤单击点火按键,观察火焰是否点燃;如果第一次没有点燃,请等5-10秒再重新点火。
⑥火焰点燃后,把进样吸管放入蒸馏水中5min后,单击“能量”,选择“能量自动平衡”调整能量到100%。
测量步骤:
ⅰ标准样品测量:
把进样吸管放入空白溶液,单击校零键,调整吸光度为零;单击测量键,进入测量画面(在屏幕右上角),依次吸入标准样品(必须根据浓度从低到高的测量)。
注意:
在测量中一定要注意观察测量信号曲线,直到曲线平稳后再按测量键“开始”,自动读数3次完成后再把进样吸管放入蒸馏水中,冲洗几秒钟后再读下一个样品。
做完标准样品后,把进样吸管放入蒸馏水中,单击“终止”按键。
把鼠标指向标准曲线图框内,单击右键,选择“详细信息”,查看相关系数R是否合格。
如果合格,进入样品测量。
ⅱ样品测量:
把进样吸管放入空白溶液,单击校零键,调整吸光度为零;单击测量键,进入测量画面(屏幕右上角),吸入样品,单击“开始”键测量,自动读数3次完成一个样品测量。
注意事项同标准样品测量方法。
ⅲ测量完成:
如果需要打印,单击“打印”,根据提示选择需要打印的结果;如果需要保存结果,单击“保存”,根据提示输入文件名称,单击“保存(S)”按钮。
以后可以单击“打开”调出此文件。
结束测量:
如果需要测量其它元素,单击“元素灯”,操作同上(二、测量操作步骤:
)。
如果完成测量,一定要先关闭乙炔,等到计算机提示“火焰异常熄灭,请检查乙炔流量”;再关闭空压机,按下放水阀,排除空压机内水分。
三、关机顺序:
退出TAS-990程序:
单击右上角“关闭”按钮(Х),如果程序提示“数据未保存,是否保存”,根据需要选择,一般打印数据后可以选择“否”,程序出现提示信息后单击“确定”退出程序。
关闭主机电源,罩上原子吸收仪器罩。
关闭计算机电源,稳压器电源。
15分钟后再关闭抽风设备;关闭实验室总电源,完成测量工作。
TAS-990(石墨炉)操作规程
1、开机 打开电源(稳压器),依次打开计算机电源,自动启动完Windows(DOS)后,再打开仪器电源开关。
2、初始化启动AAWIN系统,选择联机。
系统很快就会进入初始化,初始化成功“OK”(确定)。
每次开机都必须经过初始化才能控制仪器。
3、寻峰
3.1 初始化后出现元素灯选择窗口,如需更改元素灯可以根据需要进行选择。
3.2 选择元素灯后,系统将会弹出被调整元素灯参数对话框,根据需要进行相关的参数设置。
设置好参数后,下一步进行相应的元素灯寻峰。
3.3 单击“寻峰”按钮对当前工作波长进行寻峰。
当需要对当前元素的其他特征波长进行寻峰,可在“特征谱线”下拉框中选择相应的波长。
4、 石墨炉调整
寻峰结束后,程序进入了系统测试状态,选择系统菜单“仪器”下的“原子化器位置”调节滚动条,单击“执行”并观察能量使能量达到最大值,达到能量最大值后单击“确定”。
再调节原子化器的上下位置。
亦使能量达到最大。
(注:
在火焰状态下寻峰切换到石墨炉后能量最好能够达到80%左右,一般情况下可以少量调节原子化器高度观察能量是否增加,如果低于40%请检查石墨炉是否有挡光物,位置和高度是否调节到最佳,石墨管是否安装正常。
)
5、相关设置
5.1 元素灯电机与波长电机“+”、“—”正反转电机到能量最大,再选择“能量自动平衡”调整能量到100%左右。
5.2 单击“参数设置”选择“信号处理”。
选择计算方式峰高、滤波系数0.1。
5.3 石墨炉加热程序设置:
选择“加热”快捷键根据样品的需要,具体设置各步加热条件,(干燥、灰化、原子化、净化温度),冷却时间至25秒以上,具体设置数值请查询分析手册或说明书。
5.4 设置测量样品和标准样品。
6、 测量步骤 (先打开石墨炉电源,打开氩气,打开水源,测量前先点击开始,空烧一下)
6.1 标准样品测量:
用微量进样器吸入10ul各个标准样品,单击“测量”键,进入测量画面,单击“开始”键测量,完成一个个标准样品的测量。
6.2 样品测量,用微量进样器吸入10ul样品,单击“测量”键,进入测量画面,单击“开始“键测量。
7、 结束测量
7.1如果需要测量其它元素,单击“元素灯”操作如上。
7.2完成测量后,请关闭氩气,水源,电源,切换回火焰状态。
8、关机时退出AA系统,再关闭主机,最后关闭电源。
AFS-3100双光道原子荧光光度计操作维护规程
1.准备工作
1.1试剂配制
1.1.1公用试剂
(1)载流溶液(5%盐酸)(用量较大,标线也用此溶液定容)
向1000mL有刻度烧杯加入400mL纯水,慢慢加入50mL盐酸,再加纯水至1000mL刻度。
(2)还原剂(约2%硼氢化钾)(现配现用)
5gNaOH溶于纯水,溶解后加入20gKBH4(硼氢化钾),加纯水至1000mL。
注:
1、次序不可错误,KBH4遇水易分解,仅可溶于碱液中。
2、硼氢化钾对皮肤有强腐蚀性,不可沾到手上。
3、硼氢化钾浓度不宜低于1%,否则氢气量不足以维持火焰燃烧,无法测砷。
1.1.2汞标准
(1)汞标准贮备液100mg/L(保存于具内盖的塑料瓶中,在冰箱中长期留存)
以标样配制,每升加0.5g重铬酸钾,以5%盐酸定容。
(2)汞标准中间液1mg/L(在冰箱中可保存约1年)
取贮备液5mL→500mL,加0.2g重铬酸钾至黄色,以5%盐酸定容。
(3)汞标准使用液0.01mg/L(室温下可保存约1周)
取中间液5mL→500mL,以加少量重铬酸钾至黄色的5%盐酸定容。
(4)汞标准曲线(当天配制)
取7个100mL容量瓶,依次加入0.01mg/L汞标准使用液:
mL
1
2
3
4
6
8
10
浓度10-3mg/L
0.1
0.2
0.3
0.4
0.6
0.8
1
以加少量重铬酸钾至黄色的5%盐酸定容。
(5)汞标参0.1~1.0×10-3mg/L(与标准曲线同时配制)
以加少量重铬酸钾至黄色的5%盐酸定容。
1.1.3砷标准
(1)砷标准贮备液100mg/L(保存于具内盖的塑料瓶中,在冰箱中长期留存)
以标样配制,以5%盐酸定容。
(2)砷标准中间液1mg/L(在冰箱中可保存约1年)
取贮备液5mL→500mL,以5%盐酸定容。
(3)砷标准使用液0.1mg/L(室温下可保存约1周)
取贮备液10mL→100mL,以5%盐酸定容。
(4)硫脲、抗坏血酸混合液(5%)(用前配制,作用是预还原五价砷为三价砷)
硫脲、抗坏血酸各5g,→100mL容量瓶,以5%盐酸定容。
(5)砷标准曲线(当天配制)
取7个100mL容量瓶,依次加入0.1mg/L砷标准使用液:
mL
1
2
3
4
6
8
10
浓度10-3mg/L
1
2
3
4
6
8
10
各加入20mL硫脲、抗坏血酸混合液,以5%盐酸定容。
静置20min后测定。
(6)砷标参1~10×10-3mg/L(与标准曲线同时配制)
取适量高浓度标参入100mL容量瓶,加入20mL硫脲、抗坏血酸混合液,以5%盐酸定容。
1.2样品前处理
1、清洁地表水和地下水,不必消解。
1
以50mL比色管取25mL水样加1mL盐酸混匀后测定Hg;
2
再次以水样定容至25mL刻度,加10mL硫脲、抗坏血酸混合液,以5%盐酸定容至50mL,混匀静置20min后测定砷。
准备的样品应包括以下五类,同步处理:
1
2
3
4
5
实样
空白
标参
平行样*
质控样(必要时)
*注:
当预计所有实样都可能未检出时,改做标参的平行。
2、污水或浑浊地表水
准备的样品应包括以下五类,同步消解:
1
2
3
4
5
实样
空白
标参
平行样
质控样(必要时)
消解步骤:
1
配制1+1王水。
具体步骤是,在烧杯中依次加入3份盐酸、4份水、1份硝酸,共得到8份体积的1+1王水。
不让盐酸与硝酸直接混合,以免产生黄褐烟干扰原子荧光测定。
2
取50mL污水样于聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL1+1王水,在电热板上加热至体积约为10mL,冷却后以纯水定容至50mL比色管,测定Hg。
3
倾出比色管中样品至25mL刻度,加10mL硫脲、抗坏血酸混合液,以5%盐酸定容至50mL,混匀静置20min后测定砷。
3、土壤、植物等固体样品
准备的样品应包括以下五类,同步消解:
1
2
3
4
5
实样
空白
土壤标参
平行样
质控样(必要时)
消解步骤:
1
称0.2g样品(0.1~0.5g)置入50mL比色管中。
样品不必烘干,但要测含水率。
2
加10mL1+1王水,沸水浴加热2小时,其间每隔20min摇动一次。
1+1王水配制方法见前。
3
冷却后,以纯水定容至50mL比色管。
测定Hg
4
取5mL样品至另一支50mL比色管,加10mL硫脲、抗坏血酸混合液,以5%盐酸定容至50mL,混匀静置20min后测定砷。
2.操作步骤
2.1开机程序
1
检查抽风机阀门方向、开抽风机
2
安装样品盘、载流槽。
先不要加载流液。
3
倒空废液瓶
4
接入载流液、还原剂、废液瓶的管子。
先不要压下蠕动泵压块
5
如有必要,换灯。
确认主机是关电的,带电换灯会损坏主机。
约定:
左边为As灯,右边为Hg灯。
Hg灯不易校准,如换Se、Sb等项目,只换左边的灯。
6
检查原子化器高度,As灯8mm,Hg灯10mm。
7
打开原子化器室门,检查水封水
8
开氩气,压力0.25~0.35MPa。
一定要在开主机前开氩气,以免积液倒吸。
9
开稳压电源、开电脑、开主机、开自动进样器
10
开盖看一下灯。
如Hg灯不亮,用点火枪激发(平时放在抽屉中)
11
以调光器调节灯位置(平时放在原子化器室中)
2.2软件操作
2.2.1设置
1
进入软件。
2
选灯。
不用的灯应删除。
3
菜单[文件],执行三种自检。
4
菜单[文件]→[生成新数据库]。
填写文件名。
约定:
文件名命名规律为:
yyyy-mm-dd-项目-使用人,例如2005年1月12日,张三进行了As项目的测定,则文件名为“2005-1-12-As-张三.mdb”。
5
设置条件:
按钮[条件],关键的设置如下:
标签[仪器条件]:
“原子化器高度”要与灯对应,As8mm,Hg10mm
标签[测量条件]“空白判别值”一般选3。
标签[A道标准样品参数]和[B道标准样品参数]中,“0”浓度不用填。
标签[断续流动程序]按推荐值
标签[自动进样器参数]按推荐的位置:
空白0#位(载流槽);标线自3#起至9#;样品空白放12#。
但是样品从60#起依序放,以免被标线污染。
进样方式设为manul(手动)
6
灯预热空转:
菜单[运行]→[样品测试],无试剂空转。
弹出窗口提示石英炉未点火,不要紧,[确定]。
弹出窗口要求选进样位置,选“0”号。
一般进10~15次样品。
这时不要压下蠕动泵压块,以免损坏泵管。
按钮[停止]。
7
在“灯预热空转”的同时,向样品盘放置标准曲线及样品。
8
压下蠕动泵压块
9
向载流槽添加半槽的载流液
10
安装进样针
11
按钮[点火]
12
按钮[条件]→[自动进样器参数],进样方式选auto(自动)
13
使管路满充试剂:
菜单[运行]→[样品测试],选“0”号位置(载流槽),进试剂3次。
按钮[停止]。
2.2.2标准曲线测量
1
按钮[空白]→[标准空白]
2
按钮[标准]→[测量标准曲线],填保存名称。
自动测量标线。
约定:
在同一数据库,标准曲线依次以“标线1”、“标线2”命名。
4
标线测量结束,立即填写《使用记录》
3
清洗管路
菜单[运行]→[样品测试],选“0”号位置(载流槽),清洗管路至信号降到空白水平。
5
标线测量结果如不理想,按钮[标准]→[重做],可选某一点重做。
6
也可去掉标线中某一点,在按钮[条件]→[标准样品参数]中双击去掉勾选。
2.2.3样品测定
1
按钮[空白]→[样品空白],选“1号样品空白”
2
按钮[参数],
顺序号填质管室对样品编码的第一个,一般填后4位数字。
选起始行、终止行。
(前面的“自动进样器参数”只设了样品在样品盘的起始位置,具体样品的数量要在这里决定)。
3
按钮[样品],填保存名称。
自动进样。
约定:
样品文件命名规则为“课题名称-样品”
4
如某样品数据不理想,按钮[操作],可重做或删除样品数据。
但不可改数据。
2.2.4报告打印
1
菜单[文件]→[打印样品分析报告]。
“打印报告信息”和“打印样品报告”这两项均要执行
约定:
样品种类为“地表水”、“污水”、“土壤”等,
样品来源填课题名称,
室温、湿度等信息必须填,
打印报告单位:
“广西区环境监测中心站”
打印结果作为原始记录的附件存档。
2.3关机程序
1
载流液清洗:
菜单[运行]→[样品测试],选“0”号位置(载流槽),进试剂至信号稳定。
如本次分析有高浓度样品,可能会污染泵管、炉芯。
以载流液清洗较长时间,再检查空白信号值是否返回正常水平。
按钮[停止]。
2
管路清洗:
按钮[条件]→[自动进样器参数],进样方式选manul(手动)
把还原剂和进样针管子取出,放入纯水烧杯中
菜单[运行]→[样品测试],清洗,约5次。
关氩气。
这样可把氩气管路气压降低,保护管路。
取出管子,抽空气,直至提示“无载气”停止。
按钮[停止]。
3
按钮[熄火]
4
退出软件
5
关主机、自动进样器电源
6
填《使用记录》
关机后的维护,由使用人完成
1
松开蠕动泵压块
2
取下载流槽,槽内液体倒入废液杯,以纯水清洗载流槽
3
取下并清洗样品盘
4
清洁自动进样器上表面
5
关抽风机
6
检查蠕动泵硅橡胶管有无压扁、开裂,可能会漏液损坏蠕动泵
7
向蠕动泵硅橡胶管润一点硅油。
(硅油在抽屉中)
3.注意事项
1
初次使用该仪器者,应先阅读《仪器使用手册》、《软件使用手册》、《维护手册》、《分析方法手册》,这四本文档在仪器台抽屉中,在电脑中也有扫瞄好的电子文档。
2
汞极易沾污,使检出限升高。
所有接触过试剂的器皿均须在使用后泡1+1硝酸,尤其是接触过标准溶液的移液管、容量瓶。
3
蠕动泵管是主要的损耗件,应定期上油,避免空载运行,在使用后以纯水清洗,并及时松开压块保持弹性。
4
蠕动泵泵头易受试剂溶液腐蚀,使用过程中要注意检查管路有无漏液
5
原子化器的加热炉丝如沾上灰尘易烧断,主要靠烟囱避光防尘帽保护,在拆下烟囱后,一定要盖好主机上方窗口。
6
换灯时要注意灯头凸处向下,插错会损坏灯。
更不可带电插拔!
7
检查水封很重要,加水过多,水汽进入原子化器会使石英炉爆裂;无水,待检物会泄漏使结果错误。
8
做完标线或浓度高的样品,用[样品测试]进一下载流液,清洗管路。
4.维护
由仪器责任人完成
每月
1
向蠕动泵硅橡胶管润一点硅油。
(硅油在抽屉中)
2
进行灯预热空转。
不用进试剂,不用压蠕动泵。
(见6.1—6)
3
检查原子化器炉丝有无烧断、变形。
反映为温度下降,灵敏度下降。
4
检查原子化器镜子有无灰尘,用擦镜布清洁
5
检查进样臂的上表面有无灰尘,清洁,以免走动受阻
6
检查烟囱防尘面有无灰尘,清洁
每
半年
1
给自动进样器行走部分上硅油。
垂直3根、水平2根、进样臂1根。
2
把不常用的灯预热一遍。
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