第四章土壤污染监测第五章生物污染监测剖析.docx

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第四章土壤污染监测第五章生物污染监测剖析

第四章土壤污染监测

•土壤是陆地地表具有肥力并能生长植物的疏松表层。

是环境的特有组成部分。

•第一节土壤组成和土壤背景值

•第二节土壤污染物的测定

第一节土壤组成和土壤背景值

一.土壤组成

一）.土壤矿物质

1.土壤的矿物组成：

土壤矿物质是组成土壤的基本物质，约占土壤固体成分的90%以上。

可分为原生矿物质和次生矿物质。

一）.土壤矿物质

–原生矿物质：

它是各种岩石经受不同程度的物理风化，仍遗留在土壤中的一类矿物质，其原来的化学组成没有改变。

•如：

硅酸盐、氟化物、硫化物、磷酸盐等。

一）.土壤矿物质

–次生矿物质：

是由原生矿物质经过风化后形成的新矿物。

•如：

碳酸盐、硫酸盐、氯化物等。

一）.土壤矿物质

2.土壤的化学成分：

土壤的元素组成见P210表5-1，包括：

•常量元素：

氧、硅、铝、铁、钙、钠、钾、镁等，占土壤总重量的96%以上。

•微量元素：

低于十万分之一。

一.土壤组成

3.土壤机械组成：

土壤是由粒径不同的颗粒组成，根据土壤的粒径的分布比例对土壤进行分类。

•表5-3我国土壤质地分类

沙粒：

0.05~1mm；

粗粉粒：

0.01~0.05mm；

粘粒：

<0.001mm。

根据土壤中沙粒、粗粉粒和粘粒的存在比例不同，我们将土壤分为沙土、壤土、粘土（P211，表5-3）。

二）土壤有机质

土壤有机质主要来源于生物体腐烂后形成的物质。

如：

植物的茎杆、根系、落叶和动物尸体等。

土壤有机质是土壤形成的重要基础，可以改善土壤的性状，使土壤形成团粒结构。

我国土壤有机质含量一般在1~5%左右。

土壤有机质的化学成分主要是腐殖质以胡敏酸和富里酸为主。

三）土壤水和空气

•1.土壤水是土壤中各种形态的水的总称一般是多种物质的水溶液。

•它对土壤中物质的转化过程和土壤的形成过程起着决定作用。

•土壤水在植物生长过程中是水分和营养盐的主要供给源。

•研究土壤污染时应特别注意土壤污灌对土壤质量的影响。

三）土壤水和空气

2.土壤空气

土壤空气是存在于土壤间隙中的气体的总称。

其来源是大气，其组成与大气基本相同。

土壤空气是植物根系呼吸的氧气来源，对于植物和需氧生物的生长的生存有十分重要的意义。

二.土壤背景值

定义：

在各区域正常地质地理条件和地球化学条件下元素在各类自然体中的正常含量。

或：

在未受或少受人类活动影响下，未受污染和破坏的土壤中元素的含量。

用途：

土壤元素背景值的研究对于土壤环境标准的制定和土壤环境评价提供了科学依据。

表5-4（p213）全国土壤（A层）元素背景值

第二节土壤污染物的测定

•土壤监测中优先监测污染物，（国际学术联合会环境问题科学委员会，在世界环境监测草案中提出）

–第一类：

汞、铅、镉，DDT及其代谢产物与分解产物，多氯联苯（PCB）等。

–第二类：

石油产品，DDT以外的长效有机氯、四氯化碳醋酸衍生物、氯化脂肪族，砷、锌、硒、铬、镍、锰、钒，有机磷化合物等。

第二节土壤污染物的测定

•我国土壤监测项目有：

–金属元素：

镉、铬、铜、汞、铅、锌。

–非金属无机物：

砷、氰化物、氟化物、硫化物等。

–有机化合物：

苯并芘、三氯乙醛、油类、挥发酚、DDT、六六六等。

第二节土壤污染物的测定

•土壤污染物的分布特点：

–土壤是固、气、液三相组成的分散体系，呈不均一状态，污染物在土壤中难以流动、迁移和混合，因此，土壤污染物的分布特点是污染物浓度的高度不均匀。

在土壤污染物监测中采样误差对监测结果的影响往往大于分析误差。

第二节土壤污染物的测定

•一.土壤样品的采集（污染土壤样品）

–1.采样点的布设

–2.采样深度

–3.采样时间

–4.采样量

–5.注意事项

1.采样点的布设：

1）对角线布点法

•适用于面积小、地势平坦的污水灌溉或受污染河水灌溉的田块。

•从田块进水口向对角线引一条斜线，将此对角线三等份，在每等份的中间设一个采样点。

1.采样点的布设：

2）梅花布点法

•适用于面积小、地势平坦土壤较均匀的田块。

•布点方法：

在两对角线的交叉点和1/2对角线的中心点上设采样点。

一般设5~10个采样点。

1.采样点的布设：

3）棋盘式布点法

•适用于中等面积、地势平坦、地形完整开阔但土壤分布不均匀的地块。

•布点方法：

将地块均匀地划分为小方块，在小方块的中央交叉设点。

一般设10~20个采样点。

1.采样点的布设：

4）蛇形布点法

•适用于面积大，地势不平坦，土壤不均匀的地块。

•布点方法：

在地块上化蛇形线，线的摆动幅度大约占地块宽度的90%，然后在蛇形线上等距离设点。

一般设20个以上采样点。

2.采样深度

•监测目的决定采样深度：

–一般了解土壤污染状况，只取表层（或耕层）土壤，一般在0~15cm或0~20cm。

–了解土壤污染物的垂直分布，则必须按土壤剖面层次分层采样。

2.采样深度

–典型的土壤剖面：

A层、B层，C层和底岩层。

–采集土壤剖面样品时，一般是在采样点挖一个1×1.5m的长方形土坑，深约2m。

在各层最典型的中部自下而上逐层采样。

典型的土壤剖面：

3.采样时间

•同监测目的有关：

–1）.了解土壤污染物含量同农作物收获的关系，可在农作物的栽培前和收获后分别采集。

–2）.了解土壤污染物的时间变化规律可定期采样。

如：

一年四季分别采样。

–3）.大多数情况下只采一次样。

4.采样量

每个采样站位的样品一般是多点均量混合而成，而测定时只需要1~2kg即可，因此采样结束后应对所得混合样品反复按四分法弃取，最后留下所需土量，装入塑料袋内同时做好记录和标签。

四分法

5.注意事项

1）采样点不能设在田边、沟边、路边或肥堆边。

2）采样记录应包括采样点土壤剖面形态特征等。

3）现场填写两张标签（地点、土壤深度、日期、采样人姓名等），一张放入样品袋内，一张扎在样品袋口上。

二.土壤样品的制备与保存

•直接测定：

挥发酚、氨态氮、硝态氮、低价铁等。

•风干测定：

重金属等。

二.土壤样品的制备与保存

一）土样的风干：

从野外采集的样品带回实验室后，应立即倒在塑料薄膜上或磁盘内进行风干。

当达到半干状态时把土块压碎，除去石块、残根等杂物后铺成薄层，在阴凉处慢慢风干，期间经常翻动，切忌太阳曝晒和酸碱等气体以及灰尘的污染。

二.土壤样品的制备与保存

二）磨碎和过筛

二）磨碎和过筛

物理分析用土样：

取100~200g风干的土样，放在木版上用圆木棍碾碎，经反复处理，使土样全部通过2mm孔径的筛子用作物理分析。

二.土壤样品的制备与保存

二）磨碎和过筛

化学分析用土样：

作化学分析时分析项目不同对土壤颗粒细度的要求也不同。

分析有机质、全氮项目，应取一部分已过2mm筛的土样，用玛瑙研钵研细，使其全部通过60号筛（0.25mm）。

用原子吸收法测定重金属时，土样必须全部通过100号尼龙筛。

二.土壤样品的制备与保存

二）磨碎和过筛

一般情况下也可以用通过1~0.5mm孔径的筛子用作化学分析。

注意：

筛网目是指每英寸长度上孔的数目。

如：

40目（或40号）即每英寸长度上有40个孔。

二.土壤样品的制备与保存

三）土样保存

•研磨过筛后的土样混匀、装瓶，贴好标签编号储存。

避光、在干燥通风，不受酸碱气体污染的环境下保存。

•一般土样要保存半年到一年，以备必要时核查。

•环境监测中用以进行质量控制的标准土样或对照土样则需要长期保存。

第二节土壤污染物的测定

三.土壤样品的测定

测定方法

重金属：

原子吸收分光光度法

可见紫外分光光度法

有机农药：

气相色谱法

高压液相色谱法

营养盐（氮肥、磷肥、钾肥等）

分光光度法

第二节土壤污染物的测定

三.土壤样品的测定

（一）土壤样品的消化（介绍酸消化法）

适用于重金属的测定。

破坏除去土壤中的有机物质，溶解固体待测物质，将各种形态的重金属转变为同一种形态。

第二节土壤污染物的测定

三.土壤样品的测定

（一）土壤样品的消化

1.王水（HCL：

HNO3=3：

1）

适用于消化测定Pb、Cu、Zn。

2.HNO3-H2SO4

利用硝酸的强氧化能力和硫酸的高沸点组成的消化液，适用于多数样品的消化。

注意：

消化时应先用水湿润样品，加入硝酸进行消化一段时间，然后再加入硫酸进行消化。

不要先加硫酸，防止碳化。

第二节土壤污染物的测定

三.土壤样品的测定

（一）土壤样品的消化

3）.HNO3-HClO4

•硝酸和高氯酸的氧化能力，高氯酸的高沸点。

•适用于多数样品。

•注意：

•应先加入硝酸消化，将所有的羟基化合物分解以后再加入高氯酸，防止生成易发生爆炸的高氯酸酯。

第二节土壤污染物的测定

三.土壤样品的测定

（一）土壤样品的消化

4）H2SO4-H3PO4

利用硫酸的氧化性和磷酸的络合能力，消除铁离子的干扰。

（二）土壤监测实例

第五章生物污染监测

第一节污染物在生物体内的分布

一.生物污染的途径

二.污染物在生物体内的分布和蓄积

第二节生物样品的采集和制备

一.生物污染的途径

（一）表面附着：

–表面附着是污染物进入生物体的第一步。

–以农作物为例：

附着在作物表面的污染物，其一部分可因蒸发、风吹或随雨水流失而脱离作物表面，另一部分可渗入作物表面的腊质层或组织内部，被吸收、输导分布到植物体。

–污染物在作物表面附着的数量同作物表面积的大小、表面光滑的程度以及污染物的附着能力有关。

一.生物污染的途径

（二）生物吸收

–附着在生物体表面的污染物，可经生物体的主动或被动吸收作用进入生物体。

–主动吸收：

细胞利用生物特有的代谢作用所产生的能量而进行的吸收作用。

可以逆浓度梯度进行。

–被动吸收：

外界的物质在其浓度差的作用下，从细胞外进入细胞内的过程。

（二）生物吸收

1.植物吸收

–大气中的污染物：

主要是通过植物的气孔进入植物体，通过叶肉细胞沿微管束组织运输。

–土壤中的污染物：

主要是通过根系吸收。

2.动物吸收

•大气中的污染物：

主要是经呼吸道进入人体，直径大于10µm的颗粒物大部分被呼吸道、气管和支气管的粘膜吸附；水溶性大的大气污染物，如：

氯气、二氧化硫等，也极易被上呼吸道粘膜所溶解极少进入肺泡；水溶性较小的气态物质，如：

二氧化氮等，则绝大部分能进入肺泡，肺部具有丰富的毛细管网，吸入毒物的速度极快，仅次于静脉注射。

•水和食物中的污染物主要通过饮水和食物由消化道摄入。

二.污染物在生物体内的分布和蓄积

（一）污染物在植物体内的分布

–从土壤中吸收的污染物一般的分布规律是：

根>茎>叶>穗>壳>种子。

（见表6-1）。

–从大气中吸收的污染物在叶部分的分布最多，（见表6-4氟的分布）。

二.污染物在生物体内的分布和蓄积

（二）污染物在动物体内的分布

–易溶于水的物质，如钠、钾、氯等离子，在体内分布比较均匀。

–镧、锑、钍等三价和四价阳离子，主要蓄积于肝或其他网状内皮系统。

–铅、钙、钡、锶、镭、铍等与骨骼亲和性强的二价阳离子在骨骼中的含量较高。

–碘在甲状腺、汞、铀等在肾脏的含量较高。

–脂溶性物质易蓄积于脂肪中。

第二节生物样品的采集和制备

•一.植物样品的采集和制备

•二.动物样品的采集和制备

一.植物样品的采集和制备

（一）样品采集：

1.样品的代表性、典型性、适时性。

2.布点方法：

梅花形布点法、交叉间隔布点法。

1）梅花形布点法

2）交叉间隔布点法

3.采样方法

在每个采样点上用刀子、剪枝剪或采样铲采集5~10处的植株组成混合样品。

按照植株的根、茎、叶、果、种子等不同部位分别采集，或整株采集后带回实验室分类收集，放入塑料袋等容器中带回实验室。

一.植物样品的采集和制备

4.采样量

一般要采集20~50克干样的样品。

按90%含水量计应采集200~500g鲜样。

一.植物样品的采集和制备

5.混合样的制备

当原始样品量较多时应制备混合样，混合时先将同一植株的采样部位分成若干等份，然后将不同植株的采样部位碎片等量混合。

一.植物样品的采集和制备

5.混合样的制备

如：

果实样品：

从一个采样点采集到20个果实，总重5千克。

需要500克。

可以将每个果实平均分成10份，取其1份混合得混合样。

一.植物样品的采集和制备

（二）.植物样品的制备

1.鲜样的制备

测定易挥发和发生化学变化的污染物需要鲜样。

如：

酚、氰、亚硝酸盐等。

–1）分别用清水和去离子水将样品洗净、凉干。

–2）将凉干的鲜样切碎、混匀，取100克用组织均浆机或研钵粉碎。

（如太干可加入适量水分。

）

（二）.植物样品的制备

2.干样的制备

–1）将样品洗净凉干后尽快放在干燥通风处风干或在40~60℃的鼓风干燥箱中烘干，防止发霉变质。

–2）将干样取除杂物后用剪子剪碎，再用粉碎机粉碎成能通过1mm或0.25mm筛孔的颗粒。

–3）将制备好的样品储存于磨口广口瓶或聚乙烯广口瓶中备用。

二.动物样品的采集和制备

动物的血液、尿液、唾液、胃液、毛发、指甲、骨骼和脏器等均可作为环境监测的样品。

（一）哺乳动物样品的采集

（二）水产动物样品的采集

–只取可食部位检测

–整体取样

–取特定组织

–制样方法与植物样相似。

第三节生物样品的预处理

一.消解和灰化

二.提取和浓缩

一.消解和灰化

测定金属或非金属元素时通常要将待测组分和大量的有机物质分开，常用消解和灰化的方法。

（一）（湿法）消解

利用强酸在加热和液体状态下将样品消化的方法。

一.消解和灰化

（一）（湿法）消解

1.硝酸-高氯酸：

是比较好的方法氧化能力强，消化温度较高。

必须先加硝酸消化一定时间后，再加硫酸消化，防止发生爆炸。

当有机物质含量较高时会产生大量的泡沫，容易造成被测组分流失，可以在加入硝酸后室温下放置24h，以减轻泡沫的影响。

一.消解和灰化

（一）（湿法）消解

2.硝酸-硫酸：

能分解大多数有机物，但是对吡啶及其衍生物和杀毒酚等分解不完全。

在消解过程中卤素完全损失，汞、砷、硒等有一定程度的损失。

3.硫酸-过氧化氢：

可用作分析氮磷钾硼砷氟等元素的消化。

（一）（湿法）消解

4.硫酸-高锰酸钾：

一般作为测定汞的消化。

5.硝酸-硫酸-五氧化二钒：

作为测定汞的消化。

一.消解和灰化

（二）灰化

灰化是利用高温电炉让样品中的有机物质在有氧的环境下氧化燃烧，生成无机物的过程。

•灰化过程通常在高温电炉中进行。

1.高温灰化

•灰化温度一般在450~550℃。

灰化法比较简单，因此测定不易挥发的元素常用此法。

•举例：

表6–9P232。

1.高温灰化

•助灰剂：

促进样品中有机物质分解，抑制某些元素挥发损失。

•常用的助灰剂：

•硝酸和硝酸盐:

加速样品的氧化，疏松灰分，利于空气的流通；

•硫酸和硫酸盐：

可以减少氯化物的损失；

1.高温灰化

•碱金属或碱土金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐：

可以防止氟、氯、砷的损失。

•镁盐：

可以防止带测组分同坩埚材料发生化学反应，抑制磷酸盐形成玻璃状熔融物，不利于溶解。

•灰化结束后用一定浓度的硝酸或盐酸溶解定容。

一.消解和灰化

2.低温灰化

高温灰化法不适用于测定生物样品中的易挥发元素，如砷、汞、硒、氟等，低温灰化可以解决这个问题。

一.消解和灰化

2.低温灰化

•高频电场激发氧灰化技术：

P232

高频电场激发氧灰化技术是用高频电场激发氧气产生激发态氧原子处理样品，在150℃下将样品完全灰化。

一.消解和灰化

•氧瓶燃烧法（P232）：

将样品包在无灰滤纸中，挂在连接瓶塞的铂丝上，瓶内放入适量的吸收液，预先充入氧气。

将滤纸点燃后迅速插入瓶内，盖严瓶塞，使样品燃烧灰化。

燃烧结束后摇动瓶内溶液使燃烧产物充分溶解吸收。

二.提取和浓缩

•测定生物样品中有机物质时，可采用提取和浓缩的方法。

•一）提取

–振荡提取

样品切碎，加水或有机溶剂，振荡提取。

–组织捣碎提取

样品放入组织捣碎机中加入适量溶剂捣碎提取。

–脂肪提取器提取

用索氏提取器提取（P234）。

–直接球磨提取法用球磨将组织磨碎提取。

二.提取和浓缩

•二）分离

–液-液萃取法

–层析法

–磺化法和皂化法

–低温冷冻法

第四节污染物的测定方法

第五章生物体污染监测

第一节污染物在生物体内的分布

第二节生物样品的采集和制备

第三节生物样品的预处理

第四节污染物质的测定方法

第四节污染物质的测定方法

一常用的方法

（一）.光谱分析法

可见紫外分光光度法：

农药、重金属

红外分光光度法：

有机污染物

荧光分光光度法：

有机物、无机物

原子吸收分光光度法：

重金属

发射光谱法：

重金属

第四节污染物质的测定方法

（二）色谱分析法

•薄层层析、纸层析

•气相色谱

•高压液相色谱

•色谱质谱

（二）色谱分析法

•一、色谱起源

（二）色谱分析法

二、定义

色谱法：

利用组分在两相间分配系数不同

而进行分离的技术

移动相：

携带样品流过整个系统的流体

固定相：

静止不动的一相，色谱柱

二.气相色谱法

以气体作为流动相，液体或固体作为固定相。

当混合物在气体相的输送下沿着固定相运动时，组成混合物的不同组分在两相中具有不同的分配系数（或吸附系数、渗透性等），结果导致其运动速率不同，产生分离，分离后的各组分（待测物质）依次通过检测器进行检测。

二.气相色谱法

•1.气相色谱常用术语

•2.气相色谱仪

•3.定性与定量分析

二.气相色谱法

1.定义：

•气相色谱法（gaschromatography,GC）

是采用气体作为流动相的一种色谱分析法。

二.气相色谱法

二.气相色谱法

•色谱仪分析流程：

二.气相色谱法

进样后的样品在汽化室汽化后，被具有稳定流量的载气（不同被测物作用载送试样的惰性气体，如氢气、氮气、氩气等）带入色谱柱，在色谱柱内样品的不同组分在流动相（载气）和固定相之间的分配系数有差异，导致各组分在色谱柱内的移动速度不同，得以分离，不同组分先后从色谱柱流出，进入检测器。

二.气相色谱法

各组分在监测器中产生检测信号，通过记录器记录下来，得到代表不同组分及浓度的色谱峰组成的色谱图。

二.色谱流出曲线

1.气相色谱常用术语

1.1基线、峰高、峰宽

•基线：

当色谱柱中没有组分通过检测器时，仪器记录到的信号称为基线。

•峰高：

色谱峰最高点与基线之间的距离称为峰高。

•峰宽：

（三种表示方法）

•标准偏差ó、半峰宽、基线宽度。

1.气相色谱常用术语

1.1基线、峰高、峰宽

•峰宽：

•标准偏差ó：

0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。

•半峰宽：

峰高一半处的宽度。

•W1/2=2.35ó

•基线宽度：

1.气相色谱常用术语

1.1基线、峰高、峰宽

•基线宽度：

从峰两边的拐点做切线，切线与基线交点间的距离，用W表示。

W=4ó

1.气相色谱常用术语

1.2保留值

1.2.1保留时间

•保留时间：

从进样到组分出现最大浓度的时间叫该组分的保留时间，用tR表示。

•死时间：

不被固定相吸附的组分（如甲烷、空气等）的保留时间称为死时间，用tM表示。

1.气相色谱常用术语

1.2保留值

•调整保留时间：

扣除死时间后的保留时间称为调整保留时间，用t’R表示。

t’R=tR–tM

1.气相色谱常用术语

1.2保留值

1.2.2保留体积

•保留体积：

从进样到组分出现最大浓度时所通过的载气体积称为保留体积，用VR表示。

VR=tR*F0

•F0为载气体积流速（ml/min）。

1.气相色谱常用术语

1.2保留值

1.2.2保留体积

•死体积（VM）：

指色谱柱内固定相颗粒间所剩留的空间与色谱仪管路和监测器连接处的空间之和。

一般后两项很小，可以忽略。

•VM=tM*F0

1.气相色谱常用术语

1.2保留值

1.2.2保留体积

•调整保留体积（V’R）：

扣除死体积后的保留体积。

•V’R=t’R*F0

•V’R=VR-VM

死体积与被测组分性质无关，所以保留时间和保留体积更合理地反映了被测组分的保留特性。

2.气相色谱仪

•2.1载气系统

•2.2进样系统

•2.3检测系统

•2.4色谱柱

2.气相色谱仪

2.1载气系统

•载气：

氮气、氢气、氩气。

•气源：

高压气瓶、空气压缩机、氮气发生器、氢气发生器。

•净化器：

载气在进入色谱柱以前，要经过装有活性炭或分子筛的净化器，以除去载气中的水、氧气等有害物质。

2.气相色谱仪

•2.1载气系统

在载气系统中为了保证载气流量的恒定，一般采用稳压阀、稳流阀或自动流量控制装置以确保流量恒定。

2.气相色谱仪

•2.2进样系统

•进样装置

注射器：

定量阀：

2.气相色谱仪

•2.2进样系统

•汽化室

•是样品汽化的地方。

其温度可以从50~400℃连续可调。

通常汽化室温度比柱温高10~50℃。

2.气相色谱仪

•2.3检测系统

把待测组分的浓度信号转换成电信号，经放大后送到记录器得到色谱图。

•2.3.1检测器的分类

分为两种：

•浓度型检测器

•质量型检测器

2.气相色谱仪

2.3.1检测器的分类

•浓度型检测器

响应值同浓度呈正比。

如：

热导池检测器TCD

电子捕获检测器ECD

2.气相色谱仪

2.3.1检测器的分类

•质量型检测器

响应值同单位时间内进入检测器的待测物质的质量呈正比。

如：

氢火焰离子化检测器FID

火焰光度检测器FPD

2.气相色谱仪

•2.3.2检测器的性能指标

•灵敏度：

单位浓度（或质量）的组分通过检测器时所产生的信号的大小。

用S表示。

•S=⊿R/⊿Q

•⊿R：

记录仪信号变化率；

•⊿Q：

通过检测器的样品量。

2.气相色谱仪

•2.3.2检测器的性能指标

•测定检测器灵敏度时一般将一定量的物质（W，单位为mg）注入色谱仪，根据峰面积（A）和载气流速（F0）进行计算。

•浓度型检测器的灵敏度（SC）：

•SC（mV.ml/mg）=F0*A/W=h/c

•其中h为峰高（mV），c该物质在流动相中的浓度（mg/ml）。

2.气相色谱仪

2.3.2检测器的性能指标

•质量型检测器的灵敏度（Sm）：

•Sm=A/W

•Sm单位mV.s/mg

2.气相色谱仪

2.3.2检测器的性能指标

•检测限（D）

•检测器刚刚能产生和噪声相鉴别的信号时，在单位体积与单位时间内通过检测器的被测组分的浓度或质量。

•检测限一般用产生检测信号的为3倍噪声来求出。

2.气相色谱仪

2.3.2检测器的性能指标

•检测限（D）

•D=3N/S

•其中：

N为检测器的