陶瓷球(吸附)实验检测方法.doc
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陶瓷球吸附重金属实验
1、多孔陶瓷球制备方法
在陶土中添加造孔剂的方法制备多孔陶瓷球：
在多孔陶瓷球制备过程中，将无机或有机造孔剂均匀地与陶土混合，在高温烧制多孔陶瓷球时，使得这些造孔剂挥发或燃尽，从而在陶瓷体中留下空隙。
常用的造孔剂有PMMA微球，ps微球、淀粉等，这边选择购买方便的淀粉作为造孔剂。
制备过程如下图所示：
水
陶瓷原料
成球机成球
陈腐
加工成泥团
配料
混料
造孔剂
性能、结构测试分析
样品
烧制
干燥
注：
陶瓷制作配方:
石英13%，长石21%，宽城土65%，滑石1%
采用正交实验确定最佳的多孔陶瓷球配方，实验因素与水平表如下
水平
因素
烧制时间（h）
烧制温度（℃）
造孔剂添加量（g/L）
1
1
1100
2
2
1.5
1150
5
3
2
1120
10
通过重金属的去除率的测定，确定最佳的加工参数，即：
最佳的烧结时间、最佳的烧结温度、最佳造孔剂添加量。
2、重金属离子检测实验方法
1）实验室检测实验方法
a、采样：
于二沉池中取污水，分五点采样，采样地点分别为二沉池的四角及中心点，每个点采样100ml，将各点样品混合均匀，共计500ml。
（假设污泥从二沉池处排出）
b、样品的测定：
分别取样品50ml，采用原子吸收分光光度法测定样品中镉、铬、六价铬、汞、砷、铅等重金属污染物浓度。
c、吸附实验：
量取150ml样品于250ml的锥形瓶中，称取一定量的多孔陶瓷球吸附剂（0.5g、1g、1.5g、2g、2.5g、3g）放入锥形瓶，将锥形瓶放在恒温振荡器中震荡（1h、2h、3h、4h、5h），振荡速率为120r/min，温度为室温，取出静置0.5h，取其上清液50ml，采用原子吸收分光光度法测定上清液中镉、铬、六价铬、汞、砷、铅等重金属污染物浓度。
d、去除率计算：
去除率=
其中，C0表示吸附前溶液中重金属离子浓度；
C表示吸附后溶液中重金属离子浓度。
e、根据去除率的计算，确定多孔陶瓷吸附剂的添加比例及吸附时间。
2）现场检测实验方法
a、采样：
于二沉池中取污水，分五点采样，采样地点分别为二沉池的四角及中心点，每个点采样100ml，将各点样品混合均匀，共计500ml。
样品取出后，立即通过0.45μm滤膜过滤，得到滤液用，立即用硝酸（优级纯）酸化至pH1～2，正常情况下每1000ml样品加入2ml硝酸。
（假设污泥从二沉池处排出）
b、重金属浓度测定（未添加吸附剂）
分别取样品50ml，采用原子吸收分光光度法测定样品中镉、铬、六价铬、汞、砷、铅等重金属污染物浓度。
c、吸附实验
按照实验室检测实验的检测结果，确定多孔陶瓷吸附剂的添加比例。
以此添加比例在二沉池中加入一定量的多孔陶瓷吸附剂进行吸附，两小时后按照a中的方法进行采样，备测。
d、重金属浓度测定（已添加吸附剂）
分别取样品（吸附后）50ml，采用原子吸收分光光度法测定样品中镉、铬、六价铬、汞、砷、铅等重金属污染物浓度。
e、去除率计算：
去除率=
其中，C0表示吸附前溶液中重金属离子浓度；
C表示吸附后溶液中重金属离子浓度。
附件1：
原子吸收分光光度法测定水中重金属浓度
1）所需药品
铜标准液
2）所需仪器
仪器名称
规格
数量
原子吸收分光光度计
——
1台
容量瓶
250ml
1个
移液枪
1ml-10ml
1支
烧杯
500ml
2个
比色管
25ml
6个
3）测定过程
a、标准曲线的绘制。
吸取各重金属元素的单元素溶液，用1%的HNO3溶液依次稀释为各浓度梯度。
调节好用原子分光光度计参数，吸入硝酸，仪器调零，吸入各浓度梯度的溶液，以浓度C（μg/L）为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。
b、准确称取2ml的样品，加1%HNO3（v/v）定容至 25ml，摇匀，待测，样品平行处理3份，同时做样品空白。
c、根据样品测定结果，计算出相对应的重金属的浓度。
附件2：
其中汞、铬测、六价铬、砷亦可采用下述定方法：
重金属
测试方法
执行标准
汞（Hg）
冷原子荧光法
HJ/T341
铬（Cr）
高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼分光光度法
GB/T7466
六价铬（Cr6+）
二苯碳酰二肼分光光度
GB/T7466
砷（As）
二乙基二硫代氨基甲酸银分光法
GBT7485
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