精品煤质化验室管理1.doc
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JINGPING煤质化验室管理
煤质化验室管理制度
一、原始记录填写制度
1）数据要保持完整性。
2）化验人员要在化验记录上记录整个化验过程，并按此记录出具化验结果报告单，所有记录要求字迹清晰、工整。
3）化验人员必须在化验记录和化验结果报告单上签字，由部门主管审核，并对记录结果负责。
4）对化验记录和化验结果报告单要求及时填写，内容真实、完整，字迹清晰，能准确识别，签名齐全，不得随意更改涂改。
二、化验室药品、玻璃器皿、仪器管理制度
1）对常用药品和玻璃器皿，使用过程中及使用完毕后，要摆放整齐，试剂瓶上标签要清晰。
2）各种药品及试剂要按有关要求进行分类保管。
3）仪器发生故障或损坏等事故立即报告仪器管理人员。
4）化验室法定的计量器具，按要求定期进行检定校准，严禁使用未检定校准的计量器具，检测设备按操作规程要求进行检查、维护和自校。
三、化验制度
1）样品按标准方法取样，取样后立即做样，防止样品成分发生变化。
2）在化验过程中，样品由化验人员保管，化验人员要保持样品不被污染直至化验结束。
3）配制试剂应注明日期、配制人、浓度大小。
4）属于保密范围内的技术资料和文件，由有关人员传阅和处理，不得擅自复制或私自转借外单位人员。
四、安全卫生制度
1）化验室每天要清扫化验室，保持化验室整洁卫生，仪器设备要布局合理，保持清洁。
2）化验用的样品要摆放整齐，不可乱堆乱放。
3）化验员工作时劳保必须穿戴齐全。
4）严禁个人物品乱存乱放，严禁室内饮食、吸烟，严禁无关人员进入化验室。
5）化验室工作完毕后，详细检查化验室的门、窗、水、电安全后方可锁门。
煤质化验室副主任岗位职责
一、在分管厂长领导下，负责全厂、全矿销售商品煤炭的煤质化验工作。
二、认真、严格执行煤质化验制度，加强对采制样、化验的管理与协调，保障煤质化验各项工作的正常有序进行。
三、随时了解不同煤种的工艺指标及性能特征，对煤质化验工作不断进行完善，为领导决策提供依据。
四、对煤质化验工作中存在的问题及时反映，不断提出合理化建议。
五、掌握全员思想动态，加强职工更专业化学习，不断提高整体专业化水平；加强职工道德教育，杜绝弄虚作假、投机取巧等影响化验数据精确度的现象。
六、负责上传下达，保证政令畅通，发现问题及时汇报上级有关领导。
七、完成领导临时安排的工作。
化验员岗位职责
一、负责化验不同煤种的工艺指标及性能特征。
二、对易燃、易爆、有腐蚀性的物品应妥善保管，做到三不伤害。
（不伤害自己、不伤害他人、不被他人伤害）。
三、负责化验的各种器皿清洗工作，保证仪器的清洁和室内外的卫生清洁工作。
四、负责本岗位各种仪器的维修保养和保管工作，确保其正常运行。
（如出现故障、不能正常运行时，应及时汇报科室领导和厂领导并通知厂家调试员尽快处理）。
五、遵守劳动纪律，不迟到早退，爱岗敬业，不弄虚作假。
六、完成领导临时安排的工作。
采制样员岗位职责
一、负责各类测试样品的采制工作，保证样品的代表性，对工作质量负责。
二、严格按采制样规程进行采制样，把好质量第一关，认真如实填写记录，要求项目齐全、遵守原始记录规定要求。
三、工作要细致小心，谨防混样、污染现象。
四、负责原煤、精煤、块精煤、煤泥、矸石的煤样采样工作，负责采样铲、采样桶、破碎机、粉碎机、电热板、缩分平台、煤样瓶的清洗工作。
五、负责制样间、值班室及其有关公共地区卫生清扫工作。
六、负责制样设备的正常维护、保养和保管工作，确保其正常运行。
（如出现故障、不能正常运行时，应及时汇报科室领导和厂领导并通知厂家调试员尽快处理）。
七、遵守劳动纪律，不迟到早退，爱岗敬业，不弄虚作假。
八、完成领导临时安排的工作。
仪器室管理制度
1、仪器室必须避光，仪器必须有罩，仪器状态标识，按规定进行标识。
2、必须每天对仪器室内干湿度进行2次检测，不符合要求的，应及时采取措施，使其达到要求，并做好记录。
3、仪器室内卫生清洁，墙、门、窗、地面做到每天清洁。
4、定期对仪器进行维护与保养，定期校验，并做好仪器使用记录。
天平室管理制度
1、天平室必须避光，仪器必须有罩，里面放潮湿剂，天平状态标识，按规定进行标识。
2、必须每天对天平室内干湿度进行2次检测，不符合要求的，应及时采取措施，使其达到要求，并做好记录。
3、定期对天平进行维护与保养，定期校验，并做好天平使用记录。
4、天平室内卫生清洁，墙、门、窗、地面做到每天清洁。
试剂、试液管理制度
为规定试剂、试液管理工作的内容和要求，特制定本制度。
1、试剂和试液的配制必须符合药典及有关规定。
2、试液配制所用的纯度无特殊规定的情况下，一般使用分析纯，溶剂一般用蒸馏水。
3、试液瓶的标签标明品名、浓度、配制时间和配制人，有失效期者须注明失效期，无失效期者一般使用期不超过一年。
4、各种试剂、试液要避免阳光直射，需避光的试剂和试液要用黑色包装或棕色瓶盛装。
5、有毒试剂、试液在标签上要注明。
化验室采样、留样及样品管理
为了保证分析数据、样品的准确性和具有可追溯性，便于抽查、复查，满足监督管理要求、分清质量责任人，特制定本管理制度。
一、依据标准
本管理制度在安全采样方面依据ＧＢ75７－１９９6《商品煤样采取办法》标准。
二、采样管理要求
１、根据生产班次，洗选每小时按要求采样，采样必须严格执行GB475—1996规定采取。
采样人员要认真研究并严格按取样标准的规定实施取样操作，保证所取的样品具有代表性和真实性。
２、取样前，根据物料性质准备取样工具和相应的安全防护措施。
3、到取样时，要注意现场作业环境，必要时找操作工配合采样。
若现场环境恶劣，没有安全保证，可停止采样操作，并通知生产调度和工艺人员。
如确因生产急需非采样不可，有关部门和领导必须采取有效措施保证采样者的人身安全和所采的样品具有代表性和真实性。
4、取样完毕后，做好现场取样记录，贴好样品标签，标签内容包括：
样品名称、来源、采样部位、批号、车号、产地、采样日期和时间、采样者等。
5、采得样品应立即进行分析或封存，以防氧化变质和污染。
三、留样管理要求
１、样品的保留由样品的分析检验岗位负责，在有效保存期内要根据保留样品的特性妥善保管好样品。
２、保留样品的容器（包括口袋）要清洁，必要时密封以防变质，保留的样品要做好标识，要按批次或先后顺序摆放整齐以便查找。
３、样品保留量：
样品保留量要要根据样品全分析用量而定，不少于两次全分析量，一般保留５００克。
4、样品过保存期后，要按有关规定妥善处理。
5、留样瓶、袋要封好口，标识清楚齐全。
6、样品要分类、分品种有序摆放。
7、样品超过保存期限后，按“三废”管理制度进行处理。
化验员技术操作规程
一、使用范围
第I条本规程适用于我厂化验室化验员的作业。
第2条本规程适用于我厂生产全过程各种煤样的分析化验。
二、上岗条件
第3条化验员必须经过技术培训，考试合格，持证上岗。
第4条化验员必须掌握国家标准和有关规定，并能严格执行。
第5条化验员除熟练掌握工业分析项目外，还需熟练掌握二个以上化验项目。
第6条对有关测试项目的原理、操作做到应知应会。
第7条上岗时，按规定穿好工作服和戴好有关劳保用品。
第8条应无妨碍本职工作病症。
三、安全规定
第9条上班前及班中严禁喝酒，上班时不准睡觉，不得做与本职工作无关的事情，严格执行交接班制度和工种岗位责任制。
第10条化验员必须遵守本操作规程和（（安全规程》的有关规定，严格按照本操作规程进行操作，确保安全生产。
第11条在高温电热设备中取出或放入物品时，须先断电，严禁用湿手拉合电闸和开关。
断电后，操作时小心烫伤。
第12条高温室内不得存放易燃、易爆物品。
第13条使用易挥发、有腐蚀性药品时，要戴口罩，防护眼镜和乳胶手套，在通风橱中进行操作。
第14条认清各种高压钢瓶的颜色标志，氧气钢瓶要直立固定，使用时站在气体出口处的侧面，慎防气瓶漏气。
使用后先关闭钢瓶阀，放尽减压器进出口气体，再松开减压器螺杆。
严禁在氧气瓶附近吸烟及用肥皂液检漏。
第15条熟悉掌握灭火器材的使用方法。
第16条出现化验设备、仪器故障时，要立即切断电源，并向主管及科室领导汇报。
四、操作准备
第17条分析天平的使用
l、在同一化验中的几次称量，都必须使用同一天平和砝码。
2、不能用天平称量超过其最大载荷的物品，超负荷称量将损坏天平。
3、使用天平前，应检查天平水准器，看天平是否处于水平状态，检查天平各部分零件是否处于正确位置。
4、开启关闭天平时，用力要均匀，动作要轻缓。
5、被称量的物体，应放在秤盘的中央：
称粉状物时，样品应放在器皿、坩埚内；挥发性，吸潮性或有腐蚀性的样品，必须放在密闭的容器里。
6使用砝码时，必须用镊子夹取，不能直接赤手拿取。
使用完毕应随即放入盒内相应位置。
第18条马弗炉的使用
1、热电偶的工作端应在恒温区中心，热电偶的长度不得小于600mm。
2、马弗炉使用一年或更换新炉丝后，需测定一次马弗炉的恒温区。
3、熔融腐蚀性的物品时，要密闭熔融，切勿使熔融物撒落在炉膛内。
4、经常保持炉膛清洁，不用时应关闭炉门．
第19条干燥箱的使用
l、使用干燥箱前，应先检查控温装置、温度计是否完好。
2、使用时，将试样装在称量瓶或其它器皿中，放入干燥箱中靠近温度计的位置（一般在工作室的中上层），以保证实测温度和指示温度一致，禁止在干燥箱底部的散热板上烘烤任何物品。
3、观察工作室内样品情况，不需开启箱门，通过双重耐高温玻璃即可观察，箱门不宜常打开，以免影响恒温。
4、干燥箱为非防爆设备，对带有挥发性物品、易燃、易爆物品切勿放入，以兔发生爆炸。
第20条量热仪的操作
l、热容量标定的有效期为3个月，若如下情况发生：
内筒水温与标定时相差50C以上、更换量热温度计、更换氧弹较大部件、热量计经过较大的搬动等要立即重新标定。
2、氧弹必须经过耐压（≥20MPa）试验（每次水压试验后，氧弹的使用时间不超过2年）,并且冲氧后保持完全气密。
如发现氧弹漏气，则必须修理后再用。
3、使用两个氧弹试验时，应分别对两个氧弹标定仪器的热容量。
第21条干燥器：
内装变色硅胶，变色硅胶应经常更换和烘干。
第22条标准灰皿：
瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm时，高14mm。
第23条挥发分坩锅：
使用带有配合严密盖的挥发分专用瓷坩埚，坩埚总质量为15~20g,高40mm，底径为18mm时，口径为30mm,底径为20mm时，口径为35mm。
第24条用锅架：
用镍铭丝或其它耐热金属丝制成，其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方。
第25条煤质及煤质分析有关术语执行国标GB/3715-2007。
五、正常操作
第26条对送交化验室的分析煤样，要认真分类登记验收，凡不符合要求的应退回重做。
第27条煤中全水分的测定
1、试验前检查
1.1检查煤样容器的密封情况，将其表面擦拭于净，用天平称准到总重量的0.1%，并与容器标签所注明的总质量进行核对。
1.2称取煤样之前，应将密闭容器中的煤样充分混合至少1min。
2、操作步骤
2.1执行GB/T211-2007方法B2一步法
2.11用已知质量的干燥、清洁的浅盘迅速称取粒度＜13mm的煤样（500士10）g（称准到0.1g）,并均匀地摊平，然后放入预先鼓风并加热到105~110℃的干燥箱中，在鼓风条件下，干燥2h。
2.12将浅盘取出，趁热称量，称准到0.1g.
2.13按要求进行检查性干燥。
2.14根据煤样的质量损失计算全水分的含量。
第28条煤的工业分析
1、分析水分的测定（执行GB/212-2008方法B）
1.1在预先干燥并称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。
1.2打开称量瓶盖，放入预先鼓风并己加热到105~110℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下,干燥1h。
1.3从下燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（20min）后称重。
1.4按国标规定进行检查性干燥
1.5根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数
2、灰分的测定
2.1缓慢灰化法
2.1.1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1土0.1）g,称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
2.1.2将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。
继续升温到（815±10）℃，并在此温度下灼烧lh。
2.1.3从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称重。
2.1.4按国标规定进行检查性灼烧。
2.1.5以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。
2.2快速灰化法（执行GB/T212-2008灰分测定-快速灰化法方法B）
3、挥发分的测定
3.1在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷增锅中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.01）g，称准至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。
3.2将马弗炉预先加热至920℃左右，打开炉门，迅速将放有用锅的架子送入恒温区，立即关上炉门，并计时，准确加热7min。
坩锅及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至（900士10）℃，此后保持在（900士10）℃，否则此次实验作废。
加热时间包括温度恢复时间在内。
3.3从炉中取出坩锅，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至空温（约20min）后称重。
3.4以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。
3.5判断焦渣特征
4、固定碳的计算
空气干燥基固定碳计算公式：
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100-（Mad+Aad+Vad）
第29条煤的发热量的测定
1、严格执行国标GB/T213-2008
2、原理：
煤的发热量在氧弹热量计中进行测定，定量的分析试样在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧。
氧弹热量计的热容量通过在相似条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定，根据试样点燃前后系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。
3、测定步骤：
3.1在燃烧皿中精确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤0.9~1.1g（又称准到0.0002g）。
3.2取一段己知质量的点火丝，把两端分别接在电极柱上，弯曲点火丝接近试样，注意与试样保持良好接触，并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。
3.3在氧弹中加入10ml蒸馏水，小心拧紧氧弹盖。
3.4往氧弹中缓缓充入氧气，直到压力到2.8~3.0MPa，充氧时间不得小干15s。
3.5把氧弹放入自动量热仪，然后按《自动量热仪操作说明书》进行操作（在整个测量过程中能自动测温，自动点火，自动计算冷却校正值和自动计算各种所需结果）。
第30条煤中全硫的测定
1、执行GB/T214-2007-库仑滴定法
2、原理：
煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
2、测定步骤
2.1将定硫仪升温并控制在1150土10℃。
2.2开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1000ml/min。
在抽气条件下，将250~300ml电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。
2.3在瓷舟中放入少量非测定用煤样，按2.4所述进行测定，如试验结束后库仑积分器的显示值为0，应再次测定直至显示值不为0。
2.4在瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（0.05±0.005）g（称准至0.0002g），在煤样上盖一薄层三氧化钨。
将瓷舟置于送样的石英托盘上，然后按《自动定硫仪说明书》进行操作。
2.5试验结束后，电脑自动显示测定结果。
第31条散体物料磁性物含量测定
1、试验目的
1.1了解磁选管的结构、工作原理及操作方法；
1.2学会散体物料磁性物含量的测定方法，掌握试验的操作步骤。
2、试验原理
具有不同磁性的矿物粒子，通过磁选管形成的磁场，必然要受到磁力和机械力（重力及流体作用）的作用。
由于磁性较强和磁性较弱的矿粒所受的磁力不同，便产生了不同的运动轨迹。
磁性较强的颗粒富集在两磁极中间，而磁性弱的颗粒则在水流的作用下排出，由于磁选管与磁极间的相对往复运动，使得磁极间的物料产生“漂洗作用”，将夹杂在磁性颗粒间的非磁性颗粒冲洗出来。
于是物料颗粒按其磁性不同分选为两种单独的产物。
3、仪器设备及材料
3.1磁选管一台；
3.2500mL烧杯2个，塑料洗瓶1个，50mL烧杯1个；
3.3秒表1块；
3.4托盘天平1台，称量100g，感量0.1g；
3.5磁铁矿重介质粉100g，粒度要求小于0.2mm；
3.6酒精适量。
4、实验过程与操作技术
4.1检查设备，并接设备与控制器、控制器与电源间连线。
4.2用软胶管将玻璃管和自来水管相连接，注水进玻璃管，调节尾矿管上的夹子，使玻璃管内水的流量保持稳定，水面高于磁极30mm左右；
4.3按动电钮，电源接通。
电机通过传动装置使玻璃管作往复上下移动和转动。
调整手柄使激磁电流为2.5A，至此仪器处于待使用状态；
4.4称取20g磁铁矿量介质粉放入500mL的烧杯中，滴入5~6滴酒精，并加入适量清水，用玻璃棒搅拌；
4.5将仪器调至待用状态。
此时尾矿管有水流出，应用桶接水并收集尾矿；
4.6缓慢将矿浆从给料漏斗中给入磁选管，边给料边搅拌。
给料完毕，用清水将杯及玻璃棒上的矿粒冲洗入磁选管。
此时，磁性物附在磁极相对应的玻璃管上，非磁性物随水一起从尾矿管排出。
4.7矿样给入磁选管后，继续给水，直至玻璃管内水清晰不混时，夹住尾矿管的夹子，同时停水。
4.8切断电源，打开尾矿管的夹子，用500mL烧杯接取磁性物，用水将管壁的磁性物洗净。
4.9将激磁调整手柄回至零位。
4.10精矿和尾矿过滤脱水，滤并送入105°C干燥箱内烘干，干燥后冷却至室温称重。
4.11注意事项：
4.11.1场强度大于磁选机，所以试验时手中不得拿铁器，以免打碎玻璃管；勿将手表等物接近磁极，以免磁化受损。
4.11.2要冲洗至水清晰不混浊为止。
5、试验数据处理与分析
5.1.将试验所获数据和计算的数据填入表中。
磁性物含量测定结果表
试验
编号
试料重量
g
精矿重量
g
尾矿重量
g
磁性物
含量%
磁选时间
min
激磁电流
A
5.2磁性物含量按式计算：
式中b——磁性物含量，％；
Gj——磁性物（磁选出的精矿）重量，g；
G——试料计算重量，g。
5.3.编写实验报告
五、结果报出
第32条对化验结果有疑问和超差时，应进行重复性试验，确保报出结果准确无误。
第33条原始记录，台账，化验单的填写要正确、完整，真实，字迹清晰规范，能被准确识别。
第34条记录不得随意更改，如因笔误造成错误，可用划改更正的方法进行，用单线划改，原样可辩，并加盖划改人印章。
六、收尾工作
第35条按定置管理要求将设备、工具、煤样等定置好，打扫好设备及环境卫生。
第36条主动向接班人员汇报本班工作情况及设备运行注意事项；协同接班人员一起对化验设备进行一次详细检查。
第37条检查发现的问题，交接班人员要协同一起进行处理：
不能处理的问题，及时向领导汇报。
第38条填写交接班记录，履行交接班手续。
采制样操作规程
一、工作期间必须穿工作服，戴安全帽，女工要把发辫盘入帽中，不准酒后上岗，不准睡觉，不准干与工作无关的事情。
二、采样所用工具器械要保持清洁，尽量做到工具专样专用，整个采样过程要及时迅速。
三、开车30min采样，采样时块煤、沫煤、必须同时采，不准只采沫不采块，每次采样不准低于4公斤。
四、采回的煤样，必须全部破碎并且搅拌均匀，不准舍大求小，投机取巧。
五、把破碎后的煤样，按操作程序缩分，最后把具有代表性的煤样进行烘干、制样。
六、正常洗煤时，每小时采制一个煤样，间隔时间不能过长或过短。
七、每完成一次采制样过程，必须把所有使用过的采样铲、采样桶、破碎机、粉碎机、电热板、缩分平台、煤样瓶等工具全部清洗、擦干。
不准有两次制样之间的污染，影响化验精确度。
煤样的制备流程图
>25mm的煤样>25mm
X
筛孔25mm
≥60㎏>13mm
X
弃
筛孔13mm
≥15㎏≥6mm
X
全水分煤样筛孔6mm
>7.5㎏>3mm
X
全水分煤样筛孔3mm
≥3.75㎏>1mm
X
减灰用的煤样筛孔1mm
使用二分器缩分时的存查煤样（≥0.5㎏）
100g>0.2mm
X
存查煤样（≥0.5㎏）筛孔0.2mm
分析煤样
X—破碎—掺和—缩分—过筛
化验室考核细则
为进一步提高化验室管理水平，特制定本考核细则：
1、工作中互相推委、扯皮，发现一次罚30元。
2、不服从工作安排一次罚20元。
3、不准干与工作无关的事情，发现一次罚20元。
4、工作中存在问题不及时解决、不及时汇报，一次罚50元。
5、每班对各自的卫生范围没打扫、打扫不彻底、不干净，一次罚当班人20元。
厂里检查发现通报加倍罚款。
6、对仪器维护不到位、损坏仪器者罚100元。
7、每班要对采样、化验做好记录，少一次罚30元；记录不全面，一次
罚20元。
8、不按规定采制样一次罚30元。
不按规定化验，少一项罚50元。
9、采制样、化验工作人员人为因素影响数据的，一次罚50元。
因系
统故障影响数据，没汇报，没处理，每超十分钟罚20元。
10、随意更改数据，发现一次罚50元。
情况严重另行处理。
11、如有外来人员问化验数据，无相关领导批示，不得对外发放化验报
告，发现一次罚50元。
12、严禁非工作人员入内，发现一次罚50元。
本考核细则从下发之日起执行
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