微量水分测定仪检定规程Word格式文档下载.docx
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依据法拉第电解定律，电解1克分子碘，需要二倍的96493C电量，即电解1毫克当量水需要电量为96493mC。
样品中的水分含量计算式为：
即
式中：
——样品中的水分含量，μg；
——电解电量，mC；
18——水的分子量；
图1 卡尔·
费休库仑法微量水分测定仪组成方框图
3 通用技术要求
3.1仪器外观
3.1.1仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证 标志。
3.1.2仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。
3.1.3仪器的各紧固件均应紧固，工作正常。
3.2仪器的电解池系统
仪器的电解池系统应密封良好，无电极、干燥管、磨塞卡死现象。
3.3 仪器的电路系统
3.3.1 仪器电源线、信号线等插件紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。
3.3.2 电解池搅拌系统正常，能调速。
4 计量性能要求
4.1 显示系统
4.1.1 正常显示水分的绝对值 μg
4.1.2 正常显示电解速度的变化值或变化趋势
4.1.3 具有用文字、代码、指示灯或声音提示仪器处于调零、空白测试、样品测量和测试结果等状态的功能。
4.1.4 具有指示卡尔·
费休试剂过碘、过水的功能。
4.2 示值误差
对不同测量范围，其测得的平均值与标准值之差（称示值误差）不得超过表l规定。
表l
含水量
示值误差
10μg
±
3μg
100μg
5%
1000μg
3%
100mg
2%
4.3测量重复性：
4.4电解速度：
电解1000μg水≤3min。
4.5零点平衡时间：
≤2min。
4.6绝缘电阻：
仪器的电源相、中连线与机壳间的绝缘电阻不低于20MΩ
4.7绝缘强度：
仪器的电源相、中连线与机壳间的绝缘强度能承受50Hz、1500V正弦交流电压历时1min，无击穿及飞弧现象。
4.8泄漏电流：
仪器的电源相、中连线与机壳间的泄漏电流不大于5mA（峰值）。
5 计量器具控制
5.1 环境条件
5.1.1检定室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。
5.1.2环境温度：
5～30℃
5.1.3相对湿度：
不大于80％。
5.1.4供电电源：
（220±
10%）V，（50±
1）Hz
5.1.5仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好。
5.2 检定设备
5.2.1秒表：
分度值不大于0.1s
5.2.2微量注射器：
满量程10μL，100μL各一支。
以上计量器具需经计量检定合格，微量注射器校准方法见附录A。
5.2.3绝缘电阻表：
500V，10级
5.2.4耐压试验仪
5.2.5泄漏电流测试仪
5.3标准物质
5.3.11mg/g水-甲醇标准溶液。
5.3.2二次蒸馏水。
注：
应使用经国家计量行政部门批准颁布，并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供的标准物质。
6 检定项目和检定方法
6.1检定项目
检定项目
首次检定
后续检定
使用中检验
外观
+
重复性
电解速度
-
零点平衡时间
绝缘电阻
绝缘强度
泄漏电流
6.2 检定方法
6.2.1 通用技术条件的检定
按3.1、3.2条要求，目视、手动检查，按3.3、3.4条要求通电、手动检查。
6.3检定前准备
6.3.1 按说明书要求预热仪器，待仪器稳定后，再对仪器进行以下项目的检定。
6.3.2 通电检定4.1条。
5.4示值误差检定
按第4条表一所列不同水含量要求，测量水分在10μg点时，需用10μL进样器注入10μL1mg/g水-甲醇标准溶液；
测量水分在100μg时，需用100μL进样器注入100μL 1mg/g水-甲醇标准溶液；
1000μg时，需用10μL进样器注入1μL二次蒸馏水标准溶液；
100mg点时，需用100μL进样器注入100μL二次蒸馏水标准溶液。
分别对不同水含量的标准溶液重复测量3次，计算平均值与标准值的差值即为该水含量点的仪器示值误差。
=
———示值误差
———3次测量的平均值,（µ
g）
———标准值，（µ
6.5定量重复性检定
当仪器稳定后，用微量进样器注入10µ
L浓度为1mg/g的水-甲醇混合溶液。
连续进样7次，记录仪器显示的含水量，定量重复性以含水量的相对标准偏差RSD表示，以下式计算：
RSD=
×
100%
RSD———相对标准偏差（%）；
n———测量次数；
———第i次测量值；
———n次测量的算术平均值（％）；
i———进样序号。
6.6电解速度的检定
在进行第11条范围为1000µ
g检定的同时，从样品滴定开始用秒表计时至滴定结束停止计时，测量3次，3次时间的算术平均值即为分析时间。
6.7零点平衡时间的检定
在仪器不进样的时，先让仪器空电解平衡三次后，再记录仪器空电解平衡所用的时间，测量三次，取平均值为零点平衡时间。
6.8安全指标
6.8.1绝缘电阻的检定
电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，用绝缘电阻测试仪在电源进线与机壳之间施加500V直流试验电压，稳定5秒后，测量绝缘电阻。
6.8.2绝缘强度的检定
电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，用电压试验装置分别在电源插头两相线与地线端之间施加试验电压，试验电压逐渐上升到1500V,限流5mA,并保持1min,观察是否出现飞弧和击穿现象，然后平稳下降到零。
6.8.3泄漏电流的检定
电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，在电源进线与机壳之间接上泄漏电流测试仪，将泄漏电流测试仪的电压调至242V，测量一次，再变化一下电源极性，重复测量一次，取两次中的最大值，即为仪器的泄漏电流。
6.9检定结果处理和检定周期
6.9.1 按本规程检定合格的发给检定证书，不合格的发给检定结果通知书，并指明不合格的项目。
6.9.2 检定周期一般为1年．仪器如经过修理或发现测量结果有疑问时，可随时进行检定。
附录A
微量注射器的校准
微量注射器应有良好的气密性，校准前应清洗、干燥。
校准用的水银应洁净。
校准方法：
室温下，抽取一定容量的水银，用硅橡胶垫堵住针头。
在万分之一克的分析天平上称量。
然后打出水银，再称量一次，用差减法可得水银的质量，然后按下式计算体积。
V=
V——实际体积（ml）；
M1——第一次称量的质量（g）；
M2——第二次称量的质量（g）；
ρ水银——该室温下水银的密度（g／ml）。
每个体积点校正6次，取算术平均值。
其相对标准偏差应在1％以内。
附录B
微量水分测定仪检定原始记录
送检单位
送检单位地址
仪器名称
仪器型号
出厂编号
室温
湿度
标准器名称
标准器证书号
测量范围
有效期至
检定日期
检定员
核验员
1.外观
2.示值误差：
元素
含量范围
标准值（％）
实测值（％）
平均值（％）
示值误差（％）
结论
3.示值重复性：
次数
标准偏差（％）
相对标准偏差（％）
1
2
3
4
5
6
7
4.电解速度：
实测时间（s）
平均值（s）
5.零点平衡时间：
6.零点平衡时间：
7.绝缘电阻：
8.绝缘强度：
9.泄漏电流：
附录C
检定证书（内页）格式
检定环境条件：
温度____℃湿度____％RH
检定结果
技术要求
检定结果
标识齐全，功能正常，没有影响正常工作的损伤
重复性（RSD）/%
电解速度/min
3min
零点平衡时间/min
2min
绝缘电阻/MΩ
20MΩ
绝缘强度
50Hz,1500V，限流5mA，1min，无击穿及飞弧现象
泄漏电流/mA
≤5mA
附录D
检定结果通知书（内页）格式
不合格项目：
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