污水处理站化验培训教材.docx

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污水处理站化验培训教材

一、需化验项目：

1、CODmg/L2、钙mg/L3、硬度mg/L4、氯mg/L5、碱mg/L6、氨氮mg/L7、PH值8、水量9、磷mg/L10、SS

11、浊度　　　12、FE

二、各项目化验方法及步骤

1、COD做法

空白：

取20ml水样加硫酸汞一勺尖0.4克，加10ml重铬酸钾，0.25omo/L　放置电炉上，接冷凝管，先开冷凝水在冷凝管上端加30ml硫酸－硫酸银，开始加热，回流2小时，

做之前必须先开冷凝水，冷却后加90ml蒸馏水，稀释至140ml左右，再加入2--3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，由黄色经蓝绿色，最后终点为红褐色。

标定药液

公式：

COD=（V0-V1）*C*8*1000/V

C---------硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/l）

V0-------滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）

V1-------滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）

V--------水样的体积（ml）

8--------氧（1/20）摩尔质量（g/mol）

2、氨氮测定：

取5ml水样于比色管中，用水稀释到刻度线为50，加1ml酒石酸钾钠+1.5ml纳氏试剂，放置10分钟，于波长420进行比色

公式：

y=254.42x-9.5521空白如：

0.061

Y=254.42*0.061-9.5521样如：

=5.96752

Y=254.42*0.358-9.5521-5.96752/V（5ml）

3、悬浮物：

取一称量瓶加一滤膜称重，记下重量。

取100ml水样，倒入溶剂过滤器吸滤，停止吸滤后仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103---105度（滤膜放入称量瓶中烘干1小时）

C=（A-B）*106/V100

式中：

C——水中悬浮物含量（mg）

A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量（g）

B——滤膜+称量瓶重量（g）

V——试样体积（ml）

4、药剂配制方法：

①试亚铁灵指示剂：

称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2.H2O，1,10—phenanthroline），0.695g硫酸亚铁铵（FeSo4.7H2o）溶于水中，稀释至100ml,贮于棕色瓶内。

②硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe（SO4）2.6H2O≈0.1mol/l]

称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线摇匀。

临用前用重铬酸钾标准溶液标定

③硫酸——硫酸银：

于250ml浓硫酸中加入25g硫酸银，放置1——2d,不时搅动，使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5克硫酸银）

④酒石酸钾钠：

称取50g酒石酸钾钠,溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容于100ml

⑤纳氏试剂——二氧化汞——碘化钾——氢氧化钾溶液

称取60g氢氧化钾（KOH）溶于250ml水中，冷至室温

称取20g碘化钾（KI），溶于100ml水中，在搅拌下将10g二氯化汞（Hgcl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加

在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氧化硅和碘化钾的混合液中，并稀释至400ml于暗处静置24小时，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定一个月

⑥重铬酸钾标准溶液

浓度为C（1/6K2Cr2O7）0.250mol/l是重铬酸钾将12.258g在105℃干燥2小时后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000ml

三、试剂与材料

1、硫酸（1+1）钙、镁

100ml浓硫酸（H2SO4）慢入倒入100ml水中，边倒边搅拌

2、过硫酸钾溶液40g/L贮于棕色瓶中

称取40g过硫酸钾用1000ml水溶解

3、三乙醇胺（H2）溶液

取50ml三乙醇胺溶于100ml水中

4、氢氧化钾溶液200g/L

称取20g氢氧化钾溶于100ml水中

5、EDTA标准溶液C（EDTA）=0.01mol/L

称取4gEDTA加热溶于1000ml水中（放置一晚后配制）

标定：

称取0.025g基准氧化锌，加入1ml盐酸溶液溶解（20％），加入100ml水用氨水溶解中和至DH7-8之间，加入1Ml氨—氯化铵缓冲溶液（PH=10）,再加入5滴铬黑T指示液（5g/L）用EDTA滴定，溶液由紫红色变为纯蓝色

C（EDTA）=m/V*0.08138=0.025/V消耗*0.08138*104

把浓EDTA稀释10倍，即100ml，浓EDTA加1000ml水中

6、钙——羧酸指示剂

0.2g钙——羧酸指示剂与100g氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中

7、氨——氯化铵缓冲溶液（PH=10）

称取26.7gNH4CL（氯化铵）溶于36ml氨水，用水稀释至1L

8、铬黑T指示液（5g/L）

取0.5g铬黑T加85ml三乙醇胺，再加15ml乙醇中

四、氯离子的测定

1、铬酸钾指示剂：

（50g/L）

取50g铬酸钾溶于水中，用硝酸银溶液滴定，滴定到出现微红色沉淀，一昼夜后过滤，用水稀释至1000ml，倒入棕色瓶中

2、硝酸溶液（H300）

取300ml水中加入1ml硝酸

3、氢氧化钠溶液2g/L：

取1g氢氧化钠溶于500ml水中

4、酚酞指示剂10g/L乙醇溶液

取1g酚酞+100ml乙醇溶液中，用NaOH（氢氧化钠）调制成微红色，再用盐酸滴定至无色（标定盐酸）

5、硝酸银标准溶液（0.01410md/L）

准称量取2.5gAgNO3（硝酸银），溶于1000ml容量瓶中，贮存于棕色瓶中（放置一夜）

标定：

取基准氯化钠0.1g溶于70ml水中加2ml5％铬酸钾用AgNO3（硝酸银）溶液滴定至微红色为止

M=G/V消耗*0.05845=0.1/V*0.05845

X=M*0.03545*105

以mg/L表示氯离子浓度

五、碱度的测定

1、配制酚酞指示剂5g/L乙醇

取0.5g酚酞溶液100ml乙醇溶液中，用0.01N的NaOH（氢氧化钠0溶液中和至出现微红色，再用兑好的盐酸（0.05/ml）滴至无色

2、溴甲酚绿——甲基红指示液

溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：

称取0.1g溴甲酚绿+100ml乙醇中。

甲基红乙醇溶液（2g/l）

称取0.1g甲基红+50ml乙醇中，两者混合摇匀

3、盐酸标准溶液C=0.05mol/L

取盐酸4.5ml注入1000ml容量瓶中

标定：

称取270℃——300℃灼烧至质量恒重的基准无水碳酸钠，准称0.08g溶于50ml水中，加入10滴溴甲酚绿——甲基红指示剂，用盐酸滴定由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至暗红色

C=0.08/（V1-V2）*0.05299=m/（V1-V2）*0.05299

做空白：

取纯水50ml加10滴溴甲酚绿——甲基红指示剂，出现红色加热煮沸2分钟后出现红色，不用再滴定了

六、磷含量的测定

1、抗坏血酸溶液（20g/L）

称取10g抗坏血酸+取0.2g乙二胺四乙酸二钠（加热），溶于200ml水中，加入8ml甲酸，用水稀释至500ml混匀，存棕色瓶中

2、钼酸铵溶液（26g/L）

取26g钼酸铵加1g酒石酸锑钾溶于（加热）200ml水中，再加入460ml硫酸（1+1）溶液混匀，冷却后用水稀释至1000ml混匀，存于棕色瓶中

3、磷标准贮备溶液（1ml含有0.5mgPO43磷离子）

准量称取0.7165g预先在100°——105°干燥箱，并已恒重过的磷酸二氢钾（烘干至少1小时）溶于500ml水中，定量移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀

4、磷标准溶液（1ml含有0.02mgPO43磷离子）：

取10ml磷标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀

七、铁离子的测定

1、硫酸（1∶35）：

取350ml水+10ml硫酸

2、氨水（1+3）：

取300ml水+100ml氨水

3、乙酸——乙酸钠缓冲溶液（PH=4.5）：

称取32g乙酸钠溶于300ml水中，加入乙酸23ml，配成500ml的溶液

4、邻菲罗啉溶液（2g/L）：

称取0.42g邻菲罗啉溶于100ml水中，放于棕色瓶中

5、过硫酸钾溶液（40g/L）：

取40g过硫酸钾于水中并稀释到1000ml，室温下存于棕色瓶中

6、铁标准溶液Ⅰ：

（1ml含有0.1mgFe）：

称取0.863g硫酸亚铁铵置于200ml烧杯中，加入100ml水，10ml浓硫酸，溶解后移入到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀

7、铁标准溶液Ⅱ：

取1ml含有0.1mgFe的铁标准溶液Ⅰ稀释10倍，只限当日使用，做曲线备用

八、水样的做法

钙：

取10ml水样加20ml蒸馏水，加1ml三乙醇胺，1ml氢氧化钾，用羧酸指示剂EDTA滴定至蓝色

硬度：

取10ml水样加20ml蒸馏水，加1ml三乙醇胺，铵——氯化铵缓冲液1ml，加铬黑T2滴，用EDTA滴定至蓝色

氯：

取10ml水样加30ml蒸馏水，加酚酞4滴，加铬酸钾5滴，用硝酸银滴定至砖红色

碱度：

取50ml水样加酚酞2滴，，加10滴甲基橙，用盐酸滴定至紫色

铁：

吸10ml水样加1ml（1∶35）硫酸，5ml过硫酸钾，稀释至50ml放置电炉上蒸，体积不少于20ml时取下放置室温，加3ml抗坏血酸，乙酸——乙酸钠缓冲溶液10ml，加5ml邻菲罗啉，加蒸馏水至50ml刻度，放置10分钟，用510消光比色，用1厘米比色皿

（空白：

加药3ml抗坏血酸，10ml乙酸——乙酸钠缓冲液，5ml邻菲罗啉）

磷：

吸10ml水样加2ml（1∶35）硫酸,10ml过硫酸钾放置电炉上，液体蒸发待干后取下，加2ml钼酸铵，3ml抗坏血酸，稀释到刻度，放置10分钟，用710消光比色，用1厘米比色皿

（空白：

加药2ml钼酸铵，3ml抗坏血酸）