间歇反应釜单元操作手册.docx
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间歇反应釜单元操作手册
间歇釜单元仿真培训系统
操作说明书
北京东方仿真控制技术有限公司
二ＯＯ四年六月
一、工艺流程简述
间歇反应在助剂、制药、染料等行业的生产过程中很常见。
本工艺过程的产品（2—巯基苯并噻唑）就是橡胶制品硫化促进剂DM（2,2’—二硫代苯并噻唑）的中间产品，它本身也是硫化促进剂，但活性不如DM。
全流程的缩合反应包括备料工序和缩合工序。
考虑到突出重点，将备料工序略去。
则缩合工序共有三种原料，多硫化钠（Na2Sn）、邻硝基氯苯（C6H4CLNO2）及二硫化碳（CS2）。
主反应如下：
2C6H4NCLO2＋Na2SnC12H8N2S2O4+2NaCL+（n-2）S
C12H8N2S2O4+2CS2+2H2O+3Na2Sn2C7H4NS2Na+2H2S+3Na2S2O3+（3n+4）S
副反应如下：
C6H4NCLO2＋Na2Sn＋H2OC6H6NCL+Na2S2O3+S
工艺流程如下：
来自备料工序的CS2、C6H4CLNO2、Na2Sn分别注入计量罐及沉淀罐中，经计量沉淀后利用位差及离心泵压入反应釜中，釜温由夹套中的蒸汽、冷却水及蛇管中的冷却水控制，设有分程控制TIC101（只控制冷却水），通过控制反应釜温来控制反应速度及副反应速度，来获得较高的收率及确保反应过程安全。
在本工艺流程中，主反应的活化能要比副反应的活化能要高，因此升温后更利于反应收率。
在90℃的时候，主反应和副反应的速度比较接近，因此，要尽量延长反应温度在90℃以上时的时间，以获得更多的主反应产物。
本工艺流程主要包括以下设备：
R01间歇反应釜
VX01CS2计量罐
VX02邻硝基氯苯计量罐
VX03Na2Sn沉淀罐
PUMP1离心泵
二、间歇反应器单元操作规程
1.开车操作规程
装置开工状态为各计量罐、反应釜、沉淀罐处于常温、常压状态，各种物料均已备好，大部阀门、机泵处于关停状态（除蒸汽联锁阀外）。
1.1备料过程
（1）向沉淀罐VX03进料（Na2Sn）。
*开阀门V9，开度约为50%，向罐VX03充液
*VX03液位接近3.60米时，关小V9，至3.60米时关闭V9。
*静置4分钟（实际4小时）备用。
（2）向计量罐VX01进料（CS2）。
*开放空阀门V2。
*开溢流阀门V3。
*开进料阀V1，开度约为50%，向罐VX01充液。
液位接近1.4米时，可关小V1。
*溢流标志变绿后，迅速关闭V1。
*待溢流标志再度变红后，可关闭溢流阀V3。
（3）向计量罐VX02进料（邻硝基氯苯）。
*开放空阀门V6。
*开溢流阀门V7。
*开进料阀V5，开度约为50%，向罐VX01充液。
液位接近1.2米时，可关小V2。
*溢流标志变绿后，迅速关闭V5。
*待溢流标志再度变红后，可关闭溢流阀V7。
1.2进料
（1）微开放空阀V12，准备进料。
（2）从VX03中向反应器RX01中进料（Na2Sn）。
*打开泵前阀V10，向进料泵PUM1中充液。
*打开进料泵PUM1。
*打开泵后阀V11，向RX01中进料。
*至液位小于0.1米时停止进料。
关泵后阀V11
*关泵PUM1。
*关泵前阀V10。
（3）从VX01中向反应器RX01中进料（CS2）。
*检查放空阀V2开放。
*打开进料阀V4向RX01中进料。
*待进料完毕后关闭V4。
（4）从VX02中向反应器RX01中进料（邻硝基氯苯）。
*检查放空阀V6开放。
*打开进料阀V8向RX01中进料。
*待进料完毕后关闭V8。
（5）进料完毕后关闭放空阀V12。
1.3开车阶段
（1）检查放空阀V12、进料阀V4、V8、V11是否关闭。
打开联锁控制。
（2）开启反应釜搅拌电机M1。
（3）适当打开夹套蒸汽加热阀V19，观察反应釜内温度和压力上升情况，保持适当的升温速度。
（4）控制反应温度直至反应结束。
1.4反应过程控制
（1）当温度升至55～65℃左右关闭V19，停止通蒸汽加热。
（2）当温度升至70～80℃左右时微开TIC101（冷却水阀V22、V23），控制升温速度。
（3）当温度升至110℃以上时，是反应剧烈的阶段。
应小心加以控制，防止超温。
当温度难以控制时，打开高压水阀V20。
并可关闭搅拌器M1以使反应降速。
当压力过高时，可微开放空阀V12以降低气压，但放空会使CS2损失，污染大气。
（4）反应温度大于128℃时，相当于压力超过8atm，已处于事故状态，如联锁开关处于“on”的状态，联锁起动（开高压冷却水阀，关搅拌器，关加热蒸汽阀。
）
（5）压力超过15atm（相当于温度大于160℃），反应釜安全阀作用。
学员姓名:
学员
操作单元:
冷态开车
总分:
360.00
测评历时0秒
实际得分:
0.00
测评限时1800秒
百分制得分:
0.00
其中
普通步骤操作得分:
0.00
质量步骤操作得分:
0.00
趋势步骤操作得分:
0.00
操作失误导致扣分:
0.00
以下为各过程操作明细：
应得
实得
操作步骤说明
向沉淀罐VX03进料（Na2Sn）:
40
0
该过程历时0秒
10
0
开沉淀罐VX03进料阀（V9）
10
0
至3.60米时关闭V9,静置4分钟
20
0
进料质量
向计量罐VX01进料（CS2）:
40
0
该过程历时0秒
10
0
开VX01放空阀门V2
10
0
开VX01溢流阀门V3
10
0
开VX01进料阀V1
10
0
溢流后,迅速关闭V1
向计量罐VX02进料（邻硝基氯苯）:
40
0
该过程历时0秒
10
0
开VX02放空阀门V6
10
0
开VX02溢流阀门V7
10
0
开VX02进料阀V5
10
0
溢流后,迅速关闭V5
从VX03中向反应器RX01中进料:
70
0
该过程历时0秒
10
0
开RX01放空阀V12
10
0
打开泵前阀V10
10
0
打开进料泵PUM1
10
0
打开泵后阀V11
10
0
关泵后阀V11
10
0
关泵PUM1
10
0
关泵前阀V10
从VX01中向反应器RX01中进料:
20
0
该过程历时0秒
10
0
打开进料阀V4向RX01中进料
10
0
进料完毕后关闭V4
从VX02中向反应器RX01中进料:
20
0
该过程历时0秒
10
0
打开进料阀V8向RX01中进料
10
0
进料完毕后关闭V8
反应初始阶段:
20
0
该过程历时0秒
10
0
开搅拌器M1
10
0
通加热蒸汽,提高升温速度
反应阶段:
30
0
该过程历时0秒
10
0
关加热蒸汽
10
0
调节TIC101,通冷却水
10
0
开联锁LOCK
50
0
安全阀启用（爆膜）
反应结束:
10
0
该过程历时0秒
10
0
关闭搅拌器M1
出料准备:
50
0
该过程历时0秒
10
0
开放空阀V12,放可燃气
10
0
关放空阀V12
10
0
通增压蒸汽
10
0
通增压蒸汽
10
0
开蒸汽出料预热阀V14
出料:
20
0
该过程历时0秒
10
0
开出料阀V16,出料
10
0
出料完毕,保持吹扫十秒钟,关毕V16
扣分过程:
0
0
该过程历时0秒
10
0
沉淀罐溢出!
5
0
沉淀罐料太多
5
0
沉淀罐料太多
5
0
沉淀罐料太多
20
0
计量罐VX01溢出
20
0
溢出后没有及时关闭进料
20
0
计量罐VX02溢出
20
0
溢出后没有及时关闭进料
20
0
超温的时候，蒸汽加热阀仍然打开
2.热态开车操作规程
2.1反应中要求的工艺参数如下：
（1）反应釜中压力不大于8个大气压。
（2）冷却水出口温度不小于60℃，如小于60℃易使硫在反应釜壁和蛇管表面结晶，使传热不畅。
2.2主要工艺生产指标的调整方法
（1）温度调节：
操作过程中以温度为主要调节对象，以压力为辅助调节对象。
升温慢会引起副反应速度大于主反应速度的时间段过长，因而引起反应的产率低。
升温快则容易反应失控。
（2）压力调节：
压力调节主要是通过调节温度实现的，但在超温的时候可以微开放空阀，使压力降低，以达到安全生产的目的。
（3）收率：
由于在90℃以下时，副反应速度大于正反应速度，因此在安全的前提下快速升温是收率高的保证。
学员姓名:
学员
操作单元:
热态开车
总分:
130.00
测评历时0秒
实际得分:
0.00
测评限时0秒
百分制得分:
0.00
其中
普通步骤操作得分:
0.00
质量步骤操作得分:
0.00
趋势步骤操作得分:
0.00
操作失误导致扣分:
0.00
以下为各过程操作明细：
应得
实得
操作步骤说明
反应初始阶段:
20
0
该过程历时0秒
10
0
开搅拌器M1
10
0
通加热蒸汽,提高升温速度
反应阶段:
30
0
该过程历时0秒
10
0
关加热蒸汽
10
0
调节TIC101,通冷却水
10
0
开联锁LOCK
50
0
安全阀启用（爆膜）
反应结束:
10
0
该过程历时0秒
10
0
关闭搅拌器M1
出料准备:
50
0
该过程历时0秒
10
0
开放空阀V12,放可燃气
10
0
关放空阀V12
10
0
通增压蒸汽
10
0
通增压蒸汽
10
0
开蒸汽出料预热阀V14
出料:
20
0
该过程历时0秒
10
0
开出料阀V16,出料
10
0
出料完毕,保持吹扫十秒钟,关毕V16
扣分过程:
0
0
该过程历时0秒
10
0
沉淀池溢出！
（扣分步骤）
10
0
计量罐VX01溢出
10
0
计量罐VX02溢出
10
0
在超温的情况下，蒸汽加热阀仍打开
3.停车操作规程
3.1在冷却水量很小的情况下，反应釜的温度下降仍较快，则说明反应接近尾声，可以进行停车出料操作了。
（1）打开放空阀V12约5～10S，放掉釜内残存的可燃气体。
关闭V12。
（2）向釜内通增压蒸汽。
*打开蒸汽总阀V15。
*打开蒸汽加压阀V13给釜内升压，使釜内气压高于4个大气压。
（3）打开蒸汽预热阀V14片刻。
（4）打开出料阀门V16出料。
（5）出料完毕后保持开V16约10S进行吹扫。
（6）关闭出料阀V16（尽快关闭，超过1分钟不关闭将不能得分）。
（7）关闭蒸汽阀V15
学员姓名:
学员
操作单元:
停车出料
总分:
140.00
测评历时0秒
实际得分:
0.00
测评限时0秒
百分制得分:
0.00
其中
普通步骤操作得分:
0.00
质量步骤操作得分:
0.00
趋势步骤操作得分:
0.00
操作失误导致扣分:
0.00
以下为各过程操作明细：
应得
实得
操作步骤说明
出料准备:
100
0
该过程历时0秒
20
0
开放空阀V12,放可燃气
20
0
关放空阀V12
20
0
打开V13通增压蒸汽
20
0
打开V15通增压蒸汽
20
0
开蒸汽出料预热阀V14
出料:
40
0
该过程历时0秒
20
0
开出料阀V16,出料
20
0
出料完毕,保持吹扫十秒钟,关毕V16
扣分过程:
0
0
该过程历时0秒
10
0
沉淀池溢出！
（扣分步骤）
10
0
计量罐VX01溢出
10
0
计量罐VX02溢出
10
0
在超温的情况下，蒸汽加热阀仍打开
10
0
出料过程中仍然进料
10
0
出料过程中仍然进料
10
0
出料过程中仍然进料
10
0
出料过程中泵误启动
10
0
出料过程中仍然进料
10
0
安全阀启用（爆膜）
4.超温（压）事故
原因:
反应釜超温（超压）
现象:
温度大于128℃（气压大于8atm）。
处理:
（1）开大冷却水，打开高压冷却水阀V20。
（2）关闭搅拌器PUM1，使反应速度下降。
（3）如果气压超过12atm，打开放空阀V12。
学员姓名:
学员
操作单元:
反应釜温度超温
总分:
75.00
测评历时0秒
实际得分:
0.00
测评限时0秒
百分制得分:
0.00
其中
普通步骤操作得分:
0.00
质量步骤操作得分:
0.00
趋势步骤操作得分:
0.00
操作失误导致扣分:
0.00
以下为各过程操作明细：
应得
实得
操作步骤说明
开大冷却水量至最大:
75
0
该过程历时0秒
25
0
打开高压冷却水阀V20
25
0
开大冷却水量至最大
25
0
关闭搅拌器M1
扣分过程:
0
0
该过程历时0秒
10
0
沉淀罐溢出！
（扣分步骤）
10
0
计量罐VX01溢出
10
0
计量罐VX02溢出
10
0
超温的时候，蒸汽加热阀仍打开
10
0
搅拌器误启动
10
0
安全阀启用（爆膜）
5.搅拌器M1停转
原因:
搅拌器坏
现象:
反应速度逐渐下降为低值，产物浓度变化缓慢。
处理:
停止操作，出料维修。
学员姓名:
学员
操作单元:
搅料器M1故障
总分:
140.00
测评历时0秒
实际得分:
0.00
测评限时0秒
百分制得分:
0.00
其中
普通步骤操作得分:
0.00
质量步骤操作得分:
0.00
趋势步骤操作得分:
0.00
操作失误导致扣分:
0.00
以下为各过程操作明细：
应得
实得
操作步骤说明
出料准备:
100
0
该过程历时0秒
20
0
开放空阀V12,放可燃气
20
0
关放空阀V12
20
0
通增压蒸汽
20
0
通增压蒸汽
20
0
开蒸汽出料预热阀V14
出料:
40
0
该过程历时0秒
20
0
开出料阀V16,出料
20
0
出料完毕,保持吹扫十秒钟,关毕V16
扣分过程:
0
0
该过程历时0秒
10
0
沉淀罐溢出！
（扣分步骤）
10
0
计量罐VX01溢出
10
0
计量罐VX02溢出
10
0
超温的时候，蒸汽加热阀仍然打开
10
0
增压蒸气阀关闭
10
0
增压蒸气阀关闭
10
0
蒸汽出料预热阀关闭
10
0
安全阀启用（爆膜）
6.蛇管冷却水阀V22卡
原因:
蛇管冷却水阀V22卡。
现象:
开大冷却水阀对控制反应釜温度无作用，且出口温度稳步上升。
处理:
开冷却水旁路阀V17调节。
学员姓名:
学员
操作单元:
蛇管冷却水阀V22卡住（堵塞）
总分:
60.00
测评历时0秒
实际得分:
0.00
测评限时300秒
百分制得分:
0.00
其中
普通步骤操作得分:
0.00
质量步骤操作得分:
0.00
趋势步骤操作得分:
0.00
操作失误导致扣分:
0.00
以下为各过程操作明细：
应得
实得
操作步骤说明
启用旁路阀:
60
0
该过程历时0秒
30
0
启用冷却水旁路阀V17
30
0
反应釜温度TI101
扣分过程:
0
0
该过程历时0秒
10
0
沉淀罐溢出！
（扣分步骤）
10
0
计量罐VX01溢出
10
0
计量罐VX02溢出
10
0
超温的时候，蒸汽加热阀仍然打开
10
0
安全阀启用（爆膜）
7.出料管堵塞
原因:
出料管硫磺结晶，堵住出料管
现象:
出料时，内气压较高，但釜内液位下降很慢。
处理:
开出料预热蒸汽阀V14吹扫5分钟以上（仿真中采用）。
拆下出料管用火烧化硫磺，或更换管段及阀门。
学员姓名:
学员
操作单元:
出料管堵塞
总分:
60.00
测评历时0秒
实际得分:
0.00
测评限时300秒
百分制得分:
0.00
其中
普通步骤操作得分:
0.00
质量步骤操作得分:
0.00
趋势步骤操作得分:
0.00
操作失误导致扣分:
0.00
以下为各过程操作明细：
应得
实得
操作步骤说明
蒸汽吹扫:
60
0
该过程历时0秒
30
0
开蒸汽阀V15
30
0
开出料预热阀V14吹扫
扣分过程:
0
0
该过程历时0秒
10
0
沉淀罐溢出！
（扣分步骤）
10
0
计量罐VX01溢出
10
0
计量罐VX02溢出
10
0
超温的时候，蒸汽加热阀仍然打开
10
0
安全阀启用（爆膜）
8.测温电阻连线故障
原因:
测温电阻连线断
现象:
温度显示置零。
处理:
改用压力显示对反应进行调节（调节冷却水用量）。
升温至压力为0.3～0.75atm就停止加热。
升温至压力为1.0～1.6atm开始通冷却水。
压力为3.5～4atm以上为反应剧烈阶段。
反应压力大于7atm，相当于温度大于128℃处于故障状态。
反应压力大于10atm，反应器联锁起动。
反应压力大于15atm，反应器安全阀起动。
（以上压力为表压）
学员姓名:
学员
操作单元:
温显仪表坏
总分:
60.00
测评历时0秒
实际得分:
0.00
测评限时300秒
百分制得分:
0.00
其中
普通步骤操作得分:
0.00
质量步骤操作得分:
0.00
趋势步骤操作得分:
0.00
操作失误导致扣分:
0.00
以下为各过程操作明细：
应得
实得
操作步骤说明
控制压力指标:
60
0
该过程历时0秒
60
0
利用压力控制反应速度
扣分过程:
0
0
该过程历时0秒
10
0
沉淀罐溢出！
（扣分步骤）
10
0
计量罐VX01溢出
10
0
计量罐VX02溢出
10
0
超温的时候，蒸汽加热阀仍然打开
10
0
安全阀启用（爆膜）
5.仪表及报警一览表
位号
说明
类型
正常值
量程高限
量程低限
工程单位
高报
低报
高高报
低低报
TIC101
反应釜温度控制
PID
115
500
0
℃
128
25
150
10
TI102
反应釜夹套冷却水温度
AI
100
0
℃
80
60
90
20
TI103
反应釜蛇管冷却水温度
AI
100
0
℃
80
60
90
20
TI104
CS2计量罐温度
AI
100
0
℃
80
20
90
10
TI105
邻硝基氯苯罐温度
AI
100
0
℃
80
20
90
10
TI106
多硫化钠沉淀罐温度
AI
100
0
℃
80
20
90
10
LI101
CS2计量罐液位
AI
1.75
0
m
1.4
0
1.75
0
LI102
邻硝基氯苯罐液位
AI
1.5
0
m
1.2
0
1.5
0
LI103
多硫化钠沉淀罐液位
AI
4
0
m
3.6
0.1
4.0
0
LI104
反应釜液位
AI
3.15
0
m
2.7
0
2.9
0
PI101
反应釜压力
AI
20
0
atm
8
0
12
0
6.仿真软件画面
升级会员 