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  二、判断题(正确的填“√”,错误的填“×

”。

每题2分,共10题)

  1.(√)遵纪守法指的是每个从业人员都要遵守法律和法规,尤其要遵守与职业活动相关的法律法规和职业纪律。

  2.(×

)在校准期间内,天平无需检查是否处于水平状态。

  3.(√)在使用电炉时。

应避免电阻丝与腐蚀性物品的接触。

  4.(×

)标定硫酸标准滴定溶液时,滴定至终点时溶液由绿色变为红色。

  5.(√)标定氢氧化钠标准滴定溶液时,滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。

  6.(√)酸碱滴定中是利用酸碱指示剂来指示化学计量点颜色的变化。

  7.(√)通用化学试剂分为优级纯、分析纯和化学纯。

  8.(√)饲料标签是指以文字、图形、符号说明饲料内容的一切附签及其他说明物。

  9.(√)体式显微镜镊子材料的选择应选择不锈钢的,用后无静电。

  10.(√)置信度即置信水平。

  三、简答题(每题15分,共2题)

  1、简述天平的正确使用方法。

  称量前准备:

开机预热30分钟;

调水平;

用软毛刷拂去天平盘上的灰尘;

校准

  称量方法:

不能超过天平的最大量程;

称量物品时保证物品都在天平盘上,不能接触天平座,称量时将天平的顶门和两个侧门关好,调零,称量时天平关好,用完将天平关机

  注意事项:

天平应放在稳固不易受震得平台上,应避免日光照晒,室内温度无变化太大,应尽量避开水气,腐蚀性气体和粉尘等影响,天平不宜经常搬动,天平室内应放干燥剂,并注意保持天平室内干燥,应对其定期校正

 2、简述鱼粉中粗脂肪测定的原理。

  先将鱼粉用盐酸(3mol/L)加热水解,水溶淬冷却,过滤,洗涤残渣并干燥后用石油谜提取,蒸馏、干燥除去溶剂,残渣称重

  索氏提取法:

根据饲料样本中的油脂可溶于有机溶剂如乙醚,通过乙醚反复抽提,使溶于乙醚中的脂肪随乙醚流注于盛醚瓶中,由于乙醚和脂肪的沸点不同,控制水浴稳定,蒸发去乙醚,盛醚瓶所增加的重量即该样本的脂肪量。

  

  四、实际操作——饲料中水分的测定(30)

称量瓶放入103℃的干燥箱中干燥30min±

1min后取出,放在干燥其中冷却至室温。

称量其重量,准确至1mg。

秤取5g试样于称量瓶中,准确至1mg,并摊匀。

将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放入103℃的干燥箱中,建议平均每升干躁箱空间最多放一个称量瓶。

当干燥箱温度达103℃后,干燥4h±

1h。

将盖盖上,从干燥箱中取出,在干燥器中冷却至室温。

称量,准确至1mg。

以油脂为主要成分的饲料应在103℃干燥箱中再干燥30min±

1min.两次称量的结果不应大于试样质量,0.1%,如果大于0.1%按如下操作:

在干燥箱中于103℃再次干燥称量瓶和试样,时间为20h±

0.1h。

在干燥器中冷却至室温,称量,准确至1mg,如果经第二次干燥后质量变化大于试样质量的0.2%,就可能发生了化学反应,则要按如下处理:

将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放入80℃的真空干燥箱中,减压13kpa.通入干燥空气或放置干燥剂干燥试样,干燥后打开干燥箱,立即将称量瓶盖盖上,从干燥箱中取出,放入干燥其中冷却至室温称量,准确至1mg。

将试样再次放入80℃的真空干燥箱中30min±

1min,直至连续两次干燥质量变化之差小于其质量的0.2%。

 

  饲料企业审查验收

  检化验室质检人员考核B试卷

  企业名称:

  一、单项选择题(每题2分,共10题)

  1.下列不属于我国生产的化学试剂规格的是(D)。

  A、优级纯试剂B、分析纯试剂C、化学纯试剂D、基准试剂

  2.标定标准滴定溶液时,每人测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.15%,两人测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值(C)。

  A、0.10%B、0.15%C、0.18%D、0.20%

  3.饲料和饲料添加剂管理条例的基本内容包括(D)。

  A、规定饲料、饲料添加剂审定与进口管理

  B、规定饲料、饲料添加剂生产、经营和使用管理

  C、规定饲料、饲料添加剂罚则

  D、A、B、C均正确

  4.感观检测的方法包括(C),它是通过手指捻的感觉来察觉饲料粒度的大小、硬度、滑腻感及水分的多少。

  A、仪器分析检验B、显微镜检验C、触觉检验D、视觉检验

  5.饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定方法不适用于(D)的测定。

  A、奶制品B、玉米

  C、油料籽实D、A、B、C均不适用

  6.粗纤维测定中酸消煮使用的标准酸溶液是(B)。

  A、盐酸溶液B、硫酸溶液C、硝酸溶液D、高氯酸溶液

  7.饲料中氮转化成粗蛋白的平均系数是(A)。

  A、6.25B、6.28C、5.98D、5.75

  8.标定盐酸标准溶液的基准试剂是(A)。

  A、基准无水碳酸钠B、基准碳酸氢钠

  C、基准草酸钠D、基准碳酸钙

  9.试样中的有机质经灼烧分解,所得残渣的质量百分率称为(A)。

  A、粗灰分B、半纤维素C、粗纤维D、木质素

  10.大豆制品中所含的尿素酶,在室温下可将尿素水解产生氨,释放的氨可使(A)变红,根据变红的时间长短来判断尿素酶活性的大小。

  A、酚红指示剂B、酚酞指示剂C、中性红指示剂D、甲基红指示剂

  1.(×

)饲料中水溶性氯化物的计算一般是按照饲料里添加的氯化胆碱的含量来计算。

  2.(×

)测定尿素酶活性和豆粕样品时要过度粉碎。

  3.(×

)制备测氟所需磷酸盐试液时使用的是50ml纳氏比色管。

  4.(√)氟离子选择电极如长时间不用,应冲洗干净后干放;

氟离子选择电极避免在高浓度中长时间浸泡,以免损害氟离子选择极。

  5.(√)测氟所有废水集中,由污水处理厂用槽车每隔一段时间运走,由该厂负责处理。

  6.(√)无论计量仪器如何精密其最后一位数总是估计出来的。

  7.(√)在定量的常量分析中一般是保留4位有效数字,但在中控分析中,只要求保留2位或3位有效数字。

  8.(√)置信度即置信水平。

  9.(√)预混料厂是为饲料企业生产核心料的,所以原料的检测应该更加细致。

  10.(√)对所有的一切玻璃仪器用完后要清洗干净,按要求保管。

 称量前准备:

  2、简述饲料中水分测定原理和方法。

  原理:

将风干(或半干)试样置于103±

2℃烘箱中,一个大气压下烘干,直至恒重,烘后所失去的重量即为吸附水。

实际上在此温度下烘干所失去的不仅是吸附水,还含有一部分胶体水分,此外,也有少量挥发油挥发及少量碳水化合物分解,与此同时,试样中脂肪也可能氧化而是重量增加。

本法适用于测定配合饲料及单一饲料中的吸附水含量

根据样品性质的不同,在特定条件下,对试样进行干燥所损失的质量在试样中所占的比例。

但对于用作饲料的奶制品、矿物质、含有相当数量的奶制品和矿物质的混合物(如代乳品)、含有保湿剂(如丙二醇)的动物饲料、动植物的油脂、油料籽实/饼粕、玉米等除外。

  四、实际操作——饲料中EDTA法钙的测定

制备试样分析液:

秤取约2克样本(准确至0.0002),于坩埚中,电炉上小心碳化至无烟后,移入550℃的马福炉内灼烧3h(或用灰分测定残渣进行)。

然后加入1:

1盐酸10ml浓硝酸数滴,小心煮沸。

将此溶液无损失的转入100ml量瓶中,冷却至室温后,用蒸馏水定容至刻度,摇匀备用。

试样测定:

移取饲料分析液5ml于三角瓶中;

加50ml蒸馏水;

10ml1%淀粉溶液;

加2ml50%三乙醇胺;

加1ml50%乙二胺;

加一滴0.1%的孔雀石绿指示剂;

加10ml20%氢氧化钾;

加0.1克盐酸羟胺;

加少许钙黄绿素-甲基百里香酚蓝指示剂;

用EDTA滴定,由绿色荧光变为紫红色为终点。

  检化验室质检人员考核C试卷

  1.脂肪根据其结构的不同,可分为(B)和()两大类,前者是1分子甘油与3分子脂肪酸构成的酯类化合物。

  A、类脂肪、真脂肪B、甘油三酯、类脂肪

  C、真脂肪、磷脂D、真脂肪、类固醇

  2.下列说法正确的是(B)。

  A、在使用电炉时,电源的电流应与电炉的额定电流一致

  B、应避免电阻丝与腐蚀性物品的接触

  C、金属物体可直接在电炉上加热

  D、电炉不使用时不必切断电源

  3.下列废弃有毒或剧毒化学试剂无需报请当地公安机关适当处理的是(D)。

  A、氰化钠B、氰化钾C、三氧化砷D、铁氰化钾

  4.称量基准物质的质量(D)0.5g时,应精确至0.01mg;

当称量值()0.5g时,应精确至0.1mg。

  A、大于、小于等于B、大于、小于

  C、小于、大于D、小于等于、大于

  5.新饲料和饲料添加剂的审定叙述不正确的是(A)。

  A、新研制的饲料、饲料添加剂投入生产前,申请人必须向省级农业行政主管部门提出新产品审定申请

  B、全国饲料评审委员会对新研制饲料、饲料添加剂的安全性、有效性及其对环境的影响进行评审

  C、由国务院农业行政主管部门发给新饲料、新饲料添加剂证书

  D、申请人提出饲料、饲料添加剂新产品审定申请时,应当提供新产品的名称、主要成分和理化性质、研制方法、生产工艺、质量标准和检测方法等材料

  6.感官检测的方法包括(D)。

  A、触觉检验B、过筛法检验C、味觉检验D、A、B、C均是

  7.测定混合均匀度用的甲基紫应混匀并充分研磨,使其通过筛孔为(A)μm的标准筛。

  A、100B、105C、120D、200

  8.测定特殊饲料中水分含量时使用的电热真空干燥箱温度要可控制在(A),真空度可达13kPa。

  A、80℃±

2℃B、103℃±

5℃C、103℃±

2℃D、105℃±

2℃

  E、A、B、C均适用

  9.在催化剂作用下,用浓硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵,加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出含氮量,从而计算出(A)含量。

  A、粗蛋白B、真蛋白C、纤维素D、粗灰分

  10.测定饲料中粗灰分时,仔猪饲料的重复性限r为2.1g/kg,如某人在相同的实验室内用相同的设备对同一试样获得40次两个独立试验结果,则试样两个独立试验结果的绝对差值超过2.1g/kg的情况应(A)。

  1.(√)爱岗敬业是全社会大力提倡的职业道德行为准则,是国家对人们职业行为的共同要求,是中华民族的传统美德和现代企业精神,是每个化验员应当共同遵守的职业道德。

)饲料在干燥箱中再干燥2h±

0.lh后称量,如两称次量的结果相差大于试样质量的0.1%,则可能发生不可接受的质量变化。

  3.(√)粗纤维测定中硫酸溶液的作用是消煮试样。

)凯氏定氮法测定饲料中的粗蛋白含量,半微量蒸馏法蒸馏时要在蒸汽发生瓶中加入甲基红-溴甲酚绿指示剂是为了在蒸馏过程中保持此液为橙红色,否则需要补加硫酸。

  5.(√)粗灰分指试样在550℃灼烧所得的残渣。

  6.(×

)粗灰分检测所得结果应表示至0.1g/kg。

  7.(×

)测定饲料中粗灰分时,仔猪饲料的再现性限r为3.3,如由不同人员在不同的实验室内用不同的设备对同一试样获得80次两个独立试验结果,则试样两个独立试验结果的绝对差值超过3.3g/kg的情况应小于等于5次。

  8.(×

)检测大豆制品中尿素酶活性时,称取0.2g试样转入试管中,加入0.02g结晶尿素及2滴酚红指示剂,加20~30mL蒸馏水,摇动10s,观察溶液颜色,记下呈红色的时间。

  9.(√)定性分析中所指“取少量试样”一般指0.2~0.5g。

  10.(×

)氯离子的定性分析时试样中加100g/L硝酸银水溶液,如试样中含氯离子,则产生白色沉淀且此沉淀不溶于氨水。

  2、简述粗蛋白测定的基本原理。

  凯氏定氮法测定试样中的含氮量,即在催化剂作用下,用浓硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵,加入强碱进行蒸馏使氨溢出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出氮含量,将结果称以换算系数6.25,计算出粗蛋白含量。

  饲料中的有机物在浓硫酸作用下被消化,其中真蛋白和氨化物中N转化为(NH4)2SO4,中N,其他非氮物质则以CO2、H2O和SO2逸出,消化液在浓碱的作用下进行蒸馏,放出NH4,用硼酸吸收,然后以甲基红-溴甲酚绿作指示剂,用标准盐酸滴定即可测出含氮量,乘以系数(一般为6.25)即为样本中粗蛋白含量。

此法不能区分蛋白氮和非蛋白氮,只能部分回收硝酸盐和亚硝酸盐等含氮化合物。

  四、实际操作——标定0.1(或0.02)mol/L盐酸(30分)

A.1.1盐酸标准溶液

C(HCI)=1mol/LC(HCI)=0.5mol/LC(HCI)=0.1mol/L

A1.1.1配制量取下述规定体积的盐酸,注入1000ml水中,摇匀。

C(HCI),mol/L盐酸,ML

190

0.545

0.19

A1.1.2标定

A1.1.2.1规定方法称取下述规定量的于270℃~300℃灼至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g,溶于50ML水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液用配置好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时做空白试验

C(HCI),mol/L基准无水碳酸钠,g

11.6

0.50.8

0.10.2

A.1.1.2.2计算盐酸标准溶液浓度按式(3)计算:

                     

………………………(3)

式中:

c(NaoH)--盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

m—无水碳酸钠之质量,g;

V1--盐酸溶液之质量,ML;

V2—空白试验盐酸溶液之用量,ML;

0.05299—于1.00mL盐酸标准溶液【C(HCI)=1.000mol/L】相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

A1.1.3比较

A1.1.3.1测定方法量取30.00mL~35.00mL下述配制好的盐酸溶液,加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞批示液(10g/L),用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。

C(HCI),mol/Lc(NaoH),mol/L

11

0.50.5

0.10.1

A1.1.3.2计算

盐酸标准溶液浓度按式(4)计算:

                       ………………………(4)

 c(HCI)——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

V1——氢氧化钠标准溶液之用量,mL;

c1——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

 V——盐酸溶液之用量,mL。

  检化验室质检人员考核D试卷

  1.在26种动物所必需的元素中有11种常量元素和15种微量或痕量元素,下列属于微量或痕量元素的是(C)。

  A、钠B、氯C、铜D、镁

  2.下列不属于样品制备阶段的是(A)。

  A、碎粒B、粉碎C、过筛D、缩分

  3.下列说法不正确的是(C)。

  A、普通试管主要用于定性分析中

  B、普通试管可直接在酒精灯上加热

  C、离心管可直接在酒精灯上加热

  D、比色管主要用于微量组分的目视比色分析中

  4.一种以分子、原子或离子状态分散于另一种物质中构成的(B)的体系叫溶液。

  A、稳定B、均匀而稳定C、均匀D、缓冲作用

  5.常用的酚酞指示剂是浓度为0.5%的(C)溶液。

  A、水B、20%乙醇C、90%乙醇D、60%乙醇

  6.对饲料、饲料添加剂生产管理叙述不正确的是(C)。

  7.两层筛筛分法使用的试验筛包括(A)。

  A、两个标准筛、一个盲筛、一个筛盖B、一个标准筛、一个盲筛

  C、两个标准筛、一个盲筛D、一个标准筛、一个筛盖

  8.水分测定两个平行测定结果的()应不大于(A)。

  A、绝对差值、0.2%B、绝对差值、0.5%

  C、相对偏差、1%D、相对偏差、5%

  9.粗纤维测定前去除碳酸盐用的试剂是(A)。

  A、0.5mol/L盐酸溶液B、1.0mol/L盐酸溶液

  C、0.5mol/L硝酸溶液D、1.0mol/L硝酸溶液

  10.凯氏定氮法测定粗蛋白是用(A)破坏有机物消煮试样的。

  A、浓硫酸B、甲酸C、磷酸D、硫酸

  1.(√)职业道德的形式,因行业而异。

一般来说,有多少种不同的行业,就有多少种不同的职业道德。

  2.(√)维生素可以对动物的生产性能起到调节和控制的作用。

  3.(√)脂肪根据其结构不同可以分为真脂肪和类脂肪两大类。

  4.(√)各种组织的细胞膜除了由蛋白质组成外,还有脂肪组成部分。

  5.(√)实验室设备装置较大,无法在通风橱被操作时,可采用排气罩,以排走实验过程中散发的有害物质。

  6.(√)通用化学试剂分为优级纯、分析纯和化学纯。

  7.(√)饲料标签是指以文字、图形、符号说明饲料内容的一切附签及其他说明物。

  8.(√)体式显微镜镊子材料的选择应选择不锈钢的,用后无静电。

  9.(×

)在粗脂肪测定中,酵母提取前不需要水解。

  10.(√)粗脂肪测定用仪器中的提取套管洗涤时使用乙醚洗涤。

  2、简述饲料企业实验室的基本规章制度有哪些?

一质量保证制度

1检测仪器设备的检定、校准、记录;

2基准物质、标准物质、标准溶液的管理;

 3检验原始记录及报告审查制度。

  二样品抽取、保管和处理制度

  1抽样数量、标识;

2抽样单的填写;

3留样时间。

  三检验和复查制度

1平行样品;

2不合格情况的处理;

3意外情况的处理;

4原始记录的校对。

四原始记录的填写、保管制度

1原始记录及报告单须统一编号、格式符合要求;

原始记录的填写要用钢笔,字迹工整,更改规范;

3原始记录严格按照标准规定进行检验,有效数字处理和误差分析正确;

4原始记录应该有专人负责保管;

5原始记录只能作为检测记录,不能地体检验报告,未经批准,不能随意查阅。

五检验结果的整理审核和上报制度

1检验报告是评定产品质量的技术依据,应严格履行审核手续;

2检验报告有专人根据原始记录、送检单统一编制,叫负责人审核、签名;

3检验报告必须用统一的检验报告用纸,字迹要工整规范,计量单位正确,不得有任何涂抹和改写。

应执行三级签名,一式两份,一份上报,一份存档。

六岗位责任制度

1实验室负责人岗位制;

2标准、计量管理人员岗位责任制;

3化验员岗位责任制;

4质检员岗位责任制;

5仪器管理员岗位责任制。

七实验室内管理制度

1化学药品及危险品的管理制:

剧毒试剂,应按照用量配制。

2精密仪器的管理定义:

>500元以上的耐用仪器定位精密仪器。

3玻璃仪器的管理。

4天平的管理。

5仪器设备的验收、报废制度:

(1)新购仪器在开箱时,必须有化验室负责人组织人员验收,并填写验收单。

(2)凡使用年限已满,元件老化或结构陈旧,损坏严重等无法继续使用的仪器,需经实验室负责人或厂领导批准后办理报废手续。

6物质的保管、领用及发放。

7安全责任制度。

8技术资料管理制度

(一)实验室安全守则:

①一般安全守则②用电安全守则③防水防洪安全守则④防中毒安全守则⑤危险化学品安全守则。

(二)仪器设备的管理:

①仪器设备的配

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