USP401225药典的验证中英文对照.docx

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USP401225药典的验证中英文对照

 VALIDATIONOFCOMPENDIALPROCEDURES

药典方法的验证

Testproceduresforassessmentofthequalitylevelsofpharmaceuticalarticlesaresubjecttovariousrequirements.AccordingtoSection501oftheFederalFood,Drug,andCosmeticAct,assaysandspecificationsinmonographsoftheUnitedStatesPharmacopeiaandtheNationalFormularyconstitutelegalstandards.TheCurrentGoodManufacturingPracticeregulations[21CFR211.194（a）]requirethattestmethods,whichareusedforassessingcomplianceofpharmaceuticalarticleswithestablishedspecifications,mustmeetproperstandardsofaccuracyandreliability.Also,accordingtotheseregulations[21CFR211.194（a）

（2）],usersofanalyticalmethodsdescribedin USP–NF arenotrequiredtovalidatetheaccuracyandreliabilityofthesemethods,butmerelyverifytheirsuitabilityunderactualconditionsofuse.Recognizingthelegalstatusof USPand NF standards,itisessential,therefore,thatproposalsforadoptionofneworrevisedcompendialanalyticalproceduresbesupportedbysufficientlaboratorydatatodocumenttheirvalidity.

用于评估药品质量的检验方法需要满足不同的要求。

根据联邦食品，药品，和化妆品法案501章，美国药典和国家处方专题论文里的试验和规范构成了法律标准。

CGMP法规[21CFR211.194（a）]要求：

用于评估药品满足已建立的规范的检验方法必须满足准确、可靠、适当的标准。

此外，根据法规21CFR211.194（a）

（2），USP-NF中叙述的分析方法的使用者不需要验证这些方法的准确度和可信度，仅仅需要确认在实际使用条件下的适用性。

考虑到USP和NF的法律地位，采用新的或修改后的药典分析方法的建议，并且这个建议是由充分的实验室数据支持以证明其有效，这是十分必要的。

Thetextofthisinformationchapterharmonizes,totheextentpossible,withtheTripartiteInternationalConferenceonHarmonization（ICH）documents ValidationofAnalyticalProcedures andthe Methodology extensiontext,whichareconcernedwithanalyticalproceduresincludedaspartofregistrationapplicationssubmittedwithintheEC,Japan,andtheUSA.

这一章节的内容尽可能地和ICH文献“分析方法的验证和方法学”（文献与包含在EC，日本和美国递交的注册申请中的分析方法相关）协调一致。

SUBMISSIONSTOTHECOMPENDIA

递交至药典

SubmissionstothecompendiaforneworrevisedanalyticalproceduresshouldcontainsufficientinformationtoenablemembersoftheUSPCouncilofExpertsanditsExpertCommitteestoevaluatetherelativemeritofproposedprocedures.Inmostcases,evaluationsinvolveassessmentoftheclarityandcompletenessofthedescriptionoftheanalyticalprocedures,determinationoftheneedfortheprocedures,anddocumentationthattheyhavebeenappropriatelyvalidated.Informationmayvarydependinguponthetypeofmethodinvolved.However,inmostcasesasubmissionwillconsistofthefollowingsections.

将新的或修改后的分析方法递交至药典，应包含足够的资料从而使得USP委员会专家和其专家委员会能够评估拟定方法的价值。

绝大多数情况下，评估包括透明度的评估和分析方法叙述完整性的评估，确定方法需求，以及专家已经充分验证的文件。

涉及方法的类别改变，资料可能也会改变。

然而，大部分情况下，递交应包含如下的章节

Rationale—Thissectionshouldidentifytheneedfortheprocedureanddescribethecapabilityofthespecificprocedureproposedandwhyitispreferredoverothertypesofdeterminations.Forrevisedprocedures,acomparisonshouldbeprovidedoflimitationsofthecurrentcompendialprocedureandadvantagesofferedbytheproposedprocedure.

基本原理—此章节应确定方法的需求和叙述拟定的具体的方法的能力以及它优于其它类别测定方法的原因。

对于已修改的方法，需比较当前方法的局限性和拟定方法的优点。

ProposedAnalyticalProcedure—Thissectionshouldcontainacompletedescriptionoftheanalyticalproceduresufficientlydetailedtoenablepersons“skilledintheart”toreplicateit.Thewrite-upshouldincludeallimportantoperationalparametersandspecificinstructionssuchaspreparationofreagents,performanceofsystemsuitabilitytests,descriptionofblanksused,precautions,andexplicitformulasforcalculationoftestresults.

拟定的分析方法—此章节应包含详细完整的分析方法的叙述，使得技术人员能够重现。

应包括所有的重要的操作参数和具体的操作，如试剂的制备，系统适应性性能的测试，空白溶液使用的叙述，注意事项，和用于计算检测结果的明确的公式。

DataElements—Thissectionshouldprovidethoroughandcompletedocumentationofthevalidationoftheanalyticalprocedure.Itshouldincludesummariesofexperimentaldataandcalculationssubstantiatingeachoftheapplicableanalyticalperformancecharacteristics.Thesecharacteristicsaredescribedinthefollowingsection.

资料组成—此章节应对分析方法的验证提供周密的和完整的文件。

需要包括对于证明每一个实用功能特性的实验数据和计算的概况、总结。

这些特征在下面章节中叙述。

VALIDATION

验证

Validationofananalyticalprocedureistheprocessbywhichitisestablished,bylaboratorystudies,thattheperformancecharacteristicsoftheproceduremeettherequirementsfortheintendedanalyticalapplications.Typicalanalyticalperformancecharacteristicsthatshouldbeconsideredinthevalidationofthetypesofproceduresdescribedinthisdocumentarelistedin Table1.Becauseopinionsmaydifferwithrespecttoterminologyanduse,eachoftheperformancecharacteristicsisdefinedinthenextsectionofthischapter,alongwithadelineationofatypicalmethodormethodsbywhichitmaybemeasured.

分析方法的验证是一个过程：

通过实验室的研究确立了方法的性能参数可以满足预期的分析应用的要求。

本文件叙述的几种方法的验证需要考虑的典型的分析性能参数列在表1中。

因为对术语和使用的观点可能会有所不同，所以每个性能参数在此章节的下部分给出定义，以及典型方法或能够测量的方法的描述。

The definitions referto“test results.” The description of the analyticalprocedureshould define what the test results for the procedure are.Asnoted in ISO 5725-1 and 3534-1, a test result is “the valueofa characteristic obtained by carrying out a specified testmethod.Thetestmethod should specify that one ora number of individualmeasurements be made,andtheiraverage,or another appropriate function

（such as the median or thestandard deviation）,be reported as the test result.

Itmayalso require standard corrections to be applied,such as correctionofgasvolumes to standard temperature and pressure.Thus, a test result canbearesult calculated from several observed values.In the simple case,thetestresultis theobserved value itself.” A test result also can be, but neednotbe,thefinal, reportable value that would be compareto the acceptancecriteriaofaspecification.Validation ofphysical property methods may involvetheassessmentofthechemometric models. However, the typical analytical

characteristics used in method validation can be applied to themethodsderivedfrom the use of the chemometric models.

这些定义指的是“测试结果”。

“分析过程的描述应该定义这个过程的测试结果。

”正如在ISO5725-1和3534-4中所指出的，测试结果是“通过执行指定的测试方法获得的特征值”。

测试方法应该指定一个或多个单独的度量，以及它们的平均值，或者其他适当的函数（如中值或标准差），作为测试结果。

它还可能需要进行标准的校正，例如将气体体积调整到标准的温度和压力。

因此，一个测试结果可以是由几个测定值计算出来的结果。

在简单的情况下，测试结果是测定值本身。

测试结果也可以是，但不需要是，最终的，可报告的值，此值可用于比较一个规范的接受标准。

物理属性方法的验证可能涉及到化学计量模型的评估。

然而,用于方法验证中的典型的分析可以应用于使用来源于化学计量模型的那些方法。

Table1.TypicalAnalyticalCharacteristicsUsedinMethodValidation

表1方法验证中使用的典型的分析特征

Accuracy准确度

Precision精密度

Specificity专属性

DetectionLimit检测限

QuantitationLimit定量限

Linearity线性

Range范围

Robustness耐用性

The effects of processing conditions and potential for segregation of materials should be considered when obtainingarepresentativesample tobeusedforvalidation ofprocedures.

当获得代表性样品用于验证程序时，应考虑处理条件和材料隔离的影响。

Inthecaseofcompendialprocedures,revalidationmaybenecessaryinthefollowingcases:

asubmissiontotheUSPofarevisedanalyticalprocedure;ortheuseofanestablishedgeneralprocedurewithanewproductorrawmaterial（seebelowin DataElementsRequiredforValidation）.

如果是药典方法，下面的一些情况下有必要进行再验证：

将修改的分析方法递交给USP；或者将拟定的关于新产品或原辅料总的分析方法的使用（见如下验证需要的资料组成）

TheICHdocumentsgiveguidanceonthenecessityforrevalidationinthefollowingcircumstances:

changesinthesynthesisofthedrugsubstance;changesinthecompositionofthedrugproduct;andchangesintheanalyticalprocedure.

ICH文件给出下面的情况需要再验证：

药品合成的变更；药品成分的变更；分析方法的变更。

Chapter 〈1225〉 is intended to provide information that isappropriate to validate a wide range of compendial analytical procedures.  The validation of compendial proceduresmayusesome or all ofthesuggestedtypical analytical characteristics used in method validation as outlined in Table 1and categorized by type of analytical method in Table 2.Forsomecompendial procedures the fundamental principlesofvalidationmayextendbeyond characteristics suggestedinChapter 〈1225〉.  For these proceduresthe user is referredtotheindividual compendial chapter for those specificanalytical validation characteristics and any specific validation.

第1225章的目的是提供适当的信息，以验证大范围的药典分析方法。

药典里的方法验证可能会用一些或者全部的在表1和表2中列出的典型分析特性。

对于一些药典方法，验证的基本原则可能超出了1225章所示的特性。

对于这些方法，使用者可以参考单独药典章节，这些章节叙述的是特定的分析验证特性和特定的验证。

AnalyticalPerformanceCharacteristics

分析性能特征

accuracy

准确度

Definition—Theaccuracyofananalyticalprocedureistheclosenessoftestresultsobtainedbythatproceduretothetruevalue.Theaccuracyofananalyticalprocedureshouldbeestablishedacrossitsrange.[A note on terminology:

 The definition of accuracy in 〈1225〉 and ICH Q2 corresponds to unbiasedness only. In the International Vocabulary of Metrology （VIM） and documents of the International Organization for Standardization （ISO）, “accuracy” has a different meaning. In ISO, accuracy combines the concepts of unbiasedness （termed “trueness”） and precision.]

定义---分析方法的准确度是采用分析方法获得的检测结果和真实值之间的接近程度。

分析方法的准确度应在其范围中建立。

关于术语的注释:

1225的准确性的定义和ICHQ2符合于不偏性。

在国际计量学（VIM）和国际标准化组织（ISO）的文献中，“准确性”有区别。

在ISO中，准确性的概念融合了不偏性（术语来讲“真实性”和精确性）。

Determination—Inthecaseoftheassayofadrugsubstance,accuracymaybedeterminedbyapplicationoftheanalyticalproceduretoananalyteofknownpurity（e.g.,aReferenceStandard）orbycomparisonoftheresultsoftheprocedurewiththoseofasecond,well-characterizedprocedure,theaccuracyofwhichhasbeenstatedordefined.

测定---如果是药品的含量测定，准确度可以通用采用分析方法对已知纯度（如对照品）的测定来确定，也可以通过和使用其它的第二个完好的方法（其准确度已说明或确定）的结果比较来确定。

Inthecaseoftheassayofadruginaformulatedproduct,accuracymaybedeterminedbyapplicationoftheanalyticalproceduretosyntheticmixturesofthedrugproductcomponentstowhichknownamountsofanalytehavebeenaddedwithintherangeoftheprocedure.Ifitisnotpossibletoobtainsamplesofalldrugproductcomponents,itmaybeacceptableeithertoaddknownquantitiesoftheanalytetothedrugproduct（i.e.,“tospike”）ortocompareresultswiththoseofasecond,well-characterizedprocedure,theaccuracyofwhichhasbeenstatedordefined.

如果对某一剂型的产品的