《实用精细化学品实验》指导书3.docx
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《实用精细化学品实验》指导书3
《实用精细化学品实验》指导书
化学与材料工程系
1.啤酒瓶标签胶的制备和贴标试验…………………………………………………………1
2.聚醋酸乙烯酯乳液的制备和胶合试验……………………………………………………4
3.高分子絮凝剂的制备及废水处理试验……………………………………………………7
4.磷化液的配制和锌合金表面黑色钝化试验……………………………………………10
5.环保固体酒精生产工艺和燃烧试验……………………………………………………13
啤酒瓶标签胶的制备和贴标试验
【实验目的】
1.掌握聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂制备的原理及方法。
2.掌握回流、搅拌的操作。
3.了解啤酒生产线的贴标工艺流程及对标签胶性能的要求。
【实验要求】
本实验要求学生通过查阅文献，了解目前国内外啤酒瓶标签胶产品的种类及其优缺点。
进入实验室前递交实验预习报告，实验结束后以小论文形式撰写开放实验报告。
本实验建议16学时，其中实验8学时，查阅文献、撰写实验预习报告和开放实验报告8学时。
【实验原理】
第一阶段缩醛反应是聚乙烯醇与甲醛在酸催化作用下反应，得到聚乙烯醇缩甲醛，其反应方程式如下：
第二阶段为尿素改性反应，在酸性环境中，尿素与未反应的甲醛发生反应生成一羟甲基脲和二羟甲基脲，如下式所示：
由于羟甲基脲分子中存在活泼的羟甲基，它还可以进一步与聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基缩合，生成聚乙烯醇缩脲甲醛。
【仪器与试剂】
1.仪器
数显恒温水浴锅HH-2型；JJ-1型定时电动搅拌器；NDJ～79型旋转式粘度计；GZX～DH型电热恒温干燥箱；四口烧瓶等。
2.试剂
名称
规格
用量/克
PVA
1799，工业级
26.2
甲醛
37%~40%，分析纯
4
盐酸
36%~38%，分析纯
适量
尿素
分析纯
3
氢氧化钠
分析纯
适量
淀粉
工业级
5.4
改性剂
分析纯
3
水
自来水
120
【实验步骤】
1.将一定量的水、聚乙烯醇和淀粉加入到四颈烧瓶中，在不断搅拌下升温至95℃以上，使聚乙烯醇完全溶解。
2.降温至85℃以下约15min，用盐酸调PH约2~3，然后将计量好的甲醛在20min内滴加完毕，保温反应一个半小时。
3.加入尿素，继续反应半小时，然后再加入改性剂搅拌半小时。
4.降温至60℃，滴加氢氧化钠，调节PH=7左右，冷却至室温，出料即为成品。
5.啤酒瓶的贴标试验与产品性能评价。
【结果与讨论】
啤酒瓶标签胶中游离的甲醛过多，对操作人员和环境有什么影响？
【产品性能评价方法】
1.固体含量：
按GB2793-81胶粘剂不挥发份含量测定方法测定；
2.粘度：
用旋转粘度计在（30±）1℃下按GB2794-81测定方法测定；
3.pH值：
用pH1-14广泛试纸测定；
4.抗冻性：
将试样置于恒温冰箱内测定；
5.贮存期：
试样密封后置于室内存放一段时间仍保持原样为合格；
6.耐水性：
将标签胶以30g/m2涂布量均匀涂布在标签上，贴在预先洗净的玻璃瓶上并压平，或者是直接从啤酒厂家贴标流水线上取下的贴好标签的啤酒瓶。
将贴有标签的玻璃瓶在室温20℃以上，相对湿度低于65%的环境中放置3日后，垂直浸在冰水中，每隔12小时旋转玻璃瓶数次，看标签有无翘边或脱落，以三个平行样品中至少有一个翘边或脱落前的时间为耐水时间。
聚醋酸乙烯酯乳液的制备和胶合试验
【实验目的】
1.了解O/W型乳液聚合的原理和方法。
2.了解表面活性剂在聚合反应中的作用。
3.了解聚醋酸乙烯酯乳液的用途。
【实验要求】
本实验要求学生通过查阅文献，了解目前聚醋酸乙烯酯乳液的用途及研究进展情况。
进入实验室前递交实验预习报告，实验结束后以小论文形式撰写开放实验报告。
本实验建议18学时，其中实验10学时，查阅文献、撰写实验预习报告和开放实验报告8学时。
【实验原理】
聚醋酸乙烯酯乳液（白乳胶）是将醋酸乙烯在水介质中，以聚乙烯醇作保护胶体，加入阴离子或非离子型表面活性剂，在一定的pH下，采用游离型引发系统，进行乳液聚合制得。
它广泛用作木材、纸张、皮革的黏合剂和建筑涂料等。
一般反应式如下：
【仪器与试剂】
1.仪器
HH-2型数显恒温水浴锅；JJ-1型定时电动搅拌器；NDJ-79型旋转式粘度计；GZX-DH型电热恒温干燥箱；海尔电冰箱等。
2.试剂
醋酸乙烯（化学纯），聚乙烯醇（1799）（工业纯），聚丙烯酰胺（化学纯），邻苯二甲酸二丁酯（化学纯），过硫酸钾（化学纯），增稠剂（化学纯），乳化剂（工业纯），乙二醇（化学纯），自来水。
【实验步骤】
1.聚乙烯醇的溶解
在装有搅拌器、温度计、冷凝管的250ml四口烧瓶中，将聚乙烯醇（PVA）和130g水加入反应瓶，再向瓶中加入1.0g聚丙烯酰胺，不断搅拌下升温，待温度升至95℃时，保持此温度1小时，使聚乙烯醇完全溶解。
2.乳液聚合
溶解的聚乙烯醇溶液冷却至66℃，加入乳化剂及所用引发剂得3/4（少量多次），升温至65-70℃，向瓶中缓慢滴加醋酸乙烯，进行乳液聚合反应，直至回流明显变小。
在此期间如发现大量起泡应冷却降温，反应约1小时。
滴加期间每小时补加引发剂。
反应时间为正交试验对应得时间。
滴加完毕，以不起大量泡沫为前提，逐步升温90℃，向瓶中加入剩余得引发剂，并保温半小时。
再降温至75℃，向乳液中加入对应淀粉的质量，搅拌半个小时。
降温至55℃左右，加入邻苯二甲酸二丁酯，搅拌15min，并用NaHCO3溶液调节pH至7，待冷却出料。
3.产品质量检验与胶合试验
对产品的沉降率和固凝份进行检验，并将制得的产品用于对木材、纸张等的胶合实验评价。
【结果与讨论】
通过对产品沉降率和固凝份的测定，以及产品对木材、纸张等的胶合性能，比较产品质量。
【产品性能评价方法】
1.固体含量：
按GB2793-81胶粘剂不挥发份含量测定方法测定；
2.粘度：
用旋转粘度计在30℃下按GB2794-81测定方法测定；
3.pH值：
用pH1-14广泛试纸测定；
4.抗冻性：
将试样置于恒温冰箱内测定；
5.耐水性：
主要测试纸管粘合干燥后的吸潮情况；
6.贮存期：
试样密封后置于室内存放一段时间仍保持原样为合格；
7.粘接强度：
取25mm*100mm的卷管纸二张，将其中的一张均匀的涂刷一层纸管胶，然后与另一张纸粘合，立即用胶辊滚压一遍，30秒后剥离，观察到纸纤维全部被破坏为合格。
高分子絮凝剂的制备及废水处理试验
【实验目的】
1.了解高分子絮凝剂的制备原理和方法。
2.了解废水处理的有关知识，增强环保意识，培养绿色化学理念。
3.通过化学混凝法处理印染废水的最佳条件的探索，掌握废水处理操作技能。
【实验要求】
本实验要求学生通过查阅文献，了解目前废水处理的有关知识及相关的环保法规。
进入实验室前递交实验预习报告，实验结束后以小论文形式撰写开放实验报告。
本实验建议24学时，其中实验16学时，查阅文献、撰写实验预习报告和开放实验报告8学时。
【实验原理】
1.高分子絮凝剂的制备
2.絮凝作用机理
所合成的聚合物都含有胺基基团，当将它们加到印染废水中时，不仅是靠中和废水中胶粒的负电荷，对胶粒吸附架桥而达到絮凝效果，而且聚合物分子上的胺基可与染料分子中的磺酸基团等阴离子基团之间相互作用生成牢固的离子链，形成不溶于水的高分子化合物.这类化合物被吸附在水中的胶体杂质的负电荷粒子上，联络成大絮体，从而达到絮凝效果.故所合成的絮凝剂脱色效果都很好。
【仪器与试剂】
1.仪器
pHS-3C型酸度计，HH-2型数显恒温水浴，烧杯，台秤，玻棒等。
2.试剂
阳离子脱色絮凝剂（DF），聚合氯化铝（PAC），聚丙烯酰胺（PAM）等均为工业品；盐酸，氢氧化钠，次氯酸钠等为化学纯或分析纯试剂。
染料：
活性蓝KR，活性橙KGN，分散黄SE-6GFL，红玉S-2GFR，分散黄棕S-2RFL等均为工业品。
【实验步骤】
1.高分子絮凝剂的制备
在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中，依次加入双氰胺，硫酸铝，添加剂，甲醛，搅拌溶解后，控制反应温度为（70±1）℃，保温反应3小时，冷却到室温即制得高效脱色阳离子有机高分子絮凝剂产品。
2.沉降性能试验
沉降速度的测定是将活性印染废水试样加入100mL的量筒至满刻度，添加一定量的净水剂，立即搅拌均匀，静置，观察沉降过程。
混凝过程中，絮状物的生成速率和沉降性能也是衡量净水剂性能优劣的重要指标，沉渣体积是混凝设备设计的重要参数。
在絮凝剂投加量相同的条件下，分别采用PAC、DF和DF/PAC絮凝剂进行沉降性能试验。
数据记录与处理要求如下：
表1印染废水的沉降性能试验结果
序号
使用的絮凝剂
絮凝剂投加量/mL
沉降时间/min
沉渣体积/mL
1
单独使用PAC絮凝剂
2
单独使用DF絮凝剂
3
联合使用DF/PAC絮凝剂
3.混凝脱色试验
于快速搅拌下（120r/min）向500mL废水中加入一定量的絮凝剂，快搅3min后改为慢搅（40r/min）12min，静置沉降12min后，取上层清液测定色度。
数据记录与处理要求如下：
表2印染废水的最佳絮凝条件探索结果
序号
使用的絮凝剂
絮凝剂最佳投加量/mL
废水的最佳pH值
出水色度/倍
1
单独使用PAC絮凝剂
2
单独使用DF絮凝剂
3
联合使用DF/PAC絮凝剂
【结果与讨论】
废水处理的方法有哪些？
影响混凝效果的主要因素有哪些？
磷化液的配制和锌合金表面黑色钝化试验
【实验目的】
1.了解国内外金属表面处理工艺的发展进程。
2.了解金属制品表面黑色钝化处理的原理和方法。
3.掌握金属制品表面黑色钝化的操作技能。
【实验要求】
本实验要求学生通过查阅文献，了解目前金属表面处理的有关知识及意义。
进入实验室前递交实验预习报告，实验结束后以小论文形式撰写开放实验报告。
本实验建议14学时，其中实验6学时，查阅文献、撰写实验预习报告和开放实验报告8学时。
【实验原理】
锌基合金在电镀行业中运用的越来越广泛[6]，金属铁的来源广泛，价格便宜，因此铁系锌基合金的运用前景广泛。
但是如果锌铁合金表面不作必要的处理，锌、铁可以形成腐蚀微电池，其很容易受到化学腐蚀；但经化学钝化，能形成一层黑色钝化防腐层，提高了它的美观度，同时也提高了它的耐腐蚀性。
合金表面黑色钝化工艺现已广泛地应用于电子产品（收录机、电视机）、太阳能集热器、无线电仪表、光学仪器、汽车零件、日用五金等制品。
镀层按应用分类可分为防护性镀层、防护-装饰性镀层，修复性镀层、功能性镀层。
【仪器与试剂】
1.仪器
托盘天平、烧杯、量筒、玻璃棒（若干）、滴管、药匙、电吹风、烘箱、橡胶手套、pH试纸（0.5～5.5）、水浴锅等。
2.试剂
五水硫酸铜；氢氧化钠；甲酸；乙酸；甲醛；铬酐；硫酸镍；氯化锌；氯化钠；磷酸等。
【实验步骤】
1.锌合金镀层钝化前的处理
（1）锌合金先用蒸馏水或去离子水水洗。
（2）然后用醮有酒精的纱布反复擦拭，以除去合金表层的污垢及氧化层。
（3）再用蒸馏水或去离子水冲洗干净。
2.锌合金镀层钝化工艺流程
（1）取经过前期处理的锌合金试样，湿的试样使它与接触钝化液更均匀，也使钝化膜更均匀。
（2）将试样快速地浸没在配制好的钝化液中，并同时起动秒表计时。
（3）反应到规定时间时取出试样。
（4）用冷水冲洗，洗去试样表面粘有的钝化液。
（5）随即把试样放入固黑剂中，同时起动秒表计时。
（6）等到规定时间后取出试样水洗，并放在空气中自然老化或用热风吹拂老化。
【结果与讨论】
1.钝化液的各组成成份会相互作用，操作不当溶液会产生沉淀。
所以要注意钝化液的各组份的添加次序。
2.试样钝化时不要重力碰撞，只许轻轻抖动，保证膜层的均匀度。
同时在零件表面膜层未干之前也要特别小心，以避免碰伤膜层。
3.钝化过程中要经常对pH值进行测试、调整。
因为钝化时溶液中H＋的消耗，使pH不断上升．当pH超过3.5时，溶液就不稳定，要及时调整。
4.钝化出槽的零件不要立即水洗，应在槽上稍停留片刻，使表面残液流回槽中，减少溶液损失，且利于膜层的进一步形成和增厚。
5.为了进一步提高镀锌产品黑色钝化膜的耐蚀性、耐磨性和光泽性，最好在其表面涂覆一层透明的有机膜，如丙烯清漆加以固化。
【钝化膜的性能及检测方法】
1.色泽：
钝化膜油黑、均匀、光亮。
2.耐腐蚀性：
3％的CuSO4溶液滴在钝化膜表面上，直至变为土红色所需要的时间。
3.膜层附着力：
用粗纱布在钝化膜上连续快速擦拭检测其附着力。
环保固体酒精生产工艺和燃烧试验
【实验目的】
1.了解固体酒精的生产原理和方法。
3.掌握固体酒精的生产工艺和操作技能。
【实验要求】
本实验要求学生通过查阅文献，了解固体酒精的生产工艺及其用途。
进入实验室前递交实验预习报告，实验结束后以小论文形式撰写开放实验报告。
本实验建议14学时，其中实验6学时，查阅文献、撰写实验预习报告和开放实验报告8学时。
【实验原理】
酒精是一种易燃、易挥发的液体，沸点是78℃凝固点是-114℃。
它是一种重要的有机化工原料，可广泛应用于化学、食品等工业，也可作为燃料应用于日常生活中。
使工业酒精凝固成燃料块（又称为方便燃料块）。
利用硬脂酸钠受热时软化，冷却后又重新凝固的性质，将液体酒精包含在硬脂酸钠网状骨架（骨架间隙中充满了酒精分子），但硬脂酸钠的价格昂贵，且市场上不易买到。
为此，本工艺改进采用硬脂酸在一定的温度下与氢氧化钠反应，生成硬脂酸钠，大大降低了固体酒精燃料的成本。
在配方中加入石蜡等物料作为粘结剂，可以得到质地更加结实的固体酒精燃料，添加硝酸铜是为了燃烧时改变火焰的颜色，美观，有欣赏价值，还可以添加溶于酒精的染料制成各种颜色的固体燃料。
由于所用的添加剂为可燃的有机化合物，不仅不影响酒精的燃烧性能，而且燃烧得更为持久，并能够释放出应有的热能,在实际应用中更加安全方便。
本产品用火柴即可点燃，而且可以多次点火和灭火，燃烧升温快，生产使用安全方便，燃烧时无味、无烟、无毒，适用于工厂、家庭、医院、办公室、饮食店的火锅、小餐车、学生野营、部队行军以及旅行、燃烧煤炭、临时引火和小饮食生活用的方便固体燃料。
它用塑料袋密封包装，可长期保存，固体酒精燃料产品的主要技术指标不变。
通过反复的研究，对固体酒精燃料的生产配方进行了改进，优化了工业条件，以使固体酒精燃料更利于日常应用，实现资源的最大利用。
【仪器与试剂】
1.仪器
托盘天平、圆底烧瓶、烧杯、量筒、球型冷凝管、恒温水浴锅等。
2.试剂
酒精，工业级（≥93%）；氢氧化钠，工业级（≥92%）；硬脂酸，工业级（≥90%）；石蜡，工业级（90%）；硝酸铜，化学纯（≥98%）。
【实验步骤】
1.固体酒精的一般制法
向装有回流冷凝管的250mL的圆底烧瓶中加入9.0g（约0.035mol）硬脂酸、50mL酒精和数粒水沸石，摇匀。
在水浴上加热至约60℃，并保温至固体溶解为止。
将3.0g（约0.074mol）氢氧化钠和23.5g水加入250mL烧杯中,搅拌溶解后再加入25mL酒精，搅匀，将液体从冷凝管上端加进含有硬脂酸，石蜡和酒精的圆底烧瓶中，在水浴上加热回流15min，使反应完全，移去水浴，待物料稍冷而停止回流时，趁热倒进模具，冷却后密封即得到成品。
2.固体酒精生产方法改进
在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的1000mL三口烧瓶中加入14.5g（约0.051mol）硬脂，4.0g石蜡，300mL酒精，在水浴上加热至70℃，并保温至固体全部溶解。
将2.5g（约0.062mol）氢氧化钠和10g水进入100mL烧杯中，搅拌，全部溶解后再加入200mL酒精，搅匀，将液体在一分钟内从冷凝管上端加进烧瓶中（要始终保持酒精沸腾）。
在水浴上加热，搅拌数分钟后加入0.2g硝酸铜，再回流15min，使反应完全，移去水浴，趁热倒进模具,冷却后密封即得到成品。
改进后的固体酒精燃料明显优越于一般制法中制得的固体酒精燃料，而且更利于日常应用。
本工艺改进采用硬脂酸在一定温度下与氢氧化钠反应，生成硬脂酸钠，大大降低了固体酒精燃料的成本。
在配方中加入石蜡等物料作为粘结剂，可以得到质地更加结实的固体酒精燃料，本实验中加入的硝酸铜是为了燃烧时改变火焰的颜色，美观，有欣赏价值。
最佳配比、工艺为硬脂酸14.5g，石蜡4.0g，酒精500mL，氢氧化钠2.5g，水10g，回流温度70℃。
采用该工艺生产的固体酒精燃料具有原料易得，工艺简单，质地均匀，易成型包装，易用于工业化生产等优点，特别适合中小企业和家庭生产产品具有广阔的市场前景。
3.燃烧试验
把500mL常温水（20±2℃）盛入容器（底面直径不超过200mm的金属锅），用50g固体酒精燃料块在专用炉具上燃烧，用秒表测定。
以制得的固体酒精燃料作为燃烧样品，称取50g固体酒精燃料于铁罐中，点燃，上面用一只1000mL的烧杯放冷水在酒精罐上加热,燃烧时间为15min，可把500g水烧沸。
【技术指标或产品性能】
生产时无需专用设备及动力电。
产品可用塑料袋或塑料盒包装。
无须燃具亦可使用，燃烧时不熔化，直接由固体升华为气体燃烧，蓝火，不挥发、不浪费、火力大、热值高（100克煮开3kg水）、燃时特长（200克／块，燃2.5小时，且可调更长，是传统酒精70分钟的1倍以上，比目前最好的2小时长20％），产品无毒无烟无味，燃烧后无残渣，不黑锅底，是家庭、宾馆、饭店及野炊的理想燃料。
可用于替代传统固体酒精、液化气（不安全）及燃煤（有污染）。
【适用范围及市场前景】
固体酒精广泛应用于家庭、饭店、火锅城、小吃摊以及科研、航海、渔业、勘探、建设工地、军事训练、登山旅游等场所，是煮饭、炒菜及涮羊肉、制作火锅、烧烤和野外工作者的首选热源。
该产品无毒无害。
除国内消费外，还可大量出口。
因此市场前景巨大。
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