蒸馏回收率计算公式.docx
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蒸馏回收率计算公式
蒸馏回收率计算公式
篇一：
蒸馏计算题
第五章蒸馏
【例5-1】苯（A）与甲苯（B）的饱和蒸气压和温度的关系数据如本题附表1所示。
试利用拉乌尔定律和相对挥发度，分别计算苯—甲苯混合液在总压P为101.33kPa下的气液平衡数据，并作出温度—组成图。
该溶液可视为理想溶液。
例5-1附表1
温度，℃PA°，kPaPB°，kPa
80．1101．3340．0
85116．946．0
90135．554．0
95155．763．3
100179．274．3
105204．286．0
110．6240．0101．33
解：
（1）利用拉乌尔定律计算气液平衡数据，在某一温度下由本题附表1可查得该温度下纯组分苯与甲苯的饱和蒸气压pA与pB，由于总压P为定值，即P=101.33kPa，则应用式5-4求液相组成x，再应用式5-5a求平衡的气相组成y，即可得到一组标绘平衡温度—组成（t-x-y）图的数据。
以t=95℃为例，计算过程如下：
x?
P?
pB?
101.33?
63.3?
0.412
?
?
155.7?
63.3pA?
pB
?
?
?
p155.7
和y?
Ax?
?
0.412?
0.633
P101.33
其它温度下的计算结果列于本题附表2中。
例5-1附表2
t，℃xy
80．11．0001．000
850．7800．900
900．5810．777
950．4120．633
1000．2580．456
1050．1300．262
110．600
?
根据以上数据，即可标绘得到如图5-1所示的t-x-y图。
（2）利用相对挥发度计算气液平衡数据因苯—甲苯混合液为理想溶液，故其相对挥发度可用式5-12计算，即
?
p
a?
A?
pB
以95℃为例，则a?
155.7?
2.46
63.3
其它温度下的a值列于本题附表3中。
通常，在利用相对挥发度法求x-y
关系时，可取温度范围内的平均相对挥发度，在本题
条件下，附表3中两端温度下的a数据应除外（因对应的是纯组分，即为x-y曲线上两端点），因此可取温度为85℃和105℃下的a平均值，即am?
2.54?
2.37?
2.46
2将平均相对挥发度代入式5-13中，即
ax2.46x
y?
?
1?
?
?
1x1?
1.46x
并按附表2中的各x值，由上式即可算出气相平衡组成y，计算结果也列于附表3中。
比较本题附表2和附表3，可以看出两种方法求得的x-y数据基本一致。
对两组分溶液，利用平均相对挥发度表示气液平衡关系比较简单。
例5-1附表3
t，℃axy
80．11．0001．000
852．540．7800．897
902．510．5810．773
952．460．4120．633
1002．410．2580．461
1052．370．1300．269
110．600
【例5-2】对某两组分理想溶液进行简单蒸馏，已知xF=0.5（摩尔分率），若汽化率为60%，试求釜残液组成和馏出液平均组成。
已知常压下该混合液的平均相对挥发度为2.16。
解：
设原料液量为100kmol，则D=100×0.6=60kmolW=F-D=100-60=40kmol
因该混合液平均相对挥发度为α=2.16，则可用式1-25求釜残液组成x2，即lnF?
W
1?
x2?
1?
x1
ln?
?
ln?
?
1?
1?
x1?
?
x2?
1?
x2?
1?
0.5或ln100?
0.916?
ln?
2.16ln?
402.16?
1?
x21?
0.5?
?
试差解得x2≈0.328
馏出液平均组成可由式1-27求得，即60?
100?
0.5?
40?
0.328所以?
0.614
计算结果表明，若汽化率相同，简单蒸馏较平衡蒸馏可获得更好的分离效果，即馏出液组成更高。
但是平衡蒸馏的优点是连续操作。
【例5-3】每小时将15000kg含苯40%（质量%，下同）和甲苯60%的溶液，在连续精馏塔中进行分离，要求釜残液中含苯不高于2%，塔顶馏出液中苯的回收率为97.1%。
试求馏出液和釜残液的流量及组成，以摩尔流量和摩尔分率表示。
解：
苯的分子量为78；甲苯的分子量为92。
进料组成xF?
釜残液组成xW?
40/78
?
0.44
40/78?
60/92
2/78
?
0.0235
2/78?
98/92
原料液的平均分子量MF=0.44×78+0.56×92=85.8原料液流量F=15000/85.8=175.0kmol/h
依题意知DxD=FxF=0.971（a）所以DxD=0.971×175×0.44（b）全塔物料衡算D+W=F=175DxD+WxW=FxF
或DxD+0.0235W=175×0.44（c）
联立式a，b，c，解得
D=80.0kmol/hW=95.0kmol/hxD=0.935
【例5-4】分离例5-3中的溶液时，若进料为饱和液体，选用的回流比R=2.0，试求提馏段操作线方程式，并说明操作线的斜率和截距的数值。
解：
由例5-3知
xw=0.0235W=95kmol/hF=175kmol/hD=80kmol/h而L=RD=2.0×80=160kmol/h
因泡点进料，故q?
IV?
IF?
1
IV?
IL
将以上数值代入式5-41，即可求得提馏段操作线方程式
?
?
1?
ym
160?
1?
17595
?
?
xm?
0.0235
160?
175?
95160?
175?
95
?
?
1?
1.4xm?
?
0.0093或ym
该操作线的斜率为1.4，在y轴上的截距为－0.0093。
由计算结果可看出，本题提馏段操作线的截距值是很小的，一般情况下也是如此。
【例5-5】用一常压操作的连续精馏塔，分离含苯为0.44（摩尔分率，以下同）的苯—甲苯混合液，要求塔顶产品中含苯不低于0.975，塔底产品中含苯不高于0.0235。
操作回流比为3.5。
试用图解法求以下两种进料情况时的理论板层数及加料板位置。
（1）原料液为20℃的冷液体。
（2）原料为液化率等于1/3的气液混合物。
已知数据如下：
操作条件下苯的汽化热为389kJ/kg；甲苯的汽化热为360kJ/kg。
苯—甲苯混合液的气液平衡数据及t-x-y图见例5-1和图5-1。
解：
（1）温度为20℃的冷液进料
①利用平衡数据，在直角坐标图上绘平衡曲线及对角线，如本例附图1所示。
在图上定出点a（xD，xD）、点e（xF，xF）和点c（xW，xW）三点。
②精馏段操作线截距=xD?
0.975?
0.217，在y轴上定出点b。
连ab，即得到精馏段
R?
1
3.5?
1
操作线。
③先按下法计算q值。
原料液的汽化热为
rm?
0.44?
389?
78?
0.56?
360?
92?
31900kJ/kmol
由图1-1查出进料组成xF=0.44时溶液的泡点为93℃，平均温度=93?
20?
56.5℃。
由附
2
录查得在56.5℃下苯和甲苯的比热容为1.84kJ/（kg·℃），故原料液的平均比热容为cp?
1.84?
78?
0.44?
1.84?
92?
56?
158kJ/（mol·℃）
c?
t?
r158?
93?
20?
?
31900
所以q?
p?
?
1.362
r31900
q?
1.362?
3.76
q?
11.362?
1
再从点e作斜率为3.76的直线，即得q线。
q线与精馏段操作线交于点d。
④连cd，即为提馏段操作线。
⑤自点a开始在操作线和平衡线之间绘梯级，图解得理论板层数为11（包括再沸器），自塔顶往下数第五层为加料板，如本题附图1所示。
（2）气液混合物进料①与上述的①项相同；②与上述的②项相同；①和②两项的结果如本题附图2所示。
③由q值定义知，q=1/3，故
q线斜率=q?
1/3?
?
0.5
q?
11/3?
1
过点e作斜率为－0.5的直线，即得q线。
g线与精馏段操作线交于点d。
④连cd，即为提馏段操作线。
⑤按上法图解得理论板层数为13（包括再沸器），自塔顶往下的第7层为加料板，如附图2所示。
由计算结果可知，对一定的分离任务和要求，若进料热状况不同，所需的理论板层数和加料板的位置均不相同。
冷液进料较气液混合进料所需的理论板层数为少。
这是因为精馏段和提馏段内循环量增大的缘故，使分离程度增高或理论板数减少。
【例5-6】分离正庚烷与正辛烷的混合液（正庚烷为易挥发组分）。
要求馏出液组成为0.95（摩尔分数，下同），釜液组成不高于0.02。
原料液组成为0.45
。
泡点进料。
汽液平衡数据
列于附表中。
求
（1）全回流时最少理论板数；
（2）最小回流比及操作回流比（取为1.5Rmin）。
例5-6汽液平衡数据
x1．00．6560．487
y1．00．810．673
x0．3110．1570．000
y0．4910．2800．000
解
（1）全回流时操作线方程为yn+1=xn
在y-x图上为对角线。
自a点（xD、xD）开始在平衡线与对角线间作直角梯级，直至xW=0.02，得最少理论板数为9块。
不包括再沸器时Nmin=9－1=8。
（2）进料为泡点下的饱和液体，故q线为过e点的垂直线ef。
由xF=0.45作垂直线交对角线上得e点，过e点作q线。
由y-x图读得xq=xF=0.45，yq=0.64
根据式（6-41）Rmin=xD?
yq?
0.95?
0.64?
1.63
yq?
xq
0.64?
0.45
R=1.5Rmin=1.5×1.63=2.45
【例5-7】乙醇水系统当摩尔分数xF=0.3时，要求摩尔分数xD=0.8，泡点进料。
最小回流比为多少？
乙醇水系统的平衡数据列于下表，y-x图如例5-7附图所示。
解：
乙醇水系统的平衡曲线有下凹部分，求最小回流比自a点（xD、xD）作平衡线的切线ag并延长与y轴相交于c点。
截距xD?
0.385
Rmin?
1Rmin?
xD?
0.385?
0.8?
0.385?
1.08
0.385
0.385
若依正常平衡曲线求Rmin，联结ad，d点所对应之平衡组成为xq=xF=0.3yq=0.575
根据式（5-46）
R?
xD?
yq?
0.8?
0.575?
0.818
min
yq?
xq0.575?
0.3
当最小回流比Rmin为1.08，比0.818还大时，已出现恒浓区，需要无穷多块塔板才能达到g点。
所以对具有下凹部分平衡曲线的物系求Rmin时，不能以平衡数据（yq、xq）代入式5-46求取。
例5-7的汽液平衡数据
篇二：
回收率要求
我是做中药的，对西药不是很了解，但我知道中药的回收率是95~105%。
对于特殊品种，如黄芪的含量测定，公认的很难达到标准，但也要求你的申报资料达到要求。
审评专家说“你的资料上的内容明显都不符合标准，我又如何让你通过评审，最起码你的申报资料要达到标准的要求。
但是你作实验就要注意了，你可以从作的很多实验里面选出5个达到要求的数据。
”其中的意思要靠大家自己去领会。
我不了解你所测定成分的性质，就我感觉你是不是可以从对照品的加入方式，还有对照品的溶解方式，溶媒的选择上再试一试。
我在做中药的过程中发现有些成分选用不同的溶媒溶解的时候，液相色谱图的峰形还是有变化的。
【资料】加标回收率对样品测试准确度的影响
加标回收率对样品测试准确度的影响
准确度既可用于说明测量结果，也可用于测量仪器的示值。
当用于测量结果时，表示测量结果与被测量真值之间的一致程度。
在一定条件下可用加标回收率来表示样品测定的准确度。
在理化分析中，用测定加标回收率表示准确度的方法有一定的局限性，主要有以下几方面：
一般认为加入试样中的标准物质的量与试样待测物质的量相近为易，尽管这项要求并不严格，但较大量的差别所引起的误差是应该重视的。
众所周知，由于生产工艺的差别和环境、原料被测对象、定位、测量条件等的差异变化规律难以掌握，所以很难估计到试样中待测物质的量，而且即使能估计到试样中待测物质的量，由于标准物质的浓度变化范围小，对环境、温度条件、测量条件要求高，不易做到合适的加入量。
亚硝酸的盐氮是自然界中氮循环的中间产物，即使环境、温度状况较稳定，氮的各种形态的转换也在不断进行，一旦环境、温度状况有所变化，试样中氮的某一形态必然会发生较大变化，如果此时用标准物质测定加标回收率，必然会有更大误差。
加入标准物质的形态，性质与试样中待测物质未必一致，处理步骤就有所不同，这容易增加新的待测物质损失，而且加入的标准物质还有可能与试样中其他物质发生化学反应，从而产生固体沉淀及挥发性气体之类物质，势必会造成更大误差。
用氰化物标准物质加入试样中测定加标回收率时，如试样的pH值过低，则易产生挥发性气体，氰化物会被分解，会导致测定值的偏低，亚硝酸的盐氮的测定也存在类似的情况。
有的试样中待测物质不稳定或方法中所用药品，试剂不稳定，此时也不适宜用测定加标回收率的方法来反映操作的准确度，硫化物标准物质加入试样后就很容易产生沉淀或被分解，用对氨基二甲基胺光度测定时，其所得加标回收率范围仅为80-95%，在做氰化物的工作曲线时，氰化物标准溶液的浓度由硝酸银溶液来标定，两次标定的终点显示均为不明显的颜色变化属半定量分析的范围，所以尽管标准曲线的准确度，精密度易于合乎要求，但进一步提高分析水平则不易做到，所以这两个项目操作水平的高低仅用测定加标回收率来反映不是最佳的方法。
总之用测定加标回收率的方法来反映分析操作水平时，特别需要注意相应的条件，切勿千篇一律，在实际分析中应力争做到以下几点：
选择合适的分析方法；准确把握所使用的试剂量；尽量减小测量误差；消除或校正系统误差；适当增加平行测定次数取平均值；杜绝过失误差等都能有效减小误差，提高分析结果的。
在测定中，尽量使用蒸馏水代替试样进行测定，较好的蒸馏水纯度高，杂质少，干扰小。
这样做更能达到测定操作水平准确度的目的，值得注意的是用蒸馏水代替试样时，稀释倍数应根据待测物的性质而定，不能过大。
要制定正确的分析方案。
不同的试样性质和组成就不一样，因此，我们拿到一个试样时，应该根据试样的组成和性质选择最合适的分析方法和试剂，否则就会产生很大的误差，影响分析结果的准确度。
要准确把握分析试样时所用的试剂的量。
一般来说，过多或过少是产生和增大误差的原因，但有些时候，针对试液本身的性质，适当增大试剂量反而能达到意想不到的减小误差、提高分析结果准确度的惊人效果。
因各地实验条件的不同，达到最理想的加标回收率恐非易事，所以，建议用待检的分析方法测定某标准试样或纯物质，并将结果与标准值或纯物质的理论值相对照；或用该方法与标准方法或公认的经典方法同时测定某一试样，并对结果进行显著性检验。
检查操作是否存在系统误差或其他问题，可以进行“内检”（将一部分试样重复安排给不同的分析者测定），也可以进行“外检”（将部分试样送交给其他单位进行对照实验）。
重复性的比较，是对加标回收率表示准确度的一个补充和支持，而且这样即可反映出实验的整体水平，又可比较出实验员间的操作水平。
篇三：
蒸馏总结
蒸馏
一、描述精馏过程的基本关系
（一）气液平衡关系
1.气液平衡的作用
（1）选择分离方法：
依据物系的气液平衡关系，对特定的分离任务，可确定或选择分离方法，例如对相对挥发度近于1的物系，宜采用特殊精馏或萃取等分离操作。
（2）在相图（t-x-y）上说明蒸馏原理：
即利用多次部分汽化和部分冷凝的操作，可使物系得到所需要的高纯度分离。
相对挥发度愈大，相图（y-x）中平衡曲线偏离对角线愈远，分离愈易。
（3）气液平衡关系是精馏过程的特征方程：
即是计算理论板层数的基本方程之一。
（4）利用气液平衡，可分析、判断精馏操作中的实际问题：
例如在精馏塔中，恒压下操作，温度和组成间具有对应关系，因此可利用易于测量的温度来判断难于测量的浓度。
在实际生产中，时常在精馏塔的适当部位（通常称为灵敏板）上安装温度计，用它来控制、调节整个精馏过程。
又如真空精馏中，如温度出现异常现象，则应考虑系统的气密问题等。
2.气液平衡关系的表达方式
在精馏过程中，气液平衡可用相图和气液平衡方程表示。
（1）t-x-y图和x-y图
相图中t代表温度（℃），x和y分别代表液、气相中易挥发组分的摩尔分数。
在利用相图时应注意以下几点：
①精馏过程的分析多利用t-x-y图，过程计算多利用x-y图。
②了解沸点、泡点和露点的概念。
对同一组成下，露点总是高于泡点。
对理论板而言，离开该板的气液两相温度相等，即露点等于泡点，但两相组成不等，而呈平衡关系。
③液化率或汽化率，可再相图上用杠杆规则求得。
部分汽化和部分冷凝是精馏的基础。
④恒压下不同物系具有不同的x-y图曲线。
当平衡曲线偏离对角线愈远时，表示传质推动力愈大，该物系愈易分离。
⑤同一物系下，不同压强的x-y曲线也不相同，一般在低压下平衡曲线偏离对角线愈远，即愈易分离，可见低压操作有利于精馏分离。
（2）气液平衡方程
①用相对挥发度表示的气液平衡方程
y?
?
x1?
?
?
1x
00对理想物系，相对挥发度可表示为：
?
?
pApB
由上式可知，相对挥发度α与塔内温度关系不大，因此在计算中可取全塔平均相对挥发度。
对两组分理想物系，系统总压、分压与组成间符合拉乌尔定律和道尔顿分压定律，即可得到两组分理想溶液的气液平衡关系式。
0000P?
pBpApAxApAP?
pB泡点方程：
x?
0露点方程：
yA?
＝＝?
000pA?
pBPPPpA?
pB
3.气液平衡数据来源
①实验测定得到。
②由热力学公式估算得到。
最简单的情况是由安托尼方程计算纯组分在一定温度下的饱和蒸汽压，进而计算x-y数据。
③由气液平衡手册或其他有关资料中查得。
（二）物料衡算
1.全塔物料衡算
总物料F?
D?
W
易挥发组分Fxx?
F?
DDWWx
通常，精馏塔的分离程度可用xD和xW表示，但也可用回收率表示，即塔顶易挥发组分的回收率：
?
D?
DxD?
100%FxF
W（1?
xW）F（1?
xF）塔底难挥发组分的回收率：
?
W?
2.精馏段物料衡算和操作线方程
假设精馏塔内为恒摩尔流动，则由精馏段物料衡算可得
DxDLyn?
1?
xn?
L?
DL?
D
L令R?
，D
xRyn?
1?
xn?
DR?
1R?
1
3.提馏段物料衡算和操作线方程
假设精馏塔内为恒摩尔流动，则由提馏段物料衡算可得
L?
WL?
Wym?
1?
xm?
xW?
xm?
xWV?
V?
L?
?
WL?
?
W
应指出：
式中L和Lˊ、V和Vˊ各自不一定相等，它们之间的关系与进料状况有关。
（三）热量衡算
1.任意塔板的热量衡算和恒摩尔流假定
对精馏塔内没有加料和出料的任意塔板进行热量衡算，若假定：
精馏塔热损失可忽略；
待分离混合液中各组分的摩尔汽化热相近；
混合液中各组分的沸点相差较小，即可忽略板间显热差。
则可推得精馏塔内恒摩尔流动的假定，即在精馏段和提馏段内，各板上升蒸汽摩
尔流量相等，下降液体摩尔流量也相等。
2.加料板的热量衡算
通过加料板的热量衡算，并结合其物料衡算可得
q?
iV?
iFiV?
iL
不同进料状态下的q值：
①q＞1过冷液体进料；②q=1饱和液体进料
③q=0饱和蒸汽进料；④0＜q＜1气液混合物进料；
⑤q＜0过热蒸汽进料
精馏塔和提馏塔个流股的流量关系为：
L?
?
L?
qF
V?
?
V?
（1?
q）F
提馏段操作线方程可写为：
yn?
1?
L?
qFWxn?
xWL?
qF?
WL?
qF?
W
若联立精馏段操作线方程和提馏段操作线方程，整理可得进料方程（又称为q线方程）：
y?
xqx?
F
q?
1q?
1
3.再沸器、冷凝器的热量衡算
（四）传递速率关系
1.理论板的概念：
是指气液两相皆充分混合且无传递过程阻力的理想塔板。
也就说气液两相在理论板上进行接触传递的结果，将使离开该板的两相在传质和传热两方面都达到的平衡状态，即两相的温度相等、组成互成平衡，符合相平衡方程。
2.板效率和实际板
（1）单板效率：
单板效率是指通过任意n层塔板气（液）相组成的实际变化与理论上气（液）相组成变化之比，即：
EmV?
yn?
yn?
1xn?
1?
xnE?
mL**yn?
yn?
1；xn?
1?
xn
（2）全塔效率（又称总板效率）
ET?
NT
NP
二、精馏过程设计（或操作）变量和条件的选定
（一）精馏塔的操作压强：
精馏按操作压强可分为常压精馏、减压精馏和加压精馏。
因前者设备、流程简单和操作容易，故工业上多采用常压蒸馏。
（二）精馏过程的加热方式和冷凝方式
1.加热方式：
精馏的加热方式分为间接蒸汽加热和直接蒸汽加热，工业生产中大多采用间接蒸汽加热。
2.冷凝方式
（1）全凝器冷凝：
塔顶上升蒸汽进入冷凝器被全部冷凝成饱和液体，部分液体作为回流，其余部分作为塔顶产品。
（2）分凝器冷凝：
塔顶上升蒸汽先进入一个或几个分凝器，冷凝的液体作为回流或部分作为初馏产品；从分凝器出来的蒸汽进入全凝器，冷凝液作为塔顶产品。
（三）回流比的选择
1.全回流
全回流时回流比为无穷大，即R?
?
此时无精馏段和提馏段之分，操作线方程为：
yn?
1?
xn
2.最小回流比：
对特定的分离任务和要求，需要无穷多理论板时的回流比，用Rmin表示。
Rmin?
xD?
ye（其中，e点的值由相平衡线和进料方程联立解得）ye?
xe
3.适宜的回流比：
R=（1.1～2）Rmin
三、连续精馏塔理论板数的计算
（一）逐板计算法
（二）图解法
（三）简捷法
四、影响精馏操作因素的分析
对特定的精馏塔（指全塔板数与加料位置已定，有时加料位置可变动），其操作受诸多因素影响和制约，当某一因素（变量）发生变化时，操作状况随之改变，并调节至新的状况下操作。
（1）影响精馏操作的主要因素
?
物系特性和操作压强。
?
生产能力和产品质量（F、D、W、xF、xD、xW）。
?
回流比R和进料热状态参数q。
④塔设备情况，包括实际板数、加料位置及全塔效率。
⑤再沸器和冷凝器热负荷。
（2）上述各因素应遵循的基本关系。
?
相平衡关系。
?
物料衡算关系。
?
理论板数NT关系，即NT?
f（P,?
xF,q,R,xD,xW）。
④塔效率关系。
⑤热负荷关系。
五、其它类型的蒸馏过程
（一）简单蒸馏和平衡蒸馏
（二）复杂精馏塔
（三）间歇精馏（又称分批精馏）
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