仪器分析习题.docx

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仪器分析习题

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绪论

一、填空题

0-1化学分析包括____________和___________，它是根据物质的___________来测定物质的组成及相对组成的。

0-2仪器分析是根据物质的___________或__________来确定物质的组成及相对含量的，它具有________﹑________﹑_________等特点。

0-3仪器分析方法根据测定的方法原理不同，可分为________﹑________﹑_________及其他分析法。

二、选择题

0-4下列选项中哪些属于光化学分析法？

（）

A.AES,AASB.VIS-UVC.IR,NMRD.MS,XFS

三、判断题

0-5极谱分析法、质谱分析法、电位分析法、库仑滴定法均属于电化学分析法。

第一章紫外-可见分光光度法

一、填空题

1-1光子能量E与频率υ成______关系，与波长λ成______关系。

1-2许多物质具有颜色是基于物质对光有________________的结果，无色物质是由于________________的缘故。

1-3白光照射到某物质上，若该物质___________________________，则该物质呈白色；若该物质___________________________，则这种物质呈黑色。

1-4吸收光谱曲线以_________为横坐标，以________为纵坐标。

1-5分子具有________，________和________。

三个能级的能量大小依次为________>________>________。

1-6朗伯-比尔定律的实质是光强度与_____________和_____________的关系。

1-7透射比指_____________与____________之比，用_____表示；其倒数的对数值称之为____________，用____________表示。

1-8光电比色计主要由钨灯﹑__________﹑__________﹑__________﹑__________等部件组成。

1-9常用的单色器有_________和_________。

1-10________________可以不经分离直接测定含两种物质的混合物。

1-11如果分光光度计刻度上的波长读数与实际通过溶液的波长不同，可用________校正波长，或利用某些物质吸收光谱的_________是恒定不变的来校正。

1-12由于取代基﹑溶剂的影响，使吸收峰向短波方向移动，这种现象______（或________）。

1-13在饱和碳氢化合物中引入_________﹑_________以及溶剂改变等原因，使吸收峰向长波方向移动，这种现象称_______或________。

11-14__________所具有的吸收带称K吸收带；若该吸收带具有强吸收峰，据此可以判断样品分子中含有__________。

11-15________________可以对吸光度过高或过低的溶液进行测定。

二、选择题

1-16可见光区波长范围是（）

A.400-760nmB.200-400nmC.200-600nmD.400-780nm

1-17（）互为补色

A.黄与蓝B.红与绿C.橙与青D.紫与青蓝

1-18朗伯-比耳定律中的比例K常数与哪些因素有关？

（）

A.入射光的波长B.溶液液层厚度

C.溶液的温度D.溶液的浓度

1-19有两种不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律，测定时若比色皿厚度，入射光强度及溶液浓度皆相等，以下说法哪种正确？

（）

A.透过光强度相等B.吸光度相等

C.吸光系数相等D.以上说法都不对

1-20摩尔吸光系数很大，则说明（）

A.该物质的浓度很大B.光通过该物质溶液的光程长

C.该物质对某波长光的吸收能力强D.测定该物质的方法的灵敏度低1-21硫酸铜溶液呈蓝色是由于它吸收了白光中的（）

A.红色光B.橙色光C.黄色光D.蓝色光

1-22符合朗伯-比耳定律的有色溶液被稀释时，其最大吸收光的波长位置（）

A.向长波方向移动B.向短波方向移动

C.不移动，但吸收峰高度降低D.不移动，但吸收峰高度增加1-23在目视比色法中，常用的标准系列法是比较（）

A.入射光的强度B.透过溶液后的强度

C.透过溶液后的吸收光的强度D.一定厚度溶液的颜色深浅

1-24可见分光光度法与光电比色法的不同点是（）

A.光源不同B.检流计不同

C.工作波长范围不同D.获得单色光的方法不同

1-25下列物质中哪些物质有固定的最大吸收波长（）

A.溴酚红B.0.05mol/l的铬酸钾容液

C.溴甲酚绿D.酚红

1-26四种类型的电子跃迁，其能量大小次序为（）

A.σ→σ*>π→π*>n→σ*>n→π*

B.σ→σ*>n→σ*>π→π*>n→π*

C.π→π*>σ→σ*>n→σ*>n→π*

D.n→σ*>σ→σ*>π→π*>n→π*

三、判断题

1-27绿色玻璃是基于吸收了紫色光而透过了绿色光。

1-28朗伯比耳定律适用于任何有吸收质点的均匀溶液。

1-29朗伯比耳定律仅适用于可见光和紫外光，利用这一原理得到了可见紫外分光光度计。

1-30摩尔吸光系数ε常用来衡量显色反应的灵敏度，ε越大，表明吸收愈强。

1-31选择滤光片的原则是：

滤光片透过的光，应该是溶液最容易吸收的光。

1-32影响显色反应的因素主要有显色剂的用量，溶液的酸度、温度以及参比液等。

四、名词解释

1-33比色分析法：

1-34摩尔吸光系数ε：

1-35目视比色法：

1-36生色团：

1-37助色团：

1-38溶剂效应：

1-39K吸收带：

五、简答题

1-40选择滤光片的原则是什么？

1-41朗伯比尔定律的数学表达式是什么？

运用此定律的条件有哪些？

1-42电子跃迁有哪几种类型？

1-43免除干扰离子的方法有哪些？

1-44影响显色反应的因素有哪些？

六、计算题

1-45有一溶液，每升中含有5.0×10-3g溶质，此溶质的摩尔质量为125.0g/mol，将此溶液放在1cm厚的比色皿内，测得吸光度为1.00，问：

该溶液的摩尔吸光系数为多少？

1-46试样中微量锰含量的测定常用KMnO4比色。

称取试样0.500g，经溶解，用KIO4氧化为KMnO4后，稀释至500ml，在波长525nm处测得吸光度0.400。

另取相近含量的锰浓度为1.00×10-4mol/L的KMnO4标液，在同样条件下测得吸光度为0.585。

已知它们的测定符合光吸收定律，问：

试样中锰的百分含量是多少？

（MMn=54.94g/mol）

1-47用丁二酮肟分光光度法测定镍，标准镍溶液由纯镍配成，浓度为8.0μg/ml。

（1）根据下列数据绘制工作曲线

（2）称取含镍试样0.6502g，分解后移入100ml容量瓶。

吸取2.0ml试液于容量瓶中，在与标准溶液相同条件下显色，测得吸光度为0.350。

问：

试样中镍的百分含量为多少？

（MNi=58.70g·mol-1）

1-48若百分透光度为50.0，问：

与此相当的吸光度是多少？

1-49有试样溶液含有吸光物质，在分光光度计上进行测定，用5.0cm的比色皿测出的百分透光度为24.6，若改用2.0cm厚度的比色皿，入射波长不变，测出的百分透光度应是多少？

1-50称取0.4994gCuSO4·5H2O,溶解后转入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度。

取此准溶液1.0，2.0，3.0，„„，10.0ml于10支目视比色管中，加水稀释至25ml，制成一组标准色阶。

称取含铜试样0.418g，溶解后稀释至250ml，准确吸取5.0ml试液放入同样的比色管中加水稀释至25ml，其颜色深度与第六支比色管的标准溶液的颜色相同。

问：

试样中铜的百分含量。

第二章原子吸收分光光度法

一、填空题

2-1原子吸收光谱分析中，从光源发射出的待测元素的_____________被试样蒸气中待测元素的____________所吸收，由___________被减弱的程度，可得出试样中待测元素的__________。

2-2原子内电子跃迁时，吸收或辐射的能量越_______，则吸收或辐射的光的波长越________，而频率则越________。

2-3使原子从________跃迁至_______________时，所吸收的谱线称为共振吸收线。

2-4_____________和____________均简称为共振线，而元素的共振线又称为元素的__________或__________。

2-5在原子吸收光谱分析中，峰值吸收指的是用测定吸收线中心的______________来计算待测元素的含量，一般情况下，吸收线形状完全取决于____________。

2-6为实现极大吸收值的测量，必须使________中心与________中心重合，而且________的宽度必须比_________的宽度要窄，所以必须使用一个与待测元素相同的元素制成的____________。

2-7在一定温度下，_____________与_____________之间有一定的比值，若温度

变化，这个比值也随之变化，其关系可用玻尔兹曼方程表示。

2-8在一定___________内和一定__________下，吸光度与试样中待测元素的浓度呈__________，这就是原子吸收光谱定量分析的依据。

2-9双光束型原子吸收分光光度计可以消除________的影响和________的干扰。

2-10原子吸收分光光度计一般由__________﹑__________﹑__________及___________四个主要部分组成。

2-11在原子吸收分析中，能作为光源的有____________﹑____________﹑____________。

2-12为了消除火焰发射的_______的干扰，空心阴极灯多采用__________供电。

2-13富燃性火焰指的是___________大于化学计量时形成的火焰，该火焰温度较________，还原性________。

2-14单色器的性能由________﹑___________和__________决定。

2-15光谱通带是指_____________________所包含的波长范围，它由光栅（或棱镜）的___________和___________来决定。

2-16在原子吸收分光光度计中，广泛使用____________作检测器。

2-17在火焰原子吸收光谱分析中，通常把能产生1%吸收时，被测元素在水溶液中的浓度，称为________________或________________。

二、选择题

2-18原子吸收分析中，对特征谱线处于（）的元素进行测定，目前尚有困难。

A.远红外区B.远紫外区C.近红外区D.近紫外区

2-19使原子吸收谱线变宽的因素较多，其中（）是最主要的。

A.压力变宽B.温度变宽C.多普勒变宽D.光谱变宽

2-20下列选项中哪些选项可使Nj/No值变大？

（）

A.温度T升高

B.温度T降低

C.在同一温度下电子跃迁的能级Ej越大

D.在同一温度下电子跃迁的能级Ej越小

2-21雾化效率与（）有关。

A.助燃气的流速B.溶液的粘度C.溶液表面张力D.提升量

2-22贫燃性火焰具有（）的特点。

A.火焰温度较低，还原性较差

B.火焰温度较高，还原性较差

C.火焰温度较低，能形成强还原性气氛

D.火焰温度较高，能形成强还原性气氛

2-23（）是原子吸收光谱分析中的主要干扰因素。

A.化学干扰B.物理干扰C.光谱干扰D.火焰干扰

2-24原子吸收光谱定量分析中，（）适合于高含量组分的分析。

A.工作曲线法B.标准加入法C.紧密内插法D.内标法

三、判断题

2-25原子吸收光谱是带状光谱，而紫外可见光谱是线状光谱。

2-26原子吸收分析的绝对检出极限可达1014g（火焰法）。

2-27对大多数元素来说，共振线是元素所有谱线中最灵敏的谱线，因此，通常选用元素的共振线作为分析线。

2-28原子吸收分析中，使谱线变宽的因素较多，其中多普勒变宽是最重要的。

2-29原子吸收光谱中，积分吸收与单位体积原子蒸气中吸收辐射的原子数成正比，。

2-30孔型燃烧器与长狭缝型燃烧器相比，前者具有更高的灵敏度。

2-31原子吸收分光光度计中，火焰的温度越高，试样原子化越快，其灵敏度越高。

2-32贫燃性火焰是指燃烧气流量大于化学计量时形成的火焰。

2-33无火焰原子化法可以直接对固体样品进行测定。

2-34分辨率是指色散元件将波长相差很小的两条谱线分开所形成的角度。

2-35在火焰原子吸收分析中，相对检测极限就是指能产生两倍标准偏差的读数时，待测元素的质量。

2-36原子吸收分析中，对于易电离，易挥发的碱金属元素，应当选用低温火焰。

2-37光散射与入射光波长成正比，波长越长，光散射越强。

四、名词解释

2-38积分吸收：

2-39峰值吸收：

2-40雾化器的雾化效率：

2-41线色散率：

2-42角色散率：

2-43分辨率：

2-44化学干扰：

2-45背境吸收：

2-46光散射：

2-47百分灵敏度：

2-48绝对检出极限：

五、简答题

2-49原子吸收分析与紫外可见分光光度分析有何区别？

2-50影响雾化效率的因素有哪些？

2-51对预混合室的要求有哪些？

2-52如何消除电离干扰？

2-53如何消除化学干扰？

第三章电化学分析法

一、填空题

3-1电位分析法的实质是通过在零电流条件下测定__________________进行分析测定，它包括________________和________________。

3-2用电位法测定PH值时，玻璃电极作为_________，而饱和甘汞电极作为_____________。

3-3用电位法测定PH值的工作电池可表示如下：

___________________________________________________________________。

3-4用普通PH玻璃电极测定pH大于10的溶液时，测得的PH值比实际值偏________，这种现象称________或__________；测PH值小于1的溶液时，测得的pH值比实际值偏________，称之为____________。

3-5离子选择性电极的测量仪器包括:

__________、_________、__________、__________等。

3-6用氟电极测溶液中的氟离子时，加入柠檬酸的目的是：

_________________。

3-7在电位滴定中，滴定终点可通过_________、_________、________、_______来确定。

3-8利用_____________滴定可以测定弱酸弱碱的电离常数，其数值对应于______的数值。

3-9卡尔·费休法测定水份和I2液滴定是Na2S2O3属于_______________。

二、选择题

3-10下列选项中哪一种电极不属于离子选择性电极？

（）

A.晶体膜电极B.气敏电极C.PH玻璃电极D.甘汞电极

3-11阴离子电极又称（）。

A.金属电极B.惰性电极C.金属-金属难溶盐电极D.膜电极

3-12玻璃电极在使用时，必须浸泡24hr左右，目的是什么？

（）

A.消除内外水化胶层与干玻璃层之间的两个扩散电位；

B.减小玻璃膜和试液间的相界电位E内；

C.减小玻璃膜和内参比液间的相界电位E外；

D.减小不对称电位，使其趋于一稳定值；

3-13待测离子i与干扰离子j，其选择性系数Ki,j（），则说明电极对被测

离子有选择性响应。

A.>>1B.>1C.<<1D.=1

3-14下列电极中，那一种电极的平衡时间较小？

（）

A.玻璃电极B.气敏电极C.甘汞电极D.Ｃa2+选择性电极

3-15AgNO3标准溶液连续滴定Ｃl-、Br-、I-混合溶液，可选用（）作指示电

极。

A.Ｊ形汞电极B.碘化银晶体电极

C.卤离子选择性电极D.Ｐt电极

三、判断题

3-16膜电极中膜电位产生的机理不同于金属电极，电极上没有电子的转移。

3-17测定标准电极电位是以甘汞电极作为参比电极的。

3-18玻璃电极不对称电位的大小与玻璃的组成，膜的厚度及及吹制过程的工艺条件有关。

3-19离子选择性电极是对离子强度进行影响，而非浓度。

3-20在电位滴定分析中，当溶液里被测物质含量很底（浓度约10-6）时，可用二极微商法确定终点。

3-21使用EDTA络合滴定Fe3+离子时，可用Pt指示电极，但溶液中应加入一点Fe2+离子。

四、名词解释

3-22电位测定法：

3-23电位称量分析：

3-24电位滴定法：

3-25电位平衡时间：

3-26选择性系数Ki,j：

五、简答题

3-27选择性系数Ki,j<<1，=1，>1各表明什么?

3-28离子选择性电极有哪些类型？

3-29不对称电位产生的原因？

3-30电位分析法的根据是什么？

第四章气相色谱法

一、填空题

4-1气相色谱法与液相色谱法的区别在与_______，柱色谱、纸色谱、薄层色谱的区别在于_________。

4-2气相色谱法的检测器主要有___________，液相色谱的检测器主要（至少写三个）。

4-3高效液相色谱依据其分离机理的不同，可分为______、______、______、_______。

4-4气相色谱法具有__________、__________、__________、__________的特点。

4-5气相色谱仪由__________、进样系统、__________、__________、__________、信号记录系统或数据处理系统六部分组成。

4-6气相色谱中，一般情况下柱后流速的测定是将出口气体_______后,用_____测定。

4-7热导检测器属___________、___________、___________、____________检测器。

4-8氢火焰离子化检测器，简称____,它对大多数_________有很高的灵敏度，比一般热导检测器的灵敏度高。

4-9气相色谱的固定相一般选用__________、__________、__________、__________。

4-10气液色谱中，毛细管柱的固定相就是________,填充色谱柱的固定相由_______和_________组成。

4-11对于长度一定的色谱柱,板高H越小则理论塔板数n越__,组分在两相间达到平衡的次数也越__,柱效越___。

4-12范第姆特等人认为色谱峰扩张的原因是受___________、_______________、_________________的影响，从而导出速率方程式。

4-13担体亦称______、是承担固定液的一种______________________________的化学惰性物质。

4-14对长期噪音而言，如果____________大于几分钟，而且是____________，这就叫做基线漂移。

二、选择题

4-15气相色谱分析中，对浓度型检测器而言，当载气流速增大时，检测器的灵敏度将（）。

A.变大B.不变C.变小D.无法确定

4-16下列变量中，哪一个将不影响质量检测器的灵敏度？

（）

A.记录仪器灵敏度u1B.峰面积A

C.载气流速F0D.记录纸移动速度u2

4-17氢火焰离子化检测器属与（）（多项选择）。

A.破坏型检测器B.专用型检测器

C.质量型检测器D.积分型检测器

4-18纸色谱属于（）。

A.液固色谱B.液液色谱

C.排阻色谱D.离子交换色谱

4-19薄层色谱属于（）。

A.液固色谱B.液液色谱

C.排阻色谱D.离子交换色谱

4-20热导池检测器中，为了得到更高的灵敏度，宜选用的热敏元件

电阻值的参数为（）。

A.电阻值低、电阻温度系数小B.电阻值低、电阻温度系数大

C.电阻值高、电阻温度系数小D.电阻值高、电阻温度系数大

4-21氢火焰离子化检测器中，使用（）作载气将得到较好的灵敏度。

A.H2B.N2C.HeD.Ar

4-22质量型检测器的敏感度与（）无关

A.噪音B.灵敏度C.柱后流速D.记录纸移动速度

4-23（）会导致板高H增大。

A.填充物的平均粒直径dp减小；

B.填充物变得更均匀；

C.组分在气相中的扩散系数Dg变小；

D.在使固定液粘度变化不大的前提下，降低柱温。

4-24分配系数越小，组分在柱中滞留时间（）。

A.愈短B.愈长C.不能确定D.K值对滞留时间没有影响

4-25在气相色谱中定性的参数是（）

A.保留值B.峰高C.峰面积D.半峰宽

4-26在气相色谱中，直接表示组分在固定相中停留时间长短的保留参数是（）。

A.保留时间B.保留体积C.相对保留值D.调整保留时间

4-27在气相色谱法中，定量参数是（）。

A.保留时间B.峰面积C.峰高D.半峰宽

4-28在气固色谱中，样品中各组分的分离是基于（）（多项选择）。

A.组分的物理性质不同

B.组分溶解度的不同

C.组分在吸附剂上吸附能力的不同

D.组分在吸附剂上脱附能力的不同

4-29气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（）

A.吸附能力小的B.脱附能力大的

C.溶解能力大的D.溶解能力小的

4-30在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常用的载气为（）

A.H2B.N2C.ArD.O2

4-31下列诸因素中对热导检测器灵敏度无影响的因素是（）。

A.池体温度B.桥电流C.载气的种类D.柱长

4-32在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的（）。

A.分配系数B.扩散速度

C.理论塔板数D.理论塔板高度

4-33衡量色谱柱柱效能的指标是（）。

A.相对保留值B.分离度C.塔板数D.分配系数

4-34衡量色谱柱选择性的指标是（）。

A.分离度B.相对保留值C.塔板数D.分配系数

4-35分离高聚物的组成及结构，可采用下列哪一种气相色谱法？

（）

A.气固色谱B.气液色谱

C.裂解气相色谱D.程序升温气相色谱

4-36分析宽沸程多组分混合物，可采用下述哪一种气相色谱？

（）

A.气液色谱B.程序升温气相色谱

C.气固色谱D.裂解气相色谱

三、判断题

4-37色谱柱、检测器、气化室三者最好分别恒温，但不少气相色谱仪的色谱柱、气化室置于同一恒温室中，效果也很好。

4-38热导池灵敏度和桥电流的三次方成正比，因此在一定的范围内增加桥电流可使灵敏度迅速增大。

4-39在热导检测器中，载气与被测组分的导热系数差值愈小，灵敏度越高。

4-40用氢火焰离子化检测器测量高分子量的物质时，适当提高检测室温度有利于提高灵敏度。

4-41电子捕获检测器属于微分型、浓度型、破坏型、专用型检测器。

4-42FPD检测器的敏感度与柱后流速无关。

4-43活性炭作气相色谱的固定相时通常用来分析活性气体和低沸点烃类。

4-44非硅藻土作担体有玻璃微球、氟担体、氨类担体、陶瓷担体等。

4-45火焰光度检测器，目前主要用于含硫、磷化合物的测定。

4-46速率理论有很大的局限性，不能解释色谱峰的扩