HACH哈希在线仪表试剂配方.docx
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HACH哈希在线仪表试剂配方
Preparedon21November2021
HACH哈希在线仪表试剂配方
HACH试剂配方
美国哈希CODmax铬法COD试剂配方
试剂与校准标液的准备
注意：
由于反应试剂有毒且具有腐蚀性，推荐从哈希公司订购受控的预制试剂，
不仅可以避免人员伤害和环境污染，而且还能确保获得准确的测量和校准结果（见备件清单。
硫酸汞溶液
基本原料
CASNo.
需要量
A
硫酸95-97%ACS
7664-93-9
100毫升
B
硫酸汞（II）ACS
7783-35-9
100克
危险标志吸入、皮肤接触及吞咽都会造成严重中毒。
有累积效应的危险。
会引起严重的烧伤。
对于水生生物十分有害，可能会对水生环境造成长期的不利影响。
应对措施：
如果进入了眼睛，立即用大量的水冲洗眼睛并征询医生的意见。
如果与皮肤接触，则立即用大量的水冲洗。
穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。
如果出现意外事故或者感到不适，请立即征询医生意见（出示危险标志）。
这些物质和容器必须按照危险废物的方法进行处置，不要排放到环境中。
请参考特殊指导/安全数据清单。
下列步骤是为了防止污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影响COD的测量。
往1升的量杯中投入100克物质B（硫酸汞（II）ACS），然后缓慢地加入800毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅
拌2小时之后，用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）进行抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。
现在往量杯中再次缓慢加入800毫升蒸馏水重复冲洗循环，使用磁力搅拌器搅拌2小时后，用
抽滤器（烧结玻璃滤器D1）抽滤。
第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD浓度，根据中国标准实验室COD测定方法。
COD<20mg/L
往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入
750毫升蒸馏水。
在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入100毫升的物质A（硫酸95-97%.）。
待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1升。
COD>20mg/L
往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入
300毫升蒸馏水。
在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入500毫升的物质A（硫酸95-97%.）。
待此黄色悬浮液完全溶解后，会形成一白色的硫酸汞悬浮液。
在1升的量杯中搅拌此白色悬浮液，搅拌24小时之后，用抽滤器（烧结玻
璃DD1）进行抽滤，在量杯中就剩下白色的沉淀，往其中缓缓加入750毫升的纯净水，然后进行搅拌，搅拌期间白色悬浮液会完全溶解并形成黄色的碱性硫酸汞悬浮液，继续搅拌，并往其中小心地加入100毫升的物质A（硫酸95-97%ACS），待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1升。
重铬酸钾溶液
基本原料
CASNo.
需要量
A
硫酸95-97%ACS
7664-93-9
95毫升
B
重铬酸钾ACS
7778-50-9
80克
危险标志
吸入、皮肤接触及吞咽都会造成严重中毒。
有累积效应的危险。
会引起严重的烧伤。
对于水生生物十分有害，可能会对水生环境造成长期的不利影响。
应对措施：
如果进入了眼睛，立即用大量的水冲洗眼睛并征询医生的意见。
如果与皮肤接触，则立即用大量的水冲洗。
穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。
如果出现意外事故或者感到不适，请立即征询医生意见（出示危险标志）。
这些物质和容器必须按照危险废物的方法进行处置，不要排放到环境中。
请参考特殊指导/安全数据清单。
首先往1升的量杯中加入700毫升的蒸馏水，用磁力搅拌器进行搅拌期间，往其中小心地加入95毫升的物质A（硫酸
95-97%ACS），一直搅拌直至溶液冷却到环境温度，继续搅拌同时往溶液中投入80克的物质B（重铬酸钾ACS），待重铬酸钾完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1升。
硫酸溶液
基本原料
CASNo.
需要量
A
硫酸95-97%ACS
7664-93-9
2500毫升
B
硫酸银ACS
10294-26-5
40克
危险标志会引起严重的烧伤。
如果进入了眼睛，立即用大量的水冲洗眼睛
并征询医生的意见。
一定不要往此产品中加入水。
穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。
如果出现意外事故或者感到不适，请立即征询医生意见（出示危险标志）。
往5升的烧杯中加入2500毫升的物质A（硫酸95-97%ACS）。
用磁力搅拌器进行搅拌期间，往溶液中小心地加入
40克的物质B（硫酸银ACS），继续进行搅拌直至所有的物质完全溶解（大约需要2-3小时）。
一定不要往其中加水！
零点标准溶液
基本原料
CASNo.
需要量
A
蒸馏水
7732-18-5
500毫升
B
硫酸95-97%ACS
7664-93-9
毫升
首先往500毫升的量杯中加入400毫升的蒸馏水，用磁力搅拌器进行搅拌期间，往溶液中小心地加入毫升的物质B
（硫酸95-97%ACS），混合均匀后，加入蒸馏水至500毫升。
标准溶液
基本原料
CASNo.
需要量
A
邻苯二钾酸氢钾
877-24-7
克
B
硫酸95-97%ACS
7664-93-9
毫升
往250毫升的计量烧杯中加入200毫升的蒸馏水，用磁力搅拌器进行搅拌期间，往溶液中小心地加入0.31875克的物质A（邻苯二钾酸氢钾）和物质B（硫酸95-97%ACS）。
待邻苯二钾酸氢钾完全溶解后（溶液澄清），加入蒸馏水至250毫升。
使用邻苯二钾酸氢钾前，请将其置于烘箱中105度烘干。
标准溶液的化学测试
用相应的中国标准实验室COD测量方法测试上面配好的标准溶液，其测量值应当为1500mg/LCOD+/-30mg/L。
10.1.1美国哈希AMTAXTMCOMPACT氨氮分析仪试剂配方
在线氨氮分析仪AmtaxCompact用到的试剂包括三种，分别为逐出溶液、标准溶液和指示溶液。
反应原理
氨气逐出比色分析法
被分析的样品和一种反应试剂混合，将溶液中的NH4＋离子转化成氨气（NH3）。
氨气就从被分析的样品种释放出来。
然后把氨气转移到测量池中，重新溶解在指示溶剂之中。
这将引起溶液颜色的改变，用比色法进行测量。
系统能够用标准溶液自动校正。
此标准溶液随同分析仪一起提供。
试剂配方
逐出溶液：
氢氧化钠5M/L+Na2EDTA7.5g/L
标准溶液：
氯化铵（NH3-N5/50/500mg/L）
指示溶液：
1.磷酸二氢钾:
%
2.溴甲酚紫钠盐:
L
3.醋酸钠:
L
羟基-2-甲基丙胺磷酸盐:
6mg/L
羟基丙酸钠:
1mg/L
6.氮三甲撑磷酸钠:
1mg/L
用去离子水配制
如何配制逐出溶液
药品清单
（1）NaOH颗粒
（2）Na2EDTA粉未
（3）去离子水
容器
1升药桶标准配备
器具
天平
1升量筒
500ml1000ml塑料烧杯各一个
药匙
漏斗粉未
注所有器具都要先用1M热盐酸溶液清洗再用去离子水漂洗
制备步骤
参见下表准确量取定量的药品
一升要求的药品
NaOH200g
Na2EDTA7.5g
制备步骤：
1.往1升容器中加0.6升去离子水
2.往容器中小心地添加经准确称量过的NaOH
3.旋紧容器
4.小心摇晃容器以加速溶解这时容器会变热特别是容器底部
5.再小心添加经准确称量过的Na2EDTA
6.用去离子水添加到刻度即容器肩部
7.旋紧容器
8.小心摇晃容器以加速溶解
9.让容器冷却到室温在这过程中要不时地轻晃容器以避免局部过热
保存条件20.5在密闭容器内
稳定性在规定条件下可存12个月
2.如何配制标准溶液
药品清单
NH4Cl;M=53.49g/mol
去离子水
容器
1.5升PE广口瓶带塞子
黄色和橙色标签贴纸
器具
干燥箱
干燥器
分析天平mg
物理天平0.1g
1,5,10,50ml定量吸管
1000ml容量瓶
1升塑料瓶
制备步骤
2.4.1.1g/lNH4-N母液制备步骤
1.在橱柜中干燥5gNH4Cl温度120,时间2小时再取出来放到干燥器中冷却到室温
2.用分析天平准确量取3.819gNH4Cl
3.用水充分溶解后再全部转到1000ml的容量瓶中
4.用水稀释到刻度
5.把配好的母液贮存到1升塑料瓶中在205条件下可保存12个月
2.4.2.标液制备步骤
1.用定量吸管准确量取所需的母液5ml,再稀释到刻度1000ml.
2.轻轻摇晃使之混合均匀,再倒到广口瓶,再贴上相应的标签保存条件205在密闭容器内稳定性在规定条件下可存12个月
10.1.2美国哈希NPW-150总磷/总氮分析仪试剂配方
（1）过硫酸钾溶液的制作
①取大约2.5L超纯水放入烧杯，加热至30～40℃。
②取过硫酸钾60.0g，放入烧杯，均匀搅拌，使之完全溶解。
③待完全溶解之后，再加入超纯水，使溶液定溶为3L。
注意：
1、过硫酸钾中氮的杂质含量要求不超过5ppm，最好使用进口的。
2、超纯水加热的时候，温度勿必不能超过40℃，且要求先加热超纯水，后溶解。
以免引起药性会减弱。
3、配置好的溶液需要避光保存。
4、过硫酸钾避免和可燃性物质接触。
（2）氢氧化钠溶液的制作
①取适量的超纯水烧杯里。
②取氢氧化钠40.0g，缓慢倒入烧杯，并同时搅拌，使之均匀溶解。
③待溶液溶解并冷却之后，再加入超纯水，溶液定容500mL。
注意：
1、配置此溶液时，必须先放入超纯水，再缓慢倒入氢氧化钠，否则会因为氢氧化钠溶解放热，而使氢氧化钠溶液飞溅。
2、氢氧化钠中氮的杂质含量要求不超过5ppm。
（3）盐酸（1+溶液的制作。
①取适量的超纯水放入烧杯。
②取特级盐酸放入烧杯，并均与搅拌。
③再加入超纯水，溶液定容500mL。
注意：
浓盐酸中氮的杂质含量要求不超过5ppm。
（4）抗坏血酸维生素C溶液的制作
①取抗坏血酸维生素C5.75g放入烧杯，并倒入适量的超纯水使至均匀溶解。
②再加入超纯水，溶液定容为500mL。
注意：
抗坏血酸维生素C纯度要求%以上。
（5）钼酸铵溶液的制作
①取4.80g钼酸铵溶解在50mL超纯水里。
②取酒石酸锑钾0.200g溶解在50mL超纯水里。
③取硫酸（2+1）缓慢倒入装有超纯水的容器里，并同时搅拌，并使溶液冷却。
④一边搅拌③，一边慢慢倒入①和②，成为混合溶液。
⑤将混合溶液加入超纯水，溶液定容为500ml。
注意：
1、操作④的时候，必须先倒入①，后倒入②，否则溶液不显颜色。
2、在配置此溶液时，需要戴橡胶手套，保护衣服，保护眼镜等的。
3、酒石酸锑钾分子式要为：
C8H4K2O12Sb2·3H2O。
4、酒石酸锑钾的纯度要求为%以上。
5、硫酸的浓度要求为%以上。
6、钼酸铵的浓度要求为%以上。
（6）标准值校正液的制作
A、全氮标准原液制作
①取适量硝酸钾粉末加热至105±2℃约2小时干燥以干燥，在干燥器中冷却后，秤取7.220g。
②加入超纯水溶解，溶液定容为1L。
这样的话1L出现了1000mgN/L全氮标准原液。
请在0～10℃的暗处保存。
B、磷标准原液
①取取适量磷酸二氢钾粉末加热至105～110℃约2小时以干燥，后在干燥器中冷却后，秤取4.394g。
②加入超纯水溶解，溶液定容为1L。
这样的话1L出现了1000mgP/L磷标准原液。
请在0～10℃的暗处保存。
C、标准值校对液的制作
依据仪器量程根据下面的表格量取总氮标准原液总磷标准原液放入500ml的容器。
加入纯水，至溶液总容量为500ml。
此溶液即为全氮全磷标准校正液。
标准值校正液的浓度和氮素标准原液采取量（500mL调制）
测定范围（mg/L）
氮素标准原液采取量（mL）
标准值校正液浓度（mgN/L）
0～2
1
0～5
0～10
5
0～20
10
0～50
25
0～100
50
100
0～200
100
200
标准值校正液的浓度和磷标准原液采取量（500mL调制）
测定范围（mg/L）
磷标准原液采取量（mL）
标准值校正液浓度（mgP/L）
0～
0～1
0～2
1
0～5
0～10
5
0～20
10
注意：
以上6种试剂有效期均为一个月。
COD标准液的制作安排
COD标准液1次的校对约20ml。
按照校对回数,请准备COD标准液的必要量。
（1）COD标准原液的制作
请以下面的次序调制1000mg/L的COD标准原液。
①邻苯二钾酸氢钾的干燥……将邻苯二钾酸氢钾以120℃干燥1小时,放入干燥器冷却。
②称量……请正确称取邻苯二钾酸氢钾1.000g。
③加入纯水……加上纯水溶化,定量1000mL。
（2）COD标准液的制作安排
COD标准液,根据测量范围，在COD标准原液里,加入纯水调制。
装置的测量范围,根据下面的表所需要的COD标准液的浓度来稀释COD标液。
COD标准液的浓度与COD标准原液采取量（500mL调制的场合）
波长的吸光度
COD标准原液采取量（mL）
COD标准液的浓度（mg／L）
20mm，
25
50
10mm，
50
100
10mm，
100
200
①计量……基于表「COD标准液的浓度与COD标准原液采取量，根据波长和吸光度适合的量，准确计量COD标准原液。
②加入纯水……加入纯水,小于500mL。
③放入容器……放入500ml的容器后，定量。
④安装盖子……请放入有COD标准液用透明管的容器内。
装入仪器……在前面门（上）的内侧，有个COD标准液的容器（500mL），将配好的COD标液倒入。
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