毛竹土样和植株样品检测方法1120Word格式.docx
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称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解后冷却定容到1升。
⑵定氮混合指示剂：
分别称取0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研钵，先加少量95%酒精研磨溶解，最后定容到100毫升95%酒精中。
⑶20克/升硼酸-指示剂溶液；
称20克硼酸溶于约900毫升水中，加入甲基红-溴甲酚绿指示剂20毫升，用0.1摩尔/升的盐酸和氢氧化钠溶液调其PH为4.3，此时溶液为紫红色。
再硼酸溶液加水定容到1升。
⑷0.01摩尔/升盐酸标准溶液：
通过0.1摩尔/升的盐酸稀释10倍而得（0.1为量取8.3毫升浓盐酸，在1升容量瓶内加水定容到1升）
标定方法：
称取在250度干燥4小时的无水碳酸钠M（约0.22克）于250毫升锥形瓶中，加50毫升水溶解，加两滴甲基红指示剂，用0.1摩尔/升盐酸滴定，在出现红色后加热煮沸、冷却，反复直至红色不退去为止，记录用量V（约为40ml左右）C约等于0.1000左右计算公式：
盐酸C=M/（0.05299*V）
⑸0.1摩尔/升氢氧化钠：
将1.0摩尔/升氢氧化钠溶液稀释10倍而得。
⑹碱性胶液；
取阿拉伯胶粉40克在装有50毫升水的烧杯中，放于80度温度的水浴锅中搅拌促溶，取出冷却加入甘油（丙三醇）20毫升，饱和碳酸钾水溶液20毫升，搅拌混匀，装瓶。
饱和的碳酸钾溶液：
称取碳酸钾溶解到蒸馏水中直到不能溶解为止。
测定步骤：
1称土:
精确称土2克均匀铺在扩散皿外室中，水平轻轻旋转扩散皿，使样品均匀铺平，切忌土样飞入扩散皿内室。
2.加吸收剂-加碱-封闭：
在扩散皿内室中加入2毫升20克/升硼酸-指示剂溶液，然后在扩散皿的外室边缘涂上碱性胶液，迅速加入1.0摩尔/升氢氧化钠溶液10毫升于皿的外室中，立即用毛玻璃盖严（毛面朝下）。
加氢氧化钠时应防止溅在内室边缘或毛玻璃盖上，以免影响测定结果。
3.放入恒温箱：
水平的轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后放入40度恒温箱中，24小时后取出。
4.滴定：
取出扩散皿，用0.01摩尔/升盐酸标准溶液，半微量滴定管滴定内室硼酸中所吸收的氨量，由蓝色到微红色为终点，记下盐酸用量，设为V。
同时做空白（除外室不称土，其他步骤一样），设空白用盐酸V0。
结果计算
碱解氮含量（毫克/千克）=C*（V-V0）*14*1000/M=7000CV
注意事项：
注意扩散皿要用少量盐酸漂，一定要刷干净尤其是内室，否则一加硼酸，就会立刻变成蓝色。
如变成蓝色，则需重新做。
土壤全氮的测定
（半自动开氏定氮蒸馏法）
试剂
⑴40%氢氧化钠（NaOH）：
每400克氢氧化钠（NaOH）溶于水中定容到1升。
⑵2％硼酸溶液：
与碱解氮测定相同
⑶甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：
⑷0.01摩尔/升盐酸溶液：
⑸混合加速剂：
称取硫酸钾100克，硫酸铜10克，硒粉l克，均匀混合后研磨，贮于瓶中。
操作步骤
1．土样的消煮
用万分之一天平称土约0.8克（精确到0.0001克，设记为M），放入干燥的大试管底部，加混合加速剂约2克，加约2毫升水润湿土壤，再加浓硫酸5毫升。
摇匀后，盖上弯劲漏斗，放在电炉上，在375度下消化1.5小时（此时土为灰白稍带绿），取出冷却。
同时做空白
2．铵的测定
将冷却好的定氮试管放于定氮仪上蒸馏
3.滴定
将接收瓶用盐酸滴定，记下用量（设为V）
全氮量（克/千克）=（V-V0）*C*14/M
注意事项
土壤含氮量在0.1%以下，称1.0克，0.1-0.2%称0.5-1.0克，在0.2%以上称0.5克以下。
土壤有机质测定方法
（重铬酸钾容量法）
⑴0.4摩尔/升重铬酸钾—硫酸溶液；
称取化学纯或者分析纯重铬酸钾39.23克，溶于约800毫升蒸馏水中，转移到3升大烧杯中，缓缓加入化学纯浓硫酸1升于重铬酸钾溶液中，并不断搅动，冷却后定容至2升。
⑵0.2摩尔/升重铬酸钾标准溶液
称取经130℃烘1.5小时，放于干燥器冷却后的优级纯重铬酸钾9.807克，先用少量水溶解，然后移入1L容量瓶内，加水定容。
⑶邻菲啰啉指示剂
称取1.490g邻菲罗啉溶于含有0.700g硫酸亚铁的100mL水溶液中。
此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中备用。
⑷0.2摩尔/升硫酸亚铁溶液
称取硫酸亚铁（FeSO4·
7H2O）56克，溶于约800毫升蒸馏水中，加浓硫酸20ml，然后再加蒸馏水稀释至1升，贮于棕色瓶中，用时需标定。
硫酸亚铁标定：
吸取重铬酸钾标准溶液20mL，放入150mL三角瓶中，加浓硫酸4mL和邻菲啰啉指示剂3滴，用硫酸亚铁标准溶液滴定，根据硫酸亚铁标准溶液的消耗量V（约为20ml左右），计算硫酸亚铁标准溶液浓度c＝0.2*20／VC约为0.2000
用万分之一天平准确称土约0.25克左右（设为M），将土样放入干燥的硬质试管中，准确加入0.4摩尔/升的重铬酸钾—硫酸溶液10毫升，在试管上套一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽，把试管放入铁丝笼中。
将装有试管的铁丝笼（每笼应有3个试管做空白试验,除不加土样，其他手续均相同）放入温度为185～190℃的油浴锅中，当试管内液体开始沸腾时记时，缓缓煮沸5分钟，取出铁丝笼，稍冷。
试管冷却后，将试管内溶液倒入三角瓶中，用蒸馏水冼净试管内部及小漏斗的内部，洗涤液均冲洗至三角瓶中，最后总的体积约60～70毫升。
滴加3～4滴邻啡啰啉指示剂，此时溶液为橙黄色，用已标定过的硫酸亚铁溶液滴定，溶液由橙黄色经过绿色突变到砖红色即为终点，记下所用体积（设为V）和空白所用体积（设为V0）。
土壤有机质（克/千克）=
（V0－V）×
C×
0.003×
1.724×
1.1×
1000
M
结果保留3位有效数字；
C为标定的硫酸亚铁浓度；
消煮好的样品试液应为黄色或黄绿色。
若以绿色为主。
说明重铬酸钾（K2Cr2O7）用量不足；
如果试液呈黄绿色但滴定时消耗的硫酸亚铁（FeSO4）量小于空白试验用量的1／3时，有氧化不完全的危险。
如有上述情况发生，应弃去重做，重做时应适当减少称样量。
土壤中有效磷的测定
（0.5摩尔/升碳酸氢钠浸提—钼锑抗比色法）
⑴0.5摩尔/升碳酸氢钠浸提剂
称42.0克碳酸氢钠溶于约900毫升水中，用1摩尔/升的盐酸和氢氧化钠溶液调节pH至8.5（用pH计测定），稀释至1升，保存于塑料瓶中。
如超过1月，用时需重新校正pH值。
⑵钼锑贮存液
浓硫酸181毫升缓慢地倒入约800毫升水中，搅拌、冷却。
10克钼酸铵溶解于约60℃的300毫升水中，冷却。
然后将硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液中，再加100毫升0.3％酒石酸锑钾溶液（0.3克酒石酸锑钾溶于100毫升水），最后用水稀释至2升，保存于棕色瓶中。
⑶钼锑抗显色剂：
0.50克抗坏血酸溶于100毫升钼锑贮存液中，此液须随配随用，有效期一天。
⑷磷标准贮备溶液[c（P）=100毫克/升]
称取105℃烘干2小时的优级纯磷酸二氢钾0.4394g，溶于约200mL蒸馏水中，加入5毫升浓硫酸，转入1L容量瓶中，用水定容。
此贮备溶液可以长期保存；
⑸5毫克/升磷（P）标准溶液
取磷标准贮备溶液[c（P）=100毫克/升]溶液用蒸馏水准确稀释20倍，即为5毫克/升磷标准溶液，此溶液不宜久存。
1．称土2.50克于塑料瓶，加入一小勺无磷活性炭粉和0.5摩尔/升碳酸氢钠浸提剂50毫升，在20—25℃下振荡30分钟（振荡机速率每分钟180转），取出后用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于三角瓶中。
2．吸取浸出液10毫升于小三角烧杯中，加入水35毫升，加钼锑抗显色剂5毫升，放置显色30分钟。
3．工作曲线的绘制分别吸取5毫克/升磷标准溶液0，l，2，3，4，5，6毫升于50毫升容量瓶中，加入碳酸氢钠浸提剂10毫升，加入钼锑抗显色剂5毫升，摇匀，定容。
即得0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6毫克/升磷标准系列溶液，，波长选择880纳米，用0浓度调节仪器的零点，测量吸光值，绘制工作曲线。
同时测定样品。
根据标准曲线，算出样品浓度。
结果计算：
有效磷（毫克/千克）=50*δ
注：
δ为样品溶液浓度，单位为毫克/升。
土壤速效钾的测定
（1摩尔/升NH4AC浸提—火焰光度法）
（1）1mol/L中性醋酸铵溶液：
称取化学纯乙酸铵77.09g溶于蒸馏水后稀释至900毫升，用1摩尔/升氢氧化钠和盐酸调节至中性（7.0），再定容至1升。
（2）钾（K）标准溶液：
准确称取经过105度烘干（4--6h）的优级纯氯化钾0.1907g,溶于中性醋酸铵溶液中,定溶至1升，此液即100微克/毫升钾（K）标准溶液。
（3）标准曲线的绘制：
分别吸取100微克/毫升钾（K）标准液0、6、12、18、24、30ml于100毫升容量瓶中，用1mol/L醋酸铵溶液定容，摇匀，即得0、6、12、18、24、30微克/毫升钾（K）标准系列溶液，然后在火焰光度计上依次进行测定，绘制标准曲线，求的K、B值。
称土2.50g于塑料瓶中，加入1mol/L中性乙酸铵溶液25ml，振荡30分钟，立即过滤，滤液承接于小三角瓶中，直接在火焰光度计上测定，查标曲得到数据（设为A）
土壤速效钾（K，mg/kg）=10*A
注：
A为样品液体钾浓度，单位为微克/毫升
土壤有效Fe、Mn、Cu、Zn的测定
（DTPA浸提－原子吸收光谱法）
⑴DTPA浸提剂：
称取1.967克二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92克（13.3毫升）三乙醇胺和少量水中，再将1.47克氯化钙（CaCl2·
2H2O）溶于水后，一并转入1升容量瓶中，加水至约950毫升；
在酸度计上用1：
1盐酸溶液和1：
1氨水调节pH值至7.3，用水定容，贮于塑料桶中。
⑵铜、锌、铁、锰标准液
Cu标准溶液（100mg/L）：
吸取购买的铜储备液（1000mg/L）10毫升于100毫升容量瓶中,用水定容,此为100mg/L铜标准溶液。
Zn标准溶液（100mg/L）：
吸取购买的锌储备液（1000mg/L）10毫升于100毫升容量瓶中,用水定容,此为100mg/L锌标准溶液。
Fe标准溶液（100mg/L）：
吸取购买的铁储备液（1000mg/L）10毫升于100毫升容量瓶中,用水定容,此为100mg/L铁标准溶液。
Mn标准溶液（100mg/L）：
吸取购买的锰储备液（1000mg/L）10毫升于100毫升容量瓶中,用水定容,此为100mg/L锰标准溶液。
标准系列溶液（100毫升容量瓶，DTPA浸提剂定容可选用大瓶但计算量时需加倍）
容量瓶号
Cu
Zn
Fe
Mn
加入体积（ml）
相应浓度（ug/ml）
1
0.0
2
0.5
1.0
3
2.0
4
4.0
5
3.0
6.0
6
8.0
7
5.0
10.0
分析步骤
样品的制备及测定：
称土10g（精确到0.01g）于塑料瓶中，加入DTPA浸提剂20ml，盖好瓶盖，在25±
2℃的条件下，以180r/min的速度振荡2h，过滤。
滤液在48小时内直接上原子吸收分光光度计测定。
同时做空白试验。
标准曲线绘制：
参照标准系列溶液的配制方法，但不加1＋2盐酸溶液，用DTPA浸提剂定容。
与样品同条件上机测定。
读取浓度值或吸光度，绘制标准曲线。
有效铜（锌、铁、锰）mg/kg＝c·
V×
1000/m×
103
平行测定结果以算术平均值表示，保留两位小数。
注释
①20毫升浸提剂所得的滤液量少，不够测定，可通过加倍称土量来获得更多的滤液，但应严格保证土液比为1：
2。
②DTPA提取是一个非平衡体系提取，因而提取条件必须标准化。
如DTPA提取液的pH值应控制在7.3，浸提时的温度应保持在25±
2℃，以免影响各元素的测定结果。
③实验中的玻璃器皿应事先用10%的硝酸浸泡过夜,水用超纯水。
土壤交换性钙、镁测定
11mol/L乙酸铵溶液
称取77.08g乙酸铵（化学纯）溶于近1L水中。
以稀乙酸或1：
1氨水调节pH至7.0，转移入1000ml容量瓶中，加水定容摇匀。
230可/升氯化锶溶液
称取30克溶于水,稀释到1升
3钙镁标准溶液
100ug/ml钙：
取10毫升1毫克/毫升于100毫升容量瓶中，加水定容。
50ug/ml镁：
取5毫升1毫克/毫升于100毫升容量瓶中，加水定容。
混合标准系列（100毫升容量瓶，用乙酸铵定容）
Ca
Mg
加入量（ml）
氯化锶液（ml）
浓度（ug/ml）
分析步骤
称取通过2mm孔径筛的风干土样2克,精确至0.01g.放入塑料瓶内,加入50.0ml1mol/L乙酸铵（PH=7.0）溶液，在25℃，180r/min条件下,于往复式振荡机上浸提振荡30min.。
立即过滤于干燥的三角瓶中.吸取滤液10mL于50mL容量瓶中,加入5mL3%的SrCl2·
6H2O溶液.最后用1mol/L乙酸铵溶液定容,然后上机测定.分别选用钙镁空心阴极灯在灯电流10mA,波长422.7nm（钙）及285.2nm（镁）波长处,测定钙镁离子的吸收值,从标准曲线上查得该测定液中钙镁的浓度.
结果计算
交换性钙,cmol（1/2Ca2+）/kg=C×
V×
D/（M×
20.0×
10）=1.25×
C
交换性镁,cmol（1/2Mg2+）/kg=C×
D/（M×
12.2×
10）=2.05×
交换性钙镁（mg/kg）=C×
D/M=125×
C
其中,C从标准曲线上查得测定液中待测元素的浓度,μg/mL;
一、植株样品检测方法：
含水量、全氮、全磷、全钾、
含水量测定
方法与土样测定类似，可采用土样测定方法，称量为3克。
或可不测植株含水量，将需要检测的植株在65度的干燥箱中干燥6小时候保存于干燥器中，待测定。
全氮、全磷和全钾的测定（详见土化书266）
样品消化：
称取样品0.1-0.2克（精确至0.0001位）置于消化管中，先用少量水润湿样品，然后加浓H2SO45毫升，轻轻摇匀（最好放置过夜），管口套上弯劲漏斗，放于消化炉上消化。
温度由低到高，当溶液全部呈棕黑色时取下消化管，冷却。
加入300克/升H2O210滴，并不断摇动消化管。
重新加热20分钟，取出冷却，再加H2O210滴。
反复此过程3次，直至消煮液呈无色或清亮色，再加热10分钟以除尽H2O2。
取出冷却，洗入100毫升容量瓶中，用水定容。
取上层清液（或过滤液）供N、P、K测定。
同时测定空白。
全氮测定（蒸馏法）
取将定容液（5）毫升于定氮管中，放于定氮仪上蒸馏，滴定，方法同土壤全氮测定
植株全氮（克/千克）=C*（V-V0）*分取倍数*14/M
V为滴定用的盐酸体积，V0为空白滴定的盐酸用量，单位均为毫升
C为滴定的盐酸浓度，单位是摩尔/升
全磷测定（钼锑抗比色法）
取定容液5毫升（含磷5-25微克）于50毫升容量瓶中，加水稀释至约30毫升，加二硝基苯酚指示剂2滴，加4摩尔/升NAOH直到溶液变为黄色，再加2摩尔/升硫酸1-2滴使黄色刚刚退去，然后加钼锑抗5毫升，加水定容，3分钟后测定。
标准曲线同有效磷测定中曲线绘制（加入空白消煮液2-5毫升）。
分别吸取5毫克/升磷标准溶液0，l，2，3，4，5，6毫升于50毫升容量瓶中，加入碳酸氢钠浸提剂10毫升，加入钼锑抗显色剂5毫升，摇匀，定容。
植株全磷（克/千克）=C*V*分取倍数*0.001/M
C为微克/毫升，V为显色液体积，分取倍数=100/取液量，M为植株量，单位为克。
全钾测定（火焰光度法）
吸取定容液5毫升于50毫升容量瓶中，用水定容，用火焰光度计测定K。
曲线绘制：
同速效钾曲线绘制（加入空白消煮液5毫升）
植株全钾（克/千克）=C*V*分取倍数*0.001/M
铜锌铁锰的测定（原子吸收法）参考土化书279
消化：
称取过0.5毫米筛孔的植株样品2克，置于石英坩埚中，在电炉上加热炭化，移入高温电炉内500度烧2-3小时，灰化后冷却。
铜锌铁锰测定
准确加入1:
1硝酸溶液5毫升溶解灰分，溶解后无损地移入50毫升容量瓶中，用水定容。
过滤，滤液收集于塑料瓶中。
用原吸测定。
曲线同土样铜锌铁锰曲线（过程中加入5毫升硝酸）
铜锌铁锰石英坩埚10个，硝酸5毫升/个
土壤阳离子交换量的测定
测定原理
用1mol/L中性乙酸铵溶液反复处理土壤，使土壤为NH4＋饱和。
过量的乙酸铵用乙醇洗除，加入氧化镁蒸馏。
蒸馏出的氨被硼酸溶液吸收，通过盐酸标准溶液滴定氨量后，计算土壤阳离子交换量。
1.1mol/L乙酸铵溶液：
称取77.09g乙酸铵（化学纯）溶于近1L水中。
以稀乙酸或1＋1氨水调节pH至7.0，转移入1000ml容量瓶中，加水定容摇匀。
2.95%乙醇（工业用，须无铵离子）；
3.20g/L硼酸溶液：
4.甲基红－溴甲酚绿混合指示剂：
称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml
5.氧化镁：
将氧化镁在高温电炉中经600℃灼烧0.5h，冷却后贮存于密闭的玻璃瓶中；
6.液体石蜡：
化学纯；
7.0.05mol/L盐酸标准溶液：
吸取浓盐酸4.17ml加水稀释至1L
1.称土2克于100ML离心管中，加50毫升乙酸铵溶液，震荡30秒后离心5分钟（4500-5000转速），弃去清夜
2.重复1过程3次
3.往离心管中加95%乙醇50毫升，震荡30秒后离心5分钟（4500-5000转速），弃去清夜，
4.重复3过程3次
5.用60毫升水将离心管中样品洗入圆底烧瓶中，加入3滴液体石蜡和1克氧化镁，立即将开氏瓶置于蒸馏装置上
6.向盛有25ml20g/L硼酸吸收液的100毫升三角瓶内加入2滴甲基红－溴甲酚绿指示剂，通入蒸汽，接收蒸汽，蒸馏约20min后（约80毫升左右）取下用0.05mol/L盐酸滴定。
阳离子交换量，（cmol（+）/kg）＝c·
（V－V0）×
10=250·
（V－V0）
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