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1.2位置交通与自然经济概况

XX地区矿产远景调查区位于……

区内交通条件较好,有南昆铁路铁路在其外侧通过。

调查区地处云贵高原向黔中过渡的梯级斜坡地带,地形地貌复杂,最高海拔Xm,最低海拔Xm,极差1968m,一般海拔标高在X-Xm之间,相对高差一般400-600m,为深-中切割、中山-中低山狭谷地形,总体地势呈北西高南东低的趋势。

评价区碳酸盐岩广布,暗河、溶洞、漏斗、孤峰等岩溶地貌发育,河流由珠江水系的一级干流北盘江及其二、三级支流构成。

区内气候属亚热带温暖湿润季风气候,极低气温-7.8℃,极高气温34.6℃,年平均气温15.2℃,年无霜期280天,日照率53%。

全年降雨量1325mm,灾害性气候主要是春旱、洪涝和冰雹。

图1交通位置图

矿产资源丰富,主要有银铅锌、铜、。

1.3以往地质物化探工作简述

1.3.1基础地质工作

1.3.2以往矿产勘查工作

图2地质工作研究程度图

1.3.3地质科研情况

1.4化探完成工作量

20XX年,贵州省X-X接到项目任务书后,按时完成设计的编写,经中国地质调查局西南地调中心专家组评审,工作设计评为良好级。

贵州省X-X项目处在设计通过后即组织野外工作,于20XX年完成全部四个图幅野外采样工作,完成实物工作量见表1-1。

表1-1水系沉积物测量完成实物工作量统计表    

图幅号

单位

工作量

湿地及水体面积

实采面积

样品数(件)

点/km2

km2

合   计

20XX年X月-20XX年X月中旬完成全部XXXX(不含重复样)件样品的分析测试,接到全部分析成果后,于20XX年10月完成本总结的编制,编制XX水系沉积物测量实际材料图1份,Au、Ag、Zn、Pb….地球化学图12张,单元素异常图12张,组合异常图(Au.Cu)(Pb×

Zn.Ag)2张。

2工作方法、技术及质量评述

项目工作方法、技术要求主要依据原地质矿产部地质调查局颁发DZT0011-91《地球化学普查规范》(1:

50000)和地质矿产勘查标准《地球物理和地球化学勘查标准汇编》(96年化探、遥感部分)。

2.1野外工作方法、技术及质量评述

2.1.1水系沉积物测量工作方法

1.采样点布局

在室内将工作区以方里网线按1km2划分采样大格,并将采样大格平分为(a、b、c、d)四个小格,并按从左至右、从上至下的原则进行编号。

布点原则如下:

A.采样点密度必须达到4点/km2以上。

采样点均匀分布于测区内,不能出现3个以上的连续空白、空格小格。

B.每个采样点上游汇水盆地面积一般在0.125~0.250km2之间,汇水面积大于0.250km2的采样点,在其上游增加采样点。

当汇水面积小于0.125km2时,不布置采样点。

C.采样点一般布在一级水系口,或一级水系与二级水系交汇处下游50m范围内。

D.采样点布置尽量避开污染源,并且易于通行和样品采集。

2.定点精度

采样点预先布置在1:

5万地形图上,野外可根据实际情况作适当修改,并将实际采样位置标在地形图上。

野外采样用手持式GPS仪和布好采样点的1∶5万地形图定点,定点误差小于或等于75m,在地形图上不超过1.5mm,不允许错沟采样,并用油漆将采样点号标注在实地。

3.取样物质

取样物质一般选择在河流转弯处、转石背后及水流变缓处等有利于细粒物质沉积部位。

取样物质为淤泥、粉砂或细砂等水系沉积物。

样品重量过60目的筛后已经达到200-250g以上,同时采取占总工作量3.1%重复样,重复样为不同时间不同人采集,并均匀分布于测区内。

4.记录

野外记录严格按规范要求进行,记录内容包括:

采样点号、样品袋号、水系级别、采样位置、样品成份、地质地貌特征等。

数据采集要求准确、完整,若在采样过程中遇到铜、铅锌采矿、选矿、冶炼场所,应对采选冶的情况作详细记录并在地形图上圈出大致范围(夸大表示)。

每个采样小组当天工作结束后,保存GPS所记录的以工作日期为编号的航迹和航线以备检查。

5.样品加工

野外样品加工流程按图2-1进行,在样品加工过程中,过筛时,筛上剩余物质抛弃。

图2-1野外样品加工流程图

日光干燥

用木棒轻碎

过60目筛

缩分

副样(单样重量≥50-100g)

正样(单样重量100g)

送副样库保存

送局中心实验室分析

6.样品管理

当天加工的样品,按照样品加工送样单顺序确对无误后及时装箱,每装完一箱,贴上标签后妥善保管。

样品在加工及送实验室和副样库过程中,由专人看管及保管。

2.1.2土壤测量工作方法

根据1∶1万土壤地球化学测量工作要求,结合测区地层、构造及含矿层特征,选用线距为100m、点距为40m的剖面线,采集土壤样品;

测线方向尽量垂直矿化蚀变带。

2.野外定点

野外工作手图选用与工作比例尺相同的1∶1万地形图。

采用GPS定位,结合地形、地物标志依次确定下一个取样点。

定点误差不大于10m,在地形图上不超过1mm。

绝不允许重(跨)线、重复取样。

3.样品采集

样品在采样点5m范围内多点采集。

一般采集距地表20~50cm的B层(淋积层)土壤及C层(母质层)中的细粒物质(剔去石块及树根),尽可能采取原地残、坡积层中的物质,避免各种污染。

因植被密盖、河床堆积及水田、居民地等影响不能取样的地方,作为弃点或放稀点距取样处理(在记录上本上注明弃点的原因)。

样品重量过60目筛后均≥200g。

4.采样编录

采样点编号,按先线号后点号进行编号。

记录采用土壤地球化学测量采样记录卡,记录内容包括:

图幅名称、工作地区、顺序号、采样点号、样品袋号、采样位置、采样深度、采样层位、样品成分、地质地貌特征、工作单位、记录人、采样人及采样日期等,每个采样小组当天工作结束后,保存GPS所记录的以工作日期为编号的航迹和航线以备检查。

5.样品加工及管理

野外样品初步加工及样品管理按水系沉积物测量中的样品加工及管理要求进行。

2.2野外工作质量评述

野外质量管理严格按《贵州省X-X质量管理体系文件》执行。

严格执行地质工作质量验收制度,建立建全质量责任制和成果验收制度地院,地调院内部实行(院、处、组)三级质量管理制度。

该项目野外质量检查如下:

2.2.1采样组自检

采样小组对当日工作进行100%自检或互检,核对采样点位、样品袋号、采样记录等,经核对无误后录入计算机数字填图系统,并对样品初步加工中的各个环节和室内资料初步整理的各种图件、数据进行100%核对检查,确保所提供的各种原始资料正确无误。

2.2.2项目组检查

项目组由专人对采样、样品加工、室内综合整理进行跟班及重复检查,项目二处组织阶段性抽查,检查工作量见表2-1。

2.2.3地调院检查

X进行检查验收。

检查工作量见表2-1

贵州XXX地区矿产远景调查项目1:

5万水系沉积物测量野外工作质量经贵州省X-X内部检查认为:

①.完成了XX幅水系沉积物测量,所提供的实物资料

表2-11:

5万水系沉物测量质量检查工作量统计表  

图幅编号

样品

总数

项目组检查

项目处检查

地调院检查

备注

检查数

%

样品采集

合计

 

展点 检查

合计 

样品加工

齐全完整,各类图件、表格及文字资料整洁清晰,符合“规范”及“设计”要求。

②.工作中严格执行质量管理规定。

小组对当日工作内容进行了100%核对 ,并认真做了自检记录,对存在的问题及时进行了修改,项目组、项目处、地调院三级检查工作量满足设计要求。

③.采样工作中,野外定点精度、采样物质、采样物质、采样方法及记录均符合设计和规范要求。

④.水系沉积物测量初步加工工作流程、工作方法符合设计要求,样品加工过程中没有错混样,样品包装运输安全可靠。

⑤.该项目1:

5万水系沉积物测量工作完全满足设计要求。

2.3样品分析方法、技术及质量评述

本项目的样品测试工作由贵州省地质矿产中心实验室承担,共计分析1:

5万水系沉积物样品XXXX件,各元素的分析方法及质量评述如下:

2.3.1测定元素及分析方法

根据本次工作目的任务要求,本次化探工作样品分析元素选择Ag、As、Au、……等十二个元素。

Au分析方法为石墨炉原子吸收法 

Ag分析方法为发射光谱法

Zn分析方法为等离子质谱法

……

样品分析测试质量管理按照中国地质调查局文件中地调发[2007]220号通知的《地球化学普查(比例尺1:

50000)规范样品分析技术要求补充规定》(以下简称《补充规定》)的规范要求,对样品加工、分析方法准确度和精密度、样品分析及质量等进行技术质量控制。

标样、监控样、内检样均作为基本样密码编入,对分析人员保密。

2.3.2样品加工

-40目样品——60℃以下烘干——QM-1F行星式无污染玛瑙球磨机加工至-200目(凭手感,不过筛)。

为保证样品加工粒度,由样品管理人员每天在已加工好的样品中按不低于5%的比例先凭手感随机进行粒度检查,再从可疑样品中分出5g过筛检查,对不合格者进行全部返工。

本次共抽取601件,抽查比例为7.83%,保证了分析对样品粒度的要求。

2.3.3采用的分析方法与质量参数

按照中国地质调查局文件中地调发[2007]220号通知的《地球化学普查(比例尺1:

确定测试方法配套方案及相关的分析准确度、精密度见表2-2、表2-3。

表2-2测试方法配套方案及其检出限

测定元素

测定方法

检出限(10-6)

《补充规定》要求

本方法

Ag

发射光谱法

0.03

As

氢化物发生原子荧光分析法

1

Au

石墨炉原子吸收法

0.0003

等离子质谱法

0.1

1.5

离子选择电极法

100

冷原子吸收光谱法

0.005

极谱法

0.5

5

0.2

15

表2-3本方法准确度和精密度

元素

准确度ΔlgC(GBW)

精密度RSD%(GBW)

限出限三倍以内

限出限三倍以上

<0.13

<0.11

<15

<10

RE%<100

RE%<66.6

---

分析方法摘要

石墨炉原子吸收分光光度法测定Au

称10g试样,650℃灼烧,王水分解,聚氨酯泡沫塑料吸附,硫脲解脱,石墨炉原子吸收分光光度法测定。

原子荧光光谱法测定As、Sb

称0.2000g试样,用硝酸+盐酸(1+9)于沸水浴中分解,硼氢化钠还原,原子荧光光谱法测定。

发射光谱法测定Ag

称0.2000g试样,1:

1加入缓冲剂磨匀,垂直电极两次摄谱,双扣背景自动译谱,发射光谱法测定。

分析方法质量评述

选用分析方法配套方案合理可行,完全可达到《补充规定》要求,满足测区样品分析的质量要求。

分析检出限见表2-3。

2.3.4质量监控方案

1.分析准确度质量监控

a.分析准确度外部质量监控

按《补充规定》的要求,每一个分析批(50个号码)插入2件从国土资源部廊坊物化探研究所购买的监控样,与样品同时分析。

样品测试的合格率、二组数据间的相关系数、方差分析(F检验)等质量参数与质量水平由中国地质调查局质检组统计判定。

b.分析准确度内部质量监控

除Au外其余元素准确度控制

按照《补充规定》要求,准确度采用分析国家一级标准物质进行控制,分别在每50件样品中插入二件标准物质(GBW)与样品一起分析。

每件标准物质都进行了不底于12次随样品同时分析,并计算单个标准物质测定值与标准值之间的对数差。

分析准确度的监控限见表2-4。

表2-4日常分析准确度和精密度要求

     示

允     方

许     法

     限

含 量 范 围

准确度

精密度

(GBW)=lgCi-lgCs

λ=

检出限三倍以内

≤0.17

0.20

检出限三倍以上

≤0.15

0.17

1~5%

≤0.10

0.15

>

5%

≤0.07

0.07

注:

Ci为GBW标准物质测定值:

Cs为GBW标准物质的标准值。

Ci为GBW标准物质实测值的平均值。

Au准确度控制

根据《补充规定》要求,采用分析国家一级标准物质方法进行控制,分别在每50件样品中插入二件标准物质(GAu)与样品一起分析。

并计算单个标准物质测定值与标准值的相对误差(RE)。

分析准确度的监控限见表2-5。

表2-5Au国家一级标准物质监控限

含量范围(ng/g)

RE(RD)(%)

0.3~1

≤100

1~30

≤66.6

>30

≤50

2、分析精密度监控

根据《补充规定》要求,精密度采用分析国家一级标准物质方法进行控制,分别在每50件样品中插入水系沉积物标准物质(GSD系列)2件,标准物质的插入比例为4.4%,按《补充规定》4.3条款的要求以密码方式插入与样品同时分析,以100件样品为统计单元分别计算四个监控样测定值与标准值之间单个对数差(△logC)和平均对数差值,用以衡量批与批间的分析偏倚,同时计算四个监控样对数偏差的标准偏差S(λ)值,以衡量本批次样品分析的精密度。

各测试项目的质量监控限见表2-5。

3、重复性检验

a.内检分析监控

按每一个分析批号的样品总数,随机抽取318件抽检比例为4.1%样品编成密码号进行分析作为检查值,质检过程计算基本分析值与检查值的相对偏差(RD%=[2×

(A1-A2)/(A1+A2)]×

100),以衡量整批样品分析数据的重复性。

对内检超差的样品,必须进行复验。

金元素质量监控限见表2-5,其余各测试项目的相对偏差允许限RD%≤50%。

所有分析项目一次性原始合格率≥90%以上。

b.异常抽查

每一个分析批号的样品分析完毕,对部分较高和较低含量样品,金按样品总数≥10%的比例抽查,其余项目按样品总数≥3%的比例进行抽查,计算基本分析和检查分析之间的相对偏差(RD%),按检出限要求计算合格率。

所有分析项目一次性原始合格率≥85%以上。

c.基本样复验

凡是内检、异常抽查监控超过误差允限后附近基本样的复验,均属本项统计的内容,其误差允许限按上述的3.1的要求执行。

2.3.5质量监控结果

1.外部质量监控结果:

在7670件样品中,共插入316件外部监控样,其测试数据按《补充规定》的要求,报给国土资源部地球物理地球化学研究所,其样品测试的合格率、二组数据间的相关系数、方差分析(F检验)等质量参数与质量水平由中国地质调查局质检组统计判定。

2.内部质量监控结果:

a.检出限

各项目的方法检出限见表6,本次测试采用《补充规定》要求的检出限,各项目的检出限及相关的报出率均满足《补充规定》质量要求。

b.报出率

各元素的报出率见表2-6。

所有的分析项目的报出率都达98.6%以上,总报出率为99.7%,完全满足规范要求。

  表2-6 报出率、准确度和精密度监控样质量参数的统计

项目

实际样品(7670个)

准确度

(共338个)

精密度

《补充规定》检出限(10-6)

本次测定

检出限(10-6)

小于检出限样品个数

报出率(%)

超差个数

合格率

(%)

95

98.8

10

99.9

41

99.5

总计

308

99.7

表2-7重复分析合格率的统计

内检(共318个)

异常抽查

重复性分析

合格率(%)

总个数

16

95.0

666

30

95.5

984

46

95.3

468

2

99.6

786

3

99.6

96.9

1032

51

95.1

1350

61

95.5

 总计

98

97.4

8176

243

97.0

11992

341

97.2

3、准确度监控

根据《补充规定》要求,准确度采用分析国家一级标准物质方法进行控制。

本次7670件样品的测试,按《补充规定》的要求,共插入国家一级水系沉积物标准物质338件(次),随样品同时分析,质量监控的情况见附件的《准确度分析质量统计表》,合格率见表2-6,各元素的合格率均为100%,满足规定要求。

4、精密度监控

根据《补充规定》要求,精密度采用分析国家一级标准物质方法进行控制,在7670件样品中,分别在每50件样品中密码插入水系沉积物标准物质(GBW系列)2件与样品一起分析。

共插入一级GBW系列标准物质338件(次),占基本分析样的4.4%,随样品同时分析。

按100件样品为统计单元,分别计算每种元素,四件标准物质测量值与标准值之间的对数差(△logC)和对数差的标准差(λ),质量监控的情况见附件的《精密度分析质量统计表》,各分析项目的合格率见表2-6,均为100.00%,内部精密度监控的质量水平满足规范要求。

5、内检分析监控

在7670件样品中,随机抽取318件样品,占基本分析样的4.14%,编成密码插入,随样品同时分析,质量监控的情况见附件的《重复性分析质量统计表》,各分析项目的合格率见表2-7,合格率在95.0%~99.7%之间,质量水平满足规范要求。

6、异常抽查监控

对于特高和特低的样品进行了抽检,金的抽查率为13.4%,其余各分析项目的抽查率都在6.1%以上,质量监控的统计情况见附件,抽查合格率见表2-7,在95.1~99.8%之间,样品的抽查率和质量水平满足规范要求。

7、重复性分析

内检、异常抽查监控及其超过误差允限后附近基本样的复验,均为本项统计的内容。

本次重复性分析合格率见表2-7,合格率在95.3%~99.6%之间,质量水平满足规范要求。

2.3.6保证分析质量的措施

1、有一套经国土资源部审查认可机构认可的、且运行多年证明是行之有效的、健全的质量管理体系。

2、有一套高精度、低检出限值,准备接受国土资源部质检专家组认可和通过样品考核证明为较优的配套分析方法—1:

25万多目标区域调查地球化学样品测试方法为强大的技术支撑,有效保证了每个元素报出率都可达到90%以上。

3、样品是在无污染车间和无污染球磨机球磨加工,与常量的化学样品加工车间完全分开,避免了样品加工过程存在污染的可能。

4、内检样的密码是完全保密的,密码内检样是由有经验的测试人员单独测试,作为内检密码样的测定值,所以内检样的作用已不亚于精密度监控样。

5、合理选择精密度监控样,运用标准物质系列,使含量高中低的样品测试得到有效地控制。

2.3.7实验室内部质量评价

综上所述,本次贵州XXX地区铅锌铜矿远景调查项目1:

5万水系沉积物7670件样品12个分析项目的测试,涉及的方法检出限、报出率、外部准确度监控、内部的准确度监控、精密度监控、内检样监控和异常抽查监控各项技术参数和质量水平满足中国地质调查局文件中地调发[2007]220号通知的《地球化学普查(比例尺1:

50000)规范样品分析技术要求补充规定》规范的要求,分析数据准确可靠。

2.3.8野外重复采样及实验室分析质量

重复样作为衡量地球化学普查工作全过程的误差而设计,重复样应由不同组人员或质量检查人员在同点不同时采集,重复采样数为总采样数的2~3%,每个测区应不低于30件。

重复样点应均匀分布在工作

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