水泥碱含量作业指导书.docx
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水泥碱含量作业指导书
水泥碱含量检测细则
1、目的
为对水泥碱含量进行检验，特制定本标准
2、适用范围
本标准适用于测定水泥碱含量。
3、检验检测依据
《水泥化学分析方法》GB/T176
4、评定标准
《通用硅酸盐水泥》GB/T175--2007
5、仪器设备
氢氟酸、硫酸（1+1）、甲基红指示剂溶液、火焰光度计、加热板、铂皿玻璃棒一支、烧杯、容量瓶（50mL10个、250mL2个）、吸量管（10mL2支）、吸移管（25mL2支）。
6、检验步骤
试验前准备。
Na2O溶液的配制
将含1000ppm的Na2O标准溶液稀释，配制100ppm的Na2O标准溶液250ml。
配制Na2O的标准系列:
分别取、5、10、15、25和35mL，100ppm的Na2O标准溶液定容于50mL容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm的Na2O标准溶液系列，待测。
取含Na未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中。
待测。
K2O溶液的配制
待测。
将含1000ppm的K2O标准溶液稀释，配制200ppm的K2O标准溶液250ml。
?
配制K2O的标准系列:
分别取200ppm的K2O标准溶液5、10、15、25和35mL定容于50mL容量瓶中。
即配制成了20、40、60、100、140和200ppm的KO标准溶液系列，待测。
取含K未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中，待测。
取含有K、Na混合未知液10mL定溶于50mL容量瓶中，待测。
仪器校准
1、预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择K、Na量程旋钮某一合适量程档位。
一般使用1或2档，以浓度最大的标准溶液能调足满度为准。
浓度较低时采用“3”档，选择“2”、“3”档时，要在观察窗上按避光罩，以免室内外杂散光干扰测试读数。
2、接着以空白溶液（蒸馏水）进样，缓慢旋动“调零”旋钮，使表的指针指示0%刻度。
然后，以最大浓度的标准溶液进样，缓慢旋动“满度”旋钮，使表的指针指示100%刻度，重复几次，直至基本稳定，则可开始测试工作。
3.、连续测试样品时，应在每3,5只样品间进行一次标准溶液的校正。
每只样品间亦可用蒸馏水冲洗校零，排除样品互相干扰。
4、在坐标纸上作工作曲线（Y轴——指示读数值、X轴——溶液浓度（ppm），未知溶液浓度按插入法查得）。
.试验
制备水泥可溶性碱含量溶液
称取样品，精确至，放置铂皿中加少量蒸馏水溶解，加入氢氟酸5mL-7mL，硫酸（1+1）15-20滴，放在加热板上低温加热。
加热过程中一定要通风，直至三氧化硫白烟全部驱
尽，取下冷却至室温。
加入40-50mL热水，压碎残渣使其溶解，加入一滴甲基红指示剂溶液（1滴），用氨水（1+1）中和至黄色，再加入碳酸铵溶液10mL，搅拌均匀并放在加热板上加热，微沸20-30min，用快速滤纸过滤，以热水充分回收溶液，并装置于100mL容量瓶中，冷却至室温。
用盐酸（1+1）中和溶液至微红色，用水稀释至标线，摇匀。
放在火焰光度计上试验。
试料层体积的测定
开机检验
接通电源，打开主机开关（见图一），电源指示灯亮。
K、Na量程旋钮放置“2”档，调节调零和满度旋钮，表头有指示。
开启空压机开关，空压机启动，进样压力表指示在,左右。
此时将进样口软管放入一盛有蒸馏水的烧杯中，在排液口下放一烧杯盛废液。
雾化器内应有水珠撞击
点火
打开液化石油气开关阀，用右手按点火按钮，从观察窗中观察电极丝亮，然后用左手慢慢旋动（逆时针）点火阀，直至电极上产生明火（明火高度一般在40mm,60mm左右），此时右手放开点火按钮，旋动（逆时针）燃气阀。
直至燃烧头产生火焰（高度为40mm,60mm），然后关闭点火阀，点火步骤完成。
调节火焰形状至最佳状态
点火后，由于进样空气的补充，使燃气得到充分燃烧。
此时，一边察看火焰形状，一边慢慢调节燃气阀，使进入燃烧室的液化气达到一定值（此时以蒸馏水进样），火焰呈最佳状态，即外形为锥形、呈兰色，尖端摆动较小，火焰底部中间有十二个小突起，周围有波浪形的圆环，整个火焰高度约50mm左右，火焰中不得有白色亮点。
读取显示屏上K值和Na值。
查表算得Na2O及K2O含量。
、计算
W=*w（K2O）+w（Na2O）——————精确至%22
w—水泥碱含量（%）;
w（K2O）—水泥中K2O的含量（%）;22
w（Na2O）—水泥中Na2O的含量（%）22
7、注意事项
实验室条件：
温度20±2℃。
相对湿度≥50%.
8、检验检测报告格式、检测记录表
附件水泥碱含量检验检测报告、水泥碱含量记录表
水泥检验检测报告
第页，共页JB010401
试验室名称：
报告编号：
*委托单位
委托编号
*工程名称
样品编号
*工程部位/用途
判定依据
样品描述
干燥、无结团
试验依据
主要仪器设备及编号
*生产单位
*型号规格
*批号
样品数量
*生产日期
*取样日期
*代表数量
检测日期
试验环境要求
试验条件
序号
检测项目
技术指标
检测结果
结果判定
1
比表面积（m2/kg）
≥300
2
细度
80μm筛筛余（%）
≤10
3
凝结时间
（min）
初凝
≥45
终凝
≤600
4
密度（kg/m3）
—
5
胶砂流动度（mm）
≥180
6
标准稠度用水量（%）
—
7
安定性（沸煮法）（mm）
≤
8
安定性（试饼法）
—
9
烧失量（%）
≤
△10
碱含量（%）
—
11
游离氧化钙含量（%）
—
12
氧化镁含量（%）
≤
13
三氧化硫含量（%）
≤
14
氯离子含量（%）
≤
15
耐磨性（kg/m2）
—
16
28d干缩率（%）
—
17
氧化钙（%）
—
结论
备注
检测：
审核：
批准：
日期：
年月日（专用章）
碱含量试验检测记录表
第页，共页
JJ0413
试验室名称：
记录编号：
工程部位/用途
试验依据
委托/任务编号
样品名称
试验条件
样品编号
样品描述
试验日期
主要仪器设备及编号
K2O与Na2O的标准溶液浓度（mg/100mL）
火焰光度计工作曲线：
K检流计读数（%）
Na检流计读数（%）
试验编号
试样测定时K检流计读数（%）
试样测定时Na检流计读数（%）
1
2
试验编号
试样质量m（g）
100mL测定溶液中K2O的含量C1（mg）
100mL测定溶液中Na2O的含量C2（mg）
K2O的含量XK2O（%）
Na2O的含量XNa2O（%）
X总碱量（%）
单值
平均值
1
2
备注：
试验：
复核：
日期：
年
月
日
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