化工化验室焦油标准操作规程61Word格式文档下载.docx

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第六章酚类的分析规程…………………………………………………………67

第一节碱性、中性酚钠酚含量测定标准操作规程…………………………68

第二节碱性、中性酚钠总碱测定标准操作规程……………………………71

第三节碱性、中性酚钠游离碱测定标准操作规程…………………………73

第四节粗酚中性油含量的测定标准操作规程………………………………74

第五节粗酚吡啶碱含量的测定标准操作规程………………………………76

第六节粗酚中酚及其同系物含量的测定标准操作规程……………………78

第七节粗酚灼烧残渣的测定标准操作规程…………………………………80

第八节粗酚馏程的测定标准操作规程………………………………………82

第九节酚油中酚含量的测定标准操作规程…………………………………84

第七章其它检测分析规程………………………………………………………86

第一节盐酸含量测定标准操作规程…………………………………………87

第二节碱液含量测定标准操作规程…………………………………………89

第三节碳酸钠含量测定标准操作规程………………………………………91

第四节氯化钠含量测定标准操作规程………………………………………92

第一章煤焦油分析规程

项目

方法

煤焦油中水含量

蒸馏法

煤焦油的粘度检测

恩氏法

煤焦油的密度检测

比重法

煤焦油中灰分含量

重量法

甲苯不溶物测定

仪器法

蒸馏试验

酚类含量的测定

化学法

萘含量的测定

气相色谱法

粗蒽含量的测定

第一节煤焦油水分测定标准操作规程

一、蒸馏法

编号:

QW-ZJ-HG-001A

1、主题

本文件规定了煤焦油分析水分检验的操作方法

2、适用范畴

适用于高温煤焦油及经加工所得产品，如洗油、木材防腐油、粗蒽、沥青、炭黑用原料油等焦化产品中水分的测定。

3、依据

本规程依据GB2288-80

4、流程

4.1安装好装置，

称取混匀试样100g

和量取甲苯50ml

置于洁净、干燥的烧瓶中，细心摇匀。

→

4.2连接接收管、冷却器、蒸馏瓶，在冷却管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中水分在冷却管内部凝聚。

4.3加热煮沸，待接收管里的液体温度达到室温时，记住水层体积，如接收管内的液体浑浊将接收管放入温水中使其澄清，然后冷却到室温

4.4结果运算：

（Wf）%＝

V—接收管水分体积，毫升

G—试样重量，克

5、内容

5.1仪器、用具、试剂：

5.1.1水分测定仪（接收管：

容积10ml、分刻度0.1ml，上端直径19/26标准磨口、下端直径24/29标准磨口；

蒸馏烧瓶：

硬质难熔玻璃制成，容积500ml、瓶径24/29标准磨口；

冷却管：

内管长300毫米、外管长250毫米）可调电加热套（1000W）托盘天平（感量0.2g）量筒（50ml）

5.1.2试剂：

甲苯（无水）纯苯（无水）

5.2操作步骤：

5.2.1在室温下称取混匀试样100g（称准至0.2g）和量取甲苯50ml，置于洁净、干燥的烧瓶中，细心摇匀。

5.2.2连接接收管、冷却器、蒸馏瓶，在冷却管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中水分在冷却管内部凝聚。

5.2.3加热煮沸：

用电加热套加热，当接收管内水分不再增加时，再加大火焰或加大电压加热数分钟，停止蒸馏。

5.2.4待接收管里的液体温度达到室温时，记住水层体积。

如接收管内的液体浑浊时，则将接收管放入温水中，使其澄清，然后冷却到室温。

5.3.5结果运算

试样水分含量（Wf）%按下式运算

式中：

V————接收管中水分体积，毫升

G————试样重量，克

5.4水分测定承诺误差

水分测定的重复性如下表规定：

水分（Wf）/%

误差不超过/%

≤5.00

0.20

＞5.00

0.50

5.5安全注意事项

5.5.1取样过程严格执行标准操作规程，穿戴好劳动防护用品。

5.5.2取样时，看清风向，注意安全。

5.5.3实验过程全程在通风橱内操作。

二、卡尔费休试剂法

QW-ZJ-HG-002A

适用于高温煤焦油及经加工所得产品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等焦化产品中水分的测定。

本规程依据GB/T6283-2008

4.1检查仪器正常，开启仪器预热30min。

4.2干燥掉死体积，测定飘移值。

4.3使用称量用具称量一定质量的焦油进样，然后再称量进样后的质量。

4.4输入进样量的质量，读取界面显示数据。

5.1方法提要

存在于试样中的水分，与已知当量的卡尔.费休试剂进行定量反应，反应式如下:

H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N.HI+C5H5N.SO3

C5H5N.SO3+CH3OH→C5H5NH.OSO2OCH3

本项目采纳直截了当电量滴定法，此法系在两极间施加恒定的电位差，测定过程中，测定电流强度变化的电流计上的指针会从一端偏转到另一端而不再变化，即所谓“永停”来指示滴定终点。

5.2试剂和溶液

5.2.1卡尔.费休试剂（由于卡尔.费休试剂不稳固易于空气中水汽反应，需每天标定一次）

5.2.2活性硅胶：

用作填充干燥剂（各干燥管的变色硅胶应经常保持蓝色，一旦变成红色，应及时更换）

5.3仪器设备

5.3.1自动水分测定仪

5.3.2焦油专用称量笔

5.3.3所有使用的玻璃器皿均是洁净、干燥的

5.3.4电子天平

5.4操作步骤

5.4.1将样品充分混匀后，使用称量笔吸取一定的试样，在电子天平上称取准确质量。

5.4.2向测定杯中打入一定质量的样品，进行测定，然后将称量笔再次进行称量。

运算出前后的质量之差为进样量。

5.4.3结果：

运算出前后质量之差后，输入质量于仪器中，仪器显示结果为本次进样样品的含水分的结果。

结果以质量百分含量计。

5.5承诺差

平行测定结果承诺相对偏差不超过10%，取平均值为测定结果。

第二节煤焦油粘度测定标准操作规程

QW-ZJ-HG-003A

本文件规定了煤焦油分析粘度检验的操作方法。

适用于高温煤焦油经加工所得产品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等焦化产品中粘度的测定。

本规程依据YB/T5030-1993

4.1粘度计水值测定，接好装置。

用外部水浴保持蒸馏水温度为20℃，10min后小心而迅速地提起木塞，同时启动秒表。

水量达到接收瓶标线时停表，记录时刻，现在间应在50-52s之间。

4.2将混合平均的试样用40目筛网过滤于容器中，使液面与标高尖端重合，并调剂水平螺纹使其液面水平，盖好盖子插好温度计，出口下放接收瓶。

油温保持80±

1℃5min时，小心迅速地提起木塞同时启动秒表。

4.3待油液流至接收瓶的标线时赶忙停表记录时刻用

E80-80℃洗油的粘度;

τ80_80℃时洗油流出200ml时刻,s；

T20_20℃时粘度计的水值，s

5.1方法要点：

恩氏粘度是试油在某温度从恩氏粘度计流出200ml所需的时刻与蒸馏水在20℃流出相同体积所需的时刻（秒，即恩氏粘度计水值）之比。

在试验过程中，试油流出应为连续的线状。

温度t℃时的恩氏粘度用Et符号表示。

恩氏粘度的单位为条件粘度。

5.2仪器、用具：

5.2.1恩氏粘度计

5.2.2接收瓶：

200ml

5.2.3秒表

5.3操作步骤：

5.3.1粘度计水值测定：

恩氏粘度计的水值是指在20℃下，200ml水从粘度计流出的时刻，此数值应在50-52s之间。

5.3.1.2测定前用纯苯、乙醇和蒸馏水依次将仪器洗净，流出孔用木塞塞紧，然后加入20℃蒸馏水至仪器固定水平，盖上盖子，插好温度计，在出口管下放置洁净的接收瓶。

5.3.1.3用外部水浴保持蒸馏水温度为20℃，10min后小心而迅速地提起木塞（应能自动卡着，并保持提起状态，不承诺拔出木塞），同时启动秒表，至水量达到接收瓶标线时停表，记录时刻，现在间应在50-52s之间。

5.3.1.4测定至少三次，每次之间的差数应不大于0.5s，取其平均值作为水值。

5.3.1.5水值应每三个月测定一次，如超过50-52s，仪器不能用。

5.3.2煤焦油粘度的测定

5.3.2.1测定前，内容器用纯苯或汽油洗净并使其干燥，流出孔擦洁净后用木塞塞好。

5.3.2.2将混合平均的试样用40目筛网过滤于内容器中，使液面与标高尖端重合，并调剂水平螺纹使其液面水平，盖好盖子插好温度计，出口下放置接收瓶。

5.3.2.3外容器注水加热，在试液温度升至80℃过程中，小心转动外容器的搅拌器和内容器的筒盖，以调匀内外容器的油温顺水温。

5.3.2.4当油温保持80±

1℃5min时，小心迅速地提起木塞（应能自动卡着，并保持提起状态，不承诺拨出木塞）同时启动秒表。

5.3.2.5待油液流至接收瓶的标线时（泡沫不算），赶忙停表，记录时刻。

5.3.3结果运算

煤焦油粘度（E80）按下式运算：

E80————80℃焦油的粘度

τ80————80℃时焦油流出200ml时刻,s

T20————20℃时粘度计的水值，s

5.4安全注意事项

5.4.1取样过程严格执行标准操作规程，穿戴好劳动防护用品。

5.4.2取样时，看清风向，注意安全。

5.4.3实验过程全程在通风橱内操作。

第三节煤焦油密度测定标准操作规程

QW-ZJ-HG-004A

本文件规定了煤焦油分析密度检验的操作方法

适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油、洗油等密度的测定。

本规程依据相当于GB/T15243-94

4.1用250ml量筒量取250ml样品，

放入密度计与温度计。

4.2待读数稳固，记录温度及其视密度结果。

4.3用P20=Pt+0.0006（t-20）

运算20摄氏度下的密度值。

5、内容

5.1仪器、用具

5.1.1密度计：

密度范畴1.100-1.200g/ml,分刻度0.001g/ml

5.1.2温度计：

棒状，温度范畴0—100℃，分刻度0.2℃，全浸

5.1.3量筒：

250ml

5.1.4烧杯：

容积1000ml

5.1.5水浴锅：

水浴高度不小于240mm

5.2.1取平均混合过的试样约500g置于烧杯中，在水浴上边搅拌边缓慢加热到50℃左右，使其全部溶化，除去上部可见水。

将其注入洁净、干燥的已预热与试样温度相近的量筒中，所取试样的液位高度低于量筒上沿35-40mm，将其放入到已加热到50℃左右的水浴中，量筒壁或试样上如有气泡，可用滤纸将气泡除去。

待温度稳固后，将温度计和密度计慢慢插入试样中、静置10min，稳固后，读取密度计和试样相交的弯月面上缘刻度数，作为试样在测定温度时的密度，数值读到小数点后第三位，密度计上端不得沾有试样，并位于量筒中部，不得碰量筒壁。

5.2.2同时测量试样的温度，使温度计水银柱上端稍稍露出液面，读数并计录其温度，作为测定时试样的温度。

密度测定温度范畴40～50℃。

5.3结果运算

试样20℃时的密度（ρ20），g/ml按下式运算

ρ20=ρt+0.0006（t-20）

ρt————试样在t℃时的密度,g/ml

t————测定时试样的温度，℃

0.0006———煤焦油在t℃时的密度换算为20℃时密度的温度系数

第四节煤焦油灰分测定标准操作规程

QW-ZJ-HG-005A

本文件规定了煤焦油灰分检验的操作方法

适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油以及由该产品经加工所制得的低温、中温、高温煤沥青等灰分的测定。

本规程依据GB2295-2008

4.1称取煤焦油试样3g于蒸发皿中，先置于电热板上缓慢蒸干焦油的水分，用小火缓慢加热灰化，至大部分挥发分挥发。

4.2放在加热至815±

10℃打开的箱型高温炉门口，待挥发物完全挥发后再慢慢推进炉中，灼烧2小时，冷却至室温称重。

4.3用

G1—恒重的蒸发皿重g

G2—烧后残留物及蒸发皿总重g

G—试样重量g

5.1方法提要

称取一定质量的煤焦油，先用小火加热除去大部分挥发物后，置于815±

10℃箱型高温炉中灰化至恒重，以残留物重量占试样重量的百分数作为灰分。

5.2仪器、用具

5.2.1箱型高温炉：

带有温度调剂装置，能保持在815±

10℃。

附有热电偶和高温计，炉子后壁具有插入热电偶的小孔，小孔的位置能使热电偶的热接触点在炉膛内能保持距炉底20-30mm，炉门具有一通气孔。

5.2.2蒸发皿：

容积50ml

5.2.3干燥器：

内装干燥剂

5.2.4分析天平：

感量0.0001克

5.3.1称取煤焦油试样3g（秤准至0.0002g）放入预先灼烧至815±

10℃并恒重过的蒸发皿中，先置于电热板上缓慢蒸干焦油的水分。

5.3.2用小火缓慢加热灰化，至大部分挥发分挥发后，放在加热至815±

10℃打开的箱型高温炉门口，待挥发物完全挥发后再慢慢推进炉中，灼烧2小时，取出检查应无黑色颗粒，在空气中冷却5min后，置于干燥器内，冷却至室温，称重。

然后进行恒重检查，每次15min，直到连续两次重量差在0.0006克以内为止。

运算时取最后一次的重量。

5.4结果运算

煤焦油灰分含量（Ad）%按下式运算

A＝

G1————恒重的蒸发皿重，g

G2————烧后残留物及蒸发皿总重，g

G————试样重量，g

5.5分析误差

同一化验室及不同化验室误差均不超过0.05%

5.6安全注意事项

5.6.1取样过程严格执行标准操作规程，穿戴好劳动防护用品。

5.6.2取样时，看清风向，注意安全。

5.6.3实验过程全程在通风橱内操作。

第五节煤焦油甲苯不溶物的测定标准操作规程

QW-ZJ-HG-006A

本文件规定了煤焦油中甲苯不溶物的检验操作方法

适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油等甲苯不溶物的测定。

本规程依据GB/T2292-1997

4.1前期预备，脱脂棉及其滤纸的处理及恒重。

4.2在滤纸中称取3g试样。

4.3在计数器上不断用甲苯进行萃取洗涤。

终止后再对滤纸恒重。

4.4运算：

不溶物=（G1-G2）*100%/[G-（1-W%）

甲苯不溶物系煤焦油中不溶于甲苯的物质。

将约3g煤焦油试样装在滤纸筒内，放进脂肪推提器中，用热甲苯连续洗涤，称出残渣质量，算出甲苯不溶物含量。

5.2仪器与试剂

5.2.1250ml平底烧瓶、抽提筒、冷凝器、智能计数仪、电热套、称量瓶、干燥箱、分析天平、干燥器、可调变压器、烧杯。

5.3操作步骤

5.3.1前期预备

5.3.1.1脱脂棉处理：

将脱脂棉在甲苯中浸泡24h以上，取出晾干后，在115—120℃干燥箱中干燥后备用。

5.3.1.2制作滤纸筒：

将外层直径150mm和内层125mm中速定量滤纸同心重叠，在滤纸圆心处放入试管，将双层滤纸向试管壁上折叠成直径约为25mm的双层滤纸筒，将滤纸筒在甲苯中浸泡以24h后，取出，晾干，置于称量瓶中，在115—120℃干燥箱中干燥后备用。

5.3.2试验步骤

5.3.2.1称取混合平均的煤焦油试样约3g（称准至0.0001g）于滤纸筒中,将有试样的滤纸筒赶忙浸入装有60ml甲苯的100ml烧杯中，待甲苯渗入纸筒内，用头部光滑的玻璃棒轻轻搅拌纸筒内的试样和甲苯2min，使试样平均分散在甲苯中，浸泡15min后取出滤纸筒，待其滤干，并用已干燥过的脱脂棉将玻璃棒擦净，将此脱脂棉放入滤纸筒内。

5.3.2.2将装有120ml甲苯的平底烧瓶置于电热套内。

把滤纸筒置于抽提筒内,使滤纸筒上边缘高于回流管20mm。

将抽提筒连接到平底烧瓶上,然后沿滤纸筒内壁加入约30ml甲苯。

5.3.2.3将挂有引流丝的冷凝器连接到抽提筒上,接通冷却水。

同时把智能计数仪的光电探头水平的夹住回流管。

接上计数仪电源设定50次萃取次数。

5.3.2.4接通电热套的电源,加热平底烧瓶,操纵甲苯萃取的速度为1.5min/次。

甲苯萃取液从回流管满流返回到平底烧瓶为1次萃取。

如萃取速度大于或小于规定值时,可接上可调变压器进行调剂。

当萃取达到设定的次数时,即为萃取终点,计数仪会报警.直至回流液呈微黄色接近无色，停止加热，断开电热套电源。

5.3.2.5稍冷，取出滤纸筒，置于原称量瓶中，不加盖，在通风橱中使大部分甲苯挥发后，放入115℃—120℃干燥箱内干燥2h。

称量瓶加盖后,取出置于干燥器中冷却至室温称量,再干燥0.5h进行恒重检查,直至连续两次质量差不超过0.001g为止。

煤焦油中（无水基）甲苯不容物含量（X）按下式运算：

G1－G2

X＝————————×

100%

G×

（1－W%）

式中：

G1－干燥恒重的称量瓶、滤纸筒、甲苯不溶物重量。

G2－干燥恒重的称量瓶和滤纸筒重量。

G－试样重量。

W－焦油水份含量百分数。

5.5试验误差

同一化验室两次平行试验结果间误差不得超过0.6%，不同化验室两次平行试验结果间误差不得超过1.2%。

第六节煤焦油蒸馏试验的测定标准操作规程

QW-ZJ-HG-007A

本文件规定了煤焦油中蒸馏试验的检验操作方法

适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油等蒸馏试验的测定。

本规程依据GB/T6536-1997

4.1称取500g焦油于1升铜壶中。

4.2先加热进行脱水。

4.3在不同分馏段进行接收馏出液。

4.4依据不同馏出液的质量运算结果。

用加热分馏的方法按温度和结晶状态，将焦油切割成五个馏分。

收集并运算出各个产品重量及百分重量。

5.2仪器及试剂

5.2.1铜壶，1升和48齿分馏柱。

5.2.2空冷管：

长800ml±

2mm，管部直径17±

1mm，管的上端口径19±

1mm，成刺叭口型，锥度1：

10。

5.2.3量筒：

容积100ml。

5.2.4水银温度计：

棒状，温度范畴0—360℃，分刻度1℃。

5.2.5酒精温度计：

温度范畴0—100℃，分刻度1℃。

5.2.6灯罩：

圆筒型，铁皮制成，顶环内径60±

3mm，上部沿周开有六孔，筒壁和罩顶内衬石棉板，外加一个与罩顶大小相同的石棉环罩顶之上，图见本规程洗油馏程的测定。

5.2.7保温罩：

用石棉板涂刷水玻璃制成圆筒形，高90±

3mm，直径100±

5mm，壁后3—5mm，并附有直径为110±

3mm，中间孔径为28—30mm对开的石棉盖。

5.2.8脱水剂：

无水氯化钠（或经灼烧的精盐）

5.3.1焦油脱水：

焦油蒸馏时因含有水分常容易发生猛烈爆串现象，将致焦油溅出。

脱水时期需要小心，慢慢加热。

5.3.2称取焦油500克，置于1升的铜壶内，塞上软木塞。

在木塞上插入48齿分馏柱。

柱上口插入温度计的软木塞，水银球中心对准支管下沿，柱之支管与水冷却器相连。

等连接完全后，检查密封性后开始蒸馏，于150～180℃前加热须极为小心，以免串油。

5.3.3因焦油通常含有0.5%以上的水分，故180℃前馏出物需收集于分液漏斗内，分离水分，并称其质量，将油层倒回蒸馏壶内。

换用空气冷凝管，连续蒸馏。

收集脱水焦油180℃前馏出物作为轻油份，以每秒钟由分馏柱馏出馏液1滴的速度连续蒸馏。

5.3.4自180℃以后至馏出液中开始显现片状结晶时（用玻璃片或者表面皿同意馏出液一滴置于15℃水面上观看）所收集的部分为酚油，自萘显现至消逝时所收集的部分为萘油。

自萘油消逝至馏出蒽油结晶至温度达到360℃为蒽油。

残渣为沥青。

冷