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B.H+浓度
C.碘的浓度
6.电动势的测定实验中，为测定以下电池Zn|ZnSO4（0.1000mol·
L－1）‖Hg2Cl2|Hg的电动势，选用下列哪种溶液作为盐桥为最好：
A.K2SO4
B.KNO3
C.KCl
D.KAc
7．粘度法不是测分子量的绝对方法，是因为：
A.粘度法中所用特性粘度与分子量间的经验方程要用其它方法来确定；
B.溶剂分子间存在内摩擦力；
C.大分子化合物分子间、溶剂分子间和大分子物分子与溶剂分子间均存在内摩擦力；
D.溶液的粘度与大分子化合物结构、溶剂及大分子的分子量分布范围等多种因素有关。
8．蔗糖转化反应本应为二级反应，之所以可以将其看作一级反应是因为：
A.蔗糖的初始浓度与反应的快慢无关；
B.蔗糖与葡萄糖有旋光性，而果糖无旋光性；
C.产物果糖的左旋性比葡萄糖的右旋性大；
D.水的浓度可认为保持不变。
9溶液的旋光度与下列哪个因素无关？
A.温度；
B.压力；
C.光源的波长；
D.样品管的长度。
二、判断题（每小题1分，共10分）
1.（
）粘度法测大分子化合物分子量的实验中，选用毛细管的粗细与实验测量所得结果准确度无关。
2.（
）“溶液表面吸附的测定”实验中，如体系有漏气现象，则所测液体的表面张力偏低。
3.（
）乙酸乙酯皂化反应速率常数可以用电导法测定是因为该反应溶液的电导率由NaOH的浓度决定。
4.（
）丙酮碘化反应速率常数可用分光光度法测定是因为反应物及产物中只有碘在550nm左右可见光波段有吸收。
5.（
）在电动势测定实验中，如将标准电池的正负极接反，会造成电路短路。
6.（
）比旋光度为常数，与溶液的浓度无关。
7.（
）水温越高，所测水的粘度越小。
8.（
）纯溶剂的表面张力最大，加入溶质后，溶液的表面张力下降。
9.（
）凝固点降低实验中，空气套管的作用是防止溶液出现过冷现象，如出现过冷则
实验应重做。
10.（
）采用活性炭吸附醋酸溶液中的醋酸测定活性炭的比表面积，在较高温度下容易达到吸附平衡。
答案：
一、1．A;
2.B;
3.D;
4.C;
5.C;
6.C;
7.A;
8.D;
9.B;
10.B.
二、1．F;
2.F;
3.R;
4.R;
5.F;
6.R;
7.R;
8.F;
9.F;
10.R.
一、
选择题（单项）（每小题1分，共10分）
1．“溶液表面吸附的测定”实验中，气泡逸出速度略偏快以及逸出速度非常快时，则测得的最大压力差（
）。
A.不变、偏大
B.偏小、偏大
C.偏大、偏小
D.偏大、不变
2.溶液表面吸附实验中，某一组实验发现，所测最大压力差明显偏大，且无气泡产生，最可能的原因是（
A.滴液速度太快
B.系统漏气
C.加样液面太高
D.毛细管尖端被堵住
3．当溶液的电导率为0.4μS/cm时，应选用（
A.铂黑电极
B.光亮铂电极
C.甘汞电极
4．某同学做蔗糖转化实验时，记录反应开始的时间比实际时间偏晚，对测定反应速率常数k值有无影响？
A.无影响
B.偏大
C.偏小
5.希托夫法测定离子迁移数实验中，中间管中的硫酸溶液浓度在通电后比通电前（
A.变大
B.
变小
C.
不变
6.不同分子的动力学稳定性可以用下列哪个能量值比较？
A.分子总能量
B.EHOMO
C.ELUMO
D.EHOMO-ELUMO
7.粘度法测量大分子化合物的分子量时，一般要求液体流出时间（
）时，测量结果较为准确。
A.大于80秒
B.大于100秒
C.大于120秒
D.
大于150秒
8.粘度法实验中，当用外推法做图求[η]值时，如ηsp/C、lnηr/C与y轴三条直线不能相交于一点时，应该用哪两条直线交点作为[η]值较为准确（
A.ηsp/C与lnηr/C的交点
B.ηsp/C与y轴的交点
C.lnηr/C与y轴的交点
9．丙酮碘化反应速率方程中，下列哪种物质的浓度与反应速率无关？
C.碘的浓度
10.电解质NaCI对渗析前的Fe（OH）3胶体（用水解法制备）的聚沉值与渗析后的聚沉值相比，（
A.渗析前的聚沉值大
B.渗析后的聚沉值大
C.聚沉值相等
1．（
）“粘度法测大分子的分子量”实验中，测蒸馏水的流出时间时，加蒸馏水的量不需要准确测量。
2．（
）粘度法测大分子分子量实验中，可以改用U型粘度计按同样方法测量大分子的分子量
3．（
）在“蔗糖转化”实验中，测α∞时，将反应体系放在55—60℃的恒温箱中搅拌5分钟后，立即测α∞。
4．（
）蔗糖转化实验中，若不用蒸馏水校正仪器零点，对测定结果无影响。
5．（
）Fe（OH）3胶体电泳实验过程中负极颜色渐渐变深，正极渐渐变黄，这主要是因为胶体带正电荷向负极移动而引起的。
6．（
）当胶体的电导率很小并采用KNO3作辅助电解质时，正极上的电极反应为H2O-2e=1/2O2＋2H+。
7．（
）采用活性炭吸附醋酸溶液中的醋酸测定活性炭的比表面积，在较高温度下容易达到吸附平衡。
）振荡时间越长，活性炭的比表面积越大。
9．（
）“丙酮碘化”实验中，从盐酸加入容量瓶中时开始计时，对实验结果有影响。
10．（
）在实验数据处理时，如有部分数据偏差太大则可以舍去，但舍去的数据不能超过实验总数据的10%。
试题答案：
一、1．B;
2.D;
3.B;
4.A;
6.D;
7.B;
8.B;
9.C;
10.A.
二、1．R;
3.F;
10.F.
一、填空题：
（24分2分/空）
1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。
2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。
4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO为金属离子指示剂；
若控制pH=10，常选用_EBT为金属离子指示剂。
5.在滴定操作中 左手控制滴定管， 右手握锥形瓶；
滴定接近终点时，应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。
；
滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。
__。
6．测定水的总硬度时用 三乙醇胺 掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。
7．NaOH标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH溶液滴定H3PO4至第二个计量点,则H3PO4的分析结果将偏高。
1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。
（×
2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。
3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。
（√）
4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。
（√）
1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？
（14分）
答：
各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。
因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？
能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？
实验中使用的EDTA需不需要标定?
（15分）
铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。
实验中使用的EDTA不需要标定。
3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：
1）准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml；
2）移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·
L_1标准溶液滴定。
1）分析天平，100ml容量瓶。
2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。
4．有一碱液，可能含有NaOH、Na2CO3或NaHCO3，也可能是其中两者的混合物。
今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V1；
当加入甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V2，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？
（1）V１=0；
（2）V２=0；
（3）V１＞V２；
（4）V１＜V２；
（5）V１=V２。
（1）V１=0：
存在NaHCO3
（2）V２=0：
存在NaOH
（3）V１＞V２：
存在NaOH和Na2CO3（4）V１＜V２存在Na2CO3和NaHCO3
（5）V１=V２存在Na2CO3
（22分2分/空）
1、浓HCl的大致浓度为12mol.L-1、浓H2SO4的大致浓度为18mol.L-1、浓HNO3的大致浓度为15mol.L-1、浓NH3水的大致浓度大致为15mol.L-1。
3、移液管吸取溶液时 右 手拿移液管， 左 手拿吸耳球。
5、用EDTA直接滴定有色金属离子，终点所呈的颜色是游离指示剂的颜色
6、A（纵坐标）～λ（横坐标）作图为吸收光谱曲线，A（纵坐标）～C（横坐标）作图为标准曲线。
7.标定氢氧化钠的基准物质有邻苯二甲酸氢钾和草酸
三、判断题（8分）
1．NaHCO3中含有氢，故其水溶液呈酸性（×
2．酸碱指示剂本身必须是有机弱酸或弱碱（√）。
3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的僵化现象（×
4．测定H2C2O4·
2H2O的莫尔质量时,所用的试样失去部分结晶水，产生正误差（√）
2．举一例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。
（10分）
答．如；
铝合金中铝含量的测定，在用Zn2+返滴过量的EDTA后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-发生置换反应，释放出与Al3+等物质量的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定释放出的EDTA。
Al3++6F+==AlF63-+H2Y2-
3．有一磷酸盐溶液,可能为Na3PO4或Na2HPO4或者两者的混合物,今以标准HCl溶液滴定,以百里酚酞为指示剂时,用去
V1ml,继续用甲基红为指示剂,又消耗V2ml,试问:
（1）
当V1>
0,V2>
V1时,组成为:
（2）
当V1=0,V2>
0时,组成为:
（3）
当V1=V2时组成为:
答．
（1）
Na3PO4+Na2HPO4
Na2HPO4
Na3PO4
4．用纯Zn标定EDTA.操作如下:
称Zn,用HCl溶解,加氨水调pH值，加NH3---NH4缓冲溶液，加EBT指示剂至甲色,用EDTA滴至乙色,问甲乙两色分别是什么颜色？
分别由什么物质产生的？
甲色：
紫红Zn-EBT乙色：
蓝EBT
5、用草酸钠标定KMnO4溶液时，温度范围是多少？
过高或过低有什么不好？
在该实验中能否用HNO3、HCl或HAc来调节溶液的酸度？
为什么？
75～85℃，过高，草酸分解，过低，反应速度慢；
不能用HNO3，氧化性；
不能用HCl，还原性；
HAc是弱酸。
1．图1所绘为有机化学实验室常用的玻璃仪器和瓷质仪器，试写出各仪器的名称。
2．图2为目前应用较为广泛的几件微型有机化学实验仪器，试写出各仪器的名称。
3.图3为有机化学实验室常用的金属仪器、器具和小型机电仪器，试写出各仪器的名称：
4．图4为实验室常用的水泵减压蒸馏装置，试写出装置中仪器A.B.C.D.E.G..H.I.K.L.M.N的名称。
三、选择答案（默读下列各命题并从所给答案中选取正确的一个，写出它的序号（多选以选错计。
1.从手册中查得五种易燃气体或易燃液体的蒸气的爆炸极限（体积％）分别为：
（A）二硫化碳1.3～50.0；
（B）乙醚1.85～36；
（C）氢气4～74；
（D）一氧化碳12.5～74.2；
（E）乙炔2.5～80.0。
则其中爆炸危险性最大的是（）。
2.从手册中查得五种有机化合物的LD50（mg/kg,Orallyinmice）分别为：
（A）二甘醇16980；
（B）叔丁醇3500；
（C）三乙胺460；
（D）2,4-二硝基苯酚30；
（E）丙烯醛46。
则其中急性毒性最大的是（）。
3.从手册中查得五种有机化合物的TLV（mg/kg）值分别为：
（A）溴仿0.5；
（B）草酸1.0；
（C）2-丁烯醛2；
（D）碘甲烷5；
（E）苯10。
则其中慢性毒性最大的是（）。
4.从手册中查得五种有机化合物的闪点（FlashPoint，℃）分别为：
（A）二甘醇124；
（B）叔丁醇10；
（C）甲苯4.4；
（D）四氢呋喃－14；
（E）正戊烷－49。
则其中起火燃烧危险性最大的是（）。
5.用提勒管法测定熔点，设有以下五种情况：
（A）在炎热的夏天测定；
（B）在高山实验室中测定；
（C）读数时眼睛位置低于温度计的汞线上端；
（D）毛细管壁太厚且加热太快；
（E）样品不干。
则其中使测定结果明显偏高的是（）。
6.无限混溶且不能形成共沸物的二元混和液体体系在蒸馏过程中的某一时刻抽样分析，对其结果有以下五种估计，即其低沸点组分的含量将会：
（A）在残液中最高；
（B）在馏出液中最高；
（C）在气相中最高；
（D）在馏出液中和在气相中一样高，而在残液中最低；
（E）在馏出液、残液和在气相中都一样高。
则其中最可能与分析结果相一致的将会是（）。
7.当水蒸气蒸馏结束时有以下操作：
①关闭冷却水；
②取下接收瓶；
③打开T形管下止水夹；
④移去煤气灯；
⑤反向拆除装置。
现有五种不同的操作次序分别为：
（A）：
②—①—③—⑤—④（B）：
④—③—①—②—⑤
（C）：
③—①—②—⑤—④（D）：
③—④—①—②—⑤
（E）：
④—①—③—②—⑤
则其中唯一正确可行的次序是（）。
8.起火燃烧时可能有以下灭火方法：
（A）立即用水泼熄；
（B）立即用濕抹布盖熄；
（C）立即用泡沫灭火剂喷熄；
（D）立即用干沙或干燥的石棉布盖熄；
（E）立即用二氧化碳灭火剂喷熄。
当使用金属钠操作失误引起燃烧时唯一正确可行的方法是（）。
9.当可燃蒸气从装有沸腾的有机液体的烧瓶口冒出并在瓶口着火烧烧时，在第8小题所述的灭火方法中正确可行的方法是（）。
10.用分液漏斗洗涤粗产物，在最后一次摇振静置后发现油层在上，水层在下。
此后可能有以下五种操作：
（A）从活塞放出水，宁可多放半滴，然后将油层从上口倒入干燥的锥瓶中；
（B）从塞放出水，宁可少放半滴，然后将油层从上口倒入干燥的锥瓶中；
（C）从塞放出水，宁可少放半滴，更换接收瓶，再将上层从活塞放入干燥的锥瓶中；
（D）从塞放出水，宁可多放半滴，更换接收瓶，再将上层从活塞放出；
（E）从塞放出水，宁可少放半滴，从上口再加些水，重新摇振分液。
其中正确的操作是（）。
11.用无机盐类干燥剂干燥液体粗产物可能有以下五种处理方法：
（A）尽量多加些，以利充分干燥；
（B）仅加少许以防产物被吸附损耗；
（C）每10mL液体加入0.5-1g,，放置十数分钟，观察干燥剂的棱角或状态变化，决定是否需要补加；
（D）每回10mL液体加入1-2g，放置十数分钟，观察干燥剂的棱角或状态变化，决定是否需要补加；
（E）按照水在访该液体中的溶解度计量加入。
12.实验室中现有五种干燥剂：
（A）无水硫酸镁；
（B）无水硫酸钠；
（C）无水氯化钙；
（D）生石灰；
（E）无水碳酸钾。
它们可分别用于干燥不同的液体。
其中干燥后不需要过滤即可进蒸馏的是（）。
13.标准磨口仪器有多种规格，对于其中关于14＃口的解释听到有七种说法（A）磨口的高为14mm；
（B）磨口的斜长为14mm；
（C）磨口的大端直径为14mm；
（D）磨口的大端直径最接近14mm；
（E）磨口的小端直径为14mm；
（F））磨口的小端直径最接近14mm；
（G）磨口的锥度为1／14；
其中唯一正确的说法是（）。
16.在回流操作中，液体蒸气上升的高度应不超过冷疑管有效冷疑长度的（A）1／2；
（B）1／3；
（C）1／4；
（D）2／3；
（E）3／4。
其中正确的说法是（）。
19.乙酰苯胺的红外光谱图在1600cm-1处有较强的吸收峰，它可能属于：
（A）C—N键的伸缩振动；
（B）N—H键的伸缩振动；
（C）C＝O键的伸缩振动；
（D）苯环的骨架振动；
（E）苯环上面C—H键的弯曲振动。
则其中正确的说法是（）。
22.乙酸乙酯粗产物用无水硫酸镁干燥而不是用无水氯化钙干燥，其可能的原因有：
（A）硫酸镁吸水比氯化钙快：
（B）硫酸镁干燥效能比氯化钙强：
（C）硫酸镁吸水容量比氯化钙大：
（D）氯化钙能与酯形成络合物造成产物损失：
（E）硫酸镁价格比氯化钙便宜；
（F）硫酸镁的吸水是不可逆的，而氯化钙的吸水是不可逆的。
你认为真正的原因是（）。
23.在用乙酸乙酯制备乙酰乙酸乙酯的实验中，所用的乙酸乙酯不是绝对纯净的，其中可能（A）含有3-5%乙醇：
（B）含有不多于1%乙醇：
（C）含有1-2%水：
（D）含有不多于2%冰乙酸：
（E）含有少量乙醛。
正确的选择应该是（）。
24.在摇制钠珠时用以塞隹装有熔融的金属钠的烧瓶瓶口的可能是（A）玻璃塞，（B）软木塞，（C）橡皮塞，（D）草纸团。
正确的选择应该是（）
四、填空
1.控制加热速度是熔点测定准确与否的关键操作。
开始时加热速度可
（1），待升温至熔点以下10-15℃时，应调节火焰使每分钟上升
（2）。
2.市售层析用氧化铝有酸性、中性和碱性之分，其悬浮液的pH值依次是（3）、（4）和（5）。
3.分馏操作的加热强度应该稳定、均衡并采取适当的保温施，以保证柱内形成稳定的（6）梯度、（7）梯度和（8）梯度。
4.在布氏漏斗中抽滤晶体，所选用的滤纸应能遮盖住全部滤孔，且略（9）于漏斗底，用溶剂润湿并（10）后再加入带有晶体的母液。
5.测定熔点用的毛细管直径约为（11），样品在其中装载的高度约为（12）。
6.在重结晶时往往需要加入脱色剂煮沸以除去其中的（13）杂质和（14）杂质。
脱色作用的原理是（15），脱色剂的用量一般为粗样品重量的（16）。
7.重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒表面粘附的母液。
正确的洗涤方法是先（17），再加入少量新鲜溶剂，小心地用刮匙将晶体（18），使溶剂浸润全部晶体，然后（19）。
10.减压蒸馏的装置较为复杂，大体上可以分为三个大的部分，即（28）部分、（29）部分以及处于这两者之间的（30）部分。
五.判断下列说法或做法正确与否，正确的打“√”，错误的打“×
”。
1.蒸馏时发现液体的温度已经超过其沸点而液体仍未沸腾，原来是忘了加沸石。
此时应立即加入沸石。
2.测定易升华晶体样品的熔点，在装入样品并墩实后，可将毛细管的开口端也熔封起来，然后测定，对测定结果无大影响。
3.薄层层析展开时总是使薄层板点有样品的一端向下。
4.在吸附层析操作中，吸附剂含水量越多，活性越级别越低，分离效果越差。
5.使用同一种吸附剂分离同一样品，在薄层层析中Rf值大的组份在柱层析中将首先流出层析柱。
6.测完熔点，取下温度计，立即用自来水冲洗干净。
7.反式偶氮苯经日光照射后形成的混合产物中，反式异构体仅比顺式异构体稍多一点。
8.工业乙醇经过一5.9%的纯度，需经过多次简单蒸才能达
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