电镀化验分析作业指导书Word文档格式.docx

电镀化验分析作业指导书Word文档格式.docx

《电镀化验分析作业指导书Word文档格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《电镀化验分析作业指导书Word文档格式.docx（16页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。

49

5

C——标准AgNO3溶液的摩尔浓度。

V——耗用AgNO3溶液的毫升数。

3.1.3酒石酸钾钠的测定：

1ml移液管250ml锥形瓶100ml量筒10ml量杯50ml棕色滴定管

电炉

6NH2SO40.1MKMnO4标准溶液

高锰酸钾是一种较强的氧化剂，在酸性溶液或碱性溶液中与还原剂作用，生成褐红色的MnO2沉淀。

d1、准确吸取镀液1ml。

d2、加6NH2SO420ml。

d3、加水至100ml，加热至沸（不须冷却，恒温约70℃）。

d4、用高锰酸钾标准溶液滴至褐红色无消失（1分钟）为终点。

KNaC4H4O6=CV×

0.004704×

10000

C——KMnO4标液的摩尔浓度。

V——耗用KMnO4标液的毫升数。

3.2焦铜镀液分析

电子分析天平50ml塑料烧杯

PAR指示剂0.05M标准EDTA溶液

利用称重法原理测得镀液5ml的重量，在氨性溶液中，以PAR为指示剂，用EDTA溶液滴定。

d1、铜的测定：

将洁净干燥的50ml塑料烧杯置于分析天平上称重（准确至0.1mg），得W1，在烧杯中准确吸取5ml冷却至室温的镀液，再称重，得W2。

镀液重量得：

D=W2－W1

将塑料烧杯中的镀液移入500ml锥形瓶中，加水150ml和PAR指示剂10滴，用标准EDTA溶液滴至由紫红色变微绿色为终点。

Ccu（g/l）=M×

63.546

5

Ccu2P2O7.5H2O（g/l）=M×

d2、焦磷酸钾的测定：

焦铜含量对镀液重量的贡献：

D铜0.01120Ccu－0.049632

焦铜含量对溶液重量的贡献：

D钾=D－D铜

按实验可得，5ml镀液中D钾和焦钾含量的回归方程为：

C钾=266.15D钾－1331.34

d3、P比的计算：

P比=0.4447Ccu2P2O7.5H2O+0.5266CK4P2O7.5H2O

Ccu

3.3酸铜镀液分析

3.3.1硫酸的测定：

1ml移液管250ml锥形瓶100ml量筒50ml滴定管

甲基橙指示剂0.1M标准NaOH标准溶液

用中和法测定，以甲基橙为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。

d2、加纯水100ml，甲基橙指示剂3滴。

d3、以0.1M标准NaOH溶液滴定至由红色转为橙黄色为终点。

H2SO4（g/l）=C×

C——标准NaOH溶液摩尔浓度。

V——耗用标准NaOH溶液的毫升数。

3.3.2硫酸铜的测定：

10ml量杯50ml滴定管

PH=10缓冲溶液PAN指示剂0.05M标准ETDA溶液

c.分析程序：

c1、在测定H2SO4溶液加入PH=10缓冲溶液10ml。

c2、加PAN指示剂6滴，以0.05M标准ETDA溶液滴定至由兰色变为绿色为终点。

CuSO4．5H2O（g/l）=C×

249.7

式中；

C——标准ETDA溶液的摩尔浓度。

V——耗用ETDA溶液的毫升数。

3.3.3氯离子的测定：

a.试剂：

1：

1HNO3溶液0.05MAgNO3溶液0.01M标准Hg（NO3）2溶液

b.仪器：

250ml锥形瓶25ml移液管100ml量筒

c1、吸取镀液25ml于250ml锥形瓶中。

c2、加1：

1HNO3溶液25ml加水40ml加热至50—60℃。

c3、加5滴0.05MAgNO3溶液产生浑浊。

c4、立即用0.01MHg（NO3）2溶液滴定至澄清为终点。

CLˉ（PPm）=C×

1420

式中：

C——标准Hg（NO3）2溶液的摩尔浓度。

V——耗用Hg（NO3）2溶液的毫升数。

3.4硫酸镍镀液分析

3.4.1氯化镍的测定：

1ml移液管100ml量筒250ml锥形瓶50ml滴定管

铬酸钾饱和溶液指示剂0.05M标准AgNO3溶液

以铬酸钾做指示剂，CLˉ与Ag+定量地发生AgCl沉淀。

d2、加纯水50ml，加K2CrO4指示剂3滴。

d3、用0.05M标准AgNO3溶液滴定至有白色沉淀略带砖红色为终点。

NiCl2．6H2O（g/l）=C×

118.848

V——耗用标准AgNO3溶液的毫升数。

3.4.2硫酸镍的测定：

1ml移液管250ml锥形瓶100ml量筒10ml量杯50ml滴定管

PH=10缓冲溶液紫脲酸胺指示剂0.1M标准EDTA溶液

在氨性溶液中，以紫脲酸胺指示剂，用EDTA标准溶液滴定。

d2、加纯水100ml，PH=10缓冲液10ml。

d3、加紫脲酸胺指示剂0.2克。

d4、用0.1M标准EDTA溶液滴定至紫红色为终点。

NiSO4．6H2O（g/l）=（58.69×

C×

V－0.247×

（NiCl2．6H2O）×

4.478

V——耗用标准EDTA溶液的毫升数。

58.69——M（Ni）

0.247——氯化镍中含镍量

4.478——M（NiSO4．6H2O）

M（Ni）

3.4.3硼酸的测定：

1ml移液管100ml量筒250ml锥形瓶

甘露醇0.1MNaOH标准溶液溴甲酚紫指示剂

硼酸是络合酸，用甘露醇生成较强络合酸，用NaOH标准溶液滴定。

d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。

d2、加甘露醇3g，加水40ml，加热沸腾并保持30秒。

d3、冷却加水至100ml，加溴甲酚紫指示剂4滴。

d4、用标准NaOH溶液滴至蓝色为终点。

H3BO3（g/l）=C×

61.83

C——标准NaOH溶液的摩尔浓度。

V——耗用标准NaOH溶液的毫升数。

3.5预镀镍溶液分析

3.5.1盐酸的测定：

1ml移液管50ml量筒250ml锥形瓶50ml滴定管

甲基红指示剂0.1M标准NaOH溶液

用中和法测定，以甲基红指示剂，用NaOH标准溶液滴定。

d2、加纯水50ml，甲基红指示剂3滴。

d3、0.1M标准NaOH溶液滴定至由红色变橙黄色为终点。

HCL（ml/l）=C×

36.5

V——耗用NaOH溶液的毫升数。

3.5.2氯化镍的测定：

10ml量杯紫脲酸铵指示剂（MX）0.1MEDTA标准溶液

b.方法要点：

在氨性溶液中，以MX为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。

c1、在测定HCl溶液后加入1：

1氨水20ml。

c2、加MX指示剂0.5克，以0.05M标准EDTA溶液滴定由棕黄色至紫色为终点。

237.7

3.6镀铬溶液分析

3.6.1硫酸的测定：

硫酸分离机1台两支离心瓶20ml移液管10ml量杯

6NHCL10%BaCl2

c1、准确吸取20ml铬酸镀液注入离心瓶中。

（两支离心瓶同时操作）

c2、加入6NHCl10ml，充分摇匀。

c3、加入10%BaCl25ml，充分摇匀，防止沉淀物置于离心瓶壁。

c4、将加完药之离心瓶置于硫酸分离机套筒中转动3分钟（900—

1200r/min），测得其沉淀量为SO4ˉ，即为硫酸含量（g/l）。

铬酐的测定：

以波美度计测定铬酐浓度，将测定值对照铬酸分析表查得铬酐含量（g/l）。

3.7白铜锡溶液分析

1ml移液管5ml移液管50ml滴定管300ml锥形瓶

0.01MEDTA0.1MI20.05MAgNO3　铬黑T指示剂　5%甲醛溶液

　　　　　还原铁粉　1:

1盐酸　酒石酸钾钠　淀粉指示剂　抗坏血酸　10%NaCN10%KI2碳酸氢钠

c.目的及方法：

c1、游离氰化钠

　　目的：

以KI2为指示剂，用AgNO3滴定游离CN－，过量的AgNO3与KI2生

　　　　　成AgI指示终点。

　　方法：

吸1ml样品，加100ml水，加10%KI2　10ml，以0.05MAgNO3滴至浑浊。

　　计算：

　　　　FNaCN（g/l）＝CV×

98

　　　　　　式中：

CV——AgNO3I浓度及消耗数

c2、白色1＃

方法：

以1ml样品，加水50ml，加5ml　10%NaCN，抗坏血酸2g，加入PH＝10缓冲溶液10ml，加少量铬黑T指示剂变为蓝色，加入5%甲醛溶液至溶液变为红色，立即用0.01MEDTA滴至蓝色为终点。

白色1＃＝542.5×

CV

CV——0.01MEDTA浓度及消耗数。

c3、氰化亚铜

　目的：

以（NH4）2S2O8破坏CN－，以PAN为指示剂，用EDTA滴定。

　方法：

吸1ml样品，加水50ml，加入1－2g（NH4）2S2O8加热煮沸，冷却加入PH＝10缓冲溶液5ml,3滴PAN指示剂，用0.01MEDTA滴至亮绿色。

（V1－V2）×

89.56

V1——滴定CuCN消耗数。

V2——滴定白色1＃消耗数。

c4、锡盐（以锡酸钠形式加入）

取5ml样品，加水100ml，加入10－15ml　1:

1盐酸和酒石酸钾钠2g，加入1－2g还原铁粉，煮沸15分钟冷却后，加入1－2g碳酸氢钠，加入5－10滴淀粉指示剂，用0.1MI2滴至蓝黑色为终点。

编制

审核

批准

日期

2010-07-27

天世纪电镀科技

生效日期

2010年7月27日

文件

名称

ISO9000质量管理系统

化验分析作业指导书

编号

MIL－OWI－0258

版本

A0

页次

第7页共10页

锡盐（g/l）＝CV×

133.5

CV——0.1MI2浓度及消耗数。

3.8铜的测定：

a．仪器：

可见分光光度计250毫升分液漏斗

b．试剂：

①50%柠檬酸铵②0.2MNa2—EDTA

③0.5%铜试剂:

0.5g铜试剂溶于100ml高纯水，过滤置于棕色瓶中，暗处可保存一周。

④铜标准应用液：

1.000g99.9%铜溶于20ml1:

1HNO3，转入1L容量瓶,用高纯水稀释至标线，此为1mg/ml铜标准贮备液；

吸取10.00ml铜标准贮备液于1L容量瓶中，用高纯水稀释至1L，此为10μg/ml铜标准应用液。

⑤PH=9.2NH3.H2O—NH4.Cl缓冲溶液。

c．测定方法：

c1、准确取5.00—15.00ml水样于锥形瓶中，加浓NHO30.5ml，渚沸5min,冷却，转移入250ml分液漏斗中，并用高纯水冲洗锥形瓶，加高纯水至于100ml，加5ml50%柠檬酸铵，10ml0.2MEDTA摇匀，甲酚红指示加1：

1氨水由黄色变为浅红色，加PH=9.2缓冲溶液5ml。

c2、取分液漏斗6个，加高纯水100ml，然后分别加入0ml，0.3ml,0.45ml,0.60ml,0.90ml,1.20ml10μg/ml铜标准应用液摇匀，加柠檬酸铵5ml，0.2MNa2—EDTA10ml，摇匀，加PH=9.2缓冲溶液5ml摇匀。

c3、于标准系列及水样中各加5ml铜试剂，摇匀静置5min，加四氯化碳15ml，摇2min，静置分层。

c4、用脱脂棉擦干分液漏斗内水膜，并塞上脱脂棉，将四氯化碳层放入比色管中。

c5、用场440ml，2CM比色皿，空白参比测定。

c6、分液漏斗不得涂抹油性润滑剂。

d．计算：

Cu（mg/ml）=m/V

m——从标准曲线上查得铜的含量（μg）

V——水样体积。

3.9总铬及六价铬的测定：

可见分光光度计50毫升比色管

①二苯碳酰二肼丙酮溶液：

0.25g二苯碳酰二肼溶于100ml丙酮中，（变色后不能使用）。

②1：

7硫酸。

③1N硫酸。

④1NNaOH⑤25g/LKMnO4

第8页共10页

⑥六价铬标准应用液：

称经105℃烘干恒重的K2Cr2O70.1414g溶于高纯水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线，此为0.100mg/mlCr6+贮备液。

吸取10.00mlCr6+贮备液于1000ml容量瓶中，用高纯水稀释至标线，此为1.0μg/mlCr6+标准应用液。

d．测定方法：

d1、准确取50.00ml澄清水样于250毫升锥形瓶中，调节水样至中性，加1NNaOH0.50ml，加25g/LKMnO4至溶液显紫红色，加数粒玻璃珠，煮沸10min，若煮沸过程中紫色褪去，继续加KMnO4至显紫色。

d2、取下锥形瓶，稍冷后，加入无水乙醇5ml，继续煮沸至溶液变棕色。

d3、取下锥形瓶，加1N硫酸0.5ml，此时溶液应呈中性，过滤于50ml比色管中，并用高纯水洗涤锥形瓶，沉淀及滤纸，将此滤液并入50ml比色管中，冷却后，加高纯水至标线。

d4、另取比色管8支，分别加入1.0mg.m1-1Cr6+0ml，0.5ml,1.00ml,2.00ml,4.00ml,6.00ml,8.00ml,10.00ml。

d5、向水样及标准管中，各加1：

7硫酸2.5ml，二苯碳酰二肼2.5ml摇匀，放置10min。

d6、选用540nm波长，3cm比色皿，空白参比测定。

e．计算：

总铬（mg.l-1）=m/V

m——从标准曲线上查得铬的含量（μg）

（ml）

注：

若水样未经KMnO4氧化处理，直接测得的铬为六价铬。

3.10CODcr的测定：

回流装置

①0.05NK2Cr2O7。

②试亚铁灵。

③0.05N（NH4）2Fe（SO4）2（使用前标定）。

④HSO4.AgSO4:

2500mlHSO4+25mlAgSO4放置1至2天,间中摇匀。

⑤HgSO4结晶或粉末。

注：

所有试剂均用反渗透纯水配制。

c1、于回流锥形瓶中加0.4gHgSO4，加50ml水样，0.05NK2Cr2O720.00ml，玻璃珠数粒。

H2SO4-AgSO430ml（边加边摇），回流2小时。

c2、冷却后，用纯水冲洗冷凝管，加纯水至300ml[与标定（NH4）2Fe（SO4）2时一致]。

c3、试亚铁灵指示，用0.05N（NH4）2Fe（SO4）2滴定，由黄变蓝绿再变红褐色（V1）。

第9页共10页

c4、取纯水500ml，同样加入试剂按步骤1-3作空白测试（V2）。

CODcr=（V0—V1）×

C×

8000/V

C——C（NH4）2Fe（SO4）2

3.11镍的测定：

可见光光度计50ml比色管

b1.镍标准贮备液：

称取1.000g99.9%镍溶于20ml，煮沸，移入升容量瓶中，加高纯水至标线，此溶液镍浓度为1mg/ml。

b2.镍标准应用液：

取10ml镍标准贮备液溶于1升容量瓶中，加高纯水至标线，此溶液镍浓度为10mg/ml。

b3.50%（M/V）柠檬酸铵。

b4.0.2MNa2—EDTA

b5.0.1MI2：

25.4gI2溶于含有50gKI的适量水中，加高纯水至1升。

b6.0.5%丁二酮肟:

0.5g丁二酮肟溶于50ml氨水，加高纯水至100ml。

c.测定方法：

c1、用容量瓶取250ml水样于锥形瓶中，加浓HNO35ml，加热蒸发至50ml移入250ml容量瓶中，并用2%HNO3冲洗锥形瓶，合并洗液于容量瓶中，加高纯水至标线。

c2、吸取消解定容后的水样5—10ml于50ml比色管中，用1:

1氨水调至中性。

c3、另取50ml比色管6支，分别加入10mg.m1-1镍标准应用溶液0ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，4.00ml，5.00ml。

c4、在水样和标准系列各加入柠檬酸铵2ml，0.1MI21.00ml,加水至40ml，摇匀，用丁二酮肟2.0ml，PH=9.2NH3.H2O—NH4Cl缓冲溶液5ml摇匀，放置3min，加Na2—EDTA2.5ml,加水至刻度摇匀。

c5、放置5min后，于530nm波长,2cm比色皿，空白参比测定。

d.计算：

Ni（mg/l）=m/v

m——从标准曲线中查得水样中Ni含量（μg）

v——水样体积（ml）。

3.12总氰化物的测定：

500ml全玻璃蒸馏装置25ml比色管可见分光光度计

b①异烟酸溶液：

1.5g异烟酸溶于25ml2%NaOH，加高纯水至100ml。

第10页共10页

b②吡唑啉酮溶液：

0.25g吡唑啉酮溶于20mlN1N-二甲基甲酰胺。

b③异烟酸-吡唑啉酮：

临用前按异烟酸溶液：

吡唑啉酮溶液=5:

1混合。

b④氰化物标准溶液1mg.m1-1。

b⑤PH=7磷酸盐缓冲溶液。

c1．蒸馏:

①取100ml水样于500ml蒸馏瓶中，加水100ml，玻璃珠数粒。

②在接收容器内加入20ml1%NaOH作为吸收液。

③检查连接部位气密性。

④将20ml0.2MNa2—EDTA溶液加入蒸馏瓶内。

⑤加速加入10ml磷酸，立即塞好瓶塞，打开冷凝水，调节馏出速度为2-4ml/min。

⑥接收瓶内溶液接近100ml时，停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至100ml，此馏出液供测定点氰化物用。

⑦用纯水代替水样，按以上规定操作，得出空白试验馏出液。

B.1、分别吸取10ml馏出液和空白馏出液于25ml比色管中。

C2、另取25ml比色管6支，分别加入1mg.m1-1标准氰化物溶液0ml,0.5ml,1ml,2ml,3ml,4ml,5ml，加0.1%NaOH至10ml.

C3、在水样及标准系列中分别加入5ml磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.5ml氧胺T，立即盖塞子，混匀放置5min。

C4、向各管加入5ml异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水至标线，25℃-35℃水溶中放置40min。

C5.在638nm波长，1cm比色皿，空白参比测定

CN—（mg.l-1）=（ma-mb）×

V1/V×

V2

ma——从标准曲线中查得水样中氰化物含量（mg）

mb——从标准曲线中查得空白试样氰化物含量（mg）

V——样品体积（ml）

V1——-试样馏出液体积（ml）

V2——-所取馏出液体积（ml）