土壤理化性质分析测试方法Word文件下载.docx

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1~1：

1，对测定结果影响不大；

对碱性土，水土比增加，测得pH值增高，因此测定土壤pH值水土比应固定不变，一般以1：

1或2.5：

1为宜。

F-2风干土壤和潮湿土壤测得pH值有差异，尤其是石灰性土壤，由于风干作用使土壤中大量CO2逸失，其pH值全增高，因此风干土的pH值为相对值。

方来源

5-2全氮

本标准适用于测定土壤全氮含量。

样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。

碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。

包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。

C-1硫酸：

化学纯；

C-2硫酸或盐酸：

分析纯，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L盐酸标准溶液；

C-3氢氧化钠：

工业用或化学纯，10mol/L氢氧化钠溶液；

C-4硼酸-指示剂混合液；

C-4-1硼酸：

分析纯，2%溶液（W/V）；

C-4-2混合指示剂：

05g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml。

使用前，每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂，并用稀碱调节至红紫色（pH值约4.5）。

此液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。

C-5加速剂：

100g硫酸钾（化学纯），10g五水合硫酸铜（化学纯），1g硒粉于研钵中研细，必须充分混合均匀。

C-6高酸钾溶液：

25g高锰酸钾溶于500ml无离子水，贮于棕色瓶中；

C-71∶1硫酸；

C-8还原铁粉：

磨细通过孔径0.15mm（100目）筛；

C-9辛醇。

D-1土壤样品粉碎机；

D-2玛瑙研钵；

D-3土壤筛：

孔径1.0mm（18目）；

0.25mm（60目）；

D-4分析天平：

感量为0.0001g；

D-5硬质开氏烧瓶：

容积50ml，100ml；

D-6半微量定氮蒸馏装置；

D-7半微量滴定管：

容积10ml，25ml；

D-8锥形瓶：

容积150ml；

D-9电炉：

300W变温电炉。

E-1土壤样品的制备

将通过孔径1mm（18目）筛的土样，在牛皮纸上铺成薄层，划分成多个小方格。

用小勺于每个方格中，取等量的土样（总量不得少于20g）于玛瑙研钵中研磨，使之全部通过0.25mm筛。

混合均匀后备用。

E-2测定

E-2-1称取风干土样（通过0.25mm筛）1.0000g（含氮约1mg），同时测定土样水分含量。

E-2-2土样消煮

E-2-2-1不包括硝态和亚硝态氮的消煮：

将土样送入干燥的开氏瓶底部，加少量无离子水（约0.5-1ml）湿润土样后，加入2g加速剂和5ml浓硫酸，摇匀。

将开氏瓶倾斜置于300W变温电炉上，用小火加热，待瓶内反应缓和时（约10-15min），加强火力使消煮的土液保持微沸，加热的部位不超过瓶中的液面，以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解，导致氮素损失。

消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。

待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h。

消煮完毕，冷却，待蒸馏。

在消煮土样的同时，做两份空白测定，除不加土样外，其他操作皆与测定土样时相同。

E-2-2-2包括硝态和亚硝态氮的消煮：

将土样送入干燥的50ml开氏瓶底部，加1ml高锰酸钾溶液，摇动开氏瓶，缓缓加入2ml1∶1硫酸，不断转动开氏瓶，然后放置5min，再加入1滴辛醇。

通过长颈漏斗将0.5g（±

001g）还原铁粉送入开氏瓶底部，瓶口盖上小漏斗，转动开氏瓶，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5min），将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min（瓶内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜）。

停火，待开氏瓶冷却后，通过长颈漏斗加2g加速剂和5ml浓硫酸，摇匀。

按5.2.1的步骤，消煮至土液全部变为黄绝色，再继续消煮1h。

在消煮土样的同时，做两份空白测定。

E-2-3氨的蒸馏

E-2-3-1蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗净。

E-2-3-2待消煮液冷却后，用少量无离子水将消煮液定量地全部转入蒸馏器内，并用水洗涤开氏瓶4-5次（总用水量不超过30-35ml）。

于150ml锥形瓶中，加入5ml2%硼酸-指示剂混合液，放在冷凝管末端，管口置于硼酸液面以上3-4cm处。

然后向蒸馏室内缓缓加入20ml10mol/L氢经钠溶液，通入蒸汽蒸馏，待馏出液体积约50ml时，即蒸馏完毕。

用少量已调节至pH4.5的水洗涤冷凝管的末端。

E-2-3-3用0.005mol/L硫酸（或0.01mol/L盐酸）标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为红紫色。

记录所用酸标准溶液的体积（ml）。

空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.4ml。

F结果的表示

F-1计算公式

式中：

V———滴定试液时所用酸标准溶液的体积，ml；

V0———滴定空白时所用酸标准溶液的体积，ml；

CH———酸标准溶液的浓度，mol/L；

0.014———氮原子的毫摩质量；

m———烘干土样质量，g。

F-2平行测定结果，用算术平均值表示，保留小数点后三位。

F-3平行测定结果的相差：

土壤含氮量大于0.1%时，不得超过0.005%；

含氮0.1-0.06%时，不得超过0.004%；

含氮小于0.06%时，不得超过0.003%。

G参考资料

土壤全氮测定法-半微量开氏法，GB7173-87

5-3全钾

本标准适用于测定土壤中全钾含量。

土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。

继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。

用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。

经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。

C-1硝酸：

分析纯；

C-2高氯酸：

C-3氢氟酸：

C-43mol/L盐酸溶液：

一份盐酸（分析纯）与三份去离子水混匀；

C-5氯化钠溶液（NaC110g/1）：

25.4g氯化钠（优级纯）溶于去离子水，稀释至1L；

C-6钾标准溶液（K1000mg/L）：

准确称取在110烘2h的氯化钾（基准纯）1.907g，用去离子水溶解后定容至1L，混匀，贮于塑料瓶中；

C-72%（W/V）硼酸溶液：

20.0g硼酸（分析纯）溶于去离子水，稀释至1L。

D-1分析天平：

感量0.0001g；

D-2铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：

容积不小于30mL；

D-3电热沙浴或铺有石棉布的电热板：

温度可调；

D-4火焰光度计或原子吸收分光光度计：

应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格；

D-5塑料移液管：

10mL；

D-6容量瓶：

50、100、1000mL；

D-7刻度吸管：

1、5、10mL；

D-8玛瑙研钵：

直径8-12cm；

D-9通风橱；

D-10土壤筛：

孔径1mm，0.149mm。

将通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格，用小勺在每个方格中取出约等量的土样（总量不少于20g），置于玛瑙研钵中，研磨致使全部通过0.149mm孔径筛，混合均匀，盛入磨口瓶中备用。

E-2测定

E-2-1样品消解

称取通过0.149mm孔径筛的风干土0.1g，精确到0.0001g，盛入铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中，加硝酸3mL，高氯酸0.5mL。

置于电热沙浴或铺有石棉布的电热板上，于通风厨中加热至硝酸被赶尽，部分高氯酸分解出现大量的白烟，样品成糊状时，取下冷却。

用塑料移液管加氢氟酸5mL，再加高氯酸0.5mL，置于200-225℃沙浴上加热使硅酸盐等矿物分解后，继续加热至剩余的氢氟酸和高氯酸被赶尽。

停止冒白烟时，取下冷却。

加3mol/L盐酸溶液10mL，继续加热至残渣溶解。

取下冷却，加2%硼酸溶液2mL。

用去离子水定量转入100mL容量瓶中，定容，混匀。

此为土壤消解液。

注：

若残渣溶解不完全，应将溶液蒸干，再加氢氟酸3-5mL，高氯酸0.5mL，继续消解。

同时按上述方法制备试剂空白溶液。

E-2-2钾的定量测定

吸取一定量的土壤消解液，用去离子水稀释至使钾离子浓度相当于钾系列标准溶液的浓度范围，此为土壤待测液。

定容前加入适量的氯化钠溶液使钠离子浓度为1000mg/L。

然后按仪器使用说明书进行测定，用系列标准溶液中钾浓度为零的溶液调节仪器零点。

从校准曲线查出或从直线回归方程计算出待测液中钾的浓度。

E-3校准曲线

准确吸取1000mg/L钾标准溶液10mL于100mL容量瓶中，用去离子水稀释定容，混匀。

此为100mg/L钾标准液。

根据所用仪器对钾的线性检测范围，将100mg/L钾标准液用去离子水稀释成不少于五种浓度的系列标准液。

定容前加入适量的氯化钠溶液和试剂空白溶液，使系列标准液的钠离子浓度为1000mg/L，试剂空白溶液与土壤消解液等量。

用方格坐标纸绘制校准曲线，或计算直线回归方程。

F-1土壤全钾量的百分数（按烘干土计算）由下式给出：

C———从校准曲线查得的土壤待测液钾含量，mg/L；

V1———消解液定容体积，mL；

V2———消解液吸取量，mL；

V3———待测液定容体积，mL；

m————称样量，g；

10-4———由mg/L换算为百分数的系数；

———以风干土计换算成以烘干土计的系数。

H为风干土水分含量百分数；

F-2用平行测定的结果的算术平均值表示，保留小数点后两位。

F-3两次平行测定允许绝对相差不超过0.05%。

土壤全钾测定法，GB9836-88

5-4全磷

本标准适用于测定各类土壤全磷含量。

土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。

C-1氢氧化钠；

C-2无水乙醇；

C-310%（M/V）碳酸钠溶液：

10g无水碳酸钠溶于水后，稀释至100mL，摇匀；

C-45%（M/V）硫酸溶液：

吸取5mL浓硫酸（95.0-98.0%，比重1.84）缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL；

C-53mol/L硫酸溶液：

量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有800mL左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，再加水至1000mL：

C-6二硝基酚指示剂：

称取0.2g2，6-二硝基酚溶于100mL水中；

C-70.5%酒石酸锑钾溶液：

称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中；

C-8硫酸钼锑贮备液：

量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。

另称取经磨细的钼酸铵10g溶于温度约60℃300mL水中，冷却。

然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。

再加入0.5%酒石酸锑钾溶液100mL，冷却后，加水稀释至000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钼酸铵1%，硫酸2.25mol/L；

C-9钼锑抗显色剂：

称取5gL-抗坏血酸（左旋，旋光度+21-220）溶于100mL钼锑贮备液中。

此溶液有效期不长，宜用时现配；

C-10磷标准贮备液：

准确称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾（优级纯）0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL。

该溶液含磷100mg/L，放入冰箱可供长期使用；

C-115mg/L磷标准溶液：

吸取5mL磷贮备液，放入100mL容量瓶中，加水定容。

该溶液用时现配；

C-12无磷定性滤纸。

D-2土壤筛：

孔径1mm和0.149mm；

D-3分析天平：

感量为0.0001g；

D-4镍（或银）坩埚：

容量≥30mL；

D-5高温电炉：

温度可调（0-1000℃）；

D-6分光光度计：

要求包括700nm波长；

D-7容量瓶：

D-8移液管：

5、10、15、20mL；

D-9漏斗：

直径7cm；

D-10烧杯：

150、1000mL；

D-11玛瑙研钵。

取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。

用小勺在每个方格中提取出等量土样（总量不少于20g）于玛瑙研钵中进一步研磨，使其全部通过0.149mm孔径筛。

混匀后装入磨口瓶中备用。

E-2-1熔样

准确称取风干样品0.25g，精确到0.0001g，小心放入镍（或银）坩埚底部，切勿粘在壁上。

加入无水乙醇3-4滴，润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠。

将坩埚（处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮）放入高温电炉，升温。

当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15min。

然后继续升温至720℃，并保持15min，取出冷却。

加入约80℃的水10mL，待熔块溶解后，将溶液无损失地转入100mL容量瓶内，同时用3mol/L硫酸溶液10mL和水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入该容量瓶。

冷却，定容。

用无磷定性滤纸过滤或离心澄清。

同时做空白试验。

E-2-2样品溶液中磷的定量

E-2-2-1显色

吸取待测样品溶液2-10mL（含磷0.04-1.0%）于50mL容量瓶中，用水稀释至总体积约3/5处。

加入二硝基酚指示剂2-3滴，并用10%碳酸钠溶液或5%硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色。

准确加入5mL钼锑抗显色剂，摇匀，加水定容。

在室温15℃℃以上条件下，放置30min。

E-2-2-2比色

显色的样品溶液在分光光度计上，用700nm、1cm光径比色皿，以空白试验为参比液调节仪器零点，进行比色测定，读取吸光度。

从校准曲线上查得相应的含磷量。

分别吸取5mg/L磷标准溶液0、2、4、6、8、10mL于50mL容量瓶中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液及二硝基酚指示剂2-3滴。

并用10%碳酸钠溶液或5%硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色。

准确加入钼锑抗显色剂5mL，摇匀，加水定容，即得含磷量分别为0.0、0.2、0.4、0.8mg/L的标准溶液系列。

摇匀，于15℃以上温度放置30min后，在波长700nm处，测定其吸光度。

在方格坐标纸上以吸光度为纵坐标，磷浓度（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。

F-1土壤全磷量的百分数（按烘干土计算），由下式给出：

C———从校准曲线上查得待测样品溶液中磷的含量，mg/L；

m———称样量，g；

V1———样品熔融后的定容体积，mL；

V2———显色时溶液定容的体积，mL；

V3———从熔样定容后分取的体积，mL；

10-4———将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数；

———将风干土变换为干土的转换因数；

H———风干土中水分含量百分数。

F-2用两平行测定的结果的算术平均值表示，小数点后保留三位。

F-3允许差

平行测定结果的绝对相差，不得超过0.005%。

土壤全磷测定法，GB9837-88

5-5有机质含量

5-5-1重铬酸钾容量法

A-1本标准规定了土壤有机质测定方法的原理、步骤和计算方法。

A-2本标准适用于测定土壤有机质含量在15%以下的土壤。

用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在电砂浴加热条件下，使土壤中的有机碳氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，并以二氧化硅为添加物作试剂空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以系数1.724，即为土壤有机质含量。

C-1重铬酸钾；

C-2硫酸；

C-3硫酸亚铁；

C-4硫酸银：

研成粉末；

C-5二氧化硅：

粉末状；

C-6邻菲口罗啉指示剂：

称取邻菲口罗啉1.490溶于含有0.700g硫酸亚铁的100mL水溶液中。

此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中备用。

C-70.4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液：

称取重铬酸钾39.23g，溶于600-800mL蒸馏水中，待完全溶解后加水稀释至1L，将溶液移入3L大烧杯中；

另取1L比重为1.84的浓硫酸，慢慢地倒入重铬酸钾水溶液内，不断搅动，为避免溶急剧升温，每加约100mL硫酸后稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却，待溶液的温度试降到不烫手时再加另一份硫酸，直到全部加完为止。

C-8重铬酸钾标准溶液：

称取经130℃烘1.5h的优级纯重铬酸钾9.807g，先用少量水溶解，然后移入1L容量瓶内，加水定容。

此溶液浓度c（1/6K2Cr2O7）=0.2000mol/L。

C-9硫酸亚铁标准溶液：

称取硫酸亚铁56g，溶于600-800mL水中，加浓硫酸20mL，搅拌均匀，加水定溶至1L（必要时过滤），贮于棕色瓶中保存。

此溶液易受空气氧化，使用时必须每天标定一次准确浓度。

除特别注明者外，所用试剂皆为分析纯。

硫酸亚铁标准溶液的标定方法如下：

吸取重铬酸钾标准溶液20mL，放入150mL三角瓶中，加浓硫酸3mL和邻菲口罗啉指示剂3-5滴，用硫酸亚铁溶液滴定，根据硫酸亚铁溶液的消耗量，计算硫酸亚铁标准容液浓度C2。

C2———硫酸亚铁标准溶液的浓度，mol/L；

C1———重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；

V1———吸取的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；

V2———滴定时消耗硫酸亚铁溶液的体积，mL。

D-1分析天平；

D-2电砂浴；

D-3磨口三角瓶：

150mL；

D-4磨口简易空气冷凝管：

直径0.9cm，长19cm；

D-5定时钟；

D-6自动调零滴定管：

10.00、25.00mL；

D-7小型日光滴定台；

D-8温度计：

200-300；

D-9铜丝筛：

孔径0.25mm；

D-10瓷研钵。

E-1样品的制备

E-1-1选取有代表性风干土壤样品，用镊子挑除植物根叶等有机残体，然后用木棍把土块压强，使之通过1mm筛。

充分混匀后，从中取出试样10-20g，磨细，并全部通过0.25mm筛，装入磨口瓶中备用。

E-1-2对新采回的水稻土或长期处于渍水条件下的土壤，必须在土壤晾干压碎后，平摊成薄层，每天翻动一次，在空气中暴露一周左右后才能磨样。

E-2-1按表5-5-1中有机质含量的规定称取制备好的风干试样0.05-0.5g，精确到0.0001g。

置入150mL三角瓶中，加粉末状的硫酸银0.1g，然后用自动调零滴定管，准确加入0.4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液10mL摇匀。

表5-5-1不同土壤有机质含量的称样量

有机含量%

试样质量g

2以下

0.4-0.5

2-7

0.2-0.3

7-10

0.1

10-15

0.05

E-2-2将盛有试样的三角瓶装一简易空气冷凝管，移置已预热到200-230的电砂浴上加热。

当简易空气冷凝管下端落下第一滴冷凝液，开始记时，消煮5±

0.5min。

E-2-3消煮完毕后，将三角瓶从电砂浴上取下，冷却片刻，用水冲洗冷凝管内壁及其底端外壁，使洗涤液流入原三角瓶，瓶内溶液的总体积应控制在60-80mL为宜，加3-5滴邻菲口罗啉批示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾。

溶液的变色过程是先由橙黄变为蓝绿，再变为棕红，即达终点。

如果试样滴定所用硫酸亚铁标准溶液的毫升数不到空白标定所耗硫酸亚铁标准溶液毫升数的1/3时，则应减少土壤称样量，重新测定。

E-2-4每批试样测定必须同时做2-3个空白标定。

取0.500g粉末状二氧化硅代替试样，其他步骤与试样测定相同，取其平均值。

F-1土壤有机质含量Xc按烘干土计算），由式

（2）计算：

X———土壤有机质含量，%；

V0———空白滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，mL；

V———测定试样时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，mL；

C2———硫酸亚铁标准溶液的浓度，mol/L；

0.003———1/4碳原子的摩尔质量数，g/mol；

1.724———由有机碳换算为有机质的系数；

m———烘干试样质量，g。

平行测定的结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。

F-2允许差：

当土壤有机质含量小于1%时，平行测定结果的相差不得超过0.05%；

含量为1%-4%时，不得超过0.10%；

含量为4%-7%时，不得超过0.30%；

含量在10%以上时，不得超过0.50%。

土壤有机质的测定法，GB9834-88

5-5-2总有机碳分析仪测定

A主题