仪器分析实验 教案.docx

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仪器分析实验教案

实验一邻二氮菲分光光度法测定铁

一、实验目的

1、学会722型分光光度计的使用，了解其工作原理；

2、学习测绘吸收曲线及标准曲线的方法；

3、掌握利用标准曲线法进行微量成分光度测定的基本方法和有关计算。

二、实验原理

根据朗伯—比耳定律：

A=εbc，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。

只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。

同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。

用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用的显色剂有邻二氮菲（又称邻菲罗啉）及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。

而目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。

在pH=2～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲（phen）生成稳定的桔红色配合物Fe（phen）32+，

此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510=1.1×104L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。

所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺（NH2OH·HCl）将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：

2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl-

测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。

三、仪器与试剂

722型分光光度计、容量瓶（100mL,50mL）、吸量管

硫酸铁铵FeNH4（SO4）2·12H2O（s）（A.R.）、硫酸（3mol·L-1）、

盐酸羟胺（10%）、NaAc（1mol·L-1）、邻二氮菲（0.15%）。

四、实验步骤

1.标准溶液配制

1）10μg·mL-1铁标准溶液配制

准确称取0.8634g硫酸铁铵NH4Fe（SO4）2·12H2O于100mL烧杯中，加60mL3mol·L-1H2SO4溶液，溶解后定容至1L，摇匀，得100μg·mL-1储备液（可由实验室提供）。

用时吸取10.00mL稀释至100mL，得10μg·mL-1工作液。

2）系列标准溶液配制取6个50mL容量瓶，分别加入铁标准溶液0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL，然后加入1mL盐酸羟胺，2.00mL邻二氮菲，5mLNaAc溶液（为什么?

），每加入一种试剂都应初步混匀。

用去离子水定容至刻度，充分摇匀，放置10min。

2.吸收曲线的绘制

选用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液（为什么?

），取4号容量瓶试液，选择440～560nm波长，每隔10nm测一次吸光度，其中500～520nm之间，每隔2nm测定一次吸光度。

以所得吸光度A为纵坐标，以相应波长λ为横坐标，在坐标纸上绘制A与λ的吸收曲线。

从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax为测定波长。

3.标准曲线（工作曲线）的绘制

用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下，测定各溶液的吸光度。

在坐标纸上，以铁含量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。

4.试样中铁含量的测定

取含铁未知液一份，放入50mL容量瓶中，按以上方法显色，并测其吸光度。

此步操作应与系列标准溶液显色、测定同时进行。

依据试液的A值，从标准曲线上即可查得其浓度，最后计算出原试液中含铁量（以μg·mL-1表示）。

并选择相应的回归分析软件，将所得的各次测定结果输入计算机，得出相应的分析结果。

五、分光光度计（722型）的使用方法

分光光度计是根据物质对光的选择性吸收来测量微量物质浓度的。

722型光栅分光光度计是数字显示的单光束、可见分光光度计。

它具有灵敏度和准确度高、操作简便、快速等优点，允许测量的波长范围为330～800nm，吸光度的显示范围为0～1.999，是在可见光区进行吸光光度分析的常用仪器。

1.测量原理

一束单色光通过有色溶液时，一部分光线通过，一部分被吸收，一部分被器皿的表面反射。

设I0为入射光的强度，I为透过光的强度，则I/I0称为透光度，用T表示。

透光度越大，光被吸收越少。

把lgI0/I定义为吸光度，用A表示。

吸光度越大，溶液对光的吸收越多。

吸光度A与透光度T之间的关系为A=lg[1/T]。

吸光度A与待测溶液的浓度c（mol·L-1）和液层的厚度b（cm）成正比，即：

A=εbc。

这是光的吸收定律，亦称朗伯-比耳（Lambert-Beer）定律。

式中ε为比例常数，叫摩尔吸收系数，它与入射光的波长、溶液的性质、温度等因素有关。

当入射光波长一定，溶液的温度和比色皿（溶液的厚度）均一定时，则吸光度A只与溶液浓度c成正比。

将单色光通过待测溶液，并使通过光射在光电管上变为电讯号，在数字显示器上可直接读出吸光度A或浓度c。

2.仪器构造

722型分光光度计由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等部件组成。

3.使用方法

（1）取下防尘罩，将灵敏度调节旋钮置于“1”档（信号放大倍率最小）。

（2）接通电源，按下仪器上的电源开关，指示灯即亮。

将选择开关置于“T”档（即透光度）。

调节波长手轮使波长刻度盘中标线对准的波长为所需波长。

仪器预热20min。

（3）打开试样室盖（光门自动关闭），调节0%T旋钮，使显示“00.0”。

（4）把盛参比溶液的比色皿放入试样架的第一格内，盛试样的比色皿放入第二、三、四格内，然后盖上试样室盖（光门打开，光电管受光）。

推动试样架拉手把参比溶液推入光路，调节100%T旋钮，使之显示为“100.0”，若显示不到“100.0”，应增大灵敏度档，但尽可能倍率置低档使用，这样仪器将有更高的稳定性。

改变灵敏度后，应按（3）重新调“0”后再调节100%T旋钮，直至显示为“100.0”。

（5）重复（3）和（4）操作，显示稳定后即可进行测定工作。

（6）吸光度A的测量：

稳定地显示“100.0”透光度后，将选择开关置于“A”

档（即吸光度），此时吸光度显示应为“00.0”，若不是，则调节吸光度调零旋钮2，使显示为“00.0”，然后将试样推入光路，这时的显示值即为试样的吸光度。

（7）浓度C的测量：

选择开关由“A”旋置“C”，将已标定浓度的样品放入光路，

调节浓度旋钮，使得数字显示为标定值，将被测样品放入光路，即可读出被测样品的浓度值。

（8）测定完毕，关闭仪器电源开关（短时间不用，不必关闭电源，可打开试样室

盖，即可停止照射光电管），将比色皿取出，洗干净，擦干，放回原处。

拔下电源插头，待仪器冷却10min后盖上防尘罩。

4.注意事项

（1）测定过程中，不要将参比溶液拿出试样室，应将其随时推入光路以检查吸光度零点是否变化。

如不为“00.0”，则不要先调节旋钮，而应将选择开关3置于“T”档，用100%旋钮调至“100.0”，再将选择开关置于“A”，这时如不为“00.0”，才可调节旋钮。

（2）为了避免光电管长时间受光照射引起的疲劳现象，应尽可能减少光电管受光照射的时间，不测定时应打开暗室盖，特别应避免光电管受强光照射。

（3）使用前若发现仪器上所附硅胶管已变红应及时更换硅胶。

（4）比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的3/4即可，不要过满，避免在测定的拉动过程中溅出，使仪器受湿、被腐蚀。

（5）若大幅度调整波长，应稍等一段时间再测定，让光电管有一定的适应时间。

（6）每台仪器所配套的比色皿，不能与其它仪器上的比色皿单个调换。

（7）仪器上各旋钮应细心操作，不要用劲拧动，以免损坏机件。

若发现仪器工作异常，应及时报告指导教师，不得自行处理。

六、思考题

1.本实验中哪些试剂应准确加入，哪些不必严格准确加入?

为什么?

2.加入盐酸羟胺的目的是什么?

3.配制NH4Fe（SO4）2·12H2O溶液时，能否直接用水溶解?

为什么?

4.如何正确使用比色皿?

5.何谓“吸收曲线”、“工作曲线”?

绘制及目的各有什么不同?

实验二氟离子选择性电极测定水样中氟含量

一、实验目的

1.掌握用氟离子选择电极测定水中微量氟的方法。

2.了解离子强度调节缓冲液的意义和作用。

3.掌握环境样品的预处理方法。

二、实验原理

1、离子选择性电极

1975年国际纯粹化学与应同化学协会给出明确的定义：

离子选择性电极是一种电化学

传感体，它的电位对溶液中给定离子的活度的对数呈线性关系，这些装置不同于包含氧化还原反应的体系。

其基本结构是由四部分组成：

敏感膜、内导体系（内参比电极、内参比溶液）、电极杆、

绝缘导线。

氟离子选择电极（简称氟电极）是晶体膜电极。

它的敏感膜是由难溶盐LaF3单晶（定向掺杂EuF2）薄片制成，电极内装有0.1mol·L－1NaF－0.1mol·L－1NaCl组成的内充液，浸入一根Ag—AgCl内参比电极。

测定时，氟电极、饱和甘汞电极（外参比电极）和含氟试液组成下列电池：

Ag｜AgCl（｜NaF（0.1moL·L－1）NaCl（0.1moL·L－1）｜LaF3单晶｜含氟试液（αF－）‖KCl（饱和），Hg2Cl2｜Hg

←————————氟电极————————--——→←—试液—→←-饱和甘汞电极—→

一般离子计上氟电极接（－），饱和甘汞电极接（＋），测得电池电位差为：

E电池=ESCE－（E膜＋EAg，Agcl）＋Ea＋Ej

在一定的实验条件下（如溶液的离子强度，温度等），外参比电极电位ESCE、活度系数，内参比电极电位EAg－Agcl、氟电极的不对称电位Ea以及液接电位Ej等都可以作常数处理，而氟电极的膜电位E膜与氟离子活度的关系符合Nernst公式，因此上述电池的电位差E电池与试液中氟离子的浓度的对数呈线性关系，即

E电池=K-（2.303RTF）lgCF

式中，K为常数，R为摩尔气体常数8.314J·mol－1·K－1，T为热力学温度，F为法拉第常数96485C·mol－1。

2、应用氟电极时需考虑三个问题：

（1）溶液pH的影响，试液的pH对氟电极的电位响应有影响，pH值在5-6是氟电极最佳pH使用范围，在低pH值的溶液中，由于形成HF、HF2－等在电极上不响应的型体，降低了αF－。

pH值高时，OH－浓度增大，OH－在氟电极上与F－产生竞争响应，也由于OH－能与LaF3晶体膜产生反应（LaF3＋3OH－→La（OH）3＋3F－）。

从而干扰电位响应，因此测定需要在pH5-6缓冲溶液中进行。

（2）为了使测定过程中F－的活度系数、液接电位Ej保持恒定，试液要维持一定的离子强度，常在试液中加入一定浓度的惰性电解质，如KNO3，NaCl等以控制试液的离子强度。

（3）氟电极的选择性较好，但能与F－形成络合物的阳离子如Al（Ⅲ），Fe（Ⅲ），Th（Ⅳ）以及能与La（Ⅲ）形成络合物的阴离子对测定有不同程度干扰。

为了消除金属离子的干扰，加入掩蔽剂，如柠檬酸钾K3Cit、EDTA等。

以上三种实验条件用总离子强度调节缓冲剂（TotalIonicStrengthAdjustmentBufferTISAB）来控制，其组份为KNO3，HAc—NaAc，K3Cit.

三、仪器与试剂

1.仪器：

PXS-450离子计；氟离子选择电极，使用前应在去离子中浸泡1-2h；电磁搅拌器、50mL容量瓶、烧杯等。

2.试剂

（1）TISAB溶液，102gKNO3，83gNaAc，32gK3Cit，放入1L烧杯中，加入冰醋酸14mL，加600mL去离子水溶解，溶液的pH应为5.0-5.5，如超出此范围，应加NaOH或HAC调节，然后稀至1L。

（2）0.100mol·L－1NaF标准溶液：

称取2.10gNaF（已在120℃烘干2h以上），放入500mL烧杯中，加入100mLTISAB和300mL去离子水溶解后转移至500mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，转移至聚乙稀瓶中。

（3）高氯酸70-72%

四、实验步骤

1.pXS-450酸度计使用方法

（1）开机通电预热30min。

（2）测量电极电位

①按下“mV”档（此时定位键，斜率补偿键，温度补偿键不起作用）。

②将清洗过电极插入溶液内，并开动电磁搅拌机，仪器即指示两电极电位差。

2.实验操作

（1）水样的预处理

用聚乙烯瓶采集水样，用水蒸气蒸馏法预处理环境水样，水中氟化物在含高氯酸（或硫酸）的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氢氟酸形式被蒸出。

取50mL水样（氟浓度高于2.5mg/L时，可分取少量样品，用水稀释到50mL）于蒸馏瓶中加10mL高氯酸（70-72%），加热，待蒸馏瓶内溶液温度升到约130℃开始通入蒸气，并维持温度在130-140℃，蒸馏速度为5-6mL/min,待接收瓶中馏出液体积约为200mL时，停止蒸馏，并用水稀释至200mL，供测定用。

（2）标准溶液系列的配制：

取5个50mL容量瓶，在第一个容量瓶中加入10mLTISAB溶液，其余加入9mLTISAB溶液。

用5mL移液管吸取5.0mL0.100mol·L－1NaF标准溶液放入第一个容量瓶中，加去离子水至刻度。

即为1.00×10－2mol·L－1F－溶液，1.00×10－3－1.00×10－6mol·L－1F－溶液逐一稀释配制。

（3）工作曲线的测绘：

上述

（2）溶液分别倒入干燥的50mL烧杯中，并分别插入洗净的F－电极和SCE，在电磁搅拌机上搅拌3-4min，读下mV值，测量的顺序由稀到浓，这样在转换溶液时电极不必清洗，仅用滤纸吸去附着的溶液即可。

（注：

更换水样溶液之前，电极必须用蒸馏水清洗。

）

以测得的电位值（mV）为纵座标，以pCF-（或CF－）为横座标，在（半对数）坐标纸上作出工作曲线。

根据水样测得的电位值，从工作曲线上查出经预处理水样的CF-值，并换算成未经预处理水样的CF-并以mg·L－1表示。

五、结果与讨论

用半对数座标纸绘制标准曲线，从标准曲线上求实际斜率和线性范围，并求出样品中CF。

六、实验要点与注意事项

1.在测定一系列标准溶液后，应将电极清洗至原空白电位值，然后再测定未知试液的电位值。

2.测定过程中搅拌溶液的速度应恒定。

3.F－电极在使用前应在纯水中充分浸泡，若电极初用可浸泡1-2天，使得它在纯水中的电位值（VSSCE）应在＋340mV以上，若小于此值，可更换去离子水几次，直至电位在＋340mV以上，若无法达到此值，有可能是电极漏水或单晶片表面沾污，必须重装或作相应清洗。

4.电极内装电解质溶液，为防止晶片内侧附着气泡而使电路不通，在第一次使用前或测量后，可让晶片朝下，轻击电极杆，以除去晶片上的气泡。

七、思考题

1.为什么测定时试液要按由稀到浓的顺序?

2.TISAB的组成是什么?

它在测量中各起什么作用?

3.从工作曲线上可以得到哪些离子选择电极的特征参数?

4.写出离子选择电极的电极电位完整表达式。

5.用氟电极测得的是F－离子的浓度还是活度?

如果要测量F－离子浓度，应该怎么办?

实验三乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定

一、实验目的

（1）学习电位滴定的基本原理和操作技术；

（2）运用pH-V曲线和（ΔpH/ΔV）-V曲线与二阶微商法确定滴定终点；

（3）学习测定弱酸离解常数的方法；

（4）学习相关计算机绘图软件的使用。

二、实验原理

乙酸为一元弱酸，其pKa=4.74，当以标准碱溶液滴定乙酸试液时，在化学计量点附近可以观察到pH的突跃。

以玻璃电极与饱和甘汞电极插入试液组成如下的工作电池：

Ag,AgCl|HCl（0.1mol.L-1）|玻璃膜|HAc试液||KCl（饱和）|Hg2Cl2,Hg

该工作电池的电动势在酸度计上反映出来，并表示为滴定过程中的pH值，记录加入标准碱溶液的体积V和相应被滴定溶液的pH值，然后由pH-V曲线和（ΔpH/ΔV）-V曲线求得终点时消耗的标准碱溶液的体积，也可用二阶微商法，于Δ2pH/ΔV2＝0处确定终点。

根据标准碱溶液的浓度，消耗的体积和试液的体积，即可求得试液中乙酸的浓度或含量。

根据乙酸的电离平衡

其离解常数

当滴定分数为50％时，[Ac-]=[HAc],此时

Ka=[H+]Ka=pH

因此在滴定分数为50％处的pH值，即为乙酸的pKa值。

三、仪器与试剂

ZD-2型自动电位滴定仪；玻璃电极；甘汞电极；容量瓶。

1.000mol.L-1草酸标准溶液；0.1mol.L-1NaOH标准溶液（待标定）；

乙酸试液（约0.1mol.L-1）；0.05邻苯二甲酸氢钾溶液，pH=4.00（20℃）；

0.05mol.L-1磷酸氢二钠溶液和磷酸二氢钾溶液，pH=6.88（20℃）

四、实验步骤

1、将ZD-2型自动电位滴定仪按操作步骤调试仪器，并将选择开关置于pH滴定档。

2、分别用pH=4.00和pH=6.88的标准缓冲溶液校准仪器。

3、准确吸取草酸标准溶液10.00mL，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度。

4、准确吸取稀释后的草酸标准溶液5.00mL，置于反应杯中，加水约30mL,放入搅拌子。

5、开动搅拌器，调节适当的搅拌速度，进行粗测，测量加入NaOH溶液0，1，2，3，…，8，9，10mL时各点的pH值。

初步判断发生pH值突跃时所需的NaOH体积范围。

6、重复4、5操作，然后进行细测。

7、准确吸取乙酸试液10.00mL，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度。

准确吸取稀释后的乙酸试液10.00mL，置于反应杯中，加水约至30mL,放入搅拌子。

8、仿照标定NaOH时的粗测和细测步骤，对乙酸进行测定。

五、数据及处理

1、NaOH浓度的标定

（1）粗测

V/mL

1

3

4

5

6

7

8

9

10

PH值

（2）细测

V/mL

PH值

ΔpH/ΔV

Δ2pH/ΔV2

（3）作pH-V曲线和（ΔpH/ΔV）-V曲线,找终点NaOH体积Vep。

（4）用内插法求出Δ2pH/ΔV2＝0处的NaOH溶液体积Vep.

（5）根据3、4所得的Vep，计算NaOH标准溶液的浓度。

2、乙酸浓度及离解常数Ka的测定

（1）粗测

V/mL

1

3

4

5

6

7

8

9

10

PH值

（2）细测

V/mL

PH值

ΔpH/ΔV

Δ2pH/ΔV2

（3）作pH-V曲线和（ΔpH/ΔV）-V曲线,找终点NaOH体积Vep。

（4）用内插法求出Δ2pH/ΔV2＝0处的NaOH溶液体积Vep.

（5）根据3、4所得的Vep，计算原始试液中乙酸的浓度。

（6）在pH-V曲线上查出体积相当于1/2Vep时的pH值，即为乙酸的pKa值。

六、思考题

1、在标定NaOH溶液浓度和测定乙酸含量时，为什么都采用粗测和细测两个步骤？

2、细测Ka时，为什么在1/2Vep处增加测量密度？

实验四水样中镉的极谱分析

一、实验目的

1、学习极谱仪的操作技术和极谱分析理论知识；

2、学习单扫描极谱分析法的基本原理；

3、学习测量波高和半波电位的方法，了解半波电位的应用及意义；

4、运用标准曲线法进行极谱分析。

二、实验原理

极谱分析：

滴汞电极作阴极，饱和甘汞电极作阳极，在试液静止的状态下，进行电解，得电流－电压曲线，即极谱波。

极谱定量分析：

在一定条件下，扩散电流id与被测离子的浓度c成正比。

单扫描极谱与经典极谱的主要不同是，在含有待测物质的电解池的两电极上，施加一个随时间变化的线性变化的电压。

本实验以NH3.H2O-NH4Cl为支持电解质，消除迁移电流，以明胶作极大抑制剂，用亚硫酸钠除去溶液中的溶解氧。

三、仪器与试剂

极谱仪JP303；滴汞电极；饱和甘汞电极；电解杯；容量瓶

Cd2+离子标准溶液；NH3.H2O-NH4Cl溶液；明胶；无水Na2SO3；试液

四、实验步骤

1、配制Cd2+离子标准溶液；

2、设定测试方法、参数和定量方法；

3、测量各个标准溶液，并保存数据；

4、同样的方法测定未知试液；

5、处理样品数据，打印报告；

6、结束操作。

五、仪器的使用方法

1.制备试验溶液

先用清水冲洗制备溶液的玻璃器皿，再用重铬酸钾洗液洗净，然后用一次蒸馏水冲洗7～8次，再用二次蒸馏水冲洗3～4次，放入烘烤箱内在100℃温度下干燥后备用。

a.制备1×10-3mol/l镉标准溶液

称取纯金属镉0.1124g于100ml烧杯中，加浓盐酸5ml、浓硝酸1ml，加热使镉全部溶解，蒸至近干。

再加浓盐酸1ml，加热蒸至近干后再加浓盐酸10ml，移入1000ml容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度并摇匀。

b.制备1mol/l氨氯化铵底液（简称氨底液）

称取53.4g优级纯氯化铵于1000ml烧杯中，加500ml二次蒸馏水溶解后移入1000ml容量瓶中。

再加77ml分析纯浓氨水，10g分析纯无水亚硫酸钠，摇动溶液使亚硫酸钠完全溶解，再加新配制的0.1%的动物胶10ml，用二次蒸馏水稀释至刻度并摇匀。

c.制备1×10-5、8×10-6、6×10-6、4×10-6、2×10-6mol/l镉溶液

准确吸取1×10-3mol/l镉标准溶液10ml于100ml烧杯中，加热蒸至近干，加入氨底液溶解残渣，移入100ml容量瓶中，用氨底液稀释至刻度并摇匀，即配制成1×10-4mol/l的镉溶液。

再用1×10-4mol/l镉溶液和氨底液稀释配制1×10-5、8×10-6、6×10-6、4×10-6、2×10-6mol/l镉溶液。

2.设定测试方法、参数和定量方法

接通电源输入日期后，依次进入各个菜单选择和设定：

运行方式－新建测试方法，新建测试方法－线性扫描极谱法，导数－0，量程－3，扫描次数－4，扫描速率－500，起始电位－-300，终止电位－-1300，静止时间－5（配合毛细管），含量单位－ug，提前电位－50，自动校零－YES，震动电极－YES，座标网格－YES，寻峰窗宽－400，最小峰高－1，数字滤波－3，本底曲线－0，扣除本底－NO，平均曲线－YES，数字微分－NO，波峰反相－NO，定量方法－标准曲线法（比如0#）。

3.测量2×10-6mol/l镉溶液

将汞池升高，把盛有试验溶液的电解池套入电极（电极插入溶液），固定好位置，观察汞滴的自由滴落周期应大于静止时间和扫描时间之和（7秒）。

调整汞池位置的高度，使之达到要求（否则减小静止时间），再把限位环降至汞池托处定位。

按运行键，启动仪器开始测量（注意观察：

正常情况下汞滴是在扫描结束时被震动器震落的,否则调低汞池位置），根据屏幕上实时显示的极谱曲线，配合调整量程、（斜度）补偿、调零等键（调整时用数字键可设定步进量，按∧∨键步进改变数值，按YES键确认改变值，按复原键可恢复原数值），使得在屏幕电位座标-540mV（波峰电位-840mV）左右处出现一个形状规则的常规极谱波镉峰。

（在运行测试过程中按电位键后用＜＞键调整原点电位，再按YES键重新运行测试，可以平移设定极谱波在屏幕上的位置。

）

按导数键后用数字键或∧∨键和YES键设定为：

导数－1，再按运行键重新测试运行，在屏幕电位座标-520mV（波峰电位-820mV）左右处将出现一次导数极谱波镉峰。

（波峰的大小和上下位置用量程、调零键调整。

）

观察镉峰附近平均曲