滴定分析基本知识Word文档格式.docx

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按其容积不同分为常量、半微量、及微量滴定管。

常量滴定管的容量限度为50mL和25mL，最小刻度为0.1mL，而读数可以估计到0.01mL；

10mL滴定管用于半微量分析；

1～5mL微量滴定管用于微量分析。

按构造上的不同，又可分为酸式滴定管、碱式滴定管和自动滴定管。

（1）酸式滴定管在滴定管的下端有一玻璃活塞的为酸式滴定管，如图2-2（a）所示。

酸式滴定管可装酸性或具有氧化性的溶液，不适宜装碱性溶液，因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀。

玻璃活塞用以控制滴定过程中溶液的滴速。

（2）碱式滴定管带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管，如图2-2（b）所示。

碱式滴定管可装碱性或具有还原性的溶液。

与胶管起作用的溶液（如KMnO4、I2、AgNO3等溶液）不能用碱式滴定管。

胶管内装有一个玻璃珠，用以堵住溶液。

有些需要避光的溶液，可采用棕色滴定管。

2.滴定管的使用方法

（1）洗涤详见玻璃仪器的洗涤方法。

（2）涂油

酸式滴定管活塞与塞套应密合不漏水，并且转动要灵活，为此应在活塞上涂一薄层凡士林（或真空油脂）。

方法是：

将玻璃活塞取下，用滤纸将玻璃塞和塞套中的水擦干。

用手指蘸少许凡士林在活塞的两头各涂上薄薄的一层，凡士林要适当，不能涂的太多，以免堵塞滴定管。

将涂好的活塞插入活塞套中，压紧后向同一方向旋转活塞，直到凡士林均匀透明为止。

转动活塞是否正常，再检查是否漏水。

若仍然漏水，说明凡士林涂的不够，需重复上述操作。

如果达到上述要求，在活塞的小头套上橡皮圈，即可使用。

碱式滴定管不涂油，只需将胶管、尖嘴、玻璃珠和滴定管主体部分连接好即可。

（3）试漏酸式滴定管试漏的方法是将活塞关闭，在滴定管内充满水至一定刻线，将滴定管夹在滴定台上，放置2min，看是否有水渗出；

将活塞转动180°

，再放置2min，看是否有水渗出。

若前后两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用，否则应将活塞取出，重新涂凡士林后再使用。

碱式滴定管试漏时，在滴定管内充满水至一定刻线，检查方法同酸式滴定管。

需注意的是应选择大小合适的玻璃珠和胶管，液滴是否能够灵活控制。

如不合要求，则应重新装配。

（4）装滴定液为了避免装管后的滴定液被稀释，应用待装的滴定液5～10mL润洗滴定管2～3次。

操作时，两手平端滴定管，慢慢转动，使滴定液流遍全管，并使溶液从滴定管下端放出，以除去管内残留水分。

在装入滴定液时，应直接倒入，不得借用任何别的器皿，以免滴定液浓度改变或造成污染。

（5）排气泡装好滴定液后，注意检查滴定管尖嘴内有无气泡，否则在滴定过程中，气泡将逸出，影响溶液体积的准确测量。

对于酸式滴定管可倾斜一定角度同时迅速转动活塞，

利用溶液自身重力，使溶液很快冲出，将气泡带走；

对于碱式滴定管可把橡皮管向上弯曲，并在稍高于玻璃珠处用两手指挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴处喷出，即可排除气泡（如图2-3）。

排出气泡后，调整液面至0.00mL刻度处，备用。

如液面在0.00mL以下处，记下初读数。

（6）滴定滴定操作最好在锥形瓶中进行，必要时也可以在烧杯中进行。

滴定操作是左手进行滴定，右手摇瓶。

使用酸式滴定管的操作如图2-4所示，用左手控制滴定管的活塞，拇指在前，食指和中指在后，手指微曲，轻轻向内扣住活塞，手心空握，以防活塞被手顶出，造成漏液。

右手握持锥形瓶，边滴边摇动，使瓶内溶液混合均匀，使反应及时进行完全。

摇瓶时应作同一方向的圆周运动，而不能前后振动，以防溅出溶液。

滴定时，应使滴定管尖嘴部分插人锥形瓶口下1～2cm处。

开始时，滴定速度可稍快，3～4滴/秒左右，切忌溶液成流水状放出，左手亦不可离开活塞，“放任自流”；

临近终点时，滴定速度要减慢，应一滴或半滴地加入，滴一滴，摇几下并以洗瓶吹入少量蒸馏水洗锥形瓶内壁，若有半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口相接触，使液滴流出，并以蒸馏水冲下。

使用碱式滴定管的操作如图2-5（a）所示，左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上处，捏挤橡皮管，使橡皮和玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出，如图2-5（b）。

可用小拇指和无名指夹住尖嘴部位，防止尖嘴部位摆动。

但注意不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管，否则空气进入形成气泡。

（7）读数

在注入或放出溶液后，必须静置1～2min后，使附在内壁上的溶液流下来以后才能读数。

接近计量点时，静置0.5～1min即可读数。

读数时，滴定管应垂直地夹在滴定管架上。

或从滴定架上拿下滴定管，用拇指和食指捏住液面上部，让滴定管借重力自然下垂。

对于无色或浅色溶液，读数时眼睛要与溶液弯月面下缘水平，读取切点的刻度，如图2-6（a）所示；

对于有色溶液，如KMnO4、I2溶液，弯月面不够清晰，可读液面两侧的最高点，此时，视线应与该点成水平，如图2-6（b）所示。

注意，初读数与终读数采用同一标准。

必须读到小数点后第二位，即要求估读到0.01mL。

当液面在两最小刻度中间，读数为0.05mL，若液面在两最小刻度的三分之一处，读数为0.03mL或0.07mL，若液面在两最小刻度的五分之一处，读数为0.02mL或0.08mL。

注意：

读取初读数前，应将管尖悬挂着的溶液除去。

在读取终读数前，应注意检查出口管尖是否悬挂溶液，如有，则此次读数不能取用。

（8）滴定结束用完滴定管，管内溶液应弃去，不要倒回原瓶中，以免沾污操作溶液。

滴定管用水洗净，装入蒸馏水至刻度以上，用大试管套在管口上。

这样下次使用前可不必再用洗液清洗。

酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫上纸。

否则时间一长，塞子不易打开。

碱式滴定管不用时胶管应拔下，蘸些滑面粉保存。

（二）移液管和吸量管

移液管和吸量管都是准确移取一定量溶液的量器，均可精确到0.01mL。

1.规格

移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管，如图2-7（a）所示，常用的移液管有5mL、10mL、25mL、50mL等多种规格。

吸量管叉称分度吸管，是具有刻度的玻璃管，两头直径较小，中间管身直径相同，如图2-7（b）所示，常用的有1mL、2mL、5mL、10mL等多种规格，它只在吸取小容量体积或分次移放溶液时使用。

2.移液管和吸量管的使用方法

（2）润洗洗涤后，移取溶液前，用滤纸片将管尖内外的水吸干，然后用所要移取的溶液润洗2～3次，以保证移取的溶液浓度不变，管内用过的溶液从下管口放出弃掉。

（3）移取溶液移取溶液时，一般用右手的大拇指和中指拿住移液管上方，将管子插入溶液中，管子插入溶液一般为1～2cm左右，太浅往往会产生空吸。

左手拿洗耳球，将球内空气压出，然后把球的尖端接在移液管口，慢慢松开左手指使溶液吸人管内，如图2-8所示。

当液面升高到刻度以上时移去洗耳球，立即用右手的食指按住管口。

（4）调整液面放出溶液将试剂瓶和移液管一起端起，保持吸管刻线与视线水平，将移液管提离液面，并将管下端沿容器内壁轻转两圈，以去除管外壁上溶液。

将容器倾斜，竖直移液管，使管尖与容器内壁贴紧，右手食指微微松动，使液面缓慢下降，直到视线、弯月面下沿与刻度标线相切时，立即用食指堵紧管口。

左手改拿接液锥形瓶，并倾斜成45°

左右，将移液管放入锥形瓶，管竖直并使管尖紧贴锥形瓶内壁，放松右手食指，使溶液自然地沿壁流下，如图2-9所示。

待液面下降到管尖后，等5秒左右，移出移液管。

这时尚可见管尖仍留有少量溶液，除特别注明“吹”字的移液管以外，一般此管尖部位留存的溶液不能吹入锥形瓶中。

用吸量管吸取溶液时，大体与上述操作相同。

在同一实验中，应尽量使用同一根吸量管的同一段，尽可能使用上面部分，而不用末端收缩部分。

例如，用5mL的吸量管移取3mL溶液，通常让溶液自0流至3mL，应避免从2mL分刻度流到末端。

移液管或吸量管使用后，应立即用自来水、纯化水依次冲洗干净，放在移液管架上。

（三）容量瓶

容量瓶主要用来配制标准溶液，或稀释一定量溶液到一定的体积。

滴定分析用的容量瓶通常有25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等规格。

2.容量瓶的使用方法

（1）检漏先加自来水至标线，盖好瓶塞后，将瓶倒立2分钟，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180°

后，再倒立2分钟，如不漏水，方可使用。

用橡皮筋将塞子系在瓶颈上，因磨口塞与瓶是配套的，搞错后会引起漏水。

（2）洗涤倒入少许洗液摇动或倾斜浸泡，使洗液布满全瓶，洗液倒回原瓶，先用自来水充分洗涤后，再用适量纯化水冲洗3次。

（3）转移若用固体物质配制溶液，先准确称取固体物质置于小烧杯中溶解，再将溶液转移至预先洗净的容量瓶中。

转移的方法如图2-10所示。

一手拿着玻璃棒，使其下端靠在瓶颈内壁磨口下端；

另一手拿着烧杯，让烧杯嘴贴紧玻璃棒，使溶液沿玻璃棒及瓶颈内壁流下，溶液全部流完后，将烧杯沿玻璃棒轻轻上提，同时将烧杯直立，使附着在玻璃棒与烧杯嘴之间的溶液流入到容量瓶中。

再用洗瓶以少量蒸馏水洗涤烧杯3～4次，洗涤液一并转入容量瓶（注意根据所配制溶液的量调节洗液用量，切不可超过刻线）。

如果是浓溶液稀释，则用移液管吸取一定体积的浓溶液，放入容量瓶中，再按下述方法稀释并定容。

（4）定容用蒸馏水稀释至容积3/4处，旋转容量瓶，使溶液混合均匀，但此时切勿倒转容量瓶。

继续加水至距离标线约1cm

时，等1～2分钟，使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再改用胶头滴管加水（注意勿使滴管触及容量瓶内壁），逐滴加水至弯月面恰好与标线相切。

（5）摇匀盖上瓶塞，以手指压住瓶盖，另一只手指尖托住瓶底缘，将瓶倒转并摇动，再倒转过来，如此反复10次左右，使溶液充分混合均匀，如图2-11所示。

在容量瓶中配制溶液时，热溶液须冷至室温后，再转移至容量瓶中；

不要用容量瓶长期存放溶液，应转移到试剂瓶中保存，试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2～3次；

容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上，以防时间久后，塞子打不开。