新专业实验讲义汇编Word格式.docx

新专业实验讲义汇编Word格式.docx

《新专业实验讲义汇编Word格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《新专业实验讲义汇编Word格式.docx（53页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。

Na2CO3与NaHCO3碱性较弱，是良好的清洗剂，能浸润油脂调节ph值，有缓冲作用，使硬水软化。

Na2CO32Na++CO32-

CO32-+2H2O2OH-+H2CO3

H2CO3H2O+CO2（↑）

Na2SiO3·

5H2O碱性较弱，润湿性，乳化性，也有皂化能力，耐水性好，反絮凝，对固体污垢由分散作用，工件避免再污染。

Na2SiO32Na++SiO32-

SiO32-+3H2O2OH-+H4SiO4（↓）

Na3PO4乳化，分散作用，水洗性良好。

Na2HPO4H2O螯合剂作用，使水软化。

表面活性剂有良好的去污能力，当加入量很少时，就能使表面张力或液面张力大大降低，当到一定浓度时，在溶液中缔合成胶团。

表面张力是脱脂剂最基本的性能，表面张力越低，脱脂剂的渗透乳化润湿性能就越强，脱脂除油效果就越好。

除油过程：

图2.1清洗工件表面，使油污卷离

图2.2将卷离的油污移动至溶液中

图2.3将进入溶液中的油污截留在溶液中。

2、超声波清洗器工作原理

超声波清洗器的原理是超声波发生器产生超音频电信号，通过换能器的压电逆变效应转换成同频率的机械振动，并以超音频纵波的形式在清洗溶液中疏密相间地向前辐射（超音频纵波在副压区和正压区中交替传播），产生无数超1000个大气压的微小气泡，这些气泡在副压区形成并生长，在正压区迅速闭合即瞬间爆破，对被清洗物件表面的细微局部形成高压轰击，达到清洗效果，致使油污迅速剥离，达到清洗净化的目的。

3、脱脂效果的表征

目前，脱脂剂的脱脂效果表征有多种方法。

如水膜法、除油率法等，但精确的表征方法以除油率法被广泛接受。

本实验采取除油率法对脱脂剂的脱脂效果进行表征。

四、实验内容

1、脱脂液的配制

1.1分别称取氢氧化钠21.43g、碳酸钠1.00g、硅酸钠32g、十二烷基磺酸钠3.2g、三聚磷酸钠10.8g于大烧杯中，然后加入水搅拌均匀配制成1000ml溶液待用。

1.2分别称取OP乳化剂49.83g、土温8050.70g、EDTA0.80g、十二烷基磺酸钠19.26g、司本200.8g于大烧杯中，然后加入水搅拌均匀配制成1000ml溶液待用。

2、人造油污的配制

取30号机油87g，凡士林10g，润滑脂1g，切削油1g，碳黑1g于小烧杯中混合均匀待用。

3、试板的制备

用镊子夹一条洁净脱脂纱布蘸取少量正丁醇擦拭试板表面，在擦拭过程中，要注意到将试

板表面擦拭完全，不要有遗漏。

擦拭完全后，换取一条新纱布，重复上述操作，直至认为试板表面油污擦拭干净。

待试板表面溶剂挥发完全后用干净的滤纸或脱脂纱布在试板表面擦拭，如滤纸或脱脂纱布上无油迹或污物，则表明试板已处理干净，在电子天平上对其称重并记为W1。

同样再处理三块试板。

用镊子将檫拭后的钢板的2/3表面沾上油污，使油污在钢板上形成均匀的薄膜，在室温下

晾干1小时后称重记为W2。

4、脱脂及除油率的计算

（1）将1.1中配制的脱脂液在恒温水浴中加热至54℃并保持恒温，然后取一块涂有油污的试板放入（油污部分要完全浸入）脱脂剂中，轻轻摆动3分钟。

取出试板后立即用自来水冲洗，冲洗完全后放入电热鼓风恒温干燥箱中在室温条件下风干，再称重记为W3并计算除油率。

（2）将1.2中配制的脱脂液在恒温水浴中加热至37℃并保持恒温，然后重新取一块涂有油污的试板放入（油污部分要完全浸入）脱脂剂中，轻轻摆动3分钟。

取出试板后立即用自来水冲洗，冲洗完全后放入电热鼓风恒温干燥箱中在室温条件下风干，再称重记为W3并计算除油率。

（3）取一定量1.1中配制的脱脂液倒入超声波清洗器槽内，溶液液面高度不得低于清洗槽高度的三分之一，不得超过清洗槽高度的三分之二。

将超声波清洗器的电源插头插入220V的三芯

电源插座，旋转定时器开关，指示灯亮，清洗液液面呈珠网状波动，且伴有振响，表示清洗器以进入工作状态。

将超声波清洗器的清洗温度旋钮设定为54℃。

用镊子夹取一块涂有油污的试板放入超声波清洗槽内的金属框内，设定清洗时间为3分钟。

清洗3分钟后将试板用镊子取出，用自来水将试板表面残留的脱脂剂冲洗完全，放入电热鼓风恒温干燥箱中在室温条件下风干，再称重记为W3并计算除油率。

（4）取一定量1.2中配制的脱脂液倒入超声波清洗器槽内，溶液液面高度不得低于清洗槽高度的三分之一，不得超过清洗槽高度的三分之二。

将超声波清洗器的电源插头插入220V的三芯电源插座，旋转定时器开关，指示灯亮，清洗液液面呈珠网状波动，且伴有振响，表示清洗器以进入工作状态。

清洗3分钟后将试板用镊子取出，用自来水将试板表面残留的脱脂剂冲洗完全，放入电热恒温鼓风干燥箱中风干，再称重记为W3并计算除油率。

五、思考题

1、在实验中有哪些影响脱脂剂脱脂的因素？

2、比较几种实验方法中除油率结果，并分析其原因？

3、能否用其它有效的方法来精确表征脱脂剂的脱脂效果？

实验二酸洗液的配制与除锈处理

一、实验目的

1、了解并掌握除锈的基本方法

2、理解酸洗除锈的原理

3、掌握酸洗液的简单配制方法

二、实验仪器、药品和材料

1、仪器：

大烧杯、镊子

2、药品：

盐酸、磷酸、硫酸、柠檬酸、六次甲基四胺

3、材料：

锈蚀钢板尺寸：

（0.45-0.55）mm

1200#砂布、800#砂布

三、实验原理

金属在热轧成型或贮存、加工的过程中，在金属的表面形成氧化皮或锈蚀，在涂装之前必须把锈和氧化皮除去。

否则，不仅阻碍涂装过程中磷化膜的形成，而且影响涂层的结合力、干燥性能、装饰性能和耐腐蚀性能。

除锈的方法主要有机械除锈（如打磨、喷砂、喷丸）和酸洗除锈。

1、机械除锈

对于小批量生产或间歇式生产，常采用机械除锈的方法，这种方法劳动强度较大

打磨分为手工打磨和机械打磨，使用工具为砂布、钢丝刷、及机械打磨机等。

喷丸（或喷砂），一般适用于铸件或厚板材工件的除锈，喷砂用的砂子粒度和空气

压力要小，一般粒度在1.5毫米以下，压力1~2.5大气压。

2、酸洗除锈

采用无机酸或有机酸溶解被涂金属工件表面的氧化皮和锈层的工序，称之为酸洗，常用的酸类有硫酸、盐酸、磷酸、草酸等。

一般大批量工件的酸洗过程是在50‐70゜C下10%的硫酸溶液中进行，或是15%的盐酸溶液在常温下进行。

温度对酸洗能力的提高影响很大，特别是在酸浓度较低的情况下，硫酸为例，88°

C的硫酸的酸洗速度比常温下酸洗反应速度提高100倍以上。

酸洗过程的反应为：

FeO+2H+→Fe2++H2O

Fe2O3+6H+→2Fe3++3H2O

Fe3O4+8H+→Fe2++2Fe3++4H2O

Fe+2H+→Fe2++H2↑

由上述反应中可以看出，在钢铁零件酸洗时，除了铁的氧化物溶解外，钢铁本身也与酸作用，故有铁的溶解和氧的析出。

这一过程会造成金属的腐蚀和氢脆现象。

为防止零件的过腐蚀和氢脆现象有，往往向酸洗液中加入缓冲剂。

缓冲剂一般为硫、氮的化合物，常用的缓冲剂有若丁、乌洛托品、石油磺酸等。

缓冲剂加入量很小，2%左右就有显著的效果。

在使用缓冲剂时，应注意其适用范围和使用温度等。

在酸洗过程中，酸蚀反应的产物是Fe2+和Fe3+，随着反应的进行，酸洗液中酸的含量不断下降，而Fe2+、Fe3+浓度不断增加，酸蚀反应的速度将缓慢下降，一般酸含量小于5%或铁的含量达到5%时，酸洗液应当更换。

油污严重的工件，在酸洗前应先用碱液除油和水洗。

在油污不很严重的场合，可采用除油、酸洗二合一工艺，即在酸洗液中添加耐酸性的表面活性剂（如OP—10），除油和酸洗同进行。

磷酸的酸洗能力较酸和盐酸弱，且价格较贵。

其最大的特点是残留的磷酸与金属作用生成磷酸盐，对金属本身有一定的保护作用。

磷酸仅适用于带薄氧化皮和黄锈的零件的酸洗。

酸洗除锈

（1）酸洗液的配制

a、用量筒量取50ml37%的盐酸倒入盛有500ml蒸馏水的1000ml的大烧杯中，再向烧杯内加入10ml六次甲基四胺溶液，然后向烧杯内加入蒸馏水至溶液体积为800ml，搅拌均匀后待用。

b、用量筒量取35ml98%的硫酸倒入盛有500ml蒸馏水的1000ml的大烧杯中，再向烧杯内加入10ml硫脲溶液，然后向烧杯内加入蒸馏水至溶液体积为800ml，搅拌均匀后待用。

c、用量筒量取46ml85%的磷酸倒入盛有500ml蒸馏水的1000ml的大烧杯中，再向烧杯内加入10ml六次甲基四胺溶液，然后向烧杯内加入蒸馏水至溶液体积为800ml，搅拌均匀后待用。

d、用量筒分别量取30ml37%的磷酸和20ml的98%的硫酸倒入盛有500ml蒸馏水的1000ml的大烧杯中，再向烧杯内加入10ml六次甲基四胺溶液，然后向烧杯内加入蒸馏水至溶液体积为800ml，搅拌均匀后待用。

e、用量筒分别量取30ml37%的磷酸和5ml的98%的柠檬酸倒入盛有500ml蒸馏水的1000ml的大烧杯中，再向烧杯内加入10ml六次甲基四胺溶液，然后向烧杯内加入蒸馏水至溶液体积为800ml，搅拌均匀后待用

（2）酸洗处理

用镊子夹取洁净的脱脂纱布蘸取少量正丁醇擦拭准备好的带有锈蚀的试板表面，在

擦拭过程中，要注意到将试板表面擦拭完全，不要有遗漏。

擦拭完全后，换取一条新纱布，重复上述操作。

按此方法处理五块锈蚀程度相同的试板。

将处理后的五块试板分别放入五种不同酸洗液中进行酸洗处理，直至试板表面的锈

蚀去处完全，记录酸洗处理时间并进行对比分析。

2、手工除锈

将带有锈蚀的试板用1200#砂布沿试板横向打磨，然后以同样的方法沿试板纵向打磨，重复几次直至试板表面的锈蚀去处完全。

选取一块带有相同锈蚀程度的试板用800#砂布沿试板横向打磨，然后以同样的方法沿试板纵向打磨，重复几次直至试板表面的锈蚀去处完全。

再选取一块带有相同锈蚀程度的试板先用800#砂布沿试板横向打磨，然后以同样的方法沿试板纵向打磨，重复3次后再换用1200#砂布重复操作，直至试板表面的锈蚀去处完全。

比较三种操作方式的操作时间、劳动强度及处理后试板的表面状态。

1、采用酸洗除锈时，酸洗液能否改变试板的机械性能和力学性能，如果发生变化需采取怎样的方法避免？

2、手工除锈时，砂布的型号对除锈操作时间、劳动强度及处理后试板的表面状态是否有影响，为什么？

3、在配制酸洗液时，如果改变六次甲基四胺的用量，对除锈处理会发生怎样的影响，为什么？

4、影响除锈的因素有哪些？

实验三表调液、磷化液的配制与表调、磷化处理

1、运用磷化处理方法实现金属的防腐蚀保护

2、掌握磷化处理方法

3、掌握磷化膜的检验方法

4、掌握表调剂、磷化剂的简单配制方法

大烧杯、搅拌棒、分析天平、电热鼓风恒温干燥箱、六倍放大镜、恒温水浴

药品：

硫酸氧基钛、磷酸氢二钠、焦磷酸钠、硫酸镁、去离子水、磷酸、氧化锌、碳酸锰、硝酸镍、酒石酸、亚硝酸钠、5%硫酸铜、三氧化铬

脱脂纱布

三、实验原理

磷化是利用含磷酸或含磷酸盐的溶液在基底金属表面形成一种不溶性磷酸盐膜的过程。

适当厚度的磷化膜具有较好的机械强度，在干燥的各种腐蚀性气体中，磷化膜本身对金属具有一定的防护能力，但在潮湿的环境中抗腐蚀性能很差。

如果在零件磷化以后，与涂料配合，能提高涂膜的附着力，并使涂层的耐腐蚀性能成倍提高。

而在磷化处理之前采用表面调整剂处理能够使金属表面的微观状态发生改变，促使磷化过程中形成结晶细小、均匀、致密的磷化膜。

磷化反应（以锌盐反应为例）：

1、处理液主要组成：

（1）游离磷酸[H3PO4]→H2PO4-+H+

（2）磷酸二氢锌[Zn（H2PO4）2]→HPO4+H+

（3）氧化剂[O]

2、磷化反应：

Fe+H3PO4→Fe（H2PO4）2+2[H]

Fe（H2PO4）→FePO4+H3PO4+H2O

2[H]→H2O

在磷化反应过程中磷酸不断被消耗，在钢铁与处理液的界面上酸度下降，pH值上升，处理液中的成分发生下列反应：

3Zn（H2PO4）2→Zn3（PO）2+H3PO4

Fe+2Zn（H2PO4）2→Zn2Fe（PO4）2Zn2Fe（PO4）2+2H3PO4

生成的不溶于水的Zn2（PO4）2·

4H2O及Zn2Fe（PO4）2·

4H2O，覆盖在金属表面形成了磷化膜。

四、实验内容

1、表面调整剂的配制

在电子天平上分别称取硫酸氧基钛33.10g、焦磷酸钠144.50g、硫酸镁37.70g、磷酸氢二钠291.60g用去离子水在1000ml大烧杯中配成100ml溶液，在用去离子水进行稀释至溶液pH值在8～9.5范围后待用。

2、磷化剂的配制

在电子天平上称取氧化锌57.50g后放800ml烧杯中用水调成糊状，在搅拌下加入142.00g磷酸，再称取碳酸猛6.50g、硝酸镍14.00g、酒石酸1.00g分别配成溶液后逐一加入糊状氧化锌中混合均匀。

再用水进行稀释至500ml，并调整其总酸度为180～220点、游离酸度18～25点范围。

并向其中加入8ml的0.2g/L亚硝酸钠溶液混合均匀后待用。

3、试板的处理

用镊子夹取一条洁净脱脂纱布蘸取少量正丁醇擦拭准备好的冷轧钢板试板表面（试板表面无锈蚀），在擦拭过程中，要注意到将试板表面擦拭完全，不要有遗漏。

待试板表面溶剂挥发完全后用干净的滤纸或脱脂纱布在试板表面擦拭，如滤纸或脱脂纱布上无油迹或污物，则表明试板已处理干净。

同样方法再处理八块试板。

4、表调、磷化处理

将配制的表调剂、磷化剂放入恒温水浴中加热至60℃后保持恒温。

（1）选取一块表面处理洁净的试板，将试板的2/3浸入60℃的表调剂中，缓慢晃动1.5min，取出后立即用自来水进行冲洗，冲洗后马上再将试板的2/3浸在60℃的磷化剂中，缓慢晃动约三分钟。

取出试板后，用自来水冲洗后观察磷化膜水膜的完整性，然后放入电热鼓风恒温干燥箱中在40℃条件下风干。

取出后观察磷化膜的颜色及完整性（如磷化膜不完整需重新处理）同样方法再处理三块试板。

（2）再选取一块表面处理洁净的试板，将试板的2/3直接浸在60℃的磷化剂中，缓慢晃动约三分钟。

取出后观察磷化膜的颜色及完整性（如磷化膜不完整需重新处理）。

同样方法再处理三块试板

5、磷化膜外观测定

将风干后的试板在放大六倍的放大镜下观察，磷化膜的颜色应呈浅灰色、深灰色或黑灰色；

表面结晶应较细；

膜层均匀、无白点、无锈蚀、无手印等，但由于基体材料结构不同引起的外表

微观变化是允许的。

6、磷化膜厚度的测定

用CPG-10数字式覆层测厚仪在磷化并风干的试板表面每侧测量3个点，取平均值即为磷化膜膜厚。

7、磷化膜重量测定

将磷化处理后的试板用分析天平称量准确至0.1mg，再浸入7080C的50g/L三氧化铬的退

膜溶液中，取出后立即用自来水冲洗，然后用蒸馏水冲洗，迅速干燥再称重。

计算方法

磷化膜单位面积膜层重量W，按下式计算：

式中：

W—膜重量，g/m2;

P1—退除磷化膜后试样的重量，mg;

P1—磷化后试样的重量，mg;

S—磷化试样的总表面积。

cm2。

分别取两种磷化处理方式的三个平行测定试样的平均值。

8、耐腐蚀性对比测定

取经过两种不同磷化处理的试板各一块及一块未经磷化（表面洁净）处理的试板，在三块试板上分别滴加两滴5%的硫酸铜溶液，记录每块试板出现锈蚀的时间，从而比较不同处理方式的耐腐蚀性能。

五、思考题

1、在实验中有哪些影响磷化膜厚度和重量的因素？

2、如果改变磷化温度会对磷化处理产生怎样的影响，为什么？

3、如果采用其它体系的磷化剂，磷化处理后生成的磷化膜的外观和耐腐蚀性是否会发生改变，为什么？

实验四电泳涂装、电泳涂料及其涂膜性能的测试

1、掌握电泳涂装制备金属防腐蚀保护层的方法

2、掌握电泳涂料及其涂膜性能的测试方法

二、实验仪器、药品和材料

仪器：

三相整流电源（0~400V）、泳涂槽、阳极、搅拌器、恒温水浴、温度计、干燥箱、秒表、酸度计

阴极电泳漆

材料：

（0.45~0.55）mm、脱脂纱布

电泳涂装是一种特殊的涂膜形成方法，仅适用于与一般涂料不同的电泳涂装专用的水性涂料。

它是将具有导电性的被涂物浸渍在装有水稀释的、固体分比较低的电泳涂料槽中作为阳极（或阴极），在槽中另设置与其相对应的阴极（或阳极），在两极间通直流电，靠电流产生的物理化学作用使带电的树脂和颜料沉积在被涂物上形成均一、水不溶性涂膜的一种涂装方法。

电泳涂装过程如下：

电解：

（1）阳极电泳阳极2H2O→4H++4e-+O2↑

Me→Men++ne-

阴极2H2O+2e-→2OH-+H2↑

（2）阴极电泳阳极2H2O→4H++4e-+O2↑

阴极2H2O+2e-→2OH-+H2↑

电泳：

导电介质中的带电荷的胶体粒子受电场的影响向相反电极移动。

电沉积：

（1）阳极电泳R-COO-+H+→R-COOH

（水溶性）（水不溶性）

R-COO-+Men+→（R-COO）nMe

（水溶性）（析出）

（2）阴极电泳

R-NH++OH-→R-N+H2O

（水溶性）（水不溶性析出）

电渗：

刚沉积到被涂物表面上的涂膜是半渗透的膜，在电场的持续作用下，涂膜内部所含的水分从涂膜中渗析出来移向槽液，使涂膜脱水。

1、电泳涂装法制备涂层

将搅拌器放入泳涂槽内，搅拌叶片离槽底最小25mm，然后把电泳涂料倒入泳涂槽中搅拌（不间断）2小时至均化，调节槽液温度为28℃并保持恒温。

用镊子夹取脱脂纱布蘸取正丁醇将冷轧钢板表面油污去除干净。

电源正极与阳极板连接，电源负极与待涂试板连接，并平行放入泳涂槽中，相距至少20mm，接通电源。

使电压在15秒钟内由零伏升到泳涂电压150V并至少保持120秒钟。

从槽中取出被涂板，用去离子水清洗，并用清洁压缩空气除去板表面水珠。

将泳涂板放入电热鼓风恒温干燥箱中，在180℃条件下干燥30分钟，冷却后观察表面质量，漆膜外观。

2、电泳涂料及其涂膜性能的测试

（1）固体份（加热残余物）测定法

在电子天平上称取洁净干燥的坩埚质量记为W1，然后向坩埚中加入电泳涂料1.5~2.0g并记总质量为W2，再放入电热鼓风恒温干燥箱中在105±

2℃温度下烘干3小时，冷却后称重记为W3。

计算固体份：

固体份（NV）%=（W3–W1）/（W2-W1）×

100

实验结果两次平行实验的平均值，两次平行实验的相对误差不大于3%。

（2）MEQ值测定法

取10g电泳涂料（精确到10mg）放入250ml烧杯中，加入50ml四氢呋喃，用电磁搅拌器充分搅拌均匀。

然后用0.1N的NaOH以3ml/min速度进行滴定，每滴0.5mlNaOH用酸度计测一次被滴溶液的pH值，并将所测值点记作消耗碱的函数。

将所测各点圆滑连接，用平行尺或直尺根据曲线的拐点找出曲线与拐点的两条平切线的的垂线相交于二分之一点，此点即为中和点，该点的碱量即为总碱消耗量。

计算：

MEQ值=（V-V0）×

N×

10/S

V–等当点时的耗碱量（ml）

V0–四氢呋喃耗碱量（ml，一般忽略不记计）

N–氢氧化钠溶液的浓度

S–试样固体份（%）

（3）灰分测定法

在电子天平上称取洁净干燥的坩埚质量记为W1（精确至1mg），充分搅匀电泳涂料确认无颜料分沉淀后，称取3.0g电泳涂料于坩埚中，再放入电热鼓风恒温干燥箱中在120±

2℃温度下加热1小时（注意防止沸溅，最好有程序升温），取出。

冷却后称量（精确至1mg）记为W2。

然后放到马夫炉中，从200℃加热到800℃后煅烧30分钟。

冷却后称量（精确至1mg）记为W3。

计算：

灰分=（W3–W1）/（W2-W1）×

实验结果两次平行实验的平均值，两次平行实验的相对误差不大于2%。

1、电泳时，泳涂电压为什么缓慢调至150V，而不直接调至150V？

2、测定电泳涂料灰分时，为什么先放入电热鼓风恒温干燥箱中在120±

2℃温度下加热1小时然后放到马夫炉中煅烧？

3、灰分和固体份在表征电泳涂料性能方面有怎样的区别？

实验五涂料粘度的测定

1、掌握涂料粘度的正确测定方法

2、练习使用T-4涂料粘度计

温度计、秒表、T-4涂料粘度计

白醇酸磁漆、古典红丙烯酸汽车面漆、脱脂纱布

涂—1、涂—4粘度计测定的粘度是条件粘度。

即为一定量的试样，在一定的温度下从规定直

径的孔所流出的时间，以秒（s）换算成运动粘度值厘斯（mm2/s）：

涂—1粘度计：

t=0.053υ+1.0

涂—4粘度计：

t＜23s时，t=0.154υ+11

23s≤t＜15