波谱解析14答案文档格式.docx

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（1）鉴定是否为某已知成分

（2）鉴定未知结构的官能团

（3）其他方面的应用：

几何构型的区别；

立体构象的确定；

分子互变异构与同分异构的确定。

当照射1H核用的电磁辐射偏离所有lH核的共振频率一定距离时,测得的13C-NMR（OFR）谱中将不能完全消除直接相连的氢的偶合影响。

此时，13C的信号将分别表现为q（CH3）,t（CH2），d（CH），s（C）。

据此，可以判断谈的类型。

三、

A:

217（基值）+30（共轭双烯）＋5×

2（环外双键）＋5×

4（烷基）=277（nm）

B:

217（基值）+30（共轭双烯）+36（同环二烯）＋5×

1（环外双键）＋5×

5（烷基）=313（nm）

其中，化合物B的计算值与给出的紫外吸收max（314nm）接近，因此，该化合物为B。

四、

约3520cm-1为酚羟基（或酚OH）的伸缩振动，表明有酚羟基（或酚OH）；

约1600，1580，1500，1450cm-1为苯环的骨架振动，表明有苯环。

约1750cm-1为酯羰基的振动吸收峰，表明有酯羰基。

五、

39.6（C-1），110.8（C-2），124.8（C-3），131.5（C-4），154.0（C-5），189.5（C-6）

六、

解析：

C14H14S

Ω=14＋1－（14/2）＝8

1H-NMR中

δ7.1（10H，s）应为苯环芳氢信号，因氢数为10，又为单峰，示有二个对称的单取代的苯基（C6H5）结构。

将两个单取代的苯基结构中的碳、氢数目与分子式比较，还余2个碳、4个氢、1个硫原子。

因此，δ3.60（4H，s）为与2个与电负性基团相连的亚甲基，即-CH2-。

因氢谱中给出的质子信号均为单峰，表明分子既有很高的对称性。

因此该化合物的结构式为：

七、

C3H7ON

Ω=3＋1－（7/2）＋1/2=1

IR中，

1680cm-1吸收峰为羰基的伸缩振动吸收峰，表明有1个羰基；

3400、3500cm-1吸收峰为NH2的对称伸缩振动吸收峰和不对称伸缩振动吸收峰，表明有1个－NH2。

13C-NMR中

δ10（q）为－CH3；

δ29（t）为－CH2－；

δ178.0（s）为－CO;

δ1.2（3H，t）应为-CH3，且与1个-CH2-相连，即-（CH2）-CH3；

δ2.3（2H，q）因化学位移值较大，示与羰基或双键相连；

且红外光谱显示含有羰基，又因表现为q峰，表明应与一个甲基相连，示有结构片段：

CH3-CH2-CO-

δ6.4（2H，br.）峰宽且矮，示存在结构片断：

－NH2

根据上述分析，得到结构片段如下：

CH3-CH2-CO-－NH2

因此其结构式为：

CH3-CH2－CO－NH2

波谱解析试题2

一、名词解释

1.助色团2.偶合常数

二、简答题

1．紫外光谱在结构研究中有何用途？

2．如何利用质谱判断化合物中是否含有一个Cl原子或一个Br原子？

三、化合物可能是A或B，它的紫外吸收max为302nm（lg=4.1），指出这个化合物是属于哪一种结构。

（A）

（B）

四、下面为化合物A（分子式为C8H8）、B的红外光谱图，可根据哪些振动吸收峰推断化合物A、B中分别存在哪些官能团？

五、归属下列化合物氢谱中的质子信号。

六、某化合物分子为式C8H8O，碳信号分别为：

δ197.8（s）,δ137.1（s）,δ132.9（d）,δ128.4（d）,δ128.2（d）,δ26.3（q）

如下图所示，试推导其结构式。

七、一化合物分子式为C3H6O2，该化合物的各种图谱如下图所示，试推断其结构，并简要写明推导过程。

波谱解析试题2答案

1.助色团：

有些原子或原子团,如具有n电子的基团,本身不能吸收大于200nm的光波,但它与一定的发色团相连时,则可使发色团所产生的吸收峰向长波方向移动,同时使吸收强度也增加,这些基团称为助色团。

常见的助色团有-OH、-OR等。

2.偶合常数：

两个（组）氢核之间的相互干扰叫做自旋偶合。

干扰强度可用偶合常数J值表示。

根据J值大小可以判断偶合氢核之间的相互关系。

2．紫外光谱在结构研究中有何用途？

（1）确定检品是否为某已知化合物；

（2）确定未知不饱和化合物的结构骨架；

将计算值与实测值进行比较，或与同类型的已知化合物UV光谱进行比较。

（3）确定构型

（4）测定互变异构现象

当化合物中含有Cl、Br等元素时,其（M+2）峰的强度将明显增大,有时还会出现（M+4）、（M十6）峰。

这是因为这些元素的同位素相差2质量单位、且重同位素的天然丰度也较大的缘故。

如CH3CH2Cl分子量是64,在其质谱中（M+2）/M=1:

3,因35Cl的天然丰度为100%,37Cl的天然丰度为32.5%,故可知该化合物含有1个氯原子。

又如,CH3CH2Br分子量是108,在其质谱中（M+2）/M=1:

1,也可知该化合物中含有1个溴原子,因79Br的天然丰度为100%，81Br的天然丰度为98%。

3（烷基）=303（nm）

其中，化合物A的计算值与给出的紫外吸收max（302nm）接近，因此，该化合物为A。

约1630cm-1为双键骨架的伸缩振动，表明双键；

约1600，1575，1500，1450cm-1为苯环的骨架振动，表明有苯环。

约1650cm-1为双键的振动吸收峰，表明有双键。

五、3.30（3分）、1.10（3分）、2.20（3分）、7.00（3分）、6.40（3个位置共3分）

C8H8O

Ω=8＋1－（8/2）＝5

δ26.3（q）为－CH3；

δ197.8（s）为－C=O

δ128.2（d）为=CH－×

2

δ128.4（d）为=CH－×

δ132.9（d）为=CH－

δ137.1（s）为=C－

表明存在单取代苯环：

综上分析，该化合物的结构式为：

C3H6O2

Ω=3＋1－（6/2）=1

UV中，无吸收峰，表明没有共轭体系。

1725cm-1吸收峰为酯羰基的伸缩振动吸收峰，表明有1个酯羰基；

δ14（q）为－CH3；

δ60（t）为－OCH2－；

δ162.0（d）为HCOO－;

δ1.4（3H，t）应为-CH3，且与1个-CH2-相连，即-（CH2）-CH3；

δ4.3（2H，q）表现为q峰，表明应与一个甲基相连，因化学位移值较大，示与氧原子相连；

示有结构片段：

CH3-CH2-O-

δ8.1（1H，s），示为HCOO－中的质子信号

HCOOCH2－CH3

波谱解析试题3

1．蓝（紫）移2.红外光谱指纹区

1．质子噪音去偶碳谱有哪些特点？

2.在氢谱中，由低级偶合系统产生的图谱为一级图谱。

试问一级图谱具有什么样的特点？

二、化合物可能是A或B，它的紫外吸收max为273nm（lg=4.9），指出这个化合物是属于哪一种结构。

五、某化合物的结构式如下，其碳谱中各碳信号的化学位移值分别为：

55，64.0，114.0,129.0,133.5,159.0，如下图所示。

试归属该化合物碳谱中的碳信号。

六、一个化合物分子式为C4H9Br，其测定的氢谱如下。

试根据给出的条件推断该化合物的结构式，并归属质子信号。

七、合物分子式为C6H10O2,结合下面给出的图谱，试推断其结构，并写出简单的推导过程。

波谱解析试题3答案

1．蓝（紫）移：

由于助色团如-OH、-OR取代作用或溶剂效应导致吸收峰向短波方向移动的现象叫做向紫位移（hypsochromicshift）或叫蓝移（blueshift）。

2.红外光谱指纹区：

红外吸收光谱上1333～40Ocm-1（7.5～15μm）的低频区,通常称为指纹区。

该区域中出现的谱带主要是C-X（X=C,NsO）单键的伸缩振动以及各种弯曲振动，在核对和确认有机化合物时用处很大。

（1）分子中所有的碳核均表现为单峰,因此无法区分碳的类型（伯碳、仲碳、叔碳、季碳）；

（2）可据以准确判断磁不等同碳核信号的数目及它们的化学位移；

（3）信号强度与碳的数目不完全呈定量相关；

（4）仍可大体根据峰高对同类型碳核的碳数比例作出粗略的估计。

在一级图谱中，质子信号

（1）分裂的小峰数符合n+1规律；

（2）小峰面积比大体可用二项式展开后各项前的系数表示；

（3）与J值可由图谱上直接读取。

3（烷基）=303（nm）

4（烷基）=272（nm）

其中，化合物B的计算值与给出的紫外吸收max（273nm）接近，因此，该化合物为B。

约1750cm-1为酯羰基（或羰基）的伸缩振动，表明有酯羰基（或羰基）；

约1600，1500，1450cm-1为苯环的骨架振动，表明有苯环。

约1700cm-1为醛羰基（或羰基）的振动吸收峰，表明有醛羰基（或羰基）。

；

约1640cm-1为双键的振动吸收峰，表明有双键。

55，64.0，114.0,129.0,133.5,159.0

C4H9Br

Ω=4＋1－（9+1）/2＝0

δ0.9（3H，t）应为-CH3，且与1个-CH2-相连，即-（CH2）-CH3；

δ3.4（2H，t）为1个亚甲基，表现为t峰，表明应与一个亚甲基相连，因化学位移值较大，示与溴原子相连，示有结构片段：

－（CH2）-CH2-Br

δ1.4（2H，m）为1个亚甲基；

δ1.8（2H，m）为1个亚甲基。

Br－CH2－CH2－CH2－CH3

C6H10O2

Ω=6＋1－（10/2）＝2

UV中，

200～218nm有很强的末端吸收，表明该化合物中有1个小的共轭体系。

1720cm-1吸收峰为羰基的伸缩振动吸收峰，表明有1个羰基；

1650cm-1吸收峰为双键的伸缩振动吸收峰，表明有1个双键。

δ15（q）为－CH3；

δ19（q）为－CH3；

δ61.0（t）为－CH2O－;

δ124.0（d）为=CH－；

δ146.0（d）为=CH－；

因此有结构片段－CH=CH－

δ168.0（s）为－COO－

δ1.3（3H，t）应为-CH3，且与1个-CH2-相连，即-（CH2）-CH3；

δ1.9（3H，d）结合其化学位移值分析，推测为CH3-（CH）-

δ4.3（2H，q）因化学位移值较大，示与电负性较强的氧原子相连；

又因表现为q峰，与甲基相连，示可能有结构片段：

CH3-CH2-O-CO-

δ5.8（1H，d）示为=CH-;

δ6.9（1H，m）示为=CH-，应存在结构片断：

（CHn）－CH=CH－

CH3-CH2－O－CO－CH=CH－CH3

波谱解析试题4

1.红移2.特征频率区

1．在质谱中如何判断化合物的分子离子峰？

2．在氢谱中，质子信号的峰面积与产生该信号的质子数目之间具有什么样的关系？

在结构解析中具有什么样的意义？

三、化合物可能是A或B，它的紫外吸收max为268nm（lg=4.9），指出这个化合物是属于哪一种结构。

（A）（B）

五、某化合物的结构式及氢谱如下图所示，试归属该化合物氢谱中的质子信号。

六、某化合物分子式为C10H12，其碳谱如下图所示，试推导其结构，并写出其简单的推导过程。

七、某化合物的分子式为C9H10O，各种图谱如下列所示，其中，碳谱中各信号分别为：

δ30（信号强度28，q），δ126（52，d），δ127（92，d），δ128（87d），δ134（19，s），δ206（18，s）；

氢谱中：

7.3的质子信号由5个H产生，3.6的质子信号由2个H产生，2.1的质子信号由3个H产生。

试推断所表示的化合物的结构，并简要写明推导过程。

波谱解析试题4答案

1.红移：

由于助色团如-OH、-OR取代作用或溶剂效应导致吸收峰向长波方向移动的现象叫做向红位移（bathochromicshift）或叫红移（redshift）。

2.特征频率区：

特征谱带区有机化合物的分子中一些主要官能团的特征吸收多发生在红外区域的4000～1333cm-2（2.5～7.5μm）。

该区域吸收峰比较稀疏,容易辨认,故通常把该区域叫特征谱带区。

2．在质谱中如何判断化合物的分子离子峰？

（1）最大质量数的峰可能是分子离子峰（同位素峰除外）。

（2）它在高m/z区域应有合理的、通过丢失中性碎片而形成的碎片峰。

合理的中性碎片（小分子及自由基）的丢失，这是判断分子离子峰的最重要依据。

失去中性小分子在质量上有一定的规律性，如失去H（M-1），CH3（M-15）或H2O（M-18）等。

M-3到M-13之内不可能有峰，因分子离子峰不可能掉下四个氢原子而保持分子的完整性;

M-20到M-25也不可能有峰，因为有机分子不含这些质量数的基团。

当发现上述差值存在时，说明最大质量数的峰不是分子离子峰。

（3）判断其是否符合N律。

不含N或含偶数N的有机分子,其分子离子峰的m/z为偶数。

含奇数N的有机分子,其分子离子峰的m/z为奇数。

在1H-NMR谱上,各吸收峰覆盖、面积与引起该吸收的氢核数目成正比。

因此,在分析图谱时,只要通过比较共振峰的面积,就可判断各种类型氢核的相对数目；

当化合物分子式已知时,就可求出每个吸收峰所代表的氢核的绝对个数。

3（烷基）=267（nm）

2（烷基）=257（nm）

其中，化合物A的计算值与给出的紫外吸收max（268nm）接近，因此，该化合物为A。

约1600，1450cm-1为苯环的骨架振动，表明有苯环。

约3400cm-1为羟基的振动吸收峰，表明有羟基。

五、1.3（2分）、3.9（2分）、6.9（3分）、7.5（3分）、9.8（3分）、2.0（2分）

C10H12

Ω=10＋1－（12/2）＝5

化合物10个碳，而图谱给出5个碳信号，说明该化合物结构高度对称，且不饱和度为5，表明含有苯环。

δ126.1，δ129.7和δ137.4为苯环上的碳信号，且仅有3个碳信号，表明为对称的邻二取代，即：

将分子式与上述结构片断比较，还余4个C、8个H和1个不饱和度3.30（1分），

因此，高场区的δ24.1和δ30.1应分别为2个磁等同亚甲基的碳信号，即：

δ24.1为－CH2－×

2（2分）；

δ30.1为－CH2－×

2（2分）

综上所述，该化合物的结构式为：

C9H10O

Ω=9＋1－（10/2）=5

UV中，250nm左右的吸收峰，表明该化合物中存在共轭体系。

1725cm-1吸收峰为羰基的伸缩振动吸收峰，表明有1个羰基；

1600cm-1和1500cm-1的吸收峰表明存在苯环结构。

δ30（q）为－CH3；

δ50（t）为－OCH2－；

δ127（d）为=CH－×

2，δ128（d）为=CH－×

2，δ126（d）为=CH－，δ134（s）为=C－，表明存在单取代苯环

δ206（s）为羰基碳信号

δ7.3（5H，m）应为苯环上的质子信号，表明存在单取代的苯环；

δ3.6（2H，s），表明应为一个亚甲基，与季碳相连；

δ2.1（3H，s），示为1个甲基，与羰基相连