EDTA滴定法测定水中总硬度的几点体会文档格式.docx
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EDTA滴定法则测定水中总硬度的几点体会
中文摘要
EDTA滴定法则是水中的总硬度具有仪器廉价、步骤简单。
操作方便、准确可靠等特点，是环境监测中通常采用的方法。
通过大量的实验，对具体操作中有关问题进行探讨，发现了实验过程中有几方面需引起注意，并对数据准确可靠具有一定的保证。
关键词：
总硬度;
EDTA滴定法;
测定;
体会
SomeexperienceofdeterminationoftotalhardnessinwaterbyEDTAtitration
Chineseabstract
EDTAtitrationruleisthatthetotalhardnessofwaterischeapandsimple.Theoperationisconvenient,accurateandreliable,andsoon.Itisusuallyusedinenvironmentalmonitoring.Throughalargenumberofexperiments,thespecificoperationoftherelevantissuestoexplore,foundthatthereareseveralaspectsoftheexperimentalprocessneedtopayattentionto,andtheaccurateandreliabledatawithacertainguarantee.
Keyword：
Totalhardness；
EDTATitrationmethod；
Determination；
Experience
第一章前言
在环境监测分析中，总硬度为常规分析项目。
测定地下水和地面水的总硬度，一般常用EDTA滴定法（GB7477-87）。
。
由于EDTA是一种.强的络合剂，易受水样中其它物质的干扰，如不注意，会影响.定结果的正确性。
为此，我们根据工作实践，除按方法要求外，对具体操作中的有些问.做了探索，并进行了测定实验，得出较.可靠的分析结果。
第二章测定水中的总硬度
1.试剂与仪器
试剂配制均按文献〔1〕进行,其中试.氯化铵、氨水、、硫酸镁、二水合合EDTA二钠和三乙醇胺等均为分析纯。
钙标准溶液的配制,预先将碳酸钙在150℃干燥2h,称取1.001g置500ml锥形瓶中,用水润湿。
其它按文献〔1〕配置配制的溶液1.00ml含0.4008mg（0.01mol/l）钙。
铬黑T为指示剂
500ml滴定管,205ml锥形瓶。
2.实验方法与结果
2.1样品测定
吸取50ml试样置250ml锥形瓶中,加4ml缓冲溶液和100mg指示剂干粉此时溶液应呈紫红或紫色,其PH值应为值为10的缓冲溶液,进行滴定,终点敏锐,准确可靠。
出现亮蓝色即为终点，整个滴定过程应在5min内完成。
记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。
2.2精密度和准确度检验
用上述测定方法对中国环境监测总站总硬度含量为11.41°
DH±
0.30的标.进行检测，见表1结果表明按上述实.条件测定水中总硬度其准确度和精密度均是可靠的。
表1 标样分析结果
各次测定值（DH°
）XϖSCV（%）
11.4411.4011.3911.4211.3511.4611.410.0380.3
3.实验讨论
在上述的实验中,对EDTA滴定法的某些环节进行了探索，得出了几点较为满意的结论。
3.1调节PH值
由于金属离子与EDTA生成络合物受PH值的影响很大，PH值过低,金属离子络合物的稳定常数变小，Ca2+、Mg2+与EDTA生成络合物不能定量形成；
PH值过高（>
12）,则Mg2+会变成氢氧化镁沉淀，而不能与EDTA完全反应。
3.2加入铬黑T指示剂后，应尽快完成滴定
我们在监测分析中发现，有些人为了省事，一次性将所有的分析样品都加进.冲溶液和铬黑T指示剂，然后再逐个进行滴定，这样做是不妥的。
由于铬黑T易被氧化，使终点不清晰，因此，加入指示剂后应尽快完成滴定。
3.3滴定过程时应特别注意以下问题
3.3.1每次滴定必须从滴定管刻度的零点开始，因为这样每次滴定时读数都在滴定管刻度的同一部分，由刻度不一致而引起的误差就不以抵消。
3.3.2 滴定速度不宜太快,否则就会有少许溶液留在管壁上,使读数不准确而引起误差。
特别是临近终点时，更应放慢，最好每隔2-3秒滴一滴，且要充分振摇，使反应完全。
3.3.3滴定时,水样的温度应以20-30℃为宜，温度过低,反应速度慢，会使滴定过量，此时要适当加热水。
温度过高,亦应适当冷却。
3.3.4为了减少滴定误差，滴定时间去溶液的体积应为滴定管容量的1/2或2/3。
溶液用量超过滴定管容量，将增大误差;
但如溶液用量太少则读数的百分误差也将增大。
3.4水样中干扰物质的消除
对干扰成份，必须加以消除。
水样中含有铜、锰、铁、铝、铅、锌、钴、氧化性物质、有机物、悬浮物及胶状物等的干扰，消除方法均同文献〔1〕。
本文只介绍水样中总碱度的消除。
在测定水样.硬度滴定时，往往会出现当水样的总碱度很高时，滴定至终点后，蓝色很快又返回至紫红色（又称终点回头），此现象是由钙镁盐类的悬浮性颗粒所致，影响测定。
存在这样情况,可将水样用盐酸酸化、煮沸。
便可除去碱度。
冷却后用氢.化钠溶液中和，再加入缓冲溶液和指示剂滴定，终点会更加敏锐。
3.5缓冲溶液
测定水样.硬度用铬黑T作指示剂,当样品中有镁离子存在时,滴定终点才能明显。
为获得敏锐的滴定终点颜色变化，需在缓冲溶液中加入适量的EDTA镁盐，或硫酸镁和EDTA.但应特别注意得是,在配制缓冲溶液时所加入的EDTA和镁盐必须等当量，否则会给总硬度的测定定带来较大的滴定误差。
另外，建议在配制缓冲溶液时，应少配，并低温保存，因氨的挥.可导致缓冲溶液PH值的降低，而影响总硬度的测定。
参考文献
〔1〕国家环保总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．第4版．北京：
中国环境科学出版社，2002．415～418．
〔2〕中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组．环境水质监测质量保证手册．第2版．北京：
化学工业出版社，1994．266～268．
致谢
毕业论文致谢词模版本论文是在导师xx教授和xx研究员的悉心指导下完成的。
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