土壤植物重金属检测综合文档格式.docx

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微波辅助消解及微波辅助萃取土壤重金属方法确定

研究区域土壤、植物中铅、锌、铜、镉的采样测定

研究区域土壤、植物中铅、锌、铜、镉污染状况

研究区域土壤、植物铅、锌、铜、镉的迁移转化

3.2.1土壤样品风干、制备和保存

（1）具体步骤

①风干:

将采回的土壤样品置于木盘上摊成2-3cm的薄层，于室内通风阴干。

土样半干时，将大块捏碎。

风干场所应干燥阴凉通风同时防止灰尘、酸蒸气、氨气等的污染。

②除杂:

样品风干后拣去动植物残体如根、茎、叶、虫体等和石块及其它杂物。

③粉碎过筛:

除杂后的土样倒在木盘上，用木棍研细，用20目孔径筛子筛滤，将滤出的细土充分混匀后用四分法分两份。

一份用作土壤试样的pH测定，因土壤pH测定时样品太细易破坏土壤矿物晶粒，分析结果偏高。

过100目筛，滤出的细土用于全量分析和形态分析。

④保存:

样品保存在密封袋中至于干燥器中待用。

另一份须用研钵进一步研细，样品袋上要贴上标签，注明样号、采样地点、深度、筛孔等项目。

3.2.2植物样品风干、制备和保存

从野外采集的植物样品必须进行规范处理后才能进行测定分析，植物样品的处理按照以下程序进行（图6），将制备的植物试样装于密封袋中后置于干燥器中待用。

（1）具体步骤:

去除采集回的植物样品上的杂物，用清水仔细洗净后置于1%盐酸酸洗，后用蒸馏水洗净，将其置于鼓风箱中于70℃下烘至恒重，再将各植株的叶茎分离后用研钵磨细后过筛装入密封袋置于干燥器中待用。

3.3.1土壤样品

（1）土壤理化性质测定

重金属在土壤中的存在形态与土壤的理化性质相关，它会影响土壤重金属的生物利用性。

土壤理化性质主要包括pH值、有机质含量等。

①pH测定方法

土壤样品用中性盐溶液浸提（酸性土壤用1mol/L氯化钾溶液;

中性和碱性土壤用0.01mol/L氯化钙溶液浸提）或用水浸提。

水土比一般为2.5:

1;

盐碱土水土比5:

1，充分搅拌平衡30min，用pH计测定。

试剂配制:

1mol/L氯化钾溶液:

74.6g氯化钾（KC1，分析纯）溶于1000m1蒸馏水中。

溶液

pH值为5.56.00

0.01mol/L氯化钙溶液:

147.02g氯化钙（CaC12’2Hz0，分析纯）溶于1000m1蒸

馏水中，即1mol/L氯化钙溶液。

取lOmllmol/L氯化钙溶液于SOOmI烧杯中，加入SOOmI

蒸馏水，滴加盐酸或氢氧化钙溶液调节pH=6，然后用蒸馏水定容1000mI，即

0.01mol/L氯化钙溶液。

标准缓冲溶液的配制依据pH计配套的缓冲试剂说明配制。

仪器

pH计。

称取10.0克已处理好的土壤试样分别用25m11mol/L氯化钾溶液和0.01mol/L氯化钙溶液浸提，用玻璃棒剧烈搅拌1-2min后静置平衡30min，用pH测定。

pH计的使用遵照仪器说明书:

选择与土壤浸提液pH值接近的pH标准缓冲溶液作为标准，校正仪器使指示的pH值与标准值一致，将pH计的复合电极（或pH玻璃电极和甘汞标准电极）插入土壤浸提液中，轻轻转动烧杯，读出pH值。

每次测定后，用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸将水吸干。

②土壤有机质测定

目前，土壤有机质研究中使用比较普遍的方法是容量分析法，其中最为普遍的是

硫酸过量情况下，用重铬酸钾氧化有机碳，用标准硫酸亚铁溶液回滴剩余氧化剂，用

消耗的氧剂量来计算有机碳量。

该方法使得土壤中的碳酸盐无干扰作用且方法简便快

速，适于分析。

土壤样品的前处理

2.

土壤重金属的总量消解

用微波消解、电感祸合等离子发射光谱（ICP-AES）和原子吸收测定污泥中的砷、铬、镉、钠、镁等方法的加标回收率为90-109%。

该技术操作简便、耗时少、试剂使用量小、安全且消解能力强，适于环境等多领域中的元素消解。

④微波消解试剂的选取

微波消解中最常用的酸和氧化剂有硝酸（HN03）,氢氟酸（HF）、王水、硫酸（H2SO4）、高氯酸（HCIO4）和过氧化氢（H2O2）。

单一氧化性酸不易完全分解试样或在操作时危险，一般不采用，而以两种或两种以上的氧化剂或酸联合使用会使有机物快速完全地消解[['

_'

9]。

以下是几种常用的消解试剂见表。

查阅的文献资料显示，不同的酸体系被应用于微波消解，有使用HNO3/H2O2，

HF/HNO3/HCl,HNO3/HCL的也有使用HNO3/H2SO4的，未形成完全统一的标准，考虑到高氯酸的易爆炸性，本研究不使用高氯酸。

通过查阅文献资料，选取文献中消解效果较好的酸体系，同时确定消解时间和温度范围进行重金属微波消解实验设计，以确定本研究中土壤试样的微波消解最优化条件。

土壤重金属多级连续提取法

在诸多形态分析方法中，Tessier等的五步连续提取法是应用最广泛的方法，他将重金属赋存形态分为:

可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机态、残渣态。

随后，针对Tessie:

连续提取过程中出现的若干问题，许多研究者对其进行了进一步的修正，将重金属形态分为交换态、碳酸盐结合态、氧化锰结合态、有机结合态、残留态。

BCR提取法把重金属形态分为酸可提取态、氧化物结合态、有机结合态、残余态。

BCR法把重金属分成了四个形态，没有碳酸盐结合态。

此种方法在形态分析上是较为简单的方法。

多级连续提取较常用的是Tessier连续提取法和BCR连续提取法，此外还有Forstner六步连续提取法[[39]，三种方法的区别见表3

此文推荐使用BCR法

废弃线路板中重金属形态分布特征

周佳丽

BCR方法在第一步提取中采用了0.11mol/L的HOAc及大的土壤/提取液（m/V）

比，较之Tessier高浓度的Ca.Mg型或HOAc提取剂，更适于高灵敏度的ICP-MS

等分析仪器。

因为大量Ca,Mg存在会抑制等离子体的离子化作用，而且提取液中若

金属离子含量高时需要大量的稀释。

贵溪

济南市不同功能区土壤的不同形态-山大

蓝田冶炼厂