QC EQP01001 UV 530 紫外分光光度计验证方案Word文档格式.docx

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日本JASCOCorporationV-530型双光束紫外-可见分光光度计，是根据质量控制的目的和要求，在充分调研的基础上，公司于2006年8月购置的精密分析仪器，其生产厂家为JASCO日本分光株式会社。

该仪器属于光栅型的紫外-可见分光光度计，由光栅型紫外光度计主机、数据处理工作站组成。

应用软件为VSeriesEnglishVersion紫外软件，版本号Revision19。

经评价，仪器的配置和性能满足实验室质量检测和控制的要求。

记录仪器的安装信息，如型号、生产厂家、系列号、所在部门、安装地点填入附件E的Table3-1。

4.职责（Responsibilities）

4.1检查者（Operator）

4.1.1检查者是独立完成仪器检查和评价工作的人。

检查者是经过相关的验证培训，具有完成设备确认工作所必须的经验和技能，并且由部门负责人指定的技术人员。

4.1.2检查者要按照草案的条款完成全部的检查工作。

确认验证符合GLP/GMP的相关要求。

4.2审核者（Reviewer）

4.2.1审核者是由部门负责人指定的负责监督设备确认过程、审核验证方案和报告、确认验证的效果、审核数据的人员。

审核者可由部门负责人兼任。

4.2.2审核者首先检查本文档的条款，签名并注明日期。

在每项工作完成后，检查完成情况。

4.3负责人（Manager）

4.3.1负责人管理整个设备确认的过程，并审核批准验证方案和报告。

4.3.2负责人首先检查本文档的条款，签名并注明日期。

5.验证的管理（QualificationManagement）

5.1人员（Personnel）

5.2.1将参与方案起草、审核、批准和执行该方案的验证团队人员的姓名、职务记录在附件E的Table5.1。

对他们的资格进行确认。

5.2.2培训：

由部门负责人组织对参加验证的人员进行全面性的培训，并记录。

检查人经过系统的IQ/OQ/PQ培训后，可以在验证过程中进行操作及记录工作。

5.2记录和数据（DataAssembly）

该方案中必须包括来自确认和测试中的原始数据，以及其它系统相关的文件。

在验证执行中产生的原始数据，包括收集的附加数据单，计算机建立和打印的数据、系统产生的数据、扫描图谱等，必须作为报告的附件。

这些附加的数据单必须附加编号、日期和执行者的签名。

5.3文件要求（DocumentationRequirements）

书写或打印应清晰.

所有的工作只使用不退色的笔记录。

修改时要求在错处划单线，签名、日期和必要时的说明。

该方案相关的数据单，用于填写数据前必须由验证团队确定。

所有的数据单必须用不褪色的笔手写。

5.4偏差处理（Deviations）

一旦验证的可接受标准不能满足，一个偏差调查表应记录，立即传递给QA部门，以作正确的处理。

QA经理将对偏差进行认定，根据具体情况决定是否继续进行确认活动。

任何时候，在验证结束时，每个偏差的都应给出明确的结论，所有的可接受标准是否满足要求。

5.5再验证（Re-qualification）

初次验证后，每年定期进行校验，每次测定时填写仪器使用记录以监控仪器的状态。

通过对校验结果和仪器使用情况进行评估，如没有发现明显偏移或变差的趋势，不需要定期的再验证。

如果该仪器经过大修或长途的运输，则需要按照本方案的要求进行相关部分的再验证。

6.验证检查和测试（Qualification&

Tests）

6.1安装确认（InstallationQualification,IQ）

6.1.1仪器的组成信息（CompositionoftheEquipment）

将紫外-可见分光光度计的主要组成以及它们的型号、系列号填入附件F的Table6.1.1。

6.1.2紫外-可见分光光度计的性能描述（DescriptionoftheSpecificationsoftheEquipment）

在附件FTable6.1.2记录紫外-可见分光光度计主要性能参数

6.1.3售后服务（Service）

在附件F的Table6.1.3记录提供紫外-可见分光光度计维护服务的服务商名称、地址和联系电话。

6.1.4文件的确认和保管（DocumentsVerification&

Storage）

A.开箱验收

对照合同书或装箱单对到货的仪器及备件的名称、型号及数量进行检查，并在合同书或装箱单上签名确认，并将复印件作为验证报告的附件保存。

B.仪器手册

将紫外-可见分光光度计主要的操作手册的名称、对应部件的型号、系列号或编号、存放地点记录在附件G的Table6.1.4-1。

C.证书

将紫外-可见分光光度计主要组成的合格证名称、数量记录在附件G的Table6.1.4-2。

D.备件/备品清单

将紫外-可见分光光度计一些备件的名称、型号/部件号、生产厂家和数量记录在附件G的Table6.1.4-3，方便以后的采购。

E.软件清单

该紫外-可见分光光度计配置的软件为SpectraManager软件，提供仪器的控制、数据处理和报告功能。

属于已经商品化的软件、经过JASCO公司和广大客户的验证和确认，无需再验证。

需要记录软件名称、系列号、版本号和存放地点。

记录在附件G的Table6.1.4-4。

6.1.5安装环境确认（VerificationofInstallationEnvironment）

确认仪器的安装地点和环境是否符合仪器说明书及供应商的要求。

检查项目和可接受标准、检查结果、结论记录在附件H的Table6.1.5。

6.1.6设备信息（EquipmentInformation）

确认仪器各主要部件的性能参数。

A.主机：

紫外-可见分光光度计相关信息按照附件I的Table6.1.6-1要求记录。

B.软件

该紫外工作站软件为VSeriesEnglishVersion，为紫外-可见分光光度计标准配置的软件，为国内外广泛使用的商业标准版软件。

只需要在附件I的Table6.1.6-2记录它的供应商和版本号。

C.个人电脑

为保证紫外软件的正常运行，需要检查确认采购的电脑的配置是否高于推荐的配置。

按照附件I的Table6.1.6-3规定的项目检查并记录。

6.1.7安装检查（VerificationofInstallation）

目的：

确保仪器的每个部件、线路、电子插件及设备各个部分之间正确连接和安装。

同时检查软件安装是否正常。

A.紫外-可见分光光度计的安装

（1）仪器的外观检查：

确认没有划痕，污点，或其他异常。

（2）仪器的安装检查：

确保电源线路，连接管线等按照安装操作手册进行了正确安装。

（3）仪器自检检查：

电源开通，仪器自检自动运行、正常。

（4）检查主机的编号。

按照附件J的Table6.1.7-1检查及记录检查结果。

B.软件安装

按照附件J的Table6.1.7-2检查及记录电脑主要软件的安装情况。

C.电脑时钟

确认电脑的时间和日期与标准时间是否一致，否则进行调整。

记录至附件K的Table6.1.7-3。

D.设备通讯

这个过程检查主机与数据处理系统的连接通讯情况。

打开主机和电脑的电源，确保均正常启动。

进入工作站界面。

按照附件K的Table6.1.7-4检查。

6.1.8安装确认的结果及结论（Result&

ConclusionofinstallationQualification）

按照附件BTable6.1.8IQ检查项目和可接受标准，对IQ项下每个项目的检查结果进行确认，并给出安装确认的结论，填入附件B。

6.2运行确认（OperationQualification,OQ）

6.2.1测试项目和认可标准（TestitemsandAcceptanceCriteria）

见附件CTable6.2.9。

6.2.2备件与材料（Materials&

Reagents）

试剂标准

记录校验用标准试剂的批号和有效期。

重铬酸钾基准试剂：

批号；

有效期：

碘化钠（A.R.）：

亚销酸钠（A.R.）：

6.2.3软件系统安全性确认（VerificationoftheSafetyofSoftware）

打开计算机开关，待屏幕运行Windows系列操作系统以后，授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统。

再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试5次。

5次以后，系统拒绝进一步操作。

没有授权的用户名应无法登陆计算机系统。

检查结果记录在附件M。

6.2.4波长准确度（Wavelengthaccuracy）

A.D2灯发射光检查

按仪器操作规程，依次在484nm~488nm,654nm~658nm范围内扫描D2灯特征谱线，比较它们最大吸收波长与规定波长486.0nm与656.1nm之差。

测试数据和结果记录至附件M中，表格参考附件N。

B.重铬酸钾标准溶液法

（1）标准溶液：

吸收度准确度项下的重铬酸钾标准溶液B

（2）测定：

取重铬酸钾标准溶液B，以0.005mol/L硫酸溶液为空白，在220nm~400nm范围内，进行紫外图谱扫描，并确定各吸收峰波长，与参考最大波长257.5nm,350.0nm和最小波长234.5nm,313nm进行比较。

测试数据和结果附件M中，表格参考附件N中6.2.4。

6.2.5吸收度准确度（Absorptionaccuracy）

（1）重铬酸钾标准溶液（60μg/ml）的配制：

重铬酸钾标准溶液A：

精密称取在130℃干燥至恒重量的重铬酸钾基准品约60.0±

2mg，用0.005mol/L硫酸溶液稀释至100.0ml。

取5.0ml用0.005mol/L硫酸溶液稀释至50.0ml,浓度为60μg/ml，为重铬酸钾标准溶液B。

在每个规定波长下，以0.005mol/L硫酸溶液为空白，用1cm的比色池，测定重铬酸钾标准溶液B的吸收度，按照公式计算吸收系数，是否在标准范围之内，

见公式

为吸收系数

A吸收度

b比色池厚度，1cm

c重铬酸钾标准溶液B的浓度

数据和统计结果记录至附件M中，表格参考附件N中6.2.5。

6.2.6杂散光检查（StrayLight）

（1）溶液配制

碘化钠溶液：

称取0.25g碘化钠（分析纯）至25ml容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，混合均匀。

溶液浓度为1.00%（g/ml）。

亚硝酸钠溶液：

称取1.25g亚硝酸钠（分析纯）至25ml容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，混合均匀。

溶液浓度为5.00%（g/ml）

以水为空白，于1cm石英吸收池，在220nm波长条件下测定碘化钠溶液的吸收度。

以水为空白，于1cm石英吸收池，在340nm波长条件下测定亚硝酸钠的吸收度。

见公式透光率T=10-A×

100%

数据和统计结果记录至附件M中，表格参考附件N中6.2.6。

6.2.7吸收度线性（AbsorptionLinearity）

（1）标准溶液配制

精密量取吸收度准确度项下重铬酸钾标准溶液A1.0ml，2.0ml，3.0ml，4.0ml，5.0ml，6.0ml，用0.005mol/L硫酸溶液稀释至50.0ml，混合均匀，得到No.1~No.6重铬酸钾标准溶液。

（2）测定

以0.005mol/L硫酸溶液为空白，取No.1~No.6重铬酸钾标准溶液，分别在波长235nm，257nm和350nm下测定它们的吸收度A。

（3）线性回归

以标准溶液的吸收度A，对它们的浓度，作每个波长下吸收度A对浓度的线性回归，得到它们的线性方程、吸收度范围及相关系数R。

数据和统计结果记录至附件M中，表格参考附件O中6.2.7。

6.2.8吸收池配对试验（Absorptioncellmatch）

选择正常使用的两个比色池，以1＃为空白，在通常使用的波长范围或波长下，测定2＃比色池的吸收度。

配对标准：

两个比色池的吸收度之差应符合标准:

≤±

0.003。

数据和统计结果列入附件L。

6.2.9运行确认的结果及结论（Result&

ConclusionofOperationQualification）

按照Table6.2.9OQ检查项目和可接受标准，对OQ项下每个项目的检查结果进行确认，并给出运行确认的结论，填入附件C。

6.3性能确认（PerformanceQualification,PQ）

6.3.1目的

按照×

中蛋白质的检验操作规程，进行标准溶液的图谱扫描、吸收度测定和绘制标准曲线的试验，评价仪器的性能是否满足日常分析的要求。

6.3.2图谱扫描

取牛血清蛋白标准溶液（40ug/ml），以空白为参比，在400~800nm波长范围内扫描，能得到完整的图谱。

测定数据和结果记录在附件M。

6.3.3吸收度测定和绘制标准曲线

取4个牛血清蛋白标准溶液，浓度分别约为10，20，30，40ug/ml，以空白为参比，在750nm波长测定每个标准溶液的吸收度，测定完毕，能进行线性回归，得到标准曲线和回归数据。

6.3.4评价标准

A.图谱扫描，能得到完整的吸收图谱，最大吸收峰在750nm附近；

B.能进行线性回归，相关系数不小于0.999。

6.3.5性能确认的结果及结论（Result&

ConclusionofPerformanceQualification）

按照附件DTable6.3PQ检查项目和可接受标准，对PQ项下每个项目的检查结果进行确认，并给出性能确认的结论，填入附件D。

7.验证执行的评价和概要（QualificationExecutiveSummary）

按照附件A对安装确认（IQ）、运行确认（OQ）、性能确认（PQ）进行检查，每个项目均应符合它们的验证可接受标准，验证应通过。

并检查验证过程有无偏差产生。

以此给出气相色谱仪确认是否通过的结论。

附件A-Q

附件A

紫外-可见分光光度计确认摘要

QUALIFICATIONEXECUTIVESUMMARYFORUV/VISSPECTROPHOTOMETER

No.

检测项目

可接受标准

是否通过？

是

否

1

安装确认（IQ）

通过

2

运行确认（OQ）

3

性能确认（PQ）

4

验证过程偏差检查（DeviationsCheck）

有无偏差出现

确认结论（QUALIFICATIONCONCLUSIONS）

仪器名称：

紫外-可见分光光度计仪器型号：

生产厂家：

仪器编号：

姓名Name

职务Title

签名Signature

日期Date

报告人

附件B

Table6.1.8安装确认的检查结果摘要

（Summary&

resultsofinstallationqualification）

Check

#

检查项目

是否合格？

4.2

验证人员的资格确认

验证的检查者应经过了IQ/OQ知识的培训

验证的相关人员是有经验和资质的人员，并经过方案的培训

6.1.1

6.1.2

仪器的组成和性能检查

仪器配置完整，性能满足用户的要求

6.1.3

仪器售后服务

该仪器有良好的售后服务支持

6.1.4

文件的确认和保管

A.开箱验收实物名称、数量与合同约定的一致

B.仪器说明书齐全，保存符合要求

C.主要部件的证书齐全

D.备件/备品记录完整

6.1.5

安装环境确认

安装地点和环境符合仪器说明书及供应商的要求

6.1.6

设备信息

A.确认仪器各主要部件的性能参数

B.记录商业版紫外软件的供应商和版本号

C.电脑的配置高于推荐的配置

6.1.7

安装检查

A.紫外-可见分光光度计的安装、运行正常

B.紫外软件安装、运行正常

C.电脑的时间和日期与标准时间一致

D.主机和设备通讯正常

安装确认（IQ）的结果及结论

包括附件

报告人Preparedby

审核人Reviewedby

附件C

Table6.2.9运行确认的检查结果摘要（Page1/2）

Resultofoperationqualification）

6.2.2

备件与材料

试试剂标准符合要求，在有效期内

6.2.3

软件系统安全性确认

没有授权的用户名无法登陆计算机系统

仪器校验

项目

标准

结果

结论

6.2.4

波长准确度

484nm-488nm扫描D2灯特征谱线

486.0nm±

0.5nm

654nm-658nm扫描D2灯特征谱线

656.1nm±

重铬酸钾法

234.5nm±

2.0nm

257.5nm±

313.0nm±

350.0nm±

6.2.5

吸收度准确度

重铬酸钾标准溶液235nm处测吸收度

吸收系数122.9-126.0

重铬酸钾标准溶液257nm处测吸收度

吸收系数142.8-146.2

重铬酸钾标准溶液313nm处测吸收度

吸收系数47.0-50.3

重铬酸钾标准溶液350nm处测吸收度

吸收系数105.5-108.5

附件C

Table6.2.9运行确认的检查结果摘要（Page2/2）

6.2.6

杂散光检查

1.00%碘化钠溶液220nm处测吸收度

透光率<

0.8%

5.00%亚硝酸钠溶液340nm处测吸收度

6.2.7

吸收度线性

每个波长下相关系数≥0.999

6.2.8

吸收池配对实验

≤±

0.003

运行确认（OQ）的结果及结论

附件D

Table6.3性能确认的检查结果摘要

ResultsofPerformanceQualification）

6.3.2

6.3.3

图谱扫描

能得到完整的吸收图谱，最大吸收峰在750nm附近

吸收度测定和绘制标准曲线

能进行线性回归，相关系数不小于0.999

性能确认（PQ）的结果及结论

附件E

3.系统描述（SystemDescription）

Table3-1

仪器名称

紫外-可见分光光度计

型号

生产厂家

系列号

所在部门

安装地点

检查人：

日期：

Table5.1

姓名

部门

职责