混凝土减水剂生产工艺技术Word文件下载.docx

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0.03MPa并维持在一定数值时，可以视为反应结束保持温度，再次进行真空脱水1小时（真空度大于-0.098MPa）。

冷却至100℃以下，加入少量草酸中和至微酸性，再加入少量双氧水于60-80℃漂白半小时，结束后冷却至50-60℃出料。

成品液经出料泵泵入切片上料罐，上料罐通过间接加热的方式使物料保持在60℃，以保证半成品形态，便于后续工段处理。

上料罐中的物料经切片上料泵送切片机，切片机为滚筒式，采用夹层式，内层通入循环水，外层为物料。

物料冷却成固态后，被切片机刀口切成规格大小，切片工段配备一台除尘器，用于收集聚醚粉尘。

聚醚I型整个生产周期含原料、设备准备时间约为12h，每天生产2批次，全年合计600批次，每批次约生产16.7925t。

聚醚I的化学反应方程式：

聚醚I型工艺流程图见图4.1-2。

2）聚醚II的工艺流程：

聚醚II型工艺流程与I型基本相似，仅反应原料不同，具体流程为：

在反应釜中通入氮气置换5min，降低容器中氧含量，然后泵入计量的异戊烯醇和一定量的催化剂（KOH）配制反应起始液，开启搅拌系统，升温至95℃-105℃，通入少量的环氧乙烷和环氧丙烷引发反应。

通入时间控制在2-3小时，反应完全后升温到115℃，开启真空脱水1小时（真空度大于-0.098MPa）。

然后再加入环氧乙烷和环氧丙烷反应，反应温度控制在110℃，环氧乙烷和环氧丙烷的加料时间控制在3-5小时，待釜内压力降至<

聚醚II型整个生产周期含原料、设备准备时间约为12h，每天生产2批次，全年合计600批次，每批次约生产16.8158t。

聚醚II的化学反应方程式：

聚醚II型工艺流程图见图4.1-3。

3）改性聚醚的工艺流程：

改性聚醚TPEG由聚醚I型和聚醚II型按约1:

改性聚醚工艺流程图见图4.1-4。

4.1.1.2聚羧酸母液工艺流程

聚羧酸母液由I型聚羧酸母液和II型聚羧酸母液按1.7:

0.77质量比混合而成。

1）I型聚羧酸母液工艺流程：

常温常压下，分别在混合釜内调制双氧水、不饱和酸及其衍生物（丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及甲基丙烯酸甲酯）的混合水溶液及辅料水溶液（巯基乙醇、雕白粉和维生素C的混合溶液）由计量泵泵入高位槽暂存。

在常温常压下，往合成釜中加入计量好的水和改性聚醚后，然后开动电机进行搅拌混合，开动蒸汽阀门往夹套内通入蒸汽，使物料温度升至60±

3℃左右反应，加入双氧水溶液，然后通入不饱和酸及其衍生物混合水溶液和辅料（巯基乙醇、雕白粉和维生素C的混合溶液），加料时间约3小时，待投加完毕后，通入蒸汽保温1小时，开动循环水冷却降温至40-50℃，加入30%液碱中和，即得I型聚羧酸母液。

聚羧酸母液车间合成釜共有四套（I型和II型通用），最多可同时进行4个批次生产，单个批次生产含物料配置共约10h，每批次约生产17t，则全年I型共生产2000批次。

I型聚羧酸母液化学示意图：

I型聚羧酸母液工艺流程图见图4.1-5。

2）II型聚羧酸母液工艺流程：

II型聚羧酸母液与I型聚羧酸母液工艺路线类似，原料有所不同，且其反应条件是常温常压，不消耗蒸汽能源。

工艺流程如下：

分别在混合釜内调制双氧水、丙烯酸的水溶液及辅料水溶液（巯基乙酸、雕白粉和维生素C的混合溶液）由计量泵泵入高位槽暂存。

在常温（环境温度）常压下，往合成釜中加入经计量好的水和改性聚醚后，然后开动电机进行搅拌混合成透明水溶液，再加入双氧水溶液，搅拌5分钟。

然后加入丙烯酸水溶液和辅料（巯基乙酸、雕白粉和维生素C的混合溶液），投加时间3~3.5小时，最后加入30%液碱中和，即得II型聚羧酸母液。

聚羧酸母液车间合成釜共有四套（I型和II型通用），最多可同时进行4个批次生产，单个批次生产含物料配置共约10h，每批次约生产15.4t，则全年II型共生产1000批次。

II型聚羧酸母液工艺流程图见图4.1-6。

3）聚羧酸母液工艺流程：

聚羧酸母液工艺流程图见图4.1-7。

4.1.1.3聚羧酸水剂工艺流程

聚羧酸水剂生产工艺过程是常温常压的物理混合过程，整个过程无化学反应过程，聚羧酸减水剂的主要原料为聚羧酸母液和复配添加剂（葡萄糖酸钠、松香热聚物引气剂、水等），经计量后，按一定顺序投入混合釜搅拌20~30min后出料，即得到产品。

聚羧酸减水剂工艺流程图见图4.1-8。

4.1.1.4聚羧酸粉剂工艺流程

1）聚羧酸干粉工艺流程

将聚羧酸母液由送料泵泵入干燥塔顶高速旋转的雾化器，经雾化器分散成雾滴，与热风炉加热所产生的220℃热空气瞬时接触蒸发浆料中的水份，产生的干粉随尾气进入装置自带的旋风分离器组，分离出干粉经下料仓通过卸料阀排出包装，含尘尾气经袋式除尘、水喷淋处理后达标排放。

干燥工段流程示意见图4.1-9。

母液

图4.1-9喷雾干燥流程示意图

聚羧酸干粉工艺流程图见图4.1-10。

2）聚羧酸粉剂工艺流程

聚羧酸粉剂生产工艺过程是常温常压的物理混合过程，整个过程无化学反应过程，聚羧酸粉剂的主要原料为聚羧酸干粉和复配添加剂（木质素减水剂、萘系母液生产中产生的硫酸盐混渣、葡萄糖酸钠等），经计量后，按一定顺序投入搅拌釜搅拌30min后出料，即得到产品。

聚羧酸粉剂工艺流程图见图4.1-11。

4.2萘系产品

4.2.1生产工艺流程

本项目萘系产品包括萘系减水剂及萘系粉剂两种，合成路线见下图：

图4.2-1萘系产品合成路线

4.2.1.1萘系母液工艺流程

一、基础原理

萘系高效减水剂的化学名称为的主要成分为萘磺酸盐甲醛缩合物，合成中的各反应如下：

①磺化反应

一般用浓硫酸作为磺化剂，磺化的目的是使芳香核上的氢原子被磺酸基（-SO3）取代，从而生成萘磺酸。

由于萘核上有8个可取代的位置，其中，1、4、5、8位称为α位，2、3、6、7称为β位。

在萘分子中由于有两个苯环相连，所以α位电子云密度更大些，相对于β位更活泼。

基于α位活性比β位大，萘在较低温度下磺化时反应产物主要是α-萘磺酸，但由于磺酸基的体积比较大，与异环α位上的氢原子在空间有相互干扰，因此α-萘磺酸比较不稳定，但在较低的磺化温度下，α-萘磺酸的生成速度依然很快，因而在低温时逆反应并不明显，α-萘磺酸生成后不易转变为其他化合物，所以在较低温度下仍可以得到α取代产物。

当在较高温度下磺化时，先生成的α-萘磺酸也可发生显著的逆反应而仍转变成萘，即它的脱磺酸基反应的速度也增加，此外在较高温度下磺化时，β-萘磺酸也容易生成，且由于不存在磺酸基与α-H的空间干扰，因此它比α-萘磺酸更稳定，生成后又不容易脱去磺酸基，因此它是高温磺化时的主要产物。

主反应：

（反应转化率为90%）：

副反应：

（参与副反应的量占总量的10%）：

②水解反应

磺化为可逆反应，高温时α-萘磺酸迅速生成，β-萘磺酸同时生成，但高温时α-萘磺酸又易水解，而β-萘磺酸水解缓慢，因此β-萘磺酸就成为磺化反应的主要产物。

由于产品需以β-萘磺酸为原料，故需加水对α-萘磺酸进行水解。

③缩合反应

β-萘磺酸在H2SO4催化作用下，与甲醛缩合成亚甲基多萘磺酸。

中和反应

缩合产物在一定条件下与NaOH进行中和反应，同时，过量的、未反应的硫酸也被NaOH、Ca（OH）2中和，控制pH达7-9为止。

H2SO4+Ca（OH）2CaSO4+2H2O

二、生产工艺简述

A、熔萘工序

在常温、常压下，将工业萘加入熔萘反应釜中，加热至80~90℃使萘熔化，时间约1~3小时。

B、磺化反应

磺化反应过程：

常压下往磺化反应釜内泵入熔融的萘和洗油后，开通夹套蒸汽加热，待温度上升至140~150℃左右时，将计量槽中的浓硫酸缓慢加入磺化釜内进行磺化反应约1h（为防止硫酸产生热量使温度急速上升该过程需边加入边搅拌），该过程的温度为160℃。

反应过程中通过控制加酸速度，使料温平稳上升。

C、水解、缩合反应

水解、缩合反应过程：

待磺化反应结束后，用压缩空气将其送至缩合反应釜，在常压下进行水解，夹套通入循环水冷却降温，温度维持110℃左右，水解时间约0.5h，水解完毕后，继续通入循环水冷却降温，常压下将计量后的甲醛缓慢加入（投加时间约2小时）缩合釜内进行缩合反应，温度控制在95℃，反应完成后夹套通入蒸汽保温，温度控制在105℃。

D、中和反应

在缩合反应后的产物放入中和池，加水稀释，冷却至70～80℃，加入30％NaOH溶液或/和石灰水进行中和，将产品pH值调整到中性或偏碱性的范围内（pH=7～9）即可。

E、分离过程：

中和反应完毕后，泵入板式过滤机分离，滤液即是萘系母液，滤渣用作萘系粉剂复配的原料。

萘系母液车间反应釜设备有两套，可同时进行2个批次生产，单个批次生产约6h，则全年共有2400批次，每批次约生产27.5t。

萘系母液生产工艺图见图4.2-2。

注：

若生产低浓萘系减水，直接加液碱中和即得母液，不需压滤；

生产高浓减水剂时，用石灰乳中和后，需压滤。

4.2.1.2萘系减水剂工艺流程

萘系减水剂工艺过程是常温常压的物理混合过程，整个过程无化学反应过程，萘系减水剂的主要原料为萘系母液和复配添加剂（葡萄糖酸钠、松香热聚物引气剂、水等），经计量后，按一定顺序投入混合釜搅拌20~50min后出料，即得到产品。

萘系减水剂工艺流程图见图4.2-3。

4.2.1.3萘系粉剂工艺流程

1）萘系干粉工艺流程

将萘系母液由送料泵泵入干燥塔顶高速旋转的雾化器，经雾化器分散成雾滴，与热风炉加热所产生的220℃热空气瞬时接触蒸发浆料中的水份，产生的干粉随尾气进入装置自带的旋风分离器组，分离出干粉经下料仓通过卸料阀排出包装，含尘尾气经袋式除尘、水喷淋后达标排放。

萘系干粉工艺流程图见图4.2-4。

2）萘系粉剂工艺流程

萘系粉剂生产工艺过程是常温常压的物理混合过程，整个过程无化学反应过程，萘系粉剂的主要原料为萘系干粉和复配添加剂（木质素减水剂、葡萄糖酸钠等），经计量后，按一定顺序投入搅拌釜搅拌30min后出料，即得到产品。

萘系粉剂工艺流程图见图4.2-5。

4.3脂肪族产品

4.3.1生产工艺流程

4.3.1.1脂肪族母液工艺流程

①水解反应

亚硫酸钠与水

反应，生成氢氧化钠和亚硫酸氢钠。

②磺化反应

丙酮与亚

硫酸氢钠反应生成α—羟基磺酸钠。

③羟醛缩合

甲醛与丙酮发生羟醛缩合反应。

缩合反应

α—羟基磺酸钠与甲醛丙酮缩合物反应得到脂肪族缩聚物。

在常压下，首先向反应釜内计量加入水，开动搅拌电机投入亚硫酸钠，待溶化后打开阀门计量加入丙酮，开启循环冷却水，控制温度不超过45℃，投加时间约为30min，然后投加甲醛，该反应放热，调节循环水用量，控制釜内温度不超过50℃，投加时间约为3h。

甲醛投加完毕后，尽量恒温在75℃保温搅拌反应2h，加入剩余水，降温至50℃以下，取样检验合格后，送至罐区。

脂肪族母液车间有反应釜四套，与氨基磺酸盐系共用，可最多同时进行4个批次生产，脂肪族母液年生产时间6480h，每批次生产用时约10.5h，全年生产2500批次，每批次产量约为16t。

脂肪族母液生产工艺流程图见图4.3-1。

4.3.1.2脂肪族减水剂工艺流程

脂肪族减水剂工艺过程是常温常压的物理混合过程，整个过程无化学反应过程，脂肪族减水剂的主要原料为脂肪族母液和复配添加剂（葡萄糖酸钠、松香热聚物引气剂、水等），经计量后，按一定顺序投入混合釜搅拌20~50min后出料，即得到产品。

脂肪族减水剂工艺流程图见图4.3-2。

4.4氨基磺酸系产品

4.4.1生产工艺流程

4.1.4.1氨基磺酸系母液工艺流程

苯酚在化料池水浴化料10h（T=70℃），接着由真空泵抽入混合釜内溶解搅匀。

在常压下，向反应釜中加入水和对氨基苯磺酸钠后，苯酚由真空泵抽入反应釜中，液碱计量后经高位槽加入，开动蒸汽阀门往夹套内通入蒸汽，加热反应釜内物料升温至60℃。

甲醛由储罐用泵打入真空高位槽，然后向反应釜内投加甲醛，投加时间为30min左右，控制温度升至80~85℃，通过调控蒸汽阀门和循环水阀门，温度控制在85℃下保温3h，最后开启循环水2h，降温至50℃左右，取样检验合格后，送至罐区。

氨基磺酸盐母液车间有反应釜四套，与脂肪族母液生产共用，可最多同时进行4个批次生产，氨基磺酸盐母液年生产时间720h，每批次生产用时14.5h，全年生产200批次，每批次产量约为15t。

氨基磺酸化学反应方程式：

氨基磺酸系母液工艺流程图见图4.4-1。

4.1.4.2氨基磺酸系减水剂工艺流程

氨基磺酸系减水剂生产工艺过程是常温常压的物理混合过程，整个过程无化学反应过程，氨基磺酸减水剂的主要原料为氨基磺酸母液和复配添加剂（葡萄糖酸钠、松香热聚物引气剂、水等），经计量后，按一定顺序投入混合釜搅拌20~50min后出料，即得到产品。

氨基磺酸系减水剂工艺流程图见图4.4-2。

初步设计时实际工艺可能有变动。

三字经

人之初，性本善。

性相近，习相远。

苟不教，性乃迁。

教之道，贵以专。

昔孟母，择邻处。

子不学，断机杼。

窦燕山，有义方。

教五子，名俱扬。

养不教，父之过。

教不严，师之惰。

子不学，非所宜。

幼不学，老何为。

玉不琢，不成器。

人不学，不知义。

为人子，方少时。

亲师友，习礼仪。

香九龄，能温席。

孝于亲，所当执。

融四岁，能让梨。

弟于长，宜先知。

首孝悌，次见闻。

知某数，识某文。

一而十，十而百。

百而千，千而万。

三才者，天地人。

三光者，日月星。

三纲者，君臣义。

父子亲，夫妇顺。

曰春夏，曰秋冬。

此四时，运不穷。

曰南北，曰西东。

此四方，应乎中。

曰水火，木金土。

此五行，本乎数。

十干者，甲至癸。

十二支，子至亥。

曰黄道，日所躔。

曰赤道，当中权。

赤道下，温暖极。

我中华，在东北。

曰江河，曰淮济。

此四渎，水之纪。

曰岱华，嵩恒衡。

此五岳，山之名。

曰士农，曰工商。

此四民，国之良。

曰仁义，礼智信。

此五常，不容紊。