甲酸操作规程Word格式文档下载.docx
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2.3水系统工艺流程图
2.4硫酸系统工艺流程图
第四章工艺指标
1、导热油炉温度230-250℃
2、反应温度30-50℃
3、干燥机油温180-230℃
4、真空度-0.04-0.08MPa
5、甲酸浓度≥80%
6、元明粉纯度≥92%
第五章开停车方案
1．开车
1.1开车前的准备工作
1.1.1原附材料准备
·
两个浓硫酸贮槽液位高于2/3液位以上；
甲酸钠备用3天以上的用量，20吨以上，并将甲酸钠拖到反应釜口备用；
备用50kg/釜的甲酸作为反应釜的底酸；
1.1.2公用工程的检查投运
检查循环水和一次水的阀门开关情况，将一次水与循环水分开；
·
将玻璃冷凝器的循环水回水阀全开，微开循环水上水阀（1~2圈）；
全开循环水上水总阀，打开循环水上水总阀，循环水开始进入系统循环；
打开一次水总阀，向各真空喷射机组加一次水；
1.1.3启动运转设备
打开各稀酸罐上的空气放空阀，启动真空机组开始向稀酸吸收罐加水；
当稀酸吸收罐液位满后，关闭加水阀，停真空机组；
将二楼缓冲罐液位加至正常液位，启动水环真空泵，开始抽二楼真空；
打开配酸罐至接收罐的管道，利用真空将稀酸吸收罐的水吸到吸收罐，当吸收罐的液位达到2/3以上液位时停止；
启动真空泵将稀酸吸收罐的液位加合格；
1.1.4硫酸的准备
1.1.4.1真空抽硫酸
二楼缓冲罐上的真空度在0.7kgf/cm2以上，关闭至各反应阀的真空阀门；
打开真空至硫酸中转罐的阀门，开始利用真空将硫酸抽至硫酸中转罐中，当液位达到规定的液位后关闭真空，打开放空阀；
打开硫酸计量罐的抽真空的阀门，打开底部加硫酸的阀门，关闭硫酸滴入反应釜的阀门，开始向硫酸计量罐加硫酸；
硫酸液位到规定液位以后，关闭硫酸底阀和抽真空阀，打开放空阀；
1.1.4.2硫酸泵加硫酸
检查泵回流阀和计量罐回流阀，将回流阀打开；
启动硫酸加入泵，向计量罐加入硫酸，保证液位后停泵；
1.2导热油炉的开车
1.2.1导热油炉的点火升温
打开风门，将木材等易燃物放入导热油内点燃，放入一些木材燃烧，逐步提高温度，当火较旺时逐步加入一定的煤压在材火上，加入量要适量，防止将材火压熄；
当煤逐步加入，煤逐步燃烧后，逐步加入煤量，并关小锅炉的各处风门，控制温度上升幅度；
当煤燃后，启动导热油泵，开始油循环，逐步提高油温度。
升温速度1.0～1.5℃/分钟，一直升到95℃；
当温度升到95～130℃范围时升温速度减慢，升温程序已进入驱赶系统内残存水份和有机载热体内所含微量水份的阶段。
因此需要特别谨慎，一般升温速度控制在0～5℃/时，视情况决定升温速度。
当排气量较大（高位槽顶排空管处），导热油循环泵有抽空现象，泵压不稳，高位槽底部有水击声，此时不宜升温，应保持恒温状态。
开排气阀排气，直至上述现象基本缓和，再以5℃/时升温。
最后升温自如，泵压正常，高位槽不再冒汽，高位槽底部和泵进口没有水击声，认为脱水完毕。
在连续运行2～3小时。
升温过程中要以排气为主，以提高温度为辅助；
关闭高位槽排气口阀门，继续升温；
继续升温，130～200℃升温速度控制在0.5～0.7℃/分钟。
还应注意可能有轻组分存在，不要因升温速度不当造成设备冷缩热胀应力不均，防止局部过热而引起有机载热体（即导热油）结焦和分解老化。
当温度达到200℃以上时，应全面进行一次检查（泄漏和冷缩热胀），并对所有螺栓连接部位进行一次热紧；
当温度升到200℃以上时，稳定一个小时以上，进行全面检查，准备开始干燥。
注意：
必须时刻注意高位槽液位，保持在1/3以上液位。
防止循环泵抽空，导热油局部受热损坏设备引起危险；
当导热油炉高位槽液位较低时，可以启动加油泵适当加少量导热油，量要少，防止由于油中含水导致汽化，泵压力波动；
1.3反应釜的投料
1.3.1用真空抽底酸罐的真空，将酸从甲酸贮槽抽入底酸罐，向反应釜中加入底酸（即80℅左右的甲酸）50kg，启搅拌；
1.3.2打开反应釜的盘管冷却水，控制反应釜温度；
1.3.3向反应釜中加入4包甲酸钠（25kg/包，96℅含量，以下同），开硫酸阀门，控制流量在20分钟内加完半个格（共加入435kg98℅的浓硫酸，平均分为6个格）。
通过调节冷却水阀门，控制反应温度40～50℃；
1.3.4然后投4包甲酸钠，在半小时内加一格硫酸，控制反应温度40～50℃；
1.3.5然后投4包甲酸钠，在半小时内加一格硫酸，控制反应温度40～50℃；
1.3.6以后每半小时投4包甲酸钠，加一格硫酸，控制反应温度40～50℃；
1.3.7最后加一格硫酸，控制温度在55℃以下，保温半小时；
1.4下料
开反应釜底部阀门将反应好的料放入甲酸干燥器中，打开导热油加热干燥机。
启动干燥机耙刺，对干燥机中元明粉进行搅拌；
1.5干燥
1.5.1检查吸收罐的液位，开启真空机组循环泵，开始抽真空；
1.5.2打开各处真空阀门，关闭各处放空阀，逐步提高干燥系统的真空度，开启导热油阀门；
1.5.3开甲酸冷凝器的水阀门，控制甲酸冷凝器出口温度在30℃以下；
1.5.4导热油油温控制210～230℃；
1.6抽酸
1.6.1观察到甲酸干燥完毕后（下酸视镜连续2分钟左右无明显甲酸流下即可），关闭阀门A（阀门位号参见附录《甲酸岗位工艺流程图》，以下同），开启甲酸接收罐的放空；
1.6.2开阀门D,抽酸阀门，抽酸真空阀门，开始抽酸；
1.6.3当发现配酸罐真空压力明显下降（下降幅度超过60%）时，说明甲酸已抽完；
1.6.4恢复阀门；
1.7返稀酸
当甲酸二级吸收罐达到一定浓度时（一般3～4釜后）开始返稀酸。
返稀酸前保证整个干燥系统带真空；
1.7.1关阀门A，关阀门E；
1.7.2开阀门F，通过大气压将甲酸三级吸收罐的稀酸压到甲酸二级吸收罐；
1.7.3开阀门C，开抽酸阀门，开抽酸真空阀门，将稀酸抽到配酸罐；
1.7.4恢复阀门；
2．停车
2.1正常单釜停车
2.1.1接到正常单釜停车通知以后，提前8小时停止投料；
2.2.2将最后一釜料下到干燥机进行干燥，干燥结束后立即关闭导热油进口停止加热，暂时不关闭导热油出口，防止导热油温度下降过快导致收缩；
2.2.3关闭导热油；
2.2正常停车
2.2.1接到正常单釜停车通知以后，提前8小时停止投料；
2.2.2将最后一釜料下到干燥机进行干燥，干燥快要结束时逐步减少反应釜的加煤量，关小风门，降低导热油的油温；
2.2.3当所有的料干燥完后将导热油炉的煤全部扒掉，保持导热油的循环；
2.2.4当系统是短时间停车，有机载热体系统只降温到65～100℃，维持低循环；
2.2.5当系统是长时间停车，将油温降低到常温，停导热油泵；
2.3紧急停车
2.3.1关闭硫酸计量罐的下酸阀门；
2.3.2打开导热油循环泵近路阀维持循环；
2.3.3打开炉门，开排灰门，用湿煤压住火焰；
2.3.4联系电控人员和调度，确定停电的时间；
2.3.5如果是跳闸，马上开送电票，同时请电控人员送电。
较长时间断电联系车间，稳定人员，准备开车；
2.3.6向车间及事业部汇报情况；
2.3.7超过2小时无法启动干燥机，立即打开下料孔，将干燥机中的料放光，无法放出的用水冲洗；
3．反应釜和干燥机的洗锅
3.1接到洗锅通知以后，提前8小时停止投料；
3.2当最后一釜料干燥完并下料后，关闭下料阀，向反应釜内加水，开搅拌桨进行搅拌；
3.3反应釜内的水搅拌超过一小时后，打开下料阀，将反应釜内的水放到干燥机内进行煮沸，打开除尘器的顶部放空阀放空口加水将水加满；
3.4当干燥机内的水煮沸超过30分钟后，将干燥机内的水放干；
3.5打开除尘器的放空口，用水管从除尘器的放空口加水，从干燥机放出来，冲洗管道；
4．开车停车程序表
4.1开车程序表
4.2停车程序表
甲酸开车程序表
阶段
序号
步骤内容
时间
完成情况
签名
准
备
工
作
1
两个浓硫酸贮槽液位高于2/3液位以上
甲酸钠备用3天以上的用量，20吨以上，并将甲酸钠拖到反应釜口备用
备用50kg/釜的甲酸作为反应釜的底酸
2
检查循环水和一次水的阀门开关情况，将一次水与循环水分开
将玻璃冷凝器的循环水回水阀全开，微开循环水上水阀（1~2圈）
全开循环水上水总阀，打开循环水上水总阀，循环水开始进入系统循环
打开一次水总阀，向各真空喷射机组加一次水
3
打开各稀酸罐上的空气放空阀，启动真空机组开始向稀酸吸收罐加水
当稀酸吸收罐液位满后，关闭加水阀，停真空机组
将二楼缓冲罐液位加至正常液位，启动水环真空泵，开始抽二楼真空
打开配酸罐至接收罐的管道，利用真空将稀酸吸收罐的水吸到吸收罐，当吸收罐的液位达到2/3以上液位时停止
启动真空泵将稀酸吸收罐的液位加合格
4
二楼缓冲罐上的真空度在0.7kgf/cm2以上，关闭至各反应阀的真空阀门
打开真空至硫酸中转罐的阀门，开始利用真空将硫酸抽至硫酸中转罐中，当液位达到规定的液位后关闭真空，打开放空阀
打开硫酸计量罐的抽真空的阀门，打开底部加硫酸的阀门，关闭硫酸滴入反应釜的阀门，开始向硫酸计量罐加硫酸
硫酸液位到规定液位以后，关闭硫酸底阀和抽真空阀，打开放空阀
5
检查泵回流阀和计量罐回流阀，将回流阀打开
启动硫酸加入泵，向计量罐加入硫酸，保证液位后停泵
续上表
导热油炉开车
打开风门，将木材等易燃物放入导热油内点燃，放入一些木材燃烧，逐步提高温度，当火较旺时逐步加入一定的煤压在材火上，加入量要适量，防止将材火压熄
当煤逐步加入，煤逐步燃烧后，逐步加入煤量，并关小锅炉的各处风门，控制温度上升幅度
升温速度1.0～1.5℃/分钟，一直升到95℃
升温以排气为主
继续升温，130～200℃升温速度控制在0.5～0.7℃/分钟
6
当温度升到200℃以上时，稳定一个小时以上，进行全面检查，准备开始干燥
7
注意高位槽液位，保持在1/3以上液位
反应釜的投料
用真空抽底酸罐的真空，将酸从甲酸贮槽抽入底酸罐，向反应釜中加入底酸（即80℅左右的甲酸）50kg，启搅拌
打开反应釜的盘管冷却水，控制反应釜温度
向反应釜中加入4包甲酸钠（25kg/包，96℅含量，以下同），开硫酸阀门，控制流量在20分钟内加完半个格（共加入435kg98℅的浓硫酸，平均分为6个格）。
通过调节冷却水阀门，控制反应温度40～50℃
然后投4包甲酸钠，在半小时内加一格硫酸，控制反应温度40～50℃
以后每半小时投4包甲酸钠，加一格硫酸，控制反应温度40～50℃
最后加一格硫酸，控制温度在55℃以下，保温半小时
下料
启动干燥机耙刺，对干燥机中元明粉进行搅拌
干燥
检查吸收罐的液位，开启真空机组循环泵，开始抽真空
打开各处真空阀门，关闭各处放空阀，逐步提高干燥系统的真空度，开启导热油阀门
开甲酸冷凝器的水阀门，控制甲酸冷凝器出口温度在30℃以下
导热油油温控制210～230℃
抽酸
观察到甲酸干燥完毕后（下酸视镜连续2分钟左右无明显甲酸流下即可），关闭阀门A（阀门位号参见附录《甲酸岗位工艺流程图》，以下同），开启甲酸接收罐的放空
开阀门D,抽酸阀门，抽酸真空阀门，开始抽酸
当发现配酸罐真空压力明显下降（下降幅度超过60%）时，说明甲酸已抽完
恢复阀门
反稀酸
关阀门A，关阀门E
开阀门F，通过大气压将甲酸三级吸收罐的稀酸压到甲酸二级吸收罐
开阀门C，开抽酸阀门，开抽酸真空阀门，将稀酸抽到配酸罐
甲酸停车程序表
单釜停车
接到正常单釜停车通知以后，提前8小时停止投料
将最后一釜料下到干燥机进行干燥，干燥结束后立即关闭导热油进口停止加热，暂时不关闭导热油出口，防止导热油温度下降过快导致收缩
关闭导热油
正常停车
将最后一釜料下到干燥机进行干燥，干燥快要结束后逐步减少反应釜的加煤量，关小风门，降低导热油的油温
当所有的料干燥完后将导热油炉的煤全部扒掉，保持导热油的循环
当系统是短时间停车，有机载热体系统只降温到65～100℃，维持低循环
当系统是长时间停车，将油温降低到常温，停导热油泵
紧急停车
关闭硫酸计量罐的下酸阀门
打开导热油循环泵近路阀维持循环
打开炉门，开排灰门，用湿煤压住火焰
联系电控人员和调度，确定停电的时间
如果是跳闸，马上开送电票，同时请电控人员送电。
较长时间断电联系车间，稳定人员，准备开车
向车间及事业部汇报情况
超过2小时无法启动干燥机，立即打开下料孔，将干燥机中的料放光，无法放出的用水冲洗
第六章正常操作要点
第一节、工艺操作要点
1．反应釜温度的控制
甲酸反应釜温度的控制是控制化学反应正常进行的主要控制指标之一，温度太高反应太激烈，甲酸气体大量挥发，降低了甲酸产量，污染了操作环境，产生大量的副反应。
反应温度太低，降低了反应速度，增加了反应时间。
1.1硫酸加入速率的控制
硫酸的加入速度对于控制甲酸的反应温度是至关重要的。
规定量的硫酸必须在规定的时间内完成，每小时对硫酸加入量必须进行调整，加入的格数须与要求对应，以保证在反应过程中硫酸的适当过量。
1.2反应釜夹套水的控制
反应釜的夹套水是控制反应釜温度的手段之一，在反应初期和中期要将水尽量开大，在保温期间根据温度控制冷却水量。
当前装置分为循环水和一次水两种冷却方式，循环水压力较高，水量较大，在循环水温度不高时效果较好。
当循环水温度上涨不能满足降温要求时，可以改用一次水进行降温。
2．反应釜投料的控制
反应釜的投料控制是整个甲酸生产过程中最主要的环节之一。
不仅是在投料的总量上的控制，更主要的是投料速率的控制上和投料的比例的控制上。
2.1反应釜的投料的总量的控制。
根据化学反应的比例，一定量的甲酸钠必须加一定量的浓硫酸，为了保证反应的转化率，一般在控制中将浓硫酸的量过量5%。
保持硫酸与甲酸钠的比例不仅可以提高甲酸产量，还可以提高硫酸钠的含量和纯度。
所以在投料的过程中必须严格执行规定的投料总量。
2.2反应釜的投料的速度的控制。
由于甲酸生成的反应是放热反应，反应釜放出的热量必须由盘管冷却水将热量带走，投料速度过快将会使反应釜的温度过高。
甲酸是一种非常易挥发物质，当温度过高时发生挥发，导致甲酸产量偏低，现场环境污染严重。
在投料的初期，投料过快将使反应釜的粘度太高，搅拌转动困难，发生搅拌桨跳闸，或者发生反应釜板结而将釜堵塞。
投料速度的控制主要是将规定量的料按照规定的时间间隔加入到反应釜中而不要过分图快。
3．导热油炉的油温控制
导热油油温控制将决定硫酸钠的干燥时间，当导热油温度较低时，硫酸钠的干燥时间就会很长，当温度进一步低于甲酸的蒸发温度时，甲酸就很难被蒸发出来，导致反应釜的收率偏低。
一般在干燥的过程中，导热油的温度不低于240℃，只有在这个温度以上时，硫酸钠才可能在规定的时间内干燥完全。
导热油炉的炉温度控制主要是煤的加入控制。
4．干燥机的真空度的控制
硫酸钠在干燥过程中，较高的真空度将非常有利于甲酸的蒸发，当蒸发产生的甲酸不能被及时抽走，干燥机中将是正压，大量甲酸气体会被泄漏，导致环境污染和甲酸收率的下降。
根据气相和液相的平衡原理，较低的蒸发压力将大大提高甲酸的蒸发速度和副产硫酸钠中的甲酸含量，故提高干燥过程中的真空度将会非常有好处。
第二节设备操作要点
1.离心泵操作要点
1.1清除泵机座及周围一切杂物，清理好现场，防止泵发生缠绕和将泵电机淋湿；
1.2检查泵机座、电机机座螺栓及各部位的连接螺栓紧固情况是否完好，包括进出口管道的连接螺栓的紧固情况；
1.3检查密封水是否畅通，调节泵密封水的流量的大小，保持一定的流量，但是不能太大；
1.4检查泵的润滑油是否在油视窗的2／3处，油颜色是否正常，如果是乳白色则是油质已经损坏，要更换润滑油；
1.5手动对泵进行盘车，注意泵内有无异响，转动要求灵活无卡涩现象，盘车后要将防护罩装好；
1.6打开进口阀门，向泵内注入液体，打开出口导淋排气；
1.7启动泵后检查泵的电流是否超标，运行是否平稳，温度是否正常；
1.8日常巡检过程中要求振动小于0.1MM，温度小于65℃，如果发生异常响声和振动应该立即停泵进行检查；
密封水的大小为密封排水温度不明显高于环境温度为准；
1.9新运行或者检修后初次投入运行的泵在24小时以内应该进行重点检查，内容包括振动、电流、异响等项目；
1.10泵座上不准放置检修工具或任何物体，在泵运转中，不在靠近转动部位擦抹设备；
1.11保持电机接地线完好，清扫场地注意不要将水喷洒在电机上；
1.12常见故障处理方法
现象
原因
处理方法
泵输不出液体
1、注入液体不够
2、泵或吸入管内存气或漏气
3、吸入高度超过泵的允许范围
4、管路阻力太大
5、泵或管路内有杂物堵塞
1、重新注满液体
2、排除空气及消除漏气处，重新注满液
3、降低吸入高度
4、清扫管路或修改
5、检查清理
流量不足或扬程太低
1、吸入阀或管路堵塞
2、叶传输线堵塞或严重磨损腐蚀
3、叶轮密封环磨损严重，间隙过大
4、泵体或吸入管漏气
1、检查，清扫吸入阀及管路
2、清扫叶传输线或更换
3、更换密封环
4、检查、消除漏气处
电流过大
1、填料压得太紧
2、转动部分与固定部分发生磨擦
1、拧松填料压盖
2、检查原因，消除机械磨擦
轴承过热
1、轴承缺油或油不净
2、轴承已损坏或损坏
3、电机轴与泵轴不在同一条线上
1、加油或换油并清洗轴承
2、更换轴承
3、校正两轴的同轴度
泵振动大，有杂音
1、电机轴与轴与泵轴不在同一条线上
2、泵轴弯曲
3、叶轮腐蚀、磨损、转子不平衡
4、叶轮与泵体磨擦
5、基础螺栓松动
6、泵发生汽蚀
1、校正电机轴与泵轴的同轴度
2、校正泵轴
3、更换叶轮，校正静平衡
4、检查调整，消除磨擦
5、紧固基础螺栓
6、调节出口阀，使之在规定的性能范围内运转
密封处漏损过大
1、填料磨损
2、轴或轴套磨损
3、泵轴弯曲
4、动、静密封环端面腐蚀、磨损或损伤
5、静环装配歪斜
6、弹簧压力不足
1、更换填料
2、修复或更换泵轴
3、校直或更换泵轴
4、修复或更换坏的动环或静环
5、重装静环
6、调整弹簧压缩量或更换弹簧
2．玻璃冷凝器操作要点
玻璃冷凝器是用耐高温石英玻璃烧制成的管式换热器，最高温度可以耐温操作100℃，但是缺点是比较容易破裂，在运行过程中容易结垢和堵塞。
2.1使用中的注意事项：
2.1.1严禁将回水阀门关死后打开循环上水阀门。
由于玻璃换热器的最高承受压力为0.2MPa，超过操作压力非常容易破裂，而循环上水的压力为0.4MPa，将回水阀门关死将会导致冷凝器超压而破裂。
在实际的生产中，一般循环水压力超过0.1MPa时，部分换热器的接头就产生泄漏；
2.1.2严禁温度较大幅度的波动。
玻璃可以耐受较高的温度，但是当温度在瞬间发生较大的变化时，玻璃换热器可能发生破裂。
比如在循环水中断的情况下进入了热的物料，如果突然将循环水打开，玻璃冷凝器将产生破裂；
2.1.3避免产生外力的撞击而导致机械损伤而产生破裂。
玻璃换热器具有非常低
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