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b就其性质而言,这些污染物质可分为两类:

一类是生物性污染,另一类是化学性污染。

c生物性污染如霉菌毒素,此类污染物中危害最大的是黄曲霉毒素。

d化学性污染的来源主要是环境污染。

使用不符合要求的设备和包装材料以及加工不当都会对食品造成污染。

这类污染物主要有残留农药、有毒重金属、亚硝胺、3,4-苯并芘、多氯联苯等。

加强对污染物质的监测和控制,是保障人类健康的重要措施。

(1)食品添加剂是指食品在生产、加工或保存过程中,添加到食品中期望达到某种目的的物质。

(2)食品添加剂本身通常不作为食品来食用,也不一定具有营养价值,但加人后能起到防止食品腐败变质,增强食品色、香、味的作用,因而在食品加工中使用十分广泛。

(3)食品添加剂多是化学合成的物质,如果使用的品种或数量不当,将会影响食品质量,甚至危害食用者的健康。

因此,对食品添加剂的鉴定和检测也具有十分重要的意义。

此外,食品的色泽、组织形态、风味、香味以及有无杂质等感官特征也是食品的重要技术指标,食品分析通常也包括这些内容。

三、食品的种类

•食品是维持人类生命和身体健康所需营养物质和能量的来源。

•食品的种类繁多,组成复杂,性质各异,根据来源、加工程度和习惯等的不同可分为许多种类。

(一)根据来源的不同,可将食品分为植物性食品、动物性食品和矿物性食品三大类。

1植物性食品是人体所需碳水化合物、维生素、矿物质和蛋白质的重要来源,这类食品又可分为谷类、豆类、果蔬类及调味料等;

2动物性食品富含脂肪和蛋白质,主要包括畜禽肉类、水产类、蛋类和乳类等;

3矿物性食品含有丰富的矿物质元素,包括食盐、食用碱、矿泉水等。

(二)根据食品加工程度的不同,可将食品分为:

1初加工食品:

如米、面、油、食糖等;

2再加工食品:

如面包、糕点、酒类等,这类食品是由初加工食品进行加工制成的;

3深加工食品:

这类食品主要指一些功能性食品,如婴幼儿食品、保健食品等。

(三)根据商业经营习惯又可将食品分为粮油食品、果品、蔬菜、肉禽及其制品水、产品、乳及乳制品、焙烤食品、罐头食品、饮料等。

(四)根据中国饮食习惯不同,还可把食品分为主食类、副食品和嗜好品。

1主食类是由米、面加工的食品,如米饭、馒头、面包等,它们是人体热量的主要来源;

2副食品包含的种类很多,是人体蛋白质、脂肪、维生素、矿物质的主要来源;

3嗜好品是指某些含有特殊成分,以满足有特殊嗜好的消费者需要的食品,主要包括烟、酒、茶叶、咖啡等。

四、食品分析方法的分类

对食品品质的评价,主要包括食品营养、卫生和嗜好性三个方面。

食品分析所采用的分析方法主要有感官分析法、理化分析法、微生物分析法和酶分析法。

(一).感官分析法

感官分析又叫感官检验或感官评价,是通过人体的各种感觉器官(眼、耳、鼻、舌、皮肤)所具有的视觉、听觉、嗅觉、味觉和触觉,结合平时积累的实践经验,并借助一定的器具对食品的色、香、味、形等质量特性和卫生状况做出判定和客观评价的方法。

(1)感官检验作为食品检验的重要方法之一,具有简便易行、快速灵敏、不需要特殊器材等特点,特别适用于目前还不能用仪器定量评价的某些食品特性的检验,如水果滋味的检验、食品风味的检验以及烟、酒、茶的气味检验等。

(2)依据所使用的感觉器官的不同,感官检验可分为视觉检验、嗅觉检验、味觉检验、触觉检验和听觉检验五种。

a视觉鉴定是鉴定者利用视觉器官,通过观察食品的外观形态、颜色光泽、透明度等,来评价食品的品

质如新鲜程度、有无不良改变以及鉴别果蔬成熟度等的方法。

b嗅觉鉴定是通过人的嗅觉器官检验食品的气味,进而评价食品质量(如纯度、新鲜度或劣变程度)的方法。

c味觉鉴定是利用人的味觉器官(主要是舌头),通过品尝食品的滋味和风味,从而鉴别食品品质优劣的方法。

味觉检验主要用来评价食品的风味(风味是食品的香气、滋味、人口获得的香气和口感的综合构成),也是识别某些食品是否酸败、发酵的重要手段。

d听觉鉴定是凭借人体的听觉器官对声音的反应来检验食品品质的方法。

听觉鉴定可以用来评判食品的成熟度、新鲜度、冷冻程度及罐头食品的真空度等。

e触觉鉴定是通过被检食品作用于鉴定者的触觉器官(手、皮肤)所产生的反应来评价食品品质的一种方法。

如根据某些食品的脆性、弹性、干湿、软硬、黏度、凉热等情况,可判断食品的品质优劣和是否正常。

•感官分析的方法有很多,常用的检验方法有差别检验法、标度和类别检验法、分析或描述性检验法等。

•感官分析法简便、实用且多数情况下不受鉴定地点的限制。

4感官分析法但也存在明显缺陷,由于感官分析是以经过培训的评价员的感觉器官作为一种“仪器”来测定食品的质量特性或鉴别产品之间的差异,因此判断的准确性与检验者的感觉器官的敏锐程度和实践经验密切相关。

5同时检验者的主观因素(如健康状况、生活习惯、文化素养、情绪等,)以及环境条件(如光线、声响等)都会对鉴定的结果产生一定的影响。

6另外,感官检验的结果大多数情况下只能用比较性的用词(优良、中、劣等)表示或用文字表述,很难给出食品品质优劣程度的确切数字。

(二).理化分析法

根据测定原理、操作方法等的不同,理化分析法又可分为以下三类:

物理分析法

化学分析法仪器分析法

(1)物理分析法

物理分析法通过对被测食品的某些物理性质如温度、密度、折射率、旋光度、沸点、透明度等的测定,可间接求出食品中某种成分的含量,进而判断被检食品的纯度和品质。

物理分析法简便、实用,在实际工作中应用广泛。

(2)化学分析法

化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法,主要包括重量分析法和滴定分析法两大类。

•化学分析法适用于食品中常量组分的测定,所用仪器设备,简单,测定结果较为准确,是食品分析。

在食品分析中常用的仪器分析方法有以下几种:

•光学分析法

•电化学分析法

•色谱分析法

•a.光学分析法:

根据物质的光学性质所建立的分析方法,主要包括吸光光度法、发射光谱法、原子吸收

分光光度法和荧光分析法等。

•b.电化学分析法:

根据物质的电化学性质所建立的分析方法,主要包括电位分析法、电导分析法、电流

滴定法、库仑分析法、伏安法和极谱法等。

•c.色谱分析法:

是一种重要的分离富集方法,可用于多组分混合物的分离和分析,主要包括气相色谱法、

液相色谱法(又分为柱色谱和纸色谱)以及离子色谱法。

•此外,还有许多用于食品分析的专用仪器,如氨基酸自动分析仪、全自动全能牛奶分析仪等。

•仪器分析方法具有简便、快速、灵敏度和准确度较高等优点,是食品分析发展的方向。

•随着科学技术的发展,将有更多的新方法、新技术在食品分析中得到应用,这将使食品分析的自动化

程度进一步提高。

3.微生物分析法

微生物分析法是基于某些微生物的生长需要特定的物质而进行相应组分测定的方法。

微生物分析法测定条件温和,方法选择性较高,已广泛应用于维生素、抗生素残留量和激素等成分的分析。

4.酶分析法

酶分析法是利用酶的反应进行物质定性、定量的方法。

酶是具有专一性催化功能的蛋白质,用酶法进行分析的主要优点在于高效和专一,克服了用化学分析法测定时,某些共存成分产生干扰以及类似结构的物质也可发生反应,从而使测定结果发生偏离的缺点。

酶分析法测定条件温和,结果准确,已应用于食品中有机酸、糖类和维生素的测定。

第二章检验技术基础知识

2.1溶液浓度的几种表示方法:

1.物质的量浓度

每升溶液中所含溶质B的物质的量,称为B的物质的量浓度,简称浓度,以cB表示或以方括号[]

表示,常用单位为mol·

L-1。

过去习惯称该浓度为体积摩尔浓度。

2.质量摩尔浓度

单位为mol·

kg-1。

1kg溶剂中所含溶质B的物质的量,称为B的质量摩尔浓度,以bB表示;

3.质量分数

单位质量的溶液中所含溶质B的质量,或者说混合物中某一组分B的质量与各组分质量之和的比;

以ρB表示。

4.体积分数

单位体积溶液中所含溶质B的体积,或者说混合物中某一组分B的体积与混合物总体积的比,以B

表示。

5.体积比

混合物中各组分的体积比。

例如王水,是由3体积的浓盐酸和1体积的浓硝酸混合而成的。

当液体试剂互相混合或用水稀释时,常用这种表示法。

6.质量浓度

单位体积溶液中所含溶质B的质量,以内表示,单位为g·

L-1。

7.滴定度

滴定度是指1mL标准溶液A(又称滴定剂)相当于被测组分B的质量,用符号TB/A表示:

TB/A=mB/VA

式中:

mB为被测组分质量;

VA为标准溶液的体积。

TB/A的常用单位为g·

mL-1。

2.3分析化学实验用水

•分析化学实验不能直接使用自来水或其他天然水,而需使用按一定方法制备得到的纯水。

•纯水并不是绝对不含杂质,只是杂质的含量极微小而已。

•纯水来之不易,应根据实验对水的要求合理选用适当级别的水,并注意节约用水。

•在化学定量分析实验中,一般使用三级水;

仪器分析实验一般使用二级水,有的实验可使用三级水,

有的实验(如电化学分析实验)则需使用一级水。

水的制备方法

•三级水:

最普遍使用的纯水,过去多采用蒸馏(用铜质或玻璃蒸馏装置)的方法制备,故通常称为蒸

馏水。

为节约能源和减少污染,目前多改用离子交换法、电渗析法或反渗透法制备。

•二级水:

可含有微量的无机、有机或胶态杂质。

可采用蒸馏、反渗透或去离子后再经蒸馏等方法制备。

•一级水:

基本上不含有溶解或胶态离子杂质及有机物,可用二级水经进一步处理制得。

•水越纯,影响越显著,高纯水更要临用前制备,不宜存放。

2.4化学试剂

2.4.1化学试剂的级别和使用

•试剂的纯度对分析结果准确度的影响很大,不同的分析工作对试剂纯度的要求也不相同。

因此,必须

了解试剂的分类标准,以便正确使用试剂。

•根据化学试剂中所含杂质的多少,将实验室普遍使用的一般试剂划分为四个等级:

优级纯、分析纯、化学纯和生物化学试剂。

一、采样的意义及要求

•定义:

所谓采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品,供分析化验用。

采样是食品分析

的首项工作。

•意义:

采样的正确与否,是检验工作成败的关键。

食品的种类繁多,且组成很不均匀。

不管是制成品,还是未加工的原料,即使是同一种样品,其所含成分的分布也不会完全一致,如果采样方法不正确,试样不具有代表性,则无论操作如何细心、结果如何精密,分析都将毫无意义,甚至可能导致得出错误的结论。

要求:

1.采样时,必须注意样品的代表性和均匀性,以确保所采样样品能代表整个供试材料的平均组成。

2.采样时,要认真填写采样记录,写明样品的生产日期、批号、采样条件、方法、数量、包装情况等。

外地调入的食品还应结合运货单、商检机关和卫生部门的化验单、厂方化验单等,了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况。

同时注意其运输及保管条件,并填写检验目的、项目及采样人。

二、采样的数量和方法

(一)样品的分类

(二)采样的数量

(三)采样的方法

•样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。

•检样:

从整批待测食品的各个部分所采取的少量样品。

•原始样品:

把质量相同的许多份检样综合在一起。

•平均样品:

原始样品经过处理再抽取其中一部分供分析检验用。

•采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要;

•采样的数量一式三份供检验、复检和备查用,每份不少于0.5kg

•采样的一般方法

•具体样品的抽取方法

采样的一般方法

•样品的采集通常采用随机抽样的方法。

•随机抽样是指不带主观框架,在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品(为检验需要而划分的

产品最小的基本单位)都有被抽取的机会。

•抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。

•最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统随机抽样和阶段随机抽样。

(1)简单随机抽样

整批待测食品中的所有单位产品都以相同的可能性被抽到的方法,叫简单随机抽样,又称单纯随机抽样。

(2)系统随机抽样

实行简单随机抽样有困难或对样品随时间和空间的变化规律已经了解时,可采取每隔一定时间或空间间隔进行抽样,这种方法叫系统随机抽样。

(3)分层随机抽样

按样品的某些特征把整批样品划分为若干小批,这种小批叫做层。

同一层内的产品质量应尽可能均匀一致,各层间特征界限应明显。

在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品,然后合在一起即构成所需采取的原始样品,这种方法称为分层随机抽样。

(4)分段随机抽样

当整批样品由许多群组成,而每群又由若干组构成时,可用前三种方法中的任何一种方法,以群作为单位抽取一定数量的群,再从抽出的群中,按随机抽样方法抽取一定数量的组,再从每组中抽取一定数量的单位产品组成原始样品,这种抽样方法称为分段随机抽样方法。

•上述方法并无严格界线,采样时可结合起来使用,在保证代表性的前提下,还应注意抽样方式的可行

性和抽样技术的先进性。

2.具体样品的抽取方法

采样时,应根据具体情况和要求,按照相关的技术标准或操作规程所规定的方法进行。

(1)有完整包装(桶、袋、箱等)的食品首先根据下列公式确定取样件数:

•式中,n为取样件数;

N为总件数。

•从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后,再按下述方法采样。

a.固体食品

如粮食和粉状食品,用双套回转取样管插人包装中,回转180o取出样品。

每一包装须由上、中、下三层取出三份检样,把许多份检样综合起来成为原始样品,再按四分法缩分至所需数量。

b.稠的半固体样品

如动物油脂、果酱等,启开包装后,用采样器从上、中、下三层分别取出检样,然后混合缩减至所需数量。

c.液体样品

如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等,充分混匀后采取一定量的样品混合。

用大容器盛装不便混匀的,可采用虹吸法分层取样,每层各取500mL左右,装人小口瓶中混匀后,再分取缩减至所需数量。

(2)散装固体食品

可根据堆放的具体情况,先划分为若干等体积层,然后在每层的四角和中心分别用双套回转取样管采取一定数量的样品,混合后按四分法缩分至所需数量。

(3)肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的食品

视检验目的,可由被检物有代表性的各部位(肌肉、脂肪,或果蔬的根、茎、叶等)分别采样,经捣碎、混匀后,再缩减至所需数量。

体积较小的样品,可随机抽取多个样品,切碎混匀后取样。

有的项目还可在不同部位分别采样、分别测定。

(4)罐头、瓶装食品或其他小包装食品

根据批号连同包装一起采样。

同一批号取样数量,250g以上包装不得少于3个,250g以下包装不得少于6个。

三、采样的注定事项

1.采样工具应该清洁,不应将任何有害物质带人样品中。

2.样品在检测前,不得受到污染、发生变化。

3.样品抽取后,应迅速送检测室进行分析。

4.在感官性质上差别很大的食品不允许混在一起,要分开包装,并注明其性质。

5.盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品,容器上要贴上标签,并做好标记。

2.6.2分析试样的制备

•样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。

•由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均匀,因此必须对采集的样品加以适当的制

备,以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。

4.罐头水果类罐头

•在捣碎前要先清除果核;

鱼类罐头、肉禽罐头应先剔除骨头、鱼刺及调味品(葱、姜、辣椒等)后再

捣碎、混匀。

•制备过程中,还应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成及理化性质发生变化。

2.6.3样品的保存

•样品采集后应于当天分析,以防止其中水分或挥发性物质的散失以及待测组分含量的变化。

•如不能马上分析则应妥善保存,不能使样品出现受潮、挥发、风干、变质等现象,以保证测定结果的

准确性。

•制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内(最好用玻璃瓶,切忌使用带橡皮垫的容器,)必要时贮

存于避光处,容易失去水分的样品应先取样测定水分。

•容易腐败变质的样品可用以下方法保存,使用时可根据需要和测定要求选择。

1.冷藏短期保存温度一般以0~50C为宜。

2.干藏可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升华千燥等方法。

其中升华干燥又称为冷冻干燥,它是在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥(温度:

-30~-100C,压强:

10~40Pa),所以食品的变化可以减至最小程度,保存时间也较长。

3.罐藏不能即时处理的鲜样,在允许的情况下可制成罐头贮藏。

例如,将一定量的试样切碎后,放人乙醇(φ=96%)中煮沸30min(最终乙醇浓度应在78%~82%的范围内),冷却后密封,可保存一年以上。

•一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查,保留期从检验报告单签发之日起开始计算;

变质食品不予保留。

保留样品加封存入适当的地方,并尽可能保持原状。

•采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品,供分析化验用。

采样是食品分析的首项工作。

采样的数量一式三份供检验、复检和备查用,每份不少于0.5kg。

最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统随机抽样

和阶段随机抽样。

•由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均匀,因此必须对采集的样品加以适当的制备,以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。

•样品采集后应于当天分析,如不能马上分析则应妥善保存,容易腐败变质的样品可用冷藏、干藏、罐藏等方法保存,一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查。

2.7样品的预处理

•为什么要对样品进行预处理?

•食品的组成十分复杂,其中的杂质或某些组分(如蛋白质、脂肪、糖类等)对分析测定常常产生干扰,

使反应达不到预期的目的。

因此,在测定前必须对样品加以处理,以保证检验工作的顺利进行。

•此外,有些被测组分在样品中含量很低时,测定前还必须对样品进行浓缩,以便准确测出它们的含量。

2.7.1处理原则

•总的处理原则:

①消除干扰因素,即干扰组分减少至不干扰被测组分的测定;

②完整保留被测组分,即被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计;

③使被测组分浓缩,以便获得可靠的检测结果;

④选用的分离富集方法应简便。

•被测组分的损失可用回收率来衡量:

•对回收率的要求:

随被测组分的含量不同而不同,一般情况下,质量分数(ω)大于1%的组分,回收

率应大于99.9%;

ω为0.01%~1%的组分,回收率应大于99%;

ω低于0.01%的痕量组分,回收率为90%~99%,有时允许更低。

2.7.2常用的预处理方法一、有机物破坏法

•测定目标:

食品中存在多种微量元素,其中有些是食品的正常成分,如K、Na、Ca、P、Fe等;

有些则是在生产、运输或销售过程中由于污染引入的,如Pb、As、Hg等。

•预处理的原因:

这些金属离子常与食物中的蛋白质等有机物质结合成为难溶的或难于离解的有机金属化合物,使离子检测难以进行。

•预处理的机理:

在测定前必须破坏金属离子常与食物中的蛋白质等有机物质结合成为难溶的或难于离解的有机金属化合物,使被测组分释放出来。

•分解有机质的方法:

根据具体操作的不同,可分为干灰化法和湿消化法两大类。

1.干灰化法

•干灰化法的机理:

干灰化法是将样品在高温下长时间灼烧,使有机质彻底氧化破坏,生成CO2和H2O逸出,而与有

机物结合的金属部分则变成简单的无机化合物。

灰化温度一般为500~6000C,灰化时间以灰化完全为度,一般为4~6h。

•干灰化法的优点:

破坏彻底、简便易行、消耗药品少,适用于除Pb、As、Hg、Sb以外的其他金属元素的测定。

•干灰化法的缺点:

破坏温度高、操作时间长,易造成某些元素的损失。

四、色层分离法

色层分离法又称层析分离法或色谱分离法,是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。

是一种物理化学分离方法。

•优势:

这种方法不仅分离效率高,能将各种性质极相似的组分彼此分离,而且分离过程往往也就是鉴定过程,尤其是对有机物质的分离测定具有独到之处。

•色层分离法的机理:

分离的过程是由一种流动相带着被分离的物质流经固定相,由于各组分的物理化学性质的差异,受到两相的作用力不同,从而以不同的速度移动,达到分离的目的。

•分类:

根据固定相所处的状态不同,色层分离法可分为柱层析法、纸层析法和薄层层析法。

五、离子交换分离法

•离子交换分离法的机理:

利用离子交换剂与溶液中的离

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