17室内装饰装修材料胶黏剂中有害物质限量Word文档下载推荐.doc

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　　在同一批产品中随机抽取三份样品，每份不小于0.5L。

5.3检验结果的判定

　　在抽取的三份样品中，取一份样品按本标准的规定进行测定，如果所有项目的检验结果符合本标准规定的要求，则判定为合格。

如果有一项检验结果未达到本标准要求时，应对保存样品进行复验；

如果结果仍未达到本标准要求时，则判定为不合格。

6包装标志

　　用于室内装饰装修材料的胶粘剂产品，必须在包装上标明本标准规定的有害物质名称及其含量。

7检验报告

　　检验报告应包括下列内容；

　　a）本标准名称和编号，

　　b）样品名称、生产单位及批号；

　　c）取样方法；

　　d）使用仪器名称及型号，

　　e）检验结果；

　　f）在检验过程中出现的异常情况，

　　g）检验人和检验日期。

附录A

（规范性附录）

胶粘剂中游离甲醛含量的测定

乙酰丙酮分光光度法

A.1范围

　　本方法适用于室内建筑装饰装修用胶粘剂中游离甲醛含量的测定。

　　本方法适用于游离甲醛含量大于o.005％的室内建筑装饰装修用胶粘剂。

A.2原理

　　水基型胶粘剂用水溶解，而溶剂型胶粘剂先用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解。

在酸性条件下将溶解于水中的游离甲醛随水蒸出。

在pH=6的乙酸—乙酸铵缓冲溶液中，馏出液中甲醛与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物，冷却后在415.40nm处测其吸光度。

根据标准曲线，计算试样中游离甲醛含量。

A.3试剂

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

A.3.1乙酸铵；

A.3.2冰乙酸:

P=1.055g/ml；

A.3.3乙酰丙酮:

P＝0.975g/mL；

A.3.3.1乙酰丙酮溶液：

0.25％（体积分数），称取25g乙酸胺（A.3.1），加少量水溶解，加3mL冰乙酸（A.3.2）及0.25mL乙酰丙酮（A.3.3），混匀后再加水至100mL，调整pH＝6.0，此溶液于pH2～5贮存，可稳定一个月。

A.3.4盐酸溶液：

1+5（v+v）；

A.3.5氢氧化钠溶液：

30g/100mL；

A.3.6碘（I2）：

A.3.6.1碘溶液：

c（I2）＝0.1mol/L，按GB/T601—1988进行配制；

A.3.7硫代硫酸钠溶液：

c（）：

0.1mol儿，按GB/T601—1988进行配制。

A.3.8淀粉溶液：

1g/100mL，称1g淀粉，用少量水调成糊状，倒入100mL沸水中，呈透明溶液，临用时配制。

A.3.9甲醛；

质量分数为36％～38％；

A.3.9.1甲醛标准贮备液：

取1omL甲醛溶液（A.3.9）置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

A.3.9.2甲醛标准贮备液的标定：

吸取5.0mL甲醛标准贮备液（A.3.9.1）置于250mL碘量瓶中，加0.1mol/L的碘溶液（A.3.6.1）30.0mL，立即逐滴地加入30g/100mL氢氧化钠溶液（A.3.5）至颜色退到淡黄色为止（大约0.7mL）。

静置10min，加入盐酸溶液（A.3.4）15mL，在暗处静置10min，加入100mL新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠溶液（A.3.7）滴定至淡黄色，加入新配制的1g/100mL的淀粉指示剂（A.3.8）1mL，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。

同时进行空白测定。

按式（A.1）计算甲醛标准贮备液浓度c。

15.0——甲醛（1/2HCHO）摩尔质量：

5.0——甲醛标准储备液取样体积，单位为毫升（mL）。

A.3.9.3甲醛标准溶液：

用水将甲醛标准贮备液（A.3.9.1）稀释成10.0ug/mL；

甲醛标准溶液。

在2℃～5℃贮存，可稳定一周。

A.3.10磷酸；

A.3.11乙酸乙酯。

A.4仪器

A.4.1单口蒸馏烧瓶：

500mL：

A.4.2直形冷凝管；

A.4.3容量瓶：

250mL、200mL、25mL'

A.4.4水浴锅；

A.4.5分光光度计。

A.5分析步骤

A.5.1标准曲线的绘制

　　按表A.1所列甲醛标准贮备液的体积，分别加入六只25mL容量瓶（A.4.3），加0.25％乙酰丙酮溶液（A.3.3.1）5mL，用水稀释至刻度，混匀，置于沸水中加热3min，取出冷却至室温，用1cm的吸收池，以空白溶液为参比，于波长415nm处测定吸光度，以吸光度A为纵坐标，以甲醛浓度（ug/mL）为横坐标，绘制标准曲线，或用最小二乘法计算其回归方程。

表A.1标准溶液的体积与对应的甲醛浓度

A.5.2样品测定

A.5.2.1水基型胶粘剂

　　称取5.0g试样（精确到0.1mg），置于500mL的蒸馏烧瓶中，加250mL水将其溶解，再加5mL磷酸，摇匀。

　　装好蒸馏装置，在油浴中蒸馏，蒸至馏出液为200mL，停止蒸馏。

将馏出液转移到一250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。

取10mi。

馏出液于25mL容量瓶中，加5mL乙酰丙酮溶液（A.3.3.1），用水稀释至刻度，摇匀。

将其置于沸水浴中煮3min，取出冷却至室温。

然后测其吸光度。

A.5.2.2溶剂型胶粘剂

　　称取5.0g试样（精确到0.1mg），置于500mL的蒸馏烧瓶中，加人20mL乙酸乙酯（A.3.11）溶解，然后加250mL水，再加5mL磷酸，摇匀。

取10mL馏出液于25mL容量瓶中，加5mL乙酰丙酮溶液（A.3.3.1），用水稀释至刻度，摇匀。

A.6结果表述

　　直接从标准曲线上读出试样溶液甲醛的浓度。

　　试样中游离甲醛含量X，计算公式为：

附录B

胶粘剂中苯含量的测定气相色谱法

B.1范围

　　本方法规定了室内建筑装饰装修用胶粘剂中苯含量的测定方法。

　　本方法适用于苯含量在0.02g／kg以上的室内建筑装饰装修用胶粘剂．

B.2原理

　　试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注人进样装置，并被载气带人色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱圈，用外标法计算试样溶液中苯的含量。

B.3试剂

B.3.1苯:

色谱纯；

B.3.2N,N-二甲基甲酰胺；

分析纯。

B.4仪器

B.4.1进样器：

5uL的微量注射器；

B.4.2色谱仪；

带氢火焰离子化检测器；

B.4.3色谱柱：

大口径毛细管柱：

DB-1（30m×

0.53mm×

l.5um），固定渡为二甲基聚硅氧烷；

B.4.4记录装置：

积分仪或色谱工作站；

B.4.5测定条件

B.4.5.1汽化室温度：

200℃；

B.4.5.2室温度：

250℃；

B.4.5.3氮气：

纯度大于99.9％，硅胶除水，柱前压为70kPa（30℃）；

B.4.5.4氢气；

纯度大于99.9％，硅胶除水，柱前压为65kPa；

B.4.5.5空气：

硅胶除水，柱前压为55kPa；

B.4.5.6程序升温：

初始温度30℃，保持时间3min，升温速率20℃/min，终了温度150℃，保持时间5min。

B.5分析步骤

　　称取0.2g～0.3g（精确至0.1mg）的试样，置于50mL的容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀。

用5uL注射器取2uL进样，测其峰面积。

若试样溶液的峰面积大于表1中最大浓度的峰面积，用移液管准确移取y体积的试样溶液于50mL容量瓶中，用N，N—二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀后再测。

B.6标准溶液的配制

B.6.1苯标准溶液：

1.0mg／mL

　　称取0.1000g苯，置于100mL的容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀。

B.6.2系列苯标准溶液的配置

　　按表B.1中所列苯标准溶液（B.6.1）的体积，分别加到六个25mL的容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀。

　　表B.1系列标准溶液的体积与相应苯的浓度

B.6.3系列标准溶液峰面积的测定

　　开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定，待基线稳定后，用5uL的注射器取2uL。

标准溶液进样，测定峰面积，每一标准溶液进样五次，取其平均值。

B.6.4标准曲线的绘制

　　以峰面积A为纵坐标，相应浓度c（ug/mL）为横坐标，即得标准曲线。

B.7结果表述

　　直接从标准曲线上读取试样溶液中苯的浓度。

　　试样中苯含量X，计算公式为：

附景C

胶粘剂中甲苯、二甲苯含量的测定气相色谱法

C.1范围

　　本方法规定了室内建筑装饰装修用胶粘剂中甲苯、二甲苯含量的测定方法。

　　本方法适用于甲苯含量在0.02g/kg以上的室内建筑装饰装修用胶粘剂。

　　本方法适用于二甲苯含量在，0.02g./kg以上的室内建筑装饰装修用胶粘剂。

C.2原理

　　试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量。

C.3试剂

C.3.1甲苯：

C.3.2间二甲苯和对二甲苯：

C.3.3邻二甲苯：

C.3.4乙酸乙酯；

C.4仪器

C.4.1进样装置：

C.4.2色谱仪；

C.4.3色谱柱：

1.5um），固定液为二甲基聚硅氧烷；

C.4.4记录装置；

积分仪或色谱工作站，

C.4.5测定条件

C.4.5.1汽化室温度：

C.4.5.2检测室温度：

250℃：

C.4.5.3氮气：

纯度大于99.9％，硅胶除水，柱前压为70kPa（30℃），

C.4.5.4氢气：

纯度大于99.9％，硅胶除水，柱前压为65kPa，

C.4.5.5空气：

C.4.5.6程序升温：

初始温度35℃，保持时间2min，升温速率20℃/min，终了温度150C，保持时间5min。

C.5分析步骤

　　称取0.2g～0.3g（精确至0.1mg）的试样．置于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。

用5pL注射器取2uL。

进样，测其峰面积。

若试样溶液的峰面积大于表中最大浓度的峰面积，用移液管准确移取y体积的试样溶液于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀后再测。

C.6标准溶液的配制

C.6.1甲苯、间二甲苯和对二甲苯、邻二甲苯标准溶液：

1.0mg/mL、1.0mg/mL、1.0mg/mL，称取0.1000g甲苯、0.1000g间二甲苯和对二甲苯、0.1000g邻二甲苯，置于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。

C.6.2系列标准溶液的配置

　　按表C.1中所列标准溶液（B.6.1）体积，分别加入六个25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。

表C.1标准溶液（B.6.1）的体积与对应的浓度

C.6.3系列标准溶液峰面积的测定

　　开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定，待基线稳定后，用5uL的注射器取2uL标准溶液进样，测定峰面积，每一标准溶液进样五次，取其平均值。

C.6.4标准曲线的绘制

C.7结果表述

　　直接从标准曲线上读取试样溶液中甲苯或二甲苯的浓度。

　　试样中甲苯或二甲苯含量X，计算公式为：

附录D

聚氨酯胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定气相色谱法

D.1范围

　　本方法适用于室内建筑装饰装修用聚氨酯胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定。

　　本方法能测定游离甲苯二异氰酸酯含量在o.1g/kg以上的室内建筑装饰装修用聚氨酯胶粘剂。

D.2原理

　　试样用适当的溶剂稀释后，加入正十四烷作内标物。

将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带人色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用内标法计算试样溶液中甲苯二异氰酸酯的含量。

D.3试剂

D.3.1乙酸乙酯:

加入100g5A分子筛（D.3.4），放置24h后过滤；

D.3.2甲苯二异氰酸酯；

D.3.3正十四烷：

D.3.45A分子筛：

在500C的高温炉中加热2h，置于干燥器中冷却备用。

D.4仪器

D.4.1进样装置：

D.4.2色谱仪：

D.4.3色谱柱：

l.5um），固定液为二甲基聚硅氧烷；

D.4.4记录装置：

D.4.5测定条件

D.4.5.1汽化室温度：

160℃；

D.4.5.2检测室温度：

D.4.5.3柱箱温度：

135℃；

D.4.5.4氮气：

纯度大于99.9％，柱前压为100kPa（135℃）；

D.4.5.5氢气：

纯度大于99.9％，硅胶除水，柱前压为65kPa；

D.4.5.6空气：

硅胶除水，柱前压为55kPa。

D.5分析步骤

D.5.1内标溶液的制备

　　称取1.0006g正十四烷于100mL的容量瓶中，用除水的乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。

D.5.2相对质量校正因子的测定

　　称取0.2g～0.3g甲苯二异氰酸酯于50mL的容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙酯稀释，取1uL进样，测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。

根据公式计算相对质量校正因子，相对质量校正因子（f’）的计算公式为：

附录E

胶粘剂中总挥发性有机物含量的测定方法

E.1范围

　　本方法适用于室内建筑装饰装修用胶粘剂中总挥发性有机物含量的测定。

E.2原理

　　将适量的胶粘剂置于恒定温度的鼓风干燥箱中，在规定的时间内，测定胶粘剂总挥发物含量。

用卡尔·

费休法测定其中水分的含量。

胶粘剂总挥发物含量扣除其中水分的量，即得胶粘剂中总挥发性有机物的含量。

E.3试剂

E.3.1卡尔·

费休试剂。

E.4仪器

E.4.1鼓风干燥箱：

温度能控制在105℃土1℃，

E.4.2卡尔·

费休滴定仪。

E.5分析步骤

E.5.1总挥发分含量的测定

　　按GB/T2793—1995规定的方法进行测定．

E.5.2胶粘剂中水分含量的测定

　　按GB/T606—1988规定的方法进行测定。

E.5.3胶粘剂密度的测定

　　按GB/T13354—1992规定的方法进行测定。

E.6结果的表述

　　试样中总有机挥发物含量X，计算公式为：