接触角测量仪OCA操作手册Word下载.doc

接触角测量仪OCA操作手册Word下载.doc

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3.2检查清单和发货单

3.3OCA的安装

3.3.1 水平调节

3.3.2计量针、计量单元的安装

3.3.3标准样品台的安装

3.3.4注射单元的安装

3.3.5目镜测角仪的安装（OCA5/10）

3.3.6电路连接

3.4计算机的设置

3.5软件的安装

4.操作说明

4.1操作概述

4.2OCA的使用

4.2.1样品台的固定

4.2.2计量针的安装

4.2.3灯的调整

4.2.4图像镜头的调整

5.测量

5.1测试程序和方法

5.2测量手册（OCA5/10）

5.2.1Tan方法

5.2.2SCA10，表面自由能的计算

5.3软件的使用

5.3.1参数的选取

5.3.2取线框的设置

5.3.3动态跟踪功能

5.3.4电影播放功能

5.3.5坐滴法

5.3.6悬滴法

5.3.7薄片法

5.3.8液体的分配

5.3.9计算结果窗口

5.3.10表面自由能的计算

5.3.11液体基础数据库

6.维护

6.1概述

6.2仪器的清洗

6.3更换卤灯光源

7.技术数据

8.保证协议

9.附件部分

9.1所需的主要电线

9.2其余部分

9.3高速系统OCAH200的设置

9.4可选附件部分

9.4.1SD-D

9.4.2TFC100

9.4.3TEC350

9.4.4TPC150

9.4.5玻璃样品池

9.4.6TBA60M

9.4.7TBA60E

9.4.8WT200M/300M

9.4.9WT200E/300E

9.5声明

序 言

本操作手册适用于OCA系列所有型号的光学接触角测量仪。

在不同的章节中，将针对不同型号详细加以描述。

1概述

1.1操作手册说明

本手册描述了Dataphysics公司OCA系列接触角测量仪的操作和使用方法。

在进行安装和测试前，务必认真阅读，如果有任何疑问，请及时有我们联系。

1.2应用

光学接触角测量仪主要用来进行研究、开发或产品的质量控制，对物质的接触角、界面张力、表面能等进行测试和分析，主要用于以下领域：

l涂料、金属表面涂层、塑料、造纸

l高性能合成材料的开发

l半导体材料、硅晶片、玻璃等表面洁净度的确定

l化妆品和制药行业，例如乳霜或粉末表面性能的研究

l纺织材料

l用表面活性物质进行表面处理

l吸水性物质的吸附行为

1.3OCA系列产品装置

无论您要测试的样品为表面活性剂溶液、胶体溶液、熔融的金属或聚合物，OCA都可以通过不同的方法为您计算出样品的表面或界面张力。

我们所提供的最先进的光学部件、最精密的结构和高分辨率的视频系统。

Fig.:

Sessiledropmethod

Pendantdropmethod

OpticalWilhelmy-plateandrod-/thread-method

OCA不仅能测试接触角，也可以测量液体的表面张力和界面张力以及固体物质的表面自由能。

在Windows9x/NT环境下开发的软件，除了标准的评价方法例如Owens-Wendt,Wu,Schultz,Zisman以外，还添加了一些新原理测试方法（Acid-Base,ExtendedFowkes,EquationofState）。

OCA所使用的最重要的测试原理如下：

l坐滴法

l斜板法

l悬滴法

l威廉片法

所得到的测试结果为：

l静态接触角

l动态接触角

l表面和界面张力

l表面自由能

l表面自由能中色散力和极性力的分布

3.安装及调试

按要求打开所有包装，避免内部仪器部件的任何损伤。

这些包装为OCA提供最佳保护，注意保存。

为仪器留出足够的空间，包括主机及其他附属设备（包括计算机、打印机等）。

首先连接主机电源线，并连接在有地线的电源插座内，该插座应具有熔融保护保险。

另配置插线板连接仪器所需的其他设备。

在安放仪器的实验室内，要保证适宜的温度、湿度以及光线强度。

并避免该实验室的温度、湿度等条件波动太大。

另外需要保证OCA光学接触角测量仪不要暴露于下述环境中

l灰尘较重

l太阳直射或强光照射

l除Dataphysics控温单元以外有其他热辐射

l有严重电磁场（例如扬声器、马达等）

l液体或有腐蚀性的化学物质

仪器在安装调试前必须预热。

3.2检查发货清单

在打开包装之前，请检查仪器外包装是否完好，然后清点仪器附件。

OCA主机包括：

l线性样品台基本模块，高性能六倍聚焦透镜及CCD摄相系统。

l安装计量单元和针头的计量架

l用来连接计算机的高性能数字板

l主机电源线

l计算机电源线

l安装工具

l调平水泡

l操作手册

l计量单元（单一或多个计量单元——由用户自己选定）

l1—4个电动或手动注射单元

可选附件包括：

lSCA10软件（测量表面自由能）

lSCA20软件（控制仪器、控制接触角的测量过程）

lSCA21软件（表面自由能）

lSCA22软件（表面及界面张力）

lSCA23软件（吊片法）

l计算机系统

l斜板附件（手动或电动）

lwafer台（手动或电动）

l温度控制单元

要运行SCA20~23等软件，您的计算机系统必须能没有障碍地运行Windows9x/NT系统。

30

Installationandpositionofthedosingbayandmultipledosingunit

3.3.1测试装置的水平调试

3.3.2安装计量单元

用支架支撑着单一或多个计量单元，该结构在发货时为拆卸分离状态。

在安装计量单元的支架时，首先拧开两侧的两个六角螺母（3号扳手），放在指定的位置，调节支架的位置使铰链与底座凹槽吻合。

只有当您使用Wafer台时，将铰链调至特别指定的位置。

可以通过E处旋扭松开计量单元并调节，在使用大样品或保护已经安装的针时会非常有用。

单计量单元的安装：

在计量单元的座上部拧开A处的螺丝，将单一计量单元的轴推入其中，放入垫圈并拧紧螺钉加以固定。

Fig.:

Installationofthedirectdosingunitwithamanualsyringe

多计量单元的安装：

在注射底座的上部拧开A处的螺丝，将多计量单元的轴推入其中，放入垫圈和转轮，拧紧螺母加以固定该装置（使用双头换状扳手14x15）。

放上转轮的盖子，慢慢拧紧顶部的螺母A,螺母D在厂家已经固定，不必做任何调整。

安装直接计量单元：

将计量单元安装在计量支架上，放上垫圈并拧紧固定。

Standardsamplestage

3.3.3安装水平样品台

将样品盘放置于水平样品盘托上，低部的两个角与样品台上的凹槽吻合严密。

这两个凹槽还适用于安装其他可选的样品台，例如

l斜板附件TBA60M和TBA60E

lWafer台WT200M、WT200E、WT300M、WT300E。

l液体温度控制室TFC100

l温度控制单元TFC150

l电子温度控制室TEC350

Dosingbaywithmanualsyringeunits

3.3.4 注射单元的安装

将手动注射单元放置于计量单元的支架上

l完全拧开微量螺母

l找到您希望安装注射单元的位置

l注射单元的支架部分应向上开

l用两个六角螺钉固定在计量架上

手动注射单元设计标准为1000µ

Ml。

？

300mm长注射管。

Electronicsyringeunitfront/rearview

电动注射单元：

在OCA的两侧可以安装两个注射单元。

SCA20软件依照OCA上注射器的位置编号控制4个注射单元。

l确定注射单元编号1-4的位置

l用两个螺钉固定注射单元（上面的在OCA上，下面的在注射单元上）

电动注射单元精确的/并要求气压500-1000？

，300mm长注射器（1，4位置），400mm注射器在2，3位置。

OCA15只能使用单一直接计量系统（SD-D）。

在OCA15Plus系统，可以使用插座1而不用SD-D。

Installationofgoniometereyepiece

3.3.5目镜测角仪的安装

拧开镜头上部的螺丝A，将OCA5、OCA10的目镜测角仪插入后，拧紧螺丝固定。

Connectorsonstandardframegrabberboard

3.3.6连电

OCA系列仪器使用外部电源供电，将插座电线连接在仪器的DC-IN12V接口上。

（注意电源的接地保护）

将取线板的视频线与OCA的视频输出端VideoOUT连接。

如果计算机还没有安装取线板，请参阅取线板的安装。

可选附件Pt100将插头连入T1或T2。

标准电动注射单元不需额外的连线，直接插在OCA上。

当电动注射单元在直接计量单元上时，需要与光源室底部的5、6插孔连接。

3.4计算机的设置

关于计算机系统及Windows9x或NT4.0的安装，可以参照随机附上的资料。

IdentifyingPCI-slots

3.4.1取线板的安装

安装取线板的驱动程序在光盘中。

OCA视频系统必须与取线板连接，SCA20软件能支持两个取线板，一个为标准板，一个为高速取线板。

要安装高速板，主机需要32位PCI插槽。

标准板只需16位插槽即可。

3.5软件安装

在光盘中详细描述了SCA软件以及其它必要驱动程序的安装。

要安装SCA，必须已经安装了Windows9x或NT系统。

4操作指南

在以下的介绍中，您将学会如何准备和进行一次标准的测试。

测试结果与测试方法的选取和测试条件有关。

在表面化学的研究中，样品的洁净度和液体的处理对结果有很大的影响。

4.1常规操作

在开始测试接触角前，请先确认以下几点：

Threewaterdropsonthesame,butdifferentprepared,solidsurface

l进行一系列测试的目的是什么

l样品要如何制备

l在测试过程中需要那些种测试液

l测量装置如何设置

样品的准备 固体的表面或液体样品对于实验结果的准确性非常关键，因此除非需要测试不同样品之间的差异外，都必须确保使用相同的方式对样品进行处理。

对于固体样品，如果实验的结果作为参照平行实验，则需要用完全相同的方式准备样品。

测试液的准备 在依据WORK原理测试固体的表面自由能时，需要选择合适的测试液体。

必须保证所用的测试液体不会与固体样品发生反应、蚀刻或吸收。

在注射器中加入液体时，必须保证液体的清洁性，在使用表面活性物质时要尤其注意，任何微小的污染都可能降低液体的表面张力，尤其是水的表面张力。

注意 任何微小的表面活性物质对固体表面的污染，都会降低液体的表面张力。

测试装置的设置 实验装置的设置与安装对于实验结果的准确性和重复性有重要影响。

请关注以下提示：

l使用正确的样品台试配器（斜板、wafer台、温度控制单元）

l光源的亮度

l注射器的选取

l测试液的粘性与所使用的计量管和注射针的内径是否匹配

l注射针的外径与所选择的测试方法是否匹配

l注射针与样品的位置是否在视野范围内

l依据工作距离和放大率调整焦距

4.2 OCA的使用方法

4.2.1样品台的位置

三个手轮可以在X、Y、Z方向调整样品台的位置。

Controlsforneedlepositioningwiththesingleandmultipledosingunit

4.2.2 注射针的位置

一共有三种计量单元：

单一计量单元，直接计量单元和多计量单元。

支架可以通过两个精细调节旋扭在光轴的水平和垂直方向进行调整，针架在X轴方向不能移动。

针架在垂直方向可以做快速调整（直接计量单元没有快速调节旋扭）。

它可以和温度控制单元联合使用以调整测量的精确位置，在适宜的测试温度时快速进行测试。

4.2.3光源的调整

通过光源后部的旋扭可以调节光源的强弱。

为得到非常清晰的液滴图象，需要调整图象在屏幕上的满屏比例。

如果没有辨识到液滴的外型，软件不能检测到接触角。

所以“三相点”的亮度识别对仪器测试结果的影响非常重要。

Controlsofthezoomlens

4.2.4CCD镜头的调整

控制摄像头的调整有三个旋扭：

水平-倾斜转轮、焦距扭、精调旋扭。

5测量

在测量前，需要做如下的准备工作：

l将样品置于样品台上（只适用于座滴法）

l准备并安装好所有的注射器、计量管及需要的测试液

l样品台和注射针的位置

l光源的调整

l启动图象辨识系统

5.1独立测试方法

本章中描述的所有程序与测试方法之间完全独立。

与程序关联的测试方法将在其它章节中特别加以说明。

避免有气泡混入计量单元中

ControlsofES

使用电动计量单元的程序如下：

lA键，下移注射器活塞的位置

lC键，将注射器小心推入固定器中

lB键，上移活塞位置，直到针头处出现液滴为止

lD键，用固定器固定注射器的活塞

不要将固定器的螺钉旋入过紧，否则会挤碎注射器

注意针尖不能触及固体样品

5.2手动测量（OCA5/10）

5.2.1切线法

5.2.2 SCA10，表面自由能的计算

在SCA10软件中可以进行固体表面自由能的计算。

选择表格中提供的测试方法或相应的图标。

所给定的应用范围和范例只作为一般规则。

计算方法

所提供的信息

所需液体数

应用

Zisman

临界表面张力

2

非极性固体

PE、PTFE、石蜡

Fowkes

表面能的色散部分

1

非极性系统

OWRK（Owens-Wendt-RabelandKaelble）

表面自由能的色散部分和极性部分

一般

聚合物、铝、涂层、清漆

ExtendedFowkes

表面自由能的色散部分、极性部分以及氢键力的分布

3

表面特性的特殊问题

聚合物、乳液

Wu（HarmonicMean）

表面自由能的色散力和极性力的分布

2（至少一种极性液体）

低能系统

有机溶液、聚合物、有机染料

酸碱理论

色散力，酸度

生物系统

状态平衡理论

表面自由能

Schultz1（PolarDropPhase）

表面自由能中色散力和极性力的分布

高能系统

金属、玻璃

Schultz2（PolarBulkPhase）

使用浏览点击可以选择液体数据资料

在选择框中选择测量接触角的液体，如果找不到适合的液体，也可以选择表面张力参数的种类。

测试液体种类的选取主要依赖所选择的测试方法。

只有当所有分析方法的参数都已知时才可以确定液体，也只有当这些液体能在结果窗口中随同所有的参数一起转换。

TabbeddialogPreferences

5.3用软件进行测量

本章将详细描述如何使用SCA2x软件进行光学视频接触角的测量。

5.3.1软件的选择

在开始测试前首先在选择框所提供的测试方法中选取一种。

在对话框中的装置控制一栏，一定要选择与OCA连接的系列端口。

在选择的端口有效之前，要关闭SCA20并重新启动。

也可以选择OCA的温度读数窗口。

默认设置为COM1和T1。

图象窗口的设置：

在对话窗口中，选择液滴图象的计算线。

þ

选取的液滴轮廓线显示用红色

滤过的液滴外型线显示用绿色

结果的计算值（例如接触角）在兰色背景上用黄色表示

座滴法三相点处的切线用红线表示

TabbeddialogSetMeasuringDropType

在图象尺寸选择之后通常选择自动尺寸窗口。

对话框中液滴类型的选择设置：

在对话框中设置测量液滴种类时，可以选择七种液滴类型中的任何一种。

该步可以在计算之前进行（右击鼠标然后点击Droptype键），但如果您使用动态跟踪功能，就必须预先设置液滴类型。

默认设置为标准SD法（座滴法）。

TabbeddialogCalculationOptions

在选择计算方法时可以选默认计算步骤。

在计算之前，首先进行校准（适用于悬滴法）。

校准图象的步骤也可以自动进行。

如果没有找到结果窗口，默认参考数值将被自动设定。

自动检测基线（只适用于座滴法）：

只有当软件不能自动检测处基线时，该方法将无效。

此时工具栏内的图标按键将有优先权。

没有选取轮廓线

添加计算结果于当前结果显示窗口，复制计算结果（例如接触角、表面及界面张力、液滴体积等）

选择默认计算方法：

由于悬滴法一般使用Laplace-Young方程，所以默认计算方法只适用于坐滴法。

座滴法也可以选择Circle-,Ellipse-,Laplace-Young或TangentLeaning等方法。

Laplace-Young法：

在对话框中，您可以选择一些特别的参数。

Extractedandsmoothedprofile

光滑轮廓线 在软件进行计算之前，该功能可以自动修正不规则的外型轮廓线。

斜度校正 由于安装的摄象机位置可能存在偏差，该功能可以调整斜度，但如果由于针头的弯曲，则该功能没有效果。

平衡轮廓线 可以做出对称的外型线，忽略液滴两侧的差异。

AR-优化 该功能可以调整图象外型比例，但由于开启该功能后，每个画面将需要几秒针时间，所以不是必须的情况下一般不要选取。

快速-优化 如果没有检测计算程序，也没有确定使用的液滴外型，则需选取该功能。

TabbeddialogImageProcessingSetting

图象设置 在选取图象边缘的对话框中选择开始，定义相邻相素的对比度，确保能够检测出图象的边缘。

（白色=255，黑色=0）

TabbeddialogMovieControl—CameraParameters

电影控制—摄相参数 在对话框中设置摄像仪格式，OCA15和OCA20型号的仪器要选择CCIR-Standard,垂直扫描频率可自动设定。

TabbeddialogMovieControl—Recording

电影控制—记录 在对话框中可以选择摄影参数。

l定义每秒记录影象数

l记录时间范围：

可以选择停止，也可以预先设定停止时间（秒数或图片数）

l当前允许的保存空间：

显示可用空间大小（RAM）

l限制最大