食品中对羟基苯甲酸酯类的检测方法Word下载.doc

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一、实验目的和要求

1、学习高效液相色谱外标法定量定性分析方法；

2、熟悉超高压液相色谱的分析操作规程；

3、学习高效液相色谱检测食品中的防腐剂的方法。

二、实验原理

在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸酯类，它们都是强极性化合物，可采用高效液相色谱进行分析。

以对羟基苯甲酸酯类标样保留时间定性，采用外标法定量对羟基苯甲酸酯类含量。

X=（A2×

C）/A1

（为样品中对羟基苯甲酸酯类的含量单位为ug/mL，单位；

A1为标样对羟基苯甲酸酯类的峰面积；

A2为样品中对羟基苯甲酸酯类峰面积；

C为对羟基苯甲酸酯类标准液质量浓度。

）

三、仪器、试剂

1、仪器：

Waters高效液相色谱仪、超声波清洗仪、超纯水制备仪、万分之一天平

2、试剂：

对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、乙腈、甲醇（均为分析纯）、超纯水

四、实验步骤

1、标准液的制备：

标准混合使用液：

精密称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯各0.01g，用一只100mL容量瓶以乙腈：

水＝1:

1中定容，吸取1mL，于25mL容量瓶中水定容，配制浓度均含4µ

g·

mL-1的酯类混合物的标准溶液，混匀备用。

2、样品的处理：

称取5g样品，加入40mL乙腈，用超声波萃取30min，过滤，用微孔滤膜抽滤待测。

3、实验条件的选择

（1）色谱柱

（2）流动相乙腈：

水（50：

50），流量0.3mL·

min-1

（3）监测器紫外光度监测器，254nm，灵敏度0.04

（4）进样量2µ

L

（5）柱温40℃

4、测定

（1）将配制好的流动相乙腈、超纯水置于超声波发生器上脱气15min。

（2）根据实验条件，将超高压液相色谱仪按照操作步骤调节至进样状态，待仪器液路和电路系统达到平衡时，记录仪基线呈平直，即可进样。

（3）依次分别吸取2µ

L的标准混合使用液和未知试液进样，记录各色谱图，在每次进样后，于进样信号附近标明进样溶液的名称。

四、数据处理及分析

图一标准样的峰图

表1标准样的数据分析表

名称

保留时间

面积

%面积

高度

1

对羟基苯甲酸甲酯

1.108531

8141677

29.68015

3818332

2

对羟基苯甲酸丙酯

1.680636

9371546

34.16359

3730334

3

对羟基苯甲酸丁酯

2.290423

9501135

34.636

3417687

根据极性的大小来决定出峰顺序极性大的先出峰，对羟基苯甲酸甲酯>

对羟基苯甲酸丙酯>

对羟基苯甲酸丁酯，所以标样依次为对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯。

图2检测样的峰图

0.350684

270139.6

7.777491

48752.07

0.634811

19407.6

0.558757

4230.583

0.844914

12689.54

0.36534

2774.911

4

1.027723

14499.63

0.417454

7416.105

5

1.112838

2062980

59.3945

1291987

6

1.373953

55745.83

1.604958

20063.03

7

1.687214

783017.8

22.54358

383036.7

8

2.298277

254871.8

7.337921

97275.02

表2检测样的分析表

根据标样的出峰时间，我们可以确定检测样里的检测成分。

再根据公式，

可以算出他们在物质里的含量。

所以1对羟基苯甲酸甲酯的含量（2062980×

4）/8141677=1.01μg/mL

2对羟基苯甲酸丙酯的含量（783017.8×

4）/9371546=0.334μg/mL

3对羟基苯甲酸丁酯的含量（254871.8×

4）/9501135=0.107μg/mL

五讨论与分析：

对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯的浓度分别是1.01μg/mL、0.334μg/mL、0.107μg/mL，再根据题意得它们的质量浓度分别为0.00808g/kg、0.00267g/kg、0.000856g/kg，都未超过国家标准使用量，产品合格。