材料光谱发射率测量技术研究进展-最终Word下载.doc
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目前国内外关于材料光谱发射率测量的标准有：
GJB5023.2-2003及ASTME307-72，其基本的测试原理相同，即将材料的光谱辐射与同温度下的黑体光谱辐射进行比较。
随着工业的发展，对于光谱发射率测量的材料范围、温度范围、发射率测量范围及准确度等的要求不断提高，现有的测量能力不能完全满足要求，因此国内外关于材料光谱发射率测量的研究一直很多。
目前已有很多发射率的测量方法，如量热法、反射法、能量法等等。
本文着重介绍了国内外国家计量机构在光谱发射率测量方面的研究进展及超高温材料光谱发射率的测量装置研究现状，并简单介绍了中航工业计量所在这方面研究的工作进展情况。
1国内外计量机构研究现状
1.1中国计量科学研究院
中国计量科学研究院（NIM）与天津大学合作[4]，研制了基于光栅单色仪的光谱发射率测量装置，如图1所示。
利用该装置可以实现在473K～1000K，2～15范围内定向光谱发射率的测量。
图1NIM研制材料光谱发射率测量装置原理图
Fig.1SchematicdiagramoftheNIMspectralemissivitymeasurementfacility
1-样品加热装置2-参考黑体3-温度控制器4-镀金球面反射镜5-镀金平面反射镜6-斩波器7-截止滤光片轮8-光栅单色仪9-光电探测器10-锁相放大器11-电动平移台12-电动转台13-计算机
1-sampleanditsheater;
2-blackbodyradiator;
3-sampletemperaturecontroller;
4-sphericalmirror;
5-planemirror;
6-chopper;
7-filterwheel;
8-monochromator;
9-detector;
10-lock-inamplifier;
11-motorizedlinearstage;
12-motorizedrotationstage;
13-computer
该装置应用锁相放大技术和统计测量方法提高样品与黑体的辐射亮度比较测量的信噪比。
利用双黑体法评价光谱辐射测量系统的线性度，减小了系统短期漂移对测量结果的影响[5]。
测量了氧化不锈钢样品和高发射率涂料的光谱发射率，并进行了不确定度评定，合成标准不确定度小于4%。
测量装置的缺点用于微弱信号测量技术难度较大，并且测量速度较低。
但是该测量方法数学模型明确，测量光谱带宽窄，对于建立高精度光谱发射率测量装置和不确定度评定具有理论简明的优点。
1.2美国国家标准技术研究院
2004年，美国国家标准技术研究院（NIST）利用一系列的黑体辐射源建立了一种新的材料光谱发射率测量系统，测量温度范围为600K～1400K，波长范围为1～20，主要对不透明材料进行测量[6]。
今后将实现可以对透明材料及具有镜面反射和漫反射特性的各种材料的测量，测量温度范围下限达到290K，可测量波长进一步提高，角度范围0°
～>
75°
。
NIST将发射率测量系统的发展分为三个阶段：
第一阶段，可测量不透明样品光谱发射率，测量温度范围为600K～1400K；
第二阶段，可以实现290K～600K不透明样品的测量；
第三阶段，实现对透明样品的测量。
发射率测量系统示意图如图2所示，系统由以下几部分组成：
（1）一系列安装在移动平台上的参考黑体辐射源，包括两个定点黑体和四个变温黑体。
每个黑体都包含了标准铂电阻温度计（PRT）或标准热电偶温度传感器，用于控制和监视黑体的温度变化。
两个可更换坩埚（分别是In，Sn，Zn和Al，Ag，Cu）的定点黑体炉用于绝对温度的确定。
利用滤光片式辐射计进行定点黑体到变温黑体的量值传递，黑体的光谱发射率利用MonteCarlo射线跟踪算法得到；
（2）安装在移动和旋转平台上的样品加热器，样品加热器可以根据情况进行更换；
（3）可见光/近红外积分球，主要用于高于500K的样品温度的测量，低于500K时采用PRT进行接触式测量；
（4）光学系统。
该系统可以将样品或黑体辐射源3mm～5mm中心区域成像到水冷视场光阑上，视场光阑再重新将其成像到傅里叶变换红外光谱仪或滤光片式辐射计上；
（5）用于整个光路气体吹扫的密封装置；
（6）供电、信号、吹扫气体（氮气或氩气）和冷却水系统；
（7）通过几台计算机的Labview软件程序进行系统控制和数据处理。
图2NIST红外光谱发射率测量系统结构示意图
Fig.2SchematicofNISTinfraredspectralemittancecharacterizationfacility
该套装置的发射率测量具体测量步骤为：
第一步，在待测量温度下，利用积分球反射计测量样品半球方向反射率。
基于样品的温度和的发射率估计值来选择激光或宽带光源入射到积分球内，样品反射率就可以通过与经过校准的标准样品进行比较获得，再利用基尔霍夫定律获得样品在选择的波长下的发射率。
第二步，利用滤光片式辐射计测量样品和黑体在同一波长下的相对辐射能量。
通过以上两步的测量，样品温度就可以计算出来了。
最后，利用FITR光谱仪比较样品和参考黑体的光谱辐射，样品的光谱发射率也就可以计算出来了。
为评价发射率测量系统的性能，NIST测量了两种标准样品备选材料——SiC和Pt-10Rh在2～20，300℃～900℃的法向光谱发射率，并对不确定度进行了较为详细的评价[7]。
评价结果表明，SiC和Pt-10Rh在600℃时测量标准不确定度分别为0.47%和1.46%。
1.3日本国家计量研究所
2000年，日本国家计量研究所（NRIJ）研制出基于傅里叶变换红外光谱仪的发射率测量装置[8]，如图3所示。
该发射率测量装置采用了一个简单的Michelson干涉仪，探测器为线性度与灵敏度均较好的光伏型MCT探测器，测量光谱范围为5～12，温度范围为-20℃～100℃，测量时间约为几秒。
为避免大气中二氧化碳和水的影响，所有的光学设备、试样和黑体辐射源均在真空条件下工作。
图3NIRJFTIR光谱仪系统示意图
Fig.3SchematicofNIRJFTIRspectrometersystem
为了标定和补偿漂移，测量装置安装了两个高质量的黑体辐射源，一个是利用液氮制冷和控温的恒温黑体炉，作为“0”辐射参考源。
另外一个是温度范围为-20℃～100℃的变温黑体炉。
试样和变温黑体炉均利用恒温的水和乙二醇的混合液体进行加热和控温，并利用PRT传感器对恒温槽的温度进行测量。
为了评价系统的性能，测量了光谱仪的源尺寸效应，发现当目标直径大于20mm时，源尺寸效应可以忽略不计。
利用另一黑体（放置于样品出口）对入射光谱辐射和测量值之间的线性度进行检验，发现在100℃时，10带宽内非线性误差小于0.5%。
在与Lohrengel所设计的同类仪器的测量结果比较后发现，在8～12一致性较好。
接下来，又对测量系统的不确定进行了评价[9]，发现对于高发射率试样（发射率接近1）的测量相对不确定度要小于1%，而对于低发射率试样（发射率约为0.2）的测量相对不确定度小于3%。
1.4德国联邦物理技术研究院
2008年，德国联邦物理技术研究院（PTB）研制出一种用于工业校准的发射率测量装置[10]，如图4所示。
该装置是通过高质量黑体与样品的辐射进行比较来测量材料光谱发射率，其中考虑了环境辐射与光谱仪本身固有辐射。
该装置可以在室温下确定样品的方向光谱发射率和不透明材料的总发射率，测量温度范围：
80℃～400℃，波长范围：
4～40，测量角度范围：
5°
～70°
，70°
以上材料方向光谱发射率采用外推的方法得到，这对于计算净辐射交换和总发射率至关重要。
2010年，对该套系统进行了不确定度评价[11]，发现其对于材料发射率约为0.6，温度为200℃，波长范围在5～40，其扩展不确定度可以达到1%。
测量结果也表明由于测量不确定度与样品及测量条件都有关系，因此只能就某种材料在一定温度条件下得出其不确定度，而无法给出关于不确定度的总体的描述。
图4PTB空气中光谱发射率测量装置
Fig.4ThePTBexperimentalsetupforthemeasurementofthespectralemissivityinair.
2009年PTB又研制出一种在真空条件下测量发射率的装置[12]，如图4所示。
该装置主要由三部分组成，包括源室、探测器室、及真空傅里叶变换红外光谱仪。
源室主要放置真空黑体及样品，样品放在一个液氮制冷的样品罐中，其内部有样品加热器及固定装置。
为扣除背景辐射，将源室与探测器室通过一个液氮制冷的光束通道连接起来，源室和探测器室内的移动和对准元件可以使装置具有真空条件下进行不同辐射源和探测器的比较和校准功能。
除了源室，一个液氮制冷的参考黑体和一个铟定点黑体也与光束通道相连接。
辐射源的辐射利用真空红外标准辐射温度计进行测量，并利用真空傅立叶变换红外光谱仪得到光谱图像，以便对黑体和样品进行光谱分析。
该装置测量温度范围为0℃～430℃，角度范围为0°
～±
70°
，测量波长范围为1～1000。
该套系统不仅可以用于光谱发射率的测量，还可以提供温度在-173℃～430℃下的空间红外遥感试验的校准环境，也可以用于温度计在水凝固点以下的精确校准。
目前尚未对其发射率测量不确定度进行评价。
图4PTB真空光谱发射率测量装置
Fig.4ThePTBexperimentalsetupforthemeasurementofthespectralemissivityUnderVacuum.
2测量主要仪器与性能对照表
为了更直观了解以上各国计量机构发展现状，列表对测量仪器、范围等进行了比较。
通过表1可知，在测量仪器的选择上，大都选择可以抽真空的傅里叶变换红外光谱仪。
这主要是为了避免大气吸收的影响，同时也可以避免或减小样品表面对流换热损失，从而提高样品温度测量的准确度。
样品测温方法有三种，理论计算、接触式测温及非接触测温。
接触式测温存在很多弊端，国外更倾向于理论计算或非接触的方法获得样品的温度。
样品的尺寸大小各异，但是样品的厚度较小，一般为2mm左右。
薄试样可以减小样品被测表面与加热面的温差，从而提高发射率测量精度。
由于测量装置的不确定度与材料特性及测量温度有关，所以只给出了某一种或几种材料一定温度下的不确定度。
表1测量仪器与性能对照表
Tab.2Comparisonoftheemissivitymeasurementfacility
长度
中国NIM
日本NRIJ
德国PTB
美国NIST
测量仪器
光栅单色仪
专门设计可抽真空光谱仪
Vertex80V
（抽真空）
BomenDA3（抽真空或吹扫）
测量范围
473~1000Ｋ
2~15
253~373K
5~12
273~703K
1~1000
600~1400K
1~20
温度
获得方法
接触式测温
理论推导
非接触测温
（辐射计结合积分球反射计）
样品尺寸
直径25mm
厚3mm
直径45mm（有效30）
厚1/1.5mm
直径40~100mm
厚2~10mm
直径19mm
厚2.3mm
合成标准
不确定度
氧化不锈钢
及高发射率涂料：
4%
氧化铝样品100℃
高发射率：
3%
低发射率（抛光）：
1%
尚未给出
600℃
Pt-10Rh1.46%
SiC0.47%
3测量装置的性能评价与优化
在发射率测量装置建立起来后，接下来最重要的工作就是对测量系统的性能进行评价，其中最终的评价指标是测量结果的不确定度。
各国在这方面已经做了一些工作，但是一般仅是针对一种或几种材料在一定温度下的光谱发射率进行不确定度评定，尚需补充和完善，最终形成数据库。
在进行不确定评价时，NIST将所有的不确定度因素分为两组，一组是样品温度测量过程中引入的不确定度，另一组是黑体与样品光谱辐射的比较引入的不确定度。
本文按此分类方法对NRIJ与NIST的不确定度评定考虑因素进行了比较，如表2所示。
表中加粗的部分为两个计量机构均进行评价的部分。
其中包括：
源尺寸（SSE）效应、仪器或探测器的非线性、及参考黑体（如发射率、温度稳定性等）引入的不确定度。
在对样品温度测量引入的不确定度进行评定时，由于样品温度获得方法的不同（见前文），因此引起测量不确定度的因素也不同。
在对光谱辐射测试引入的不确定度进行评定时，虽然测试仪器均为傅里叶变换红外光谱仪（当然型号、指标不同），但是评价的内容有所不同，这一部分是由于测试方法或条件不同，例如，由于NRIJ测量温度为室温附近，环境辐射影响较大，所以考虑了样品表面反射的环境辐射的对测量结果的影响；
还有一部分原因是对于影响不确定度因素的认识不同导致的。
因此，在评定不确定度时，除需根据测试条件和方法确定考虑因素外，还应相互借鉴，尽可能考虑全面，才能更准确的获得测量结果的不确定度。
另外还需尽可能多的进行国际国内之间的比对。
表2测量确定度评定项目比较
Tab.2Comparisonoftheuncertainyestimationelement
Uncertaintygroups
NIRJ
NIST
Sampletemperature
measurement
ReferenceofPRT
Repeatabilityofreflectance
Stabilityofthetemperaturecontral
Samplereflectance
Temperaturedrop
Radiometercalibration
/
SSEofinterfaceoptics
Spectralradiationcomparison
WiththeFTIR
SSEeffect
Repeatabilityofspectralradiationcomparison
ReferenceBB
Calibrationofroom-temperaturereferenceBB
CalibrationofreferenceBB
Non-Linearityofthespectrometerresponse
Non-LinearityoftheFTdetector
Correctionofradiancereflectedat
Samplesurface
Noiseontheemissivityspectra
为了提高测量系统的准确度，各国也针对影响发射率测量准确度的主要因素，对新研制的装置或系统进行了一系列的改进和优化。
例如在较低温度下，样品温度采用接触式或理论计算的方法获得。
温度较高以后，采用接触式测量有明显弊端，如接触不牢靠、高温震荡和损耗老化等等，一般采用非接触的方法进行测量。
美国NIST在500K以上，采用可见/近红外波段的积分球技术与相应波段的光谱辐射计相结合的辐射测温法。
哈尔滨工业大学的高温测量装置在1000℃以上采用光学高温计进行非接触测量。
对于非真空测量系统，发射率测量过程中，大气中二氧化碳和水的成分的变化，对测量结果也由较大影响，往往会采用干空气或稀有气体对整个光路进行吹扫。
而发射率测量装置中，更为理想的是真空测试系统，因为它不仅可以避免大气吸收的影响，还可以避免样品表面的对流换热损失，从而减小样品温度测量不确定度。
光谱仪的响应的非线性误差对于测量结果的影响也较大，实际上光谱仪光谱响应会随着接收能量的变化而变化，而在发射率测量中，总是希望这个变化在可以接收的范围内。
目前改进的方案有很多，例如日本NRIJ采用线性度与灵敏度均较好的光伏型MCT探测器代替光电MCT探测器。
另外，传统的仪器非线性测量的单辐射源法，测量结果收系统短期漂移的影响较大。
因此在评价光谱仪的非线性响应时，最好采用双参考黑体法。
4小结
各国计量机构已经纷纷建立了新的光谱发射率测量系统，并通过一种或几种材料的光谱发射率测量对系统的不确定度进行了评价，测量材料一般选择备选标准样品材料，主要有氧化铝陶瓷，SiC，Pt-10Rh等。
由于仅是针对一种或几种材料在一定温度下的光谱发射率进行不确定度评定，因此测量系统不确定度的评价方法和能力尚需完善和提高，例如可对多种材料不同条件下进行测量不确定度评价，形成数据库。
新的发射率测量装置绝大多数利用傅里叶变换红外光谱仪作为发射率测量仪器。
为避免大气吸收的影响，对整个光路进行吹扫或抽真空。
抽真空是更为理想的方法，因为它还可以避免样品的对流换热损失，提高样品温度测量的准确度。
影响测量误差的因素很多，样品温度测量误差是影响发射率测量准确度的关键因素。
关于样品温度的测量，对于温度较低导热性能较好的材料，可采用接触式测温或通过理论计算的方法获得；
而对于温度较高或导热性较差的材料，多采用非接触的方法测量样品的温度。
随着发射率测量技术的成熟，对于各种不同材料及标准样品的研究将逐步开展起来，并可逐步建立相关领域的数据库。
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