资料Zeta电位仪测试简化过程Word格式文档下载.docx
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6、{0>
将样品池插入仪器中,等待温度平衡<
0}
7、{0>
点击Start〔
〕,<
0}<
即进展测量。
8、使用光盘拷取数据。
使用须知事项
测量粒径分布
1.测量粒径前,需查知样品分散剂的粘度、折光指数〔RefractiveIndex〕
2.用卷纸轻轻点拭样品池外侧水滴,切勿用力擦拭,以防将样品池划伤,如发现样品池有划纹,需更换。
3.手尽量防止触摸样品池下端,否如此会影响光路。
4.一定要去除样品池内的气泡
5.实验室提供的样品池为聚苯乙烯材质,不可用于测量有机分散体系
6.实验室提供的样品池,测量温度不可高于50摄氏度
7.如需测量有机分散体系或高于50摄氏度,请自带石英比色皿
8.使用滤纸过滤时,舍去过滤后的第一滴样品,以防滤纸上杂质进入样品池
测量时需自带:
卷纸、多个注射器、多个离心管〔用于稀释样品〕
Zeta电位测量
1、测量粒径前,需查知样品分散剂的粘度、折光指数〔RefractiveIndex〕、介电常数〔Dielectricconstant〕
2、用卷纸轻轻点拭样品池外侧水滴,尤其是两个塞子外侧
3、一定要去除样品池内的气泡,尤其是电极上气泡
4、如发现电极变黑,需更换
5、实验室提供的样品池为聚苯乙烯材质,不可用于测量有机分散体系
6、实验室提供的样品池测量温度不可高于70度
7、使用滤纸过滤时,舍去过滤后的第一滴样品,以防滤纸上杂质进入样品池
卷纸、多个注射器〔5ml〕、多个离心管〔用于稀释样品〕使用使用光盘
{0>
<
}75{>
制备样品—粒径
Sampleconcentration<
样品浓度
Eachtypeofsamplematerialhasitsownidealrangeofsampleconcentrationforoptimalmeasurements.<
每个类型的样品材料,有最优的样品浓度测量X围。
⏹{0>
Ifthesampleconcentrationistoolow,theremaynotbeenoughlightscatteredtomakeameasurement.<
如果样品浓度太低,可能会没有足够的散射光进展测量。
ThisisunlikelytooccurwiththeZetasizerexceptinextremecircumstances.<
除极端情况外,对该仪器来说一般不会发生。
Ifthesampleistooconcentrated,thenlightscatteredbyoneparticlewillitselfbescatteredbyanother(thisisknownasmultiplescattering).<
如果样品太浓,那么一个粒子散射光也会被其它粒离所散射〔这称为多重散射〕。
Theupperlimitoftheconcentrationisalsogovernedbythepointatwhichtheconcentrationnolongerallowsthesampletofreelydiffuse,duetoparticleinteractions.<
浓度的上限也要考虑到:
在某一浓度以上,由于粒子间相互作用,粒子不再进展自由扩散。
Particlesize<
粒径<
Min.Concentration(Remended)<
最小浓度〔推荐〕<
Max.Concentration(Remended)<
}84{>
最大浓度〔推荐〕<
10nm<
0.5g/l<
Onlylimitedbythesamplematerialinteraction,aggregation,gelationetc.<
仅由样品材料相互作用、聚集、胶凝作用等限制<
10nmto100nm<
}100{>
0.1mg/l<
5%mass(assumingadensityof1g/cm3)<
5%质量〔假定密度1g/cm3〕<
100nmto1µ
m<
0.01g/l〔10-3%质量〕<
1%质量〔假定密度1g/cm3〕<
>
1µ
l〔10-2%质量〕<
(10-2%mass)1%mass(assumingadensityof1g/cm3)<
}99{>
Considerationsforsmallparticles<
小粒子需要考虑的事项<
Minimumconcentration<
最小浓度<
Forparticlesizessmallerthan10nm,themajorfactorindeterminingaminimumconcentrationistheamountofscatteredlightthatthesamplegenerates.<
对小于10nm的粒子,决定最小浓度的主要因素是样品生成的散射光强。
Inpractice,theconcentrationshouldgenerateaminimumcountrateof10,000countspersecond(10kcps)inexcessofthescatteringfromthedispersant.<
实用的角度,这种浓度应生成最低光强为10,000cp/s〔10kcps〕,这样才能超过分散剂的散射。
Asaguide,thescatteringfromwatershouldgiveacountrateinexcessof10kcps,andtolueneinexcessof100kcps.<
作为一个指导,水的散射光强应超过10kcp的,甲苯的应超过100kcps。
Maximumconcentration<
最大浓度<
Forsampleswithsmallparticlesizes,amaximumconcentrationdoesnotreallyexist(intermsofperformingDynamicLightScattering(DLS)measurements).<
对小粒径的样品,最大浓度实际上不存在〔以进展动态光散射〔DLS〕测量的术语来说〕。
However,inpractice,thepropertiesofthesampleitselfwillsetthemaximumvalue.<
但实际,样品的性质本身会决定此最大值。
Forexample,thesamplemayhavethefollowingproperties:
例如,样品可能有以下性质:
Gelation.<
胶凝作用:
AgelisunsuitableformeasurementusingtheZetasizer(thisistrueforallinstrumentsbasedonDynamicLightScattering).<
凝胶不适合采用Zetasizer进展测量〔这对所有基于动态光散射原理仪器都是事实〕<
Particleinteractions.<
粒子相互作用:
Ifthereareinteractionsbetweentheparticlesthenthediffusionconstantoftheparticlesusuallychanges,leadingtoincorrectresults.<
如果粒子之间存在相互作用,那么粒子的扩散常数通常会改变,导致不正确的结果。
Aconcentrationshouldbechosentoavoidparticleinteractions.<
应选择某一浓度防止粒子相互作用。
Considerationsforlargeparticles<
大颗粒需要考虑的事项
Evenforlargerparticles,theminimumconcentrationiseffectivelystillafunctionoftheamountofscatteredlight,thoughtheadditionaleffectof“number-fluctuation〞mustbetakenintoaccount.<
即使对大颗粒,知道最小浓度仍然是得到有效散射光强的保障,虽然我们还必须考虑“Numberfluctuation〞〔数量—波动:
粒子浓度太低导致在光路中的粒子数量随时间较大波动〕的附加效应。
Asanexample,ifasampleoflargeparticles(say500nm)weretobemeasuredatlowconcentration(say0.001g/l(10-4%)),theamountofscatteredlightgeneratedwouldbemorethansufficienttoperformameasurement.<
例如,如果在低浓度〔比如说0.001g/l〔10-4%〕〕下测量一个大颗粒〔比如说500nm〕样品,生成的散射光大于进展测量的所需量。
However,thenumberofparticlesinthescatteringvolumeissosmall(fewerthan10)thatseverefluctuationsofthemomentarynumberofparticlesinthescatteringvolumewilloccur.<
但是,散射体积中粒子数太小〔小于10〕,在散射体积中会发生严重的粒子数量随时间波动。
Thesefluctuationsarenotthetypeassumedbythecalculationmethodused,orwillgenerallybemisinterpretedaslargerparticleswithinthesample.<
这些波动与所用计算方法中假设的类型不符,通常会被错误诠释为样品中的大颗粒。
Suchfluctuationsmustbeavoidedandthisdeterminesthelowerlimitfortherequiredconcentrationandforalowerlimitinthenumberofparticles.<
必须防止此类波动,这决定了所要求浓度的下限和粒子数的下限。
0}光路中{0>
Atleast500particlesshouldbepresent,however,aminimumof1000particlesisremended.<
至少应存在500个粒子,但推荐最小量为1000个粒子。
Seethefigurebelowforanestimateplotofthenumberofparticlesperscatteringvolumefordifferentconcentrationsassumingadensityof1g/cm³
.<
参见如下图:
对假定密度为1g/cm³
的不同浓度溶液中,每散射体积中粒子数的估算图。
最大浓度
Theupperlimitforthesampleconcentrationforlargerparticlesisdeterminedbytheirtendencytocausemultiple-scattering.<
较大颗粒的样品浓度上限,由其引起多重散射的趋势决定。
0}虽然{0>
AlthoughtheZetasizerisnotverysensitivetomultiple-scattering,withincreasedconcentration,theeffectofthemultiple-scatteringbeesmoreandmoredominant,uptoapointwheresomuchmultiple-scatteringisgeneratedthattheresultsofthemeasurementwillbeaffected.<
Zetasizer对多重散射不是十分敏感,但随着浓度增加,多重散射效应越来越占优势,在达到某一浓度时,生成过多的多重散射,会影响测量结果。
Ofcourse,suchahighconcentrationshouldnotbeusedforaccuratemeasurements,androughestimatesaregivenformaximumconcentrationsforthedifferentsizeclassesinthetableabove.<
当然,如此高的浓度不应用于准确测量,上表中给出了不同粒径粒子最大浓度的粗略估算。
Asageneralrule,measureatthehighestconcentrationpossiblebeforemultiplescatteringandparticleinteractionsaffecttheresult.<
通用规如此是,在多重散射和粒子相互作用影响结果之前,以可能的最高浓度进展测量。
Dustcontaminationinthesamplecanbepresumedequalforhighandlowconcentrations,andthus,theamountofscatteredlightfromthesampleincreasesinrelationtothescatteringfromthedustcontaminationastheconcentrationincreases.<
可以假定样品中的灰尘污染对高浓度和低浓度是一样的,因此样品浓度增加,从样品得到的散射光强相对灰尘散射光强有所增加。
Filtration<
过滤<
Allliquidsusedtodilutethesample(dispersantsandsolvents)shouldbefilteredbeforeusetoavoidcontaminatingthesample.<
用于稀释样品〔分散剂和溶剂〕的所有液体,应于使用前过滤,防止污染样品。
Thesizeofthefilterwillbedeterminedbytheestimatedsizeofthesample.<
过滤器的粒径应由样品的估算粒径决定。
Ifthesampleis10nm,then50nmdustwillbeanimportantcontaminantinthedispersant.<
如果样品是10nm,那么50nm灰尘将是分散剂中的重要污染物。
Aqueousdispersantscanbefiltereddownto0.2µ
m,whilenon-polardispersantscanbefiltereddownto10or20nm.<
水相分散剂可被µ
m孔径膜过滤,而非极性分散剂可被10或20nm孔径膜过滤。
Samplesarenotfilteredifatallpossible.<
尽可能不过滤样品。
Filterscanremovesamplebyabsorptionaswellasphysicalfiltration.<
过滤膜能通过吸附以与物理过滤消耗样品。
Onlyfilterthesampleifawareoflargersizedparticles,suchasagglomerates,thatneedtoberemovedastheyarenotofinterest,orcauseresultvariations.<
只有在溶液中有较大粒径粒子如聚集物时,且它们不是所关心的成分,或可能引起结果改变,才过滤样品。
Usingultrasonics<
运用超声波<
Ultrasonicationcanbeusedtoremoveairbubblesortobreakupagglomerates-however,thismustbeappliedcarefullyinordertoavoiddamagingtheprimaryparticlesinthesample.<
可使用超声处理除去气泡或破坏聚集物—但是,必须慎重应用,以便防止损坏样品中的原有粒子。
Limitsfortheuseofultrasonicationintermsofintensityandapplicationtimearestronglysampledependent.<
使用超声的强度和施加时间方面,依赖于样品。
Mineralssuchastitaniumdioxideareidealcandidatesfordispersionbyhighpoweredprobes,however,theparticlesizeofsomematerials,suchascarbonblack,maydependonthepowerandlengthoftimeultrasonicationisapplied.<
矿物质如二氧化钛,是通过超声探头进展分散的一个理想的例子,但是某些矿物质,如炭黑,的粒径,可能依赖于所应用的功率和超声处理时间。
0}超声甚至可使得{0>
Somematerialscanevenbeforcedtoaggregateusingultrasound.<
某些矿物质粒子聚集。
Emulsionsandliposomesshouldnotbeultrasonicated.<
乳状液和脂质体不得采用超声处理。
制备样品—Zeta电位<
TheopticalarrangementforzetapotentialmeasurementsintheZetasizerNanoseriesmeansthattheconcentrationrequirementsarenotasstrictasthoseusedforsizeandmolecularweightmeasurements.<
ZetasizerNano中用于Zeta电位测量的光学设置在第15章中讨论。
使用一束激光作为光源,激光被一个分光镜分为一束入射光和一束参考光。
参考光的光强在出厂时设置,通常在2000至3500Kcps之间。
入射光穿过样品池的中央,散射光在向前的角度被检测。
因此总的来说对于Zeta电位测量的样品应该光学透明。
最高和最低样品浓度可依赖于以下因素:
⏹粒子的光学性质
⏹粒子粒径
⏹粒子的分散度
在Zeta电位测量过程中,首先测量参考光的强度,并且显示在Logsheet中。
随后检测散射光强度,并由衰减器调节散射光的强度至参考光源的1/10。
举个例子说,如果参考光源的光强是2600kcps,衰减器将会调节散射光强不高于260kcps.
如第5章所述,仪器中的衰减器有11个位置,覆盖从100%至0.0003%透射率
在Zeta电位测试过程中的最小光强为20kcps,低于此光强测试将中止。
Zeta电位测试中的最低浓度
在Zeta电位测试过程中所需的最小光强为20kcps。
因此最低浓度取决于相对折光指数差〔粒子和溶剂间的折光指数差值〕和粒子尺寸。
粒子的尺寸越大所产生的散射光越强,所需的浓度也就越低。
举例来说,氧化钛粒子的水性悬浮液。
氧化钛的折光指数为2.5,与水的折光指数差较大,因此有较强的散射能力。
因此对于300nm的氧