化学实验专题5制二氧化硫和硫化氢型实验综合题Word文档下载推荐.docx

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利用反应后的浊液分离提纯Na2S2O4需经过的操作为过滤、洗涤、重结晶、过滤、干燥。

【答案】

（1）①排出装置内空气，使反应在无氧状况下进行

②使反应液均匀受热③小于8∶1（或＜8）

（2）①Na2SO3+2HCl

2NaCl+SO2↑+H2O②饱和NaHSO3溶液

③2HCOONa+4SO2+Na2CO3＝2Na2S2O4+3CO2+H2O；

降低Na2S2O4的溶解度；

过滤、洗涤、重结晶、过滤、干燥

2．（2020·

浙江十校联盟模拟）硫代硫酸钠俗称保险粉，可用于照相业作定影剂、纸浆漂白作脱氯剂等。

实验室用SO2通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中来制备硫代硫酸钠。

本实验对Na2S纯度要求较高，利用图1所示的装置可将工业级的Na2S提纯。

已知Na2S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精。

提纯过程为：

将已称量好的工业级Na2S放入圆底烧瓶中，加入一定质量的酒精和少量水。

按图1所示装配所需仪器，向冷凝管通入冷却水，同时水浴加热。

待烧瓶中固体不再减少时，停止加热。

将烧瓶取下，立即趁热过滤，再冷却结晶，抽滤。

将所得固体洗涤、干燥，得到Na2S·

9H2O晶体。

（1）下列说法不正确的是____________。

A．将晶体转移至布氏漏斗时，若器壁上粘有少量晶体，应用冷水淋洗

B．抽滤时，为防止滤纸穿孔，可适当关小水龙头或多加一层滤纸

C．洗涤时，可用一定浓度的乙醇溶液洗涤晶体，目的是洗除晶体表面的杂质，易于得到干燥晶体

D．为加快产品的干燥，可高温烘干

E．在提纯过程中“趁热过滤”操作的目的是防止硫化钠结晶析出而损失、去除杂质

（2）用图2所示装置制取Na2S2O3，其中盛放Na2SO3固体的玻璃仪器名称是_____，三颈烧瓶中发生反应的化学方程式________________________。

（3）保险粉样品中Na2S2O3·

5H2O的纯度（质量分数）可通过氧化还原滴定法测定，相关反应方程式为2Na2S2O3+I2＝2NaI+Na2S4O6。

准确称取Wg样品于锥形瓶中，用适量蒸馏水溶解，并滴加淀粉溶液作指示剂。

用0.1000mol·

L－1碘的标准溶液进行滴定。

请回答：

①到达滴定终点的标志______________。

②滴定起始和终点的液面位置如图3，则消耗碘的标准溶液体积为____mL，产品的纯度为____________（设Na2S2O3·

5H2O相对分子质量为M）。

③若滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，则会使样品中Na2S2O3·

5H2O的纯度的测量结果___________（填“偏高”、“偏低”或“不变”）。

（4）某研究小组以硫代硫酸钠与硫酸反应来探究外界条件对反应速率的影响，设计实验如下：

下列有关说法不正确的是__________。

A．该同学在实验中采用的研究方法是实验比较法

B．实验①和②探究其他条件不变时Na2S2O3浓度对相关反应速率的影响

C．实验①和③溶液变浑浊的时间相同

D．其他条件不变时，探究温度对化学反应速率的影响，应选择实验③和⑤

（1）硫化钠在常温时溶解度较小，若用冷水淋洗，不能溶解硫化钠，故A错误；

抽滤时，为防止滤纸穿孔，可适当关小水龙头或多加一层滤纸，故B正确；

常温时，硫化钠溶解度小，杂质能溶于乙醇，且乙醇易挥发，所以洗涤时，可用一定浓度的乙醇溶液洗涤晶体，目的是洗除晶体表面的杂质，易于得到干燥晶体，故C正确；

如果高温烘干，硫化钠被空气中的氧化，故D错误；

在提纯过程中“趁热过滤”操作的目的是防止硫化钠结晶析出而损失、去除杂质，E正确；

（2）盛放Na2SO3固体的玻璃仪器名称是蒸馏烧瓶；

三颈烧瓶中发生反应的化学方程式：

2Na2S+Na2CO3+4SO2＝3Na2S2O3+CO2；

（3）①用配制的碘溶液滴定硫代硫酸钠，滴入最后一滴碘的标准溶液，溶液变为蓝色，且30s内不恢复原色，说明反应到达终点，选滴入最后一滴碘的标准溶液，溶液变为蓝色，且30s内不恢复原色；

②终点读数为18.10mL，起点读数为0.00mL，故消耗碘的标准溶液体积为18.10mL；

滴定时消耗碘的物质的量n（I2）＝0.1000mol·

L－1×

0.01810L＝1.81×

10－3mol，根据反应方程式可知Na2S2O3的物质的量为+n（Na2S2O3）＝2n（I2）＝2×

1.81×

10－3mol＝3.62×

10－3mol，Na2S2O3的质量为3.62×

10－3mol×

Mg/mol＝3.62×

10－3Mg，故纯度为

%或

；

③局部变色就停止滴定，消耗标准溶液体积偏小，会使样品中Na2S2O3·

5H2O的纯度的测量结果偏低；

（4）该同学在实验中采用的研究方法是实验比较法，故A正确；

实验①和②探究其他条件不变时Na2S2O3浓度对相关反应速率的影响，故B正确；

实验①和③浓度不相同，所以溶液变浑浊的时间也不相同，故C错误；

其他条件不变时，探究温度对化学反应速率的影响，应选择实验②和④，故D错误。

（1）AD

（2）蒸馏烧瓶；

2Na2S+Na2CO3+4SO2＝3Na2S2O3+CO2

（3）①溶液变为蓝色，且30s内不恢复原色

②18.10；

③偏低（4）CD

3．（2020·

哈尔滨第一次调研）硫代硫酸钠（Na2S2O3）是一种重要的化工产品，将SO2通入Na2CO3和Na2S混合溶液中可制得Na2S2O3。

其制备装置如图所示。

（1）A中反应的化学方程式为_________________________。

（2）为保证Na2S和Na2CO3得到充分利用，两者的物质的量之比应为________。

（3）为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的SO2不能过量，原因是_______。

（4）待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。

过滤B中的混合物，滤液经过______、_______（填操作名称）、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3•5H2O晶体。

（5）称取10.0g产品（Na2S2O3•5H2O，相对分子质量为248），配成250mL溶液，取25.00mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.1000mol/L碘的标准溶液滴定。

（反应原理为：

2S2O32－+I2＝S4O62－+2I－，忽略Na2SO3与I2反应）。

①滴定终点的现象为____________________。

②重复三次的实验数据如表所示，其中第三次读数时滴定管中起始和终点的液面位置如图所示，则x＝____，产品的纯度为__________。

（1）A为二氧化硫的发生装置，反应的化学方程式为Na2SO3+H2SO4（浓）

Na2SO4+SO2↑+H2O；

（2）装置B中发生的反应为2Na2S+Na2CO3+4SO2

3Na2S2O3+CO2，为保证Na2S和Na2CO3得到充分利用，两者的物质的量之比应为2∶1；

（3）硫代硫酸钠在酸性条件下会发生水解，二氧化硫过量会使溶液呈酸性，导致产品产量减少，所以二氧化硫不能过量；

（4）过滤B中的混合物，滤液经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3•5H2O晶体；

（5）①滴定所用指示剂是淀粉溶液，当达到滴定终点时，碘稍过量，碘遇淀粉变蓝色；

所以溶液会由无色变为蓝色；

②由滴定管的读数可知，开始的刻度是0.50mL，后来的读数是18.60mL，所用溶液的体积是18.10mL，即x＝18.10mL，实验序号1所得的体积与另外两组相差较大，舍去，则消耗标准液的平均体积为18.00mL，则碘的物质的量是0.0180L×

0.1000mol/L，根据碘与硫代硫酸钠反应的方程式可知硫代硫酸钠的物质的量是0.0180L×

0.1000mol/L×

2×

10＝0.036mol，所以产品的纯度为

×

100%＝89.28%。

（1）Na2SO3+H2SO4（浓）

Na2SO4+SO2↑+H2O

（2）2∶1

（3）二氧化硫融入过多使溶液呈酸性，而Na2S2O3可以与氢离子反应，导致产量降低

（4）蒸发浓缩；

冷却结晶

（5）①溶液由无色变为蓝色，且半分钟颜色不退去②18.10；

89.28%

4．（2020·

潍坊五县一模）硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·

5H2O）俗名“大苏打”。

已知它易溶于水，难溶于乙醇，在中性或碱性环境中稳定，受热、遇酸易分解。

某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如图：

（1）装置甲中，a仪器的名称是____________；

a中盛有浓硫酸，b中盛有亚硫酸钠，实验中要控制SO2生成速率，可以采取的措施有_________________________（写出一条即可）。

（2）装置乙的作用是____________________________________。

（3）装置丙中，将Na2S和Na2CO3以2：

1的物质的量之比配成溶液再通入SO2，便可制得Na2S2O3和CO2。

反应的化学方程式为：

________________________________。

（4）本实验所用的Na2CO3中含少量NaOH，检验含有NaOH的实验方案为（实验中供选用的试剂及仪器：

CaCl2溶液、Ca（OH）2溶液、酚酞溶液、蒸馏水、pH计、烧杯、试管、滴管．提示：

室温时CaCO3饱和溶液的pH＝9.5）___________________。

（5）反应结束后过滤丙中的混合物，滤液经蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥等得到产品，生成的硫代硫酸钠粗品可用_____________洗涤。

为了测定粗产品中Na2S2O3·

5H2O的含量，采用在酸性条件下用KMnO4标准液滴定的方法（假设粗产品中的杂质与酸性KMnO4溶液不反应）。

称取1.50g粗产品溶于水，用0.20mol·

L－1KMnO4溶液（加适量稀硫酸酸化）滴定，当溶液中S2O32－全部被氧化为SO42－时，消耗高锰酸钾溶液体积40.00mL。

①写出反应的离子方程式：

________________________________________。

②产品中Na2S2O3·

5H2O的质量分数为____________（保留小数点后一位）。

（1）装置甲中，a仪器的名称是分液漏斗；

利用分液漏斗控制滴加硫酸的速度、控制反应温度等措施均能有效控制SO2生成速率；

（2）SO2易溶于碱性溶液，则装置乙的作用是安全瓶，防倒吸；

（3）Na2S和Na2CO3以2：

1的物质的量之比配成溶液再通入SO2，即生成Na2S2O3和CO2，结合原子守恒即可得到发生反应的化学方程式为4SO2+2Na2S+Na2CO3＝3Na2S2O3+CO2；

（4）碳酸钠溶液和NaOH溶液均呈碱性，不能直接测溶液的pH或滴加酚酞，需要先排除Na2CO3的干扰，可取少量样品于试管（烧杯）中，加水溶解，加入过量的CaCl2溶液，振荡（搅拌），静置，用pH计测定上层清液的pH，若pH大于9.5，则含有NaOH；

（5）硫代硫酸钠易溶于水，难溶于乙醇，在中性或碱性环境中稳定，则硫代硫酸钠粗品可用乙醇洗涤；

①Na2S2O3溶液中滴加酸性KMnO4溶液，溶液紫色褪去，溶液中S2O32－全部被氧化为SO42－，同时有Mn2+生成，结合电子守恒和原子守恒可知发生反应的离子方程式为5S2O32－+8MnO4－+14H+＝8Mn2++10SO42－+7H2O；

②由方程式可知n（Na2S2O3•5H2O）＝n（S2O32－）＝

n（KMnO4）＝

0.04L×

0.2mol/L＝0.005mol，则m（Na2S2O3•5H2O）＝0.005mol×

248g/mol＝1.24g，则Na2S2O3•5H2O在产品中的质量分数为

100%＝82.7%。

（1）分液漏斗；

控制反应温度、控制滴加硫酸的速度

（2）安全瓶，防倒吸

（3）4SO2+2Na2S+Na2CO3＝3Na2S2O3+CO2

（4）取少量样品于试管（烧杯）中，加水溶解，加入过量的CaCl2溶液，振荡（搅拌），静置，用pH计测定上层清液的pH，若pH大于9.5，则含有NaOH

（5）乙醇①5S2O32－+8MnO4－+14H+＝8Mn2++10SO42－+7H2O②82.7％

5．（2020·

济宁5月模拟）亚硝酰硫酸［M（NOSO4H）＝127g·

mol－1］主要用于分散染料重氮反应中取代亚硝酸钠，从而降低成本，提高产品质量。

实验室用如图装置（夹持装置略）制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。

已知：

NOSO4H遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。

（1）装置A制取SO2，则A中反应的化学方程式为_______________________，导管b的作用是________________________。

（2）SO2与装置B中盛有的浓硫酸和浓硝酸的混合液在维持体系温度不得高于20℃的条件下，反应制得NOSO4H。

反应过程中，亚硝酰硫酸和硝酸的物质的量随时间的变化如图所示。

①装置B中发生反应的化学反应方程式为___________。

②反应进行到10min后，反应速度明显加快，其可能的原因是__________。

③反应过程中，硝酸减少的物质的量大于NOSO4H生成的物质的量的可能原因是_________________。

（3）装置C的主要作用是____________。

（4）该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是____________________。

（5）测定亚硝酰硫酸NOSO4H的纯度准确称取1.500g产品放入250mL的碘量瓶中，加入0.1000mol·

L－1、60.00mL的KMnO4标准溶液和10mL25%H2SO4溶液，然后摇匀。

用0.2500mol·

L－1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。

2KMnO4+5NOSO4H+2H2O＝K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4

2MnO4－+5C2O42－+16H+＝2Mn2++10CO2↑+8H2O

达到滴定终点时的现象为________________________________，亚硝酰硫酸的纯度为__________。

（精确到0.1%）

（1）实验室一般利用硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫，方程式为Na2SO3+H2SO4＝Na2SO4+H2O+SO2↑；

导管b可以平衡压强，使分液漏斗中的液体能顺利流下；

（2）①装置B中二氧化硫与浓硫酸和浓硝酸的混合液反应制取NOSO4H，根据题干信息可知浓硫酸主要是用来溶解反应生成NOSO4H，所以方程式为HNO3+SO2

NOSO4H；

②反应进行到10min后，反应速度明显加快，综合考虑影响反应速率的因素温度（反应过程中维持体系温度不高于20℃）、浓度（反应过程中浓度降低）、催化剂可知加快的原因应为：

生成的NOSO4H对该反应有催化作用；

③硝酸具有挥发性，且容易分解，所以硝酸减少的物质的量大于NOSO4H生成的物质的量；

（3）根据分析可知装置C的作用为吸收尾气中的有毒气体，防止污染环境；

（4）C装置中的水蒸气会进入B中使NOSO4H分解，从而导致产量降低；

（5）滴定终点时草酸根将高锰酸根完全反应，所以溶液会显无色，滴定终点现象为：

溶液恰好由紫红色变为无色，且半分钟内不恢复；

消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL，浓度为0.2500mol·

L－1，根据方程式2MnO4－+5C2O42－+16H+＝2Mn2++10CO2↑+8H2O可知剩余成n（MnO4－）＝

0.02L×

0.2500mol·

L－1＝0.002mol，所以NOSO4H消耗的n（MnO4－）＝0.06L×

0.1000mol·

L－1－0.002mol＝0.004mol，根据方程式2KMnO4+5NOSO4H+2H2O＝K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4可知n（NOSO4H）＝

n（MnO4－）＝

0.004mol＝0.01mol，所以样品的纯度为

100%＝84.7%。

（1）Na2SO3+H2SO4＝Na2SO4+H2O+SO2↑；

平衡压强，使分液漏斗中的液体能顺利流下

（2）①HNO3+SO2

NOSO4H

②生成的NOSO4H对该反应有催化作用

③硝酸会挥发和分解

（3）吸收尾气中的有毒气体，防止污染环境

（4）C装置中的水蒸气会进入B中使NOSO4H分解

（5）溶液恰好由紫红色变为无色，且半分钟内不恢复；

84.7%

6．（2020·

天津红桥区一模）某学习小组为了验证SO2的还原性并测定产生SO2的质量，组装了下图装置。

回答下列问题：

（1）C中发生反应的化学方程式是____________________________________，B装置的名称是_________，关于该套装置说法正确的是________（填标号）。

a．组装仪器、加入药品后检查气密性

b．实验开始和最后时均需要通入空气

c．利用A、B装置是为了减小实验误差

d．F、G中的碱石灰可以换为无水CaCl2

（2）甲同学认为很快可以看到D装置的现象，他的依据是（用离子方程式表示）_____________________________________________。

乙同学做实验时发现和甲同学预测的现象不一样，先出现棕红色，经过一段时间后变为浅绿色。

于是查阅资料发现反应分为两步：

第一步：

Fe3++SO2+H2O＝Fe（HSO3）2+（棕红色）+H+（快反应）

第二步：

Fe3++Fe（HSO3）2++H2O＝2Fe2++SO42－+3H+（慢反应）

如果需要验证第一步反应是快反应，可以事先在D装置中滴加数滴_________试剂，相应的实验现象是____________________________。

（3）学习小组通过实验后D和F装置中的数据来计算SO2的质量。

D中加入足量的BaCl2溶液充分反应，经过______________________操作，测得沉淀为m1g，F的质量差为m2g，C中产生SO2的体积（标准状况下）为_________L。

该实验的设计中，仍然存在系统误差的可能原因是__________________________。

（1）C装置是发生装置，制备SO2，发生反应的化学方程式是Na2SO3+H2SO4＝Na2SO4+SO2↑+H2O；

B装置是吸收空气中的酸性气体，名称是洗气瓶或广口瓶；

组装好仪器，加入药品之前检查气密性，a错误；

实验开始和最后时均需要通入空气，实验之前通空气是排除装置中的空气，实验之后通入空气是使C中的SO2进入D、F装置充分反应，b正确；

A、B装置是排除空气中的酸性气体和氧气，防止干扰实验，利用A、B装置是为了减小实验误差，c正确；

F是吸收SO2，SO2与无水CaCl2不反应，d错误；

（2）D装置中三价铁具有氧化性，SO2具有还原性，发生氧化还原反应，溶液变成浅绿色，离子方程式为2Fe3++SO2+2H2O＝2Fe2++SO42－+4H+；

若要验证第一步Fe3++SO2+H2O＝Fe（HSO3）2+（棕红色）+H+是快反应，可以检测是否立即生成Fe2+，则实验前滴加几滴铁氰化钾或K3［Fe（CN）6］，当溶液出现棕红色时没有生成蓝色沉淀即可说明；

（3）D中加入足量的BaCl2溶液充分反应，生成BaSO4沉淀，经过过滤、洗涤、干燥、称量操作，测得沉淀为m1g，F的质量差为m2g，说明剩余的SO2的质量为m2g，根据前后S原子守恒，n（SO2）＝n（BaSO4）+n（剩余SO2）＝（

+

）mol，标准状况下的体积为（

）×

22.4L，该实验的设计中，仍然存在系统误差的可能原因是C溶液中溶解的SO2未被充分排除或空气除氧不彻底。

（1）Na2SO3+H2SO4＝Na2SO4+SO2↑+H2O；

洗气瓶或广口瓶；

bc

（2）2Fe3++SO2+2H2O＝2Fe2++SO42－+4H+；

铁氰化钾或K3［Fe（CN）6］；

溶液出现棕红色时没有生成蓝色沉淀

（3）过滤、洗涤；

干燥、称量；

（

22.4；

C溶液中溶解的SO2未被充分排除或空气除氧不彻底

7．（2020·

六安模拟）铬钾矾［KCr（SO4）2·

12H2O］在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途。

某学习小组用还原K2Cr2O7，酸性溶液的方法制备铬钾矾，装置如图所示：

（1）A中盛装浓硫酸的仪器名称是________。

（2）装置B中反应的离子方程式为_________________________________。

（3）反应结束后，从B装置中获取铬钾矾晶体的方法是：

向混合物中加入乙醇后析出晶体，过滤、洗涤、低温干燥，得到产品。

①加入乙醇后再进行过滤的目的是____________。

②低温干燥的原因是_________________________。

（4）铬钾矾样品中铬含量的测定：

取mg样品置于锥形瓶中用适量水溶解，加入足量的Na2O2进行氧化，然后用硫酸酸化使铬元素全部变成Cr2O72－，用cmol/L的FeSO4溶液滴定至终点，消耗FeSO4溶液VmL，该样品中铬的质量分数为________。

（1）根据装置图，A中盛装浓硫酸的仪器为分液漏斗。

（2）装置B中二氧化硫和Cr2O72－的反应，生成铬离子和硫酸根离子，反应的离子方程式为Cr