库仑滴定法测定维生素c实验报告Word文档格式.docx

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=2e?

+br2

　　阴极：

2h++2e?

=h2（g）

　　滴定终点用双铂极电流指示法来确定。

即在双铂电极间加一小的电压（50-200mV），在终点前，电生出的br2立即被抗坏血酸还原为br?

离子，因此溶液未形成电对br2/br?

。

指示电极没有电流通过（仅有微小的残余电流），但当达到终点后，存在过量的br2形成br2/br?

可逆电对，使电流表的指针明显偏转，指示终点到达[6]。

　　图1采用电流法指示终点的库仑滴定装置

　　定量计算根据法拉第电解定律来计算，有

　　m=Q×

?

2）

　　上式中，m-被滴定抗坏血酸的质量（mg）；

Q-电极反应所消耗的电量（本仪器所示电量为mc）；

m-抗坏血酸的分子量（176.1）；

F-Faraday（法拉第）常数，其值为96485c·

mol-1；

n-电极反应的电子转移数（2e-）。

1实验部分

　　1.1仪器和试剂

　　仪器：

（1）KLT-1型通用库仑仪（江苏电分析仪器厂）；

（2）搅拌器；

（3）超声波清洗器；

（4）移液枪（量程上限为1000μL）；

（5）电解池装置：

双铂极工作电极和双铂极指示电极。

　　试剂：

（1）电解液：

冰醋酸与0.3mol·

L-1Kbr溶液等体积混合；

（2）维生素c药片；

（3）蒸馏水若干。

　　1.2实验过程

　　1.2.1库仑仪的调节与准备

（1）将仪器面板上所有键全部弹出，“工作/停止”开关置于“停止”位置。

（2）“量程选择”旋至10mA档，“补偿极化电位”沿逆时针旋至“0”，开启电源，预热10min。

　　（3）指示电极电压调节：

按下“极化电位”键和“电流”、“上升”键，调节“补偿极化电位”，使表指针摆至20（这时表示施加到指示电极上的电位为200mV），然后使“极化电位”键复原弹出。

　　1.2.2测量

（1）样品溶液配制：

准确称取一片维生素c药片于小烧杯中，用少量蒸馏水浸泡片刻，用玻璃棒小心捣碎，在超声波清洗器中（振动20min左右）助溶。

药片溶解后（药片中有少量辅料不溶），把溶液连同残渣全部转移到50mL容量瓶中，用蒸馏水定容。

（2）电解池准备：

向电解池中加入70mL电解液（使用量筒），用滴管向电解阴极管填充足够的电解底液。

连接好电极接线，然后将电解池置于搅拌器上。

　　（3）终点指示的底液条件预设：

“工作/停止”开关置于“工作”

　　位置。

向电解池中加几滴抗坏血酸样品溶液，

　　开动搅拌器，按下“启动”键，再按一下“电解”按钮。

这时即开始电解，在显示屏上显示出不断增加的毫库仑数，直至指示红灯亮，记数自动停止，表示滴定到达终点，可看到表的指针向右偏转，指示有电流通过，这时电解池内存在少许过量的br2，形成br2/br?

可逆电对，这就是终点指示的基本条件（以后滴定完毕都存在同样过量的br2）

　　（4）样品测定：

用移液器向电解池中加入500?

L样品溶液，令“启动”键弹出（这时数显表的读数自动回零），再按下“启动”键及按一下“电解”按键。

这时指示灯灭并开始电解，即开始库仑滴定，同时计数器同步开始计数。

电解至近终点时，指示电流上升，当上升到一定数值时指示灯亮，计数器停止工作，即滴定终点到达。

此时显示表中的数值，即为滴定终点时所消耗的毫库仑数，记录数据。

　　（5）平行测定样品溶液三份。

　　2结果与讨论

　　2.1实验结果

　　实验中药片质量以及三次平行测定的消耗电量如下，注意到单次测量的样品溶液中抗坏血酸含量为原来的1%，故由式

（2）可计算得表中数据。

　　表1维生素c药片中抗坏血酸含量的分析结果

　　药片中抗坏血酸含量/（mg/g）

　　维生素c药片的重量/g测量次数消耗电量/mc

　　单次值平均值相对平均偏差/%

　　1

　　0.11672

　　3104510401045817.2813.3817.2815.90.21

　　实验得出结果为维生素c药片中抗坏血酸含量为815.9mg/g。

　　2.2结果讨论

　　由测定的维生素c药片中抗坏血酸含量为815.9mg/g，则质量分数为81.6%，亦即0.1167g的一片药片中含有952.2mg的维生素c有效成分。

过程中结果测定的重现性好，灵敏度高，该方法值得推广和应用。

　　3思考题

　　1．Kbr提供br-离子来形成电对br2/br-；

冰醋酸则起到缓冲溶液（调节ph）的作用。

　　2．实验装置应尽量避免氧气存在，若o2浓度过高将会与br-、br2等物质发生氧化反应，导致抗坏血酸消耗过快，终点提前，最终导致结果偏低。

　　3.由于阴极不断析出h2，同时产生oh-，使溶液碱化。

如果不使用冰醋酸组成缓冲体系，在较高的ph值条件下，生成的br2发生歧化反应，生成的br含氧酸根氧化能力下降，原反应无法定量进行。

　　4.阴极需要增加保护套，防止生成的br2继续在阴极反应，导致电解效率小于100%；

而指示电极只是用来

　　测量溶液中的电对情况，加保护套会导致测量结果滞后，终点延后，结果偏高。

　　5.为了使库仑法电流效率达到100%，需要进行预电解，将电解液中的还原成分氧化，并残留一定量的br2，用以扣除电解液，保证电流效率为100%。

　　参考文献

　　[1]斯琴格日乐，恩德，依德日等.苦瓜中维生素c含量的测定[J].光谱实验室，20XX，28

（2）：

847-849.中华人民共和国药典[m].北京：

化学工业出版社，1990.

　　董振明，殷海龙，郑养珍等.间接原子吸收法测定维生素c的含量[J].光谱学与光谱分析，20XX，27（9）[2][3]

　　1862-1865.

　　[4]李向军，熊辉，袁倬斌.毛细管电泳法测定复方芦丁片的芦丁和维生素c[J].分析试验室，20XX，20（5）：

41-43.俞洁敏，傅晓航，李成平.库仑滴定法测定Vitaminc片及黄瓜、青椒中抗坏血酸的含量[J].广东微量元素科学，[5]

　　20XX，15（4）：

44-46

　　[6]叶宪曾，张新祥等.仪器分析教程[m].第2版.北京：

北京大学出版社，20XX.1.

　　篇二：

维生素c药物分析设计性实验综述

　　药物分析设计性实验综述

　　维生素c及其制剂的含量测定

　　20XX年4月

　　摘要：

本文简要介绍了维生素c的结构、性质，详述了维生素c的鉴别及含量测定的方法，如滴定分析法,分光光度法,电极法,薄层色谱法和高效液相色谱法等，并讨论各种方法的优缺点。

　　关键词：

维生素c；

鉴别；

含量测定；

　　前言：

维生素c作为维持机体正常生理功能的重要维生素之一,不仅广泛参与机体氧化、还原等复杂代谢过程,还能促进体内胶原蛋白和粘多糖的合成,增加机体抵抗力。

缺乏时可引起造血机制障碍、贫血、微血管壁通透性增加,脆性增强,容易出血等坏血病症状,故其对人体健康有着重要的意

　　义。

维生素c是一种酸性己糖衍生物,具有烯醇式己糖内酯立体结构,分D和L两种立体构型,但只有L型有生理功效。

维生素c具有较强的还原性,在一定条件下氧化型和还原型可以互变,两者均具有生物活性。

其c2和c3位上两个相邻的烯醇式羟基极易解离而释放出h+,故维生素c虽然不含自由羧基,仍具有有机酸的性质。

维生素c呈无色无臭的片状结晶体,易溶于水,不溶于脂。

在酸性环境中稳定,遇空气中氧、热、光、碱性物质,特别是有氧化酶及痕量铜、铁等金属离子存在时可促进其破坏速度。

　　维生素c的剂型主要有片剂、颗粒剂、泡腾剂、注射剂等

　　维生素c分子结构图

　　1鉴别

　　鉴别方法有：

与氧化剂反应、薄层色谱法、紫外光谱法、红外光谱法等，本综述只讲述其中具有代表性的两种。

　　1.1与硝酸银反应：

:

除维生素c钙、维生素c钠、维生素注射液、维生素c银翘片，其余制剂均可用此方法。

　　1.1.1原理

　　维生素c与硝酸银发生氧化还原反应，产生黑色金属银沉淀

　　1.1.2方法

　　取维生素c0.2g,加水10mL溶解。

取该溶液5mL，加硝酸银试液0.5mL,即生成金属银的黑色沉淀。

　　1.2与二氯靛酚钠反应：

除维生素c注射液和维生素c钠制剂，其余均可用

　　此方法。

　　1.2.1原理

　　2,6-二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性介质中呈玫瑰红色，在碱性介质中显蓝色，与维生素c反应后生成还原型无色的酚亚胺。

　　1.2.2方法

（1）取维生素c0.2g，加水10mL溶解。

取该溶液5mL，加二氯靛酚钠1～2滴，试液的颜色即消失。

（2）取维生素c银翘片10片，除去糖衣，精密称定，研细，混匀，充分研磨，精密称定适量（约相当于维生素c0.2g），置100mL量瓶中，加新煮沸的冷开水10mL、稀醋酸10mL，振摇使充分溶解，用水稀释至刻度，摇匀滤过，取续滤液适量，用氨试液调节ph至中性，加入适量活性炭（每30mL续滤液中加0.5g活性炭），加热至沸，滤过。

取二氯靛酚钠试液数滴置点滴板，滴加滤液数滴，试液的蓝色即消退。

　　2含量测定

　　维生素c及其制剂的含量测定方法有：

滴定分析法、分光光度法、高效液相色谱法、电极法、薄层色谱法等。

　　2.1滴定分析法

　　滴定分析法中有碘量法、2,6-二氯吲哚酚滴定法、铁（Ⅲ）置换氧化还原滴定法、库仑滴定法、氢氧化钠两点电位滴定法等。

其中碘量法操作简单较为广泛使用，并被中国药典收录为维生素c的含量测定方法。

　　2.1.1碘量法

　　chp20XX采用本法对维生素c原料、片剂、颗粒剂、泡腾颗粒剂、泡腾片、注射剂及维生素c银翘片进行含量测定。

为消除辅料对测定的干扰，滴定前要进行必要的处理。

如片剂溶解后应滤过，取续滤液测定；

注射液测定前应加丙酮2mL，以消除抗氧化剂亚硫酸氢钠对测定的影响。

（1）取维生素c原料药约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100mL于稀醋酸10mL使溶解，加淀粉指示液lmL,立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪，每lmL碘滴定液（0.05mol/L）相

　　当于8.806mg的c6h8o6。

（2）取维生素c片20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素c0.2g），置100mL量瓶中，加新沸过的冷水100mL与稀醋酸10mL的混合液适量，振摇使维生素c溶解并稀释至刻度，摇匀，迅速滤过，精密量取续滤液50mL，加淀粉指示液lmL，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。

每lmL碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的c6h8o6。

　　（3）精密量取维生素c注射液适量（约相当于维生素c0.2g），加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4mL与淀粉指示液lmL，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。

　　直接碘量法在滴定过程中发现溶液里的不溶物吸附碘，而且溶液与空气接触时间较长。

但是此法简捷、快速、方便,结果也较准确，适合测定多批量样品。

　　2.1.2间接碘量法

　　先加过量的碘标准液与配制好的维生素c溶液反应完全，用硫代硫酸钠滴定过量的碘至蓝色刚好消失。

I2+2na2s2o3=na2s4o6+2naI

　　间接碘量法消除了不溶物吸附作用的影响，缩短了Vc液与空气的接触时间，避免了碘的挥发对实验结果造成的影响。

　　2.1.3返滴定碘量法

　　药典中常采用将碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解度。

此实验取20%的KI溶液5ml于250ml锥形瓶中，精确量取0.01mol/Lcuso4溶液1ml加入锥形瓶中使其充分反应，再加2ml淀粉指示液。

Vc液溶于冰乙酸介质中，用其进行滴定至恰使蓝色消失为止。

cuI2不稳定随即分解为cu2I2和游离的碘。

　　空白试验：

取20%的KI溶液5ml于锥形瓶中，加蒸馏水1ml，再加10滴淀粉指示剂溶液,然后用溶于冰乙酸介质中的Vc液进行滴定,边摇边滴定,直至与测定颜色（:

库仑滴定法测定维生素c实验报告）一致为止。

　　反滴定碘量法的空白实验消除了因KI中含有碘而产生的系统误差，也消除了人眼对溶液变色的敏感程度不同而对实验造成的误差。

由于样品液能与KI中本身含有的碘作用，也消除了因KI中含有的碘产生的误差。

反滴定法比滴定法更准确，但操作较繁琐，适合测定少批量样品。

　　2.1.4铁（Ⅲ）置换氧化还原滴定法

　　基于将测定抗坏血酸的碘滴定（药典）法和铁铵矾滴定法相结合,曾盔[1]

　　等先用铁铵矾基准物氧化碘化钾置换出相当量的I2,再在维生素c药物溶液滴定中让相当量的I2定量氧化抗坏血酸。

合适的反应条件是:

乙酸介质,碘离子过量,室温置暗处置换反应10min。

将该法用于维生素c药物中抗坏血酸的测定,结果与药典法结果相符。

　　2.1.5库仑滴定法

　　汪瑗[2]等用库仑滴定法测定维生素c的含量,以0.5mol/L溴化钾一1mol/L硝酸钾一1mol/L醋酸（1:

1:

l）的混合溶液为电解液,在阳极发生br2与维生素c分子中一c=c一不饱和双键发生加成反应,测定样品中维生素c的含量。

　　用库仑滴定法测维生素c的含量,可以达到药典法测其含量的相同精度,而且可以省去标定碘溶液等繁琐的操作过程。

用此法测其含量既可靠、灵敏、准确、快速,又适用于微量分析,具有明显的优越性。

　　2.1.6氢氧化钠两点电位滴定法

　　根据维生素c用naoh滴定时可定量中和1个羟基的性质，结合两点电位滴定法的原理,谢志方[3]提出了用naoh作滴定剂测定Vc含量的两点电位滴定法。

该法避免了直接电位滴定法滴定时间过长，需记录大量数据，数据处理复杂等缺点，简化了滴定操作过程及终点的确定，可用于测定维生素c片中Vc的含量。

　　2.2分光光度法

　　2.2.1紫外分光光度法

　　紫外分光光度法的基础是物质对紫外光的选择性吸收，是基于分子里价电子的能级之间的跃迁所产生的吸收。

运用此方法具有分析速度快、重复性好、无污染等的特点。

紫外吸收法除了与可见吸收光谱一样，可以进行定量分析，可以测定物质的物理化学常数之外,还可以对物质进行定性的分析以及结构的分析

　　用cu2+作为催化剂加速维生素c的氧化,以eDTA络合校正背景作参比,利用氧化前后吸光度的差值直接测定维生素c的含量。

亦可利用定量过量的碘酸钾溶液,在弱酸性条件下与碘化钾生成I3的显色反应,抗坏血酸可将一部分的I3还原,剩余的I3用紫外分光光度计测定[4]。

　　2.2.2重铬酸钾分光光度法

　　蔡卓[5]等以重铬酸钾为显色剂,利用其与维生素c的褪色反应,通过测定反应体系吸光度（350nm）变化值,确定维生素c的含量.、操作简便、准确可靠、重现性好、灵敏度高,便于推广使用。

　　篇三：

实验十库仑滴定法测砷

　　实验十库仑滴定法测砷

　　一．实验目的

　　通过本实验学习库仑滴定法的基本原理；

了解电极反应与化学反应，

　　掌握滴定终点的确定方法。

　　二．方法原理

　　库仑分析法是根据电解过程中所消耗的电量来求被测的浓度或含量，

　　它的理论依据是法拉弟定律：

m=Q*m/（nF），则c=m/（m*V）=Q/（nFV），F=96487库仑。

　　库仑滴定法是由电解产生的“滴定剂”来测定微量或痕量物质的一种分析方法，“滴定剂”的量根据法拉弟定律求出。

在本实验中反应方程式：

h2Aso3-+I3-+h2o=hAso42-+3I-+3h+，h2Aso3-是被测物，此反应要求ph5~9；

是I3-“滴定剂”，在恒电流的情况下于双铂片阳极上由KI氧化产生，3I-=I3-+2e。

铂丝阴极置于烧结玻璃管内，以保持100%的电流效率，2h++2e=h2。

　　终点利用两个铂片电极作为指示系统，以电流上升法检测（也可用淀粉指示剂）。

在整个滴定期间由于电生的I3-被As（III）所消耗，所以没有电流流过；

当As（III）全部被氧化成As（V）后，产生过量的I3-；

I3-可以在负极还原，I-在正极氧化，由于有氧化还原反应发生，因此就有电流通过指示系统，指示终点到达。

　　三．仪器与试剂

　　1．通用库仑仪

　　2．磁力搅拌器

　　3．0.2mol/LKI：

称取大约3gKI，溶解于100mL水中，加入0.01gna2co3以

　　防止空气的氧化作用。

　　4．0.2mol/L磷酸盐缓冲液：

将大约3gK2hpo4溶解于65mL水中，

　　以3mol/Lhcl把溶液ph调节到8.0±

0.2。

　　5.淀粉溶液：

0.5%（新配置）

　　四．操作步骤

　　1．将25mLKI、25mL磷酸盐缓冲液和1.00mL试液加到电解池中，用磷酸盐

　　缓冲液充满隔阴极的管子。

　　2．把隔离阴极接到电解系统的负极，双铂片电极接到电解系统的正极；

把两

　　个铂片电极分别接到指示系统（即测量系统）的正极和负极。

　　3．开启电源前将所有琴键全部释放，“工作/停止”键置“停止”位置，电流

　　微调放在最大位置，开启电源预热30min。

　　4．调节“量程”键使用10毫安的电解电流；

按下“电流”键和“上升”键；

　　按下“极化电位”键，用“补偿极化电位”旋钮将极化电位调至200mV（即表中20μA的位置），弹出“极化电位”键。

　　5．开启搅拌器，按下“启动”键，将“工作/停止”键置“工作”位置，按一

　　下“电解”键，则终点指示灯、灭电解开始。

电解至终点时电流表指针向右突变（约达到20μA），终点指示灯即亮，仪器读数即为消耗的总电量毫库仑数。

　　6.将“工作/停止”键置“停止”位置，弹出“启动”键，电量读数自动回零。

再往电解池中加入1.00mL试液，再次电解。

重复实验3~4次，直至电量相差小于10毫库仑。

　　五、实验关键

　　100%的电流效率，同一个人移液，壁上的亚砷酸要冲洗下来。

　　六、结果处理

　　根据几次实验结果，求出所消耗电量的平均值，计算亚砷酸试液的

　　浓度（以mol/L表示）

　　七、整理

　　洗净电解池和电极，关掉仪器。

　　八、思考题

　　1．写出库仑滴定反应及各电极上的电极反应式。

　　2．采用库仑滴定法时，必须满足哪些条件？