高考优等生百日捷进提升系列专题11++综合制备实验和性质实验Word文档格式.docx

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装液，振荡，将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体，静置，分液。

将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体目的是要使分液漏斗内外大气体压强平衡，防止内部压强过高，将活塞冲开，使液体漏出。

【名师点睛】本题分别从实验条件的控制与分析、实验仪器的选用、实验原理的理解、产品的分离和提纯等方面，综合考查学生对化学实验原理、实验方法和实验技能的掌握和运用水平，重点考查学生在真实的化学实验情境中解决问题的能力。

解题时可分为三步：

整体了解实验过程、准确获取题示信息、认真解答题中设问。

备考时要注意以下几个方面：

①熟悉实验室常见仪器的使用方法和主要用途。

②掌握常见物质的分离和提纯方法。

③了解典型物质制备的实验原理、操作步骤、条件控制及注意事项。

④掌握重要的定量实验原理和操作。

2．【浙江省2017年下半年选考】某兴趣小组用铝箔制备Al2O3、AlCl3·

6H2O及明矾大晶体，具体流程如下：

已知：

AlCl3·

6H2O易溶于水、乙醇及乙醚；

明矾在水中的溶解度如下表。

温度/℃

10

20

30

40

60

80

90

溶解度/g

3.00

3.99

5.90

8.39

11.7

24.8

71.0

109

请回答：

（1）步骤Ⅰ中的化学方程式_________；

步骤Ⅱ中生成Al（OH）3的离子方程式___________。

（2）步骤Ⅲ，下列操作合理的是____________。

A．坩埚洗净后，无需擦干，即可加入Al（OH）3灼烧

B．为了得到纯Al2O3，需灼烧至恒重

C．若用坩埚钳移动灼热的坩埚，需预热坩埚钳

D．坩埚取下后放在石棉网上冷却待用

E．为确保称量准确，灼烧后应趁热称重

（3）步骤Ⅳ，选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序_______________。

①迅速降至室温②用玻璃棒摩擦器壁③配制90℃的明矾饱和溶液④自然冷却至室温⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央⑥配制高于室温10-20℃的明矾饱和溶液

（4）由溶液A制备AlCl3·

6H2O的装置如下图：

①通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和________________________。

②步骤Ⅴ，抽滤时，用玻璃纤维替代滤纸的理由是_____；

洗涤时，合适的洗涤剂是_____。

③步骤Ⅵ，为得到纯净的AlCl3·

6H2O，宜采用的干燥方式是______________。

【答案】2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑AlO2-+CO2+2H2O=Al（OH）3↓+HCO3-BCD⑥⑤④降低AlCl3溶解度，使其以AlCl3·

6H2O晶体形式析出强酸性环境会腐蚀滤纸饱和氯化铝溶液用滤纸吸干

【解析】根据流程图，铝与氢氧化钠反应生成偏铝酸钠，在偏铝酸钠溶液中通入二氧化碳反应生成氢氧化铝胶状沉淀，洗涤后得到氢氧化铝，灼烧得到氧化铝；

氢氧化铝用硫酸溶解后与硫酸钾溶液混合，结晶析出明矾晶体；

氢氧化铝胶状沉淀用盐酸溶解，生成氯化铝溶液，在氯化氢气流中蒸发得到氯化铝晶体。

（1）步骤Ⅰ中铝与氢氧化钠反应的化学方程式为2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑；

步骤Ⅱ中偏铝酸钠溶液与二氧化碳反应生成Al（OH）3的离子方程式为AlO2-+CO2+2H2O=Al（OH）3↓+HCO3-，故答案为：

2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑；

AlO2-+CO2+2H2O=Al（OH）3↓+HCO3-；

（2）A．坩埚洗净后，需要擦干，否则灼烧时容易使坩埚炸裂，故A错误；

B．为了得到纯Al2O3，需灼烧至恒重，时氢氧化铝完全分解，故B正确；

C．若用坩埚钳移动灼热的坩埚，需预热坩埚钳，防止坩埚遇冷炸裂，故C正确；

D．热的坩埚取下后放在石棉网上冷却待用，不能放在桌面上，防止灼伤桌面，故D正确；

E．为确保称量准确，灼烧后应冷却后称重，故E错误；

故选BCD；

（3）步骤Ⅳ中在培养规则明矾大晶体过程中，需要配制高于室温10-20℃的明矾饱和溶液，选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央，自然冷却至室温，让明矾小晶体逐渐长大，故答案为：

⑥⑤④；

（4）①通入HCl可以抑制AlCl3水解，增大了溶液中的铝离子浓度，可以降低AlCl3溶解度，使其以AlCl3·

6H2O晶体形式析出，故答案为：

降低AlCl3溶解度，使其以AlCl3·

6H2O晶体形式析出；

②步骤Ⅴ，抽滤时，由于溶液显强酸性，会腐蚀滤纸，因此需要用玻璃纤维替代滤纸，洗涤时，为了减少AlCl3·

6H2O晶体的损失，根据AlCl3·

6H2O易溶于水、乙醇及乙醚，应该选择饱和氯化铝溶液进行洗涤，故答案为：

强酸性环境会腐蚀滤纸；

饱和氯化铝溶液；

③AlCl3·

6H2O晶体受热容易分解，为得到纯净的AlCl3·

6H2O，可以采用滤纸吸干的方式干燥晶体，故答案为：

用滤纸吸干。

物质的制备与性质实验是高考常考点，一般以选择题、工艺流程题、实验题形式出现。

考查学生对综合实验的处理能力及运用化学知识解决化学实验中具体问题的能力，该部分内容源于教材，高于教材，起点高，落点低。

在复习备考中重视物质的性质，实验基本操作，物质的分离提纯。

一、物质制备实验方案设计的注意事项

1、实验操作顺序：

装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验（按程序）→拆卸仪器→其他处理等。

2、加热操作先后顺序的选择：

若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，产生气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。

目的是：

①防止爆炸（如氢气还原氧化铜）；

②保证产品纯度，阻止反应物或生成物与空气中的物质反应。

熄灭酒精灯的顺序则相反。

3、实验中试剂或产物防止变质或损失

（1）实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。

（2）易挥发的液体产物要及时冷却。

（3）易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置（如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等）。

（4）注意防止倒吸的问题。

4、仪器药品的准确描述

（1）实验中所用试剂名称，如无水硫酸铜（CuSO4），硫酸铜溶液，酸性高锰酸钾溶液；

澄清石灰水；

饱和碳酸氢钠溶液等。

（2）仪器名称：

如坩埚、研钵、100mL容量瓶。

5、会画简单的实验装置图：

考纲要求能够绘制和识别典型的实验仪器装置图，可用“示意装置图”表示。

一般能画出简单的装置图即可，但要符合要求，例如形状、比例等。

6、实验装置的改进如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；

为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套一支小试管等。

二、对于设计给定条件下的物质制备方案这一类题目，在解答时一定要遵循物质制备方案设计的几条基本原则，对涉及的原料、基本化学反应原理、实验程序和仪器、设备等进行深入的研究，精心取舍，才能得出正确的答案．建议掌握如下几点：

（1）熟练掌握常见气体的制备方法，在气体实验室制备方案设计时应遵循以下原则

①实验室制备各种气体应以实验室常用药品为原料，以方便经济安全为原则，而且在几种简单易行的方法中又要选择那些能制取并收集较纯气体的方法。

②选择实验仪器要根据反应原理及制取气体量的多少来决定，必须是干净的，有时还需是干燥的仪器。

③选择试剂要注意浓度，特别是盐酸、硫酸、硝酸的浓度对制取气体及纯度都有很大的影响。

④熟悉装置图，根据仪器装配顺序（由低到高，由左到右，先里后外），装置顺序（制气装置→净化装置→干燥装置→收集装置→尾气吸收装置）准确组装仪器并检查气密性。

（2）熟练掌握常见单质、化合物的制备方法

①电解法：

电解熔盐、熔碱制备活动性强的金属，如：

Na、Ca、Mg、Al；

电解饱和食盐水制H2、Cl2、NaOH；

电解精炼铜。

②氧化还原法：

还原性：

a．利用平衡移动原理

KCl＋Na

K↑＋NaCl，SiO2＋2C

Si＋2CO↑

b．用还原剂H2、Al、C、CO等还原金属氧化物、卤化物制备W、Cr、Cu、Zn、Si等单质．

氧化法：

非金属单质常用氧化阴离子法制取．如：

Cl2、Br2、I2等．

③复分解反应：

如制HF、HCl、H2S、SO2、CO2、HNO3、H3PO4等．

④加热法：

2HgO

2Hg＋O2↑；

MgCO3

MgO＋CO2↑；

2KClO3

2KCl＋3O2↑

实验设计着眼能力立意，综合考查考生的观察能力、思维能力、实验能力和评价能力。

在备考复习中应注意：

一是根据要求，设计实验方案，分析相关问题，提出自己的见解，处理实验的信息数据，得出实验结论。

二是结合相关知识，联系题给信息并联系实际的实验设计。

三是源于教材的实验重组题，这种题的立意往往具有创新性。

本类试题还有可能在装置选择、方法设计、数据处理、方案评价等方面进行强化考查。

预计2018高考预计会保持对传统知识点的考查，如常见气体实验室制法的反应原理，气体的净化、干燥、收集、尾气吸收，气密性检查等；

高考将继续以生产、生活为背景，基于化工工艺流程考查其他物质的制备，涉及物质的分离、提纯以及物质检验的思路和方法，考查考生运用化学知识解决实际生产、生活中问题的能力，复习时给予关注！

另外需要注意新旧大纲的变化：

增加：

“正确选用实验装置”；

调整：

“控制实验条件的方法”的要求由“了解”提高为“掌握”；

“预测或描述实验现象”；

删去：

2016大纲“绘制和识别典型的实验仪器装置图”。

1、以气体、液体或固体的制备为载体，综合考查物质的制备、混合物的分离提纯与物质检验等相关知识。

2、对实验基本操作和教材实验迁移，改编、拓展；

要加深对课本实验的理解；

3、以新信息为载体，设计实验来制备新物质，侧重考查提取和处理信息的能力。

4、掌握各类无机物、有机物之间的相互联系及内在规律，各类物质相互反应的客观规律，在生产、实验上有很重要的意义，可以指导无机物、有机物的制备。

1．连二亚硫酸钠（Na2S2O4）俗称保险粉，广泛用于纺织工业的还原性染色、清洗、印花、脱色以及织物的漂白等。

制取保险粉通常需要二氧化硫。

（1）制备二氧化硫

若使用上图所示装置制备干燥的SO2气体，回答以下问题：

①A中盛液体的玻璃仪器名称是____________，实验开始后A中反应的化学方程式为______________________________________________________。

②B装置的作用是_______________________；

C装置的作用____________________。

③E中固体试剂为________________。

（2）制备保险粉

如下图，维持35～45℃通SO2至锌粉-水悬浮液反应生成ZnS2O4；

然后加入18%的氢氧化钠溶液，在28～35℃下反应生成Na2S2O4和Zn（OH）2悬浮液。

反应物经压滤除去氢氧化锌沉淀后，往滤液中加入氯化钠，并冷却至20℃，使Na2S2O4结晶析出，滤出晶体后用酒精脱水干燥即得产品。

①在制取Na2S2O4过程中发生了氧化还原反应，氧化剂是___________；

生成1molNa2S2O4转移电子______mol。

②滤液中加入氯化钠使_______离子浓度增大，促进Na2S2O4结晶析出；

滤出晶体后用酒精脱水干燥是因为Na2S2O4在酒精中的溶解度_______（填“较大”或“较小”），且酒精易挥发。

③制取Na2S2O4也常用甲酸钠法，控制温度70～80℃，在甲醇溶液（溶剂）中溶解甲酸钠（HCOONa），再滴加Na2CO3溶液同时通SO2维持溶液微酸性,即可生成Na2S2O4，反应的离子方程式：

_________________________________________。

（3）测定保险粉纯度

Na2S2O4属于强还原剂，暴露于空气中易被氧气氧化。

Na2S2O4遇KMnO4酸性溶液发生反应：

5Na2S2O4+6KMnO4+4H2SO4=5Na2SO4+3K2SO4+6MnSO4+4H2O

称取3.0gNa2S2O4样品溶于冷水中，配成100mL溶液，取出10mL该溶液于试管中，用0.10mol·

L-1的KMnO4溶液滴定。

重复上述操作2次，平均消耗KMnO4溶液18.00mL则该样品中Na2S2O4的质量分数为_____________（杂质不参与反应）。

【答案】分液漏斗Na2SO3+H2SO4（浓）=Na2SO4+SO2↑+H2O防倒吸影响制气干燥气体碱石灰SO22Na+较小2HCOO-+4SO2+CO32-=2S2O42-+H2O+3CO2（HCOO-+2SO2+CO32-+H+=S2O42-+2CO2+H2O）87%

【解析】

（1）．①A中盛浓硫酸的玻璃仪器为分液漏斗。

实验室中制备SO2主要采用以下反应Na2SO3+H2SO4（浓）=Na2SO4+SO2↑+H2O；

②B装置为安全瓶，可防倒吸影响制气，C装置的作用是干燥气体，利用浓硫酸的吸水性，且不与SO2气体反应；

③E的作用是收集尾气，防止SO2气体逸出到空气中，试剂为碱石灰；

（2）①反应后仅SO2中S元素的化合价降低，所以SO2为氧化剂；

生成1molNa2S2O4需要

1molZnS2O4，需要氧化1mol金属Zn，转移电子2mol。

②溶液中加入氯化钠使Na+离子浓度增大，使得Qc（Na2S2O4）增大，促进Na2S2O4结晶析出；

Na2S2O4在酒精中的溶解度较小，酒精吸水后容易与Na2S2O4结晶分离；

③甲醇为溶剂，不参与反应，甲酸根、碳酸根、二氧化硫、氢离子为反应物，生成S2O42-、CO2和水，配平反应离子方程式：

HCOO-+CO32-+2SO2+H+=S2O42-+CO2+H2O。

（3）消耗KMnO4溶液的物质的量为18×

0.1×

0.001mol=0.0018mol，氧化Na2S2O4为0.0015mol，则样品中Na2S2O4的质量分数为

。

点睛：

要明晰实验室常用气体的制备方法，试验设计一般包括气体生成—洗气—检测—收集尾气等程序。

在氧化还原反应中，转移的电子等于氧化剂得到的电子或还原剂失去的电子以易计算者求得。

方程式的列出需要同时考虑电荷守恒和物料守恒，并注意配平。

2．四氯化锡常温下是无色液体，在空气中极易水解，熔点-36℃，沸点114℃，金属锡的熔点为231℃。

分液漏斗中放浓盐酸，仪器a中放MnO2，二者用于制氯气，用熔融的金属锡跟干燥的氯气直接作用制取无水四氯化锡（此反应过程放出大量的热）。

请回答下列各问题。

（1）仪器a、b的名称分别是______、________，仪器b的作用是__________________。

（2）图中装置F与装置G之间连接干燥管的目的是______________________________。

（3）装置D中Sn发生反应的化学方程式为___________；

装置G的作用是____________。

（4）装置B中的试剂是______________________；

装置C的作用是_________________。

（5）实验过程中。

当观察到________时，即可熄灭装置D处的酒精灯。

（6）已知四氯化锡遇水强烈水解，产物之一是固态二氧化锡，请写出四氯化锡水解的化学方程式______________________________________。

【答案】蒸馏烧瓶（其他答案如“烧瓶”不计分）直形冷凝管或冷凝管冷凝防止G中的水蒸气进入仪器F中Sn+2Cl2

SnCl4吸收未反应的氯气（没写吸收的具体气体不计分）饱和食盐水干燥（吸收水蒸气、干燥气体）锡融化（答案合理即可）SnCl4+2H2O=SnO2+4HCl

【解析】本题考查氯气的制备、对实验装置的理解与评价分析、实验操作、常用化学用语书写等。

（1）由图片可知，a为蒸馏烧瓶，b为直形冷凝管或冷凝管，起到冷凝作用；

（2）装置F与装置G之间连接干燥管是为了防止G中的水蒸气进入仪器F中；

（3）装置D中Sn与氯气发生反应，其化学方程式为Sn+2Cl2

SnCl4；

因此过程会产生氯气，若直接排放在空气中，将会污染空气，故装置G的作用是吸收未反应的氯气；

（4）装置B中的作用是除去氯气中氯化氢，故B中应装饱和食盐水，因四氯化锡在空气中极易水解，故C装置为除去氯气中的水蒸气；

（5）锡的熔点为231℃，四氯化锡沸点114℃，故当观察到锡融化时，即可熄灭装置D处的酒精灯；

（6）四氯化锡遇水强烈水解，由水解原理可知，应生成Sn（OH）4、HCl，产物之一是固态二氧化锡，说明Sn（OH）4分解生成SnO2与H2O，故四氯化锡水解生成SnO2、HCl，反应方程式为：

SnCl4+2H2O=SnO2+4HCl。

3．呋喃甲酸是抗菌素一种，在食品工业中作防腐剂，也作涂料添加剂、医药、香料等中间体，可用呋喃甲醛制备，其实验原理和制备步骤如下：

步骤③提纯过程：

溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。

①呋喃甲酸在100℃升华，133℃熔融，230-232℃沸腾，并在此温度下脱羧；

②呋喃沸点为31-32℃，易溶于水；

③无水氯化钙能与醇形成复合物。

（1）步骤①的关键是控制温度，其措施有：

磁力搅拌、______和______。

（2）步骤②中干燥所使用的干燥剂可选用______。

A．98%浓硫酸B．无水硫酸镁

C．无水碳酸钠D．无水氯化钙

（3）呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中溶解度（s）随温度变化的曲线如图：

步骤③提纯时，合适的溶解溶剂是______，其理由______。

（4）利用呋喃甲酸可以制取八甲基四氧杂夸特烯。

①仪器a的名称:

______，装置b的作用：

______，

②脱羧装置中用冰盐浴的目的是______；

③确定产品为八甲基四氧杂夸特烯，可通过测定沸点，还可采用的检测方法有______。

④若用4.5g呋喃甲酸制得了0.5g八甲基四氧杂夸特烯（M=432g·

mol-1），则产率为______（保留4位有效数字）。

【答案】冷水浴缓慢滴加NaOH溶液BCA随温度升高溶解度增加较快圆底烧瓶防止水蒸气进入，溶入呋喃呋喃易挥发，冰浴减少挥发，提高产率检测产品的核磁共振氢谱和红外光谱等11.52%

（1）.制备呋喃甲酸的反应△H<

0，为放热反应，呋喃甲酸在100℃升华，133℃熔融，230−232℃沸腾，并在此温度下脱羧，制备呋喃甲酸需保持温度为8℃−12℃，温度过高会降低其产率，反应温度较高，控制温度可用冷水浴法；

搅拌也可以散热控制温度，所以还可用磁力搅拌的方法，让反应速率减小控制温度，所以可用缓慢滴加NaOH溶液的方法，故答案为：

冷水浴；

缓慢滴加NaOH溶液；

（2）.步骤②中有机层为呋喃甲醇，醇易被浓硫酸氧化，呋喃甲醇遇酸易聚合并发生剧烈爆炸，氯化钙在醇和醚中会有一定的溶解度，如果用作干燥剂，就会有残留到提取液中，所以不选，可选用无水硫酸镁或无水碳酸钠作干燥剂，故答案为：

BC；

（3）.由溶解度曲线可知：

呋喃甲酸在A．B．C三种溶剂中的溶解度：

在溶剂物质A、B中的溶解度随温度的升高而增大，且在A中溶解度随温度变化大，在溶剂物质c中的溶解度随温度的升高而减小，步骤③提纯过程：

溶解→活性炭脱色→趁热过滤，所以选择合适的溶剂是A，故答案为：

A；

随温度升高溶解度增加较快；

（4）.①根据仪器的特征，仪器a为圆底烧瓶，装置b中碱石灰是碱性干燥剂，而呋喃易溶于水，所以装置图中装置b的作用是吸收生成的CO2，防止水蒸气进入，溶入呋喃，故答案为：

圆底烧瓶；

防止水蒸气进入，溶入呋喃；

②.由于呋喃易挥发，冰浴可以降低温度减少挥发，提高产率，故答案为：

呋喃易挥发，冰浴减少挥发，提高产率；

③.检验有机物结构的方法可以是核磁共振氢谱和红外光谱等，故答案为：

检测产品的核磁共振氢谱和红外光谱等；

④.根据图3呋喃甲酸制取八甲基四氧杂夸特烯的方程式可知：

4mol呋喃甲酸∼4mol呋喃∼1mol八甲基四氧杂夸特烯，4.5g呋喃甲酸的物质的量为：

4.5g÷

112g/mol，制得的八甲基四氧杂夸特烯物质的量为：

112g/mol×

1/4，其质量为：

1/4×

432g/mol，则产率为

≈11.52%，故答案为：

11.52%。

4．苯乙酮是一种重要的有机化合物，实验室可用苯和乙酸酐（（CH3CO）2O）为原料，在无水AlCl3催化下加热制得，其制取步骤为：

（一）催化剂的制备：

下图是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置的仪器和药品：

（1）将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置，各管口标号连接顺序为：

________

d接e，_______接_______，_________接________，_________接________。

（2）有人建议将上述装置中D去掉，其余装置和试剂不变，也能制备无水AlCl3。

你认为这样做是否可行________（填“可行”或“不可行”），你的理由是_________________。

（二）苯乙酮的制备

苯乙酮的制取原理为：

+（CH3CO）2O

+CH3COOH

制备过程中还有CH3COOH+AlCl3

CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应。

名称

相对分子质量

沸点/℃

密度/（g·

cm-3）

水中溶解性

苯乙酮

120

202.