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区域一：
平面区域（稳定的裂纹扩展）以一个半椭圆形格式也达到了7.1毫米厚，以黑色的沉淀存放，其中有丰富的铁，氧，硅和硫（见表1）；
表1.对裂化表面EDS微量分析的结果
位置
元素（%）
O
Fe
Si
S
区域1
25
54
8
7
区域2
9
81
5
2
区域二：
剪切凸出区域（大约0.5毫米厚），也以黑色的沉淀存在着丰富的铁，氧，硅，硫，（见表1）虽然氧和硫的含量相对的比较少。
（
图1.外观检验-纵切面，暴露在表面的裂缝：
（a）箭头表示了在实验室里发生的新的裂纹。
（b）突出详细地显示出裂化表面主要是平面破裂和突出的顶部边缘。
宏观和微观横向检查管段（见图2a-g）显示含有两步焊接。
焊接区附近的外表面存在柱状的宏观结构，典型的铸造材料，以allotriomorphous和Widmanstä
tten为特色的亚铁盐和珠光体群体（见图2b），表明最后一步焊接适用于外部表面。
毗邻HAZ地区的两个区域之间存在微结构梯度：
-焊接/HAZ接口：
粗糙的微结构由珠光体群体和allotriomorphous和Widmanstä
tten亚铁盐组成（见图2c）；
-HAZ/底层金属接口：
被精练的微结构由铁素体颗粒和珠光体群体组成（见图2d）。
（3
图2：
微观检查-硝酸腐蚀-焊接区域-横截部分：
（a）显示二步焊接的出现全视图；
（b）外表面，焊接区域，熔铸的微结构；
（c）外表面，焊接/HAZ接口；
（d）外表面，HAZ/底层金属接口；
（e）内表面，焊接区域；
（f）内表面，焊接/HAZ接口，重结晶微结构；
（g）内表面，HAZ/底层金属接口。
焊接区附近的重结晶柱状宏观结构由铁素体颗粒和珠光体群体组成（见图2e），显示第一步焊接应用在这个表面。
毗邻HAZ地区的两个区域之间存在着微观梯度：
重结晶微结构由珠光体群体和分散的亚铁盐颗粒组成（见图2f）；
-HAZ/金属基接口：
微结构由铁素体颗粒和珠光体群体组成（见图2g）。
管的微结构沿板变形方向一致，由亚铁盐颗粒，珠光体群落和含硫化合物（约500微米长）组成，见图3.a和b。
钢的组成被确定为类型A（硫化物）-重型系列-2级；
和类型D（球类氧化物）-轻型系列-2级。
图3.微观检查-基体金属-纵切面：
（a）铁素体珠光体的微结构；
（b）详细地显示了含硫化合物。
微结构在第一步焊接的焊接区的重结晶显露了第二步焊接的热效应作用，造成微结构提炼和增加纯铁的比例。
管的内表面开裂连接了焊接缺陷（在25微米和100微米深度之间）和腐蚀坑（见图4.a-c和5c）。
位于同一位置的HAZ区域沿着内表面存在不同的微结构，从铁素体微结构到珠光体微结构与晶粒间的纯铁（见图b和c），由于在焊接过程中热量不是连续地输入，导致沿着HAN区域的微结构不对称。
图5a和b表示裂纹扩展的方向不取决于宏观结构，主要的裂纹在焊接/HAZ接口并且扩展垂直到内表面和主要拉伸应力，沿着不同的HAZ和底层金属扩展。
图4.微观检查-硝酸腐蚀-焊接区域-横截部分：
（a）全视图；
（b）和（c）内表面的HAZ/焊接区域的细节，左（b）和右（c），显示穿晶裂纹存在表面的不规则性（腐蚀坑-箭头所示）。
另外，对称的HAZ区域呈现不同的微结构（比较加点的区域）。
图5.微观检查-硝酸腐蚀-焊接区域-横截部分：
（a）显示主要崩裂的全视图；
（b）和（c）内表面的HAZ/焊接区域的细节，右（b）和左（c）显示沿着HAZ区域裂纹扩展的方向（图（b））和焊接缺陷存在引起的裂纹（图（c））。
金属断面的显微镜观察暴露在表面的主要裂缝，在仔细清洗了表面后用Clark的方法可以显示裂纹的存在：
·
平面表面，直到大约1.3毫米深（在HAZ区域），存在许多平行的续发性的裂纹（图6.a和b）；
图6.金属断面的显微镜观察：
（a）全视图显示平坦（底部和中央地区）和崎岖地区（顶部地区）存在平行的连续的裂纹；
（b）详细显示了平行连续的裂纹；
（c）详细显示了在HAZ（平坦地区）区域可展性类型破裂的优势；
（d）详细显示了在底层金属区域（崎岖地区）可展性类型破裂的优势。
在底层金属区域里的崎岖地形表面；
在管的外表面附近的45度角的陡峭坡（切变裂痕）。
详细地检查在HAZ和底层金属区域显露出平行连续的裂纹，以一个可展性破裂的方式为主（突痕的存在）（见图.6c和d）。
微结构检查显露了裂纹扩展主要方向（见图7，图8，图9），管裂发生在表面的非均匀性（150微米深的焊接缺陷），呈现在管的内表面的焊接/HAZ接口（图9a），向穿晶的垂直表面扩展，以平均的晶粒间的/穿晶的分支沿着HAZ区域（图7d）。
在HAZ和底层金属地区里面观察到了沿着硫化物/矩阵接口有选择的续发性的开裂（见图.8b和9b-c），源自于形成的平行续发性的裂纹，在金属断面的显微镜观察期间被观测到（见图6c，8b，9b和c）。
在金属基体区域内，裂纹扩展的方向呈现出更多的分支，造成粗糙的裂痕表面的形成（图8c和d）。
图9d在裂缝表面详细显示裂纹扩展的穿晶本质在HAZ区域和层状沉积的呈现。
图.7.微结构检查-裂纹扩展路径-横截部分-硝酸腐蚀：
（b）-（d）详细显示了内表面（HAZ区域，布满点的区域）存在的层状沉积，其中有丰富的铁，氧和硫，在主要裂缝表面和裂纹中度分支（见箭头），SEM-BEI。
图.8.微结构检查-裂纹扩展路径-横截部分-硝酸腐蚀：
（b）-（d）详细显示了在底层金属（布满点的区域）呈现更加激烈裂纹分支（见箭头）和硫化物/基体分层相关的层状沉淀存在，在裂纹表面含有丰富的铁，氧和硫（见箭头1和2），SEM-BEI。
图.9.微结构检查-裂纹扩展路径-位于中间椭圆断口的横截部分-硝酸腐蚀：
（a）含有150微米深的焊接缺陷与晶核形成的主要裂化相关；
（b）在HAZ区域硫化物/基体分层；
（c）在底层金属内硫化物/基体分层；
（d）HAZ区域和层状沉积横截裂化呈现在裂缝表面。
对裂缝沉积层数EDS微量分析表明了Fe、O、Si和S出现在裂纹扩展的许多位置（见表2），衍射扫描沉积层结果（CuX射线管，电压：
40kV，电流：
40Ma，扫描方式：
定时，实验侧伏角：
0.01度），预设时间：
8秒，扫描范围（△2θ）：
24-68°
），在管道内表面横截裂化附近存在许多含有氧化铁（Fe2O3和Fe3O4）和多种硫化铁（见表3和图.10），例如磁黄铁矿，马基诺矿和黄铁矿（多层的腐蚀沉积）。
终于，显微硬度映射（使用Vickers详细测量-4.9N）焊接区域，按照ISO15156-2：
（2003）标准要求，显示在图11a和b。
表2.EDS微量分析结果在沉积层发现了主要和次要裂化（铁是平衡元素）
位置
元素（%）
沉积层数在主要裂化（图7c）
39
沉积层数在顶部的主要裂化（图8c）
45
沉积层数在基体和硫化物接口（图8b）
42
4
表3.衍射管道内表面在横截裂化附近的结果
高峰值
平面间距
d
（Å
）
Ir
相对强度
可能的阶段
11
2.0262
100
铁素体（1
1
0）
磁黄铁矿（1
0
2）
2.53707
24
Fe3O4（3
1）
Fe2O3（1
19
1.48437
22
Fe3O4（4
4
Fe2O3（2
4）
1
2.96528
20
Fe3O4（2
2
磁黄铁矿（100）
马基诺矿（101）
1.43363
铁素体（200）
3
2.7098
Fe2O3（104）
黄铁矿（200）
17
1.61576
16
Fe3O4（511）
14
1.73618
马基诺矿（201）
10
2.09768
13
Fe3O4（400）
2.79284
1.83858
Fe2O3（024）
马基诺矿（200）
1.63393
黄铁矿（311）
2.63175
磁黄铁矿（101）
6
2.42283
Fe3O4（210）
黄铁矿（222）
2.14959
Fe2O3（113）
12
1.91758
黄铁矿（220）
15
1.72054
磁黄铁矿（110）
2.30226
Fe2O3（003）
马基诺矿（111）
2.21165
黄铁矿（211）
18
1.51525
马基诺矿（103）
来源：
黄铁矿：
JCPSD.No.42-1342；
磁黄铁矿：
JCPSD.No.75-0602；
马基诺矿：
JCPSD.No.15-0039；
Fe3O4：
JCPSD.No.88-0868；
Fe2O3：
JCPSD.No.87-1169；
和铁素体：
JCPSD.No.06-0698。
图10.衍射扫描沉积层结果（CuX射线管，电压：
），在管道内表面横截裂化附近。
图11.硬度横跨两个地区的焊接横截部分。
3讨论
透过厚度开裂的形成由一个稳定扩展的裂缝和晶核形成（形成在管道的内表面，和焊接/HAZ接口的右边）以半椭圆格式厚度达7.1毫米。
经过这个厚度后，裂缝由一个不稳定的方式扩展，造成了剪切区域（0.5毫米的厚度）。
由于焊接缺陷和腐蚀坑的出现加快了管的内表面主要裂缝的生核。
稳定的裂纹扩展优先地在晶内扩展（韧性断裂形成韧涡）并且硫化物/基体开裂。
管道内壁附近裂缝生核的部位存在多层的腐蚀薄层，它由铁的氧化物（Fe2O3和Fe3O4）和铁硫化物（磁黄铁矿，马基诺矿和黄铁矿）组成。
这些结果表明裂纹扩展由硫化氢腐蚀协助的机制导致的。
原油是由固体、液体和气体组成的一种混合物，它包括沉积物、水、盐、酸性气体（如硫化氢）和一氧化碳。
如原油管线，用碳钢制造压载设备和工作环境中含有硫化氢及水，众所周知需要特别注意的是选择材料、焊接程序和使用情况，一切都是为了避免发生硫化氢腐蚀。
从这个意义上讲，在原油中硫化氢浓度是一个过程变量，应严格控制在[4]，[5]，[6]，[7]。
这里有许多种代表硫化氢腐蚀钢的方式，如阴极反应和阳极反应，在表4中描述了两种模式。
尽管在描述的反应步骤中有少数的不同，但硫化氢是腐蚀钢的普遍原因[8]，[9]，[10]，[11]和[12]：
●形成的硫化铁薄膜（FexSy），有时可以作为腐蚀屏障；
●氢原子扩散到晶体结构的腐蚀钢，可以更快地促进钢的失效。
硫化氢的存在防止氢分子起泡，进一步促进了吸附氢原子。
表4.硫化氢腐蚀钢的阳极和阴极反应
模式I
阴极反应:
H2S
+
e−
→
HS−
H0
H0
H2（g）
2e−
2HS−
阳极反应:
Fe
（FeHS−）ads
（FeHS−）ads
FeHS+
2e−
Fe2+
HS−
模式II
H+
S−2
Fe+
普遍反应：
FexSy
氢气分解：
H2（g）
2H0
氢气合成：
2H0
2H
2H
铁硫化物（FexSy）的种类在硫化氢腐蚀钢表面期间形成，关键的因素是控制硫化氢的腐蚀和氢原子的形成（见表5）。
它们的形成不仅取决于热力条件，如温度、压力、环境中的化学成分和金属，而且取决于硫化物动力学，也许导致向亚稳的铁硫化物阶段发展。
Fe-S二元表显示铁硫化物稳定阶段的出现：
α-FeS,β-FeShP24-hexagonal,γ-FeShP4-hexagonal（磁黄铁矿）,α-FeS2oP6-orthorhombic（白铁矿）andβ-FeS2cP12-cubic（黄铁矿）。
亚稳的无序的马基诺矿是一种有吸附能力很强的易反应的二价金属，它通常首先在大部分周围环境中形成铁的硫化物。
同时，它的反应形成较稳定的铁硫化物阶段，例如亚稳有序的马基诺矿，亚稳的greigite，和永远稳定的黄铁矿或磁黄铁矿。
黄铁矿和磁黄铁矿薄膜是很有特色的腐蚀防护屏障，而马基诺矿是在实验工作期间发现的（见表3和图10），是不适合作防护的铁硫化物薄膜[8]，[9]，[10]。
表5铁硫化物的类型
公式
名称
晶体结构
特征
FeS（1−x）
x
=
0.0057–0.064
马基诺矿
正方形
准稳定的
黑色的
非化学计量的
非防护薄膜少量的硫（type-p半导体）
FeS
–
陨硫铁
六边形的
稳定的
黑色
化学当量的
Fe（1−x）S
0to0.14
磁黄铁矿
单斜的
防护薄膜
褐色
少量的铁（type-n半导体）
Fe3S4
铁矿
正六面体
Fe（3+x）S4
0to0.25
Smythite
FeS2
白铁矿
正交的
黄色
含少量的硫
黄铁矿
含有少量的铁和硫
氢原子出现产生硫化氢腐蚀可能导致对钢微结构和机械性能的有害影响，因为它扩散到晶体结构中与缺陷相互作用，如脱位和包裹等。
除了由氢原子引起的微结构脆化，在铁晶体里面的特殊位置氢原子有可能形成氢气，也许在更加严峻的环境下导致周围的金属基体变形，它开裂（起泡）是由于高压氢气体的平衡作用2H
H2（g）[8]，[9]，[10]，[11]，[12]和[13]。
硫化物应力破裂，比如，定义为在张应力和存在水和硫化氢的腐蚀的综合作用的裂化（一种氢致应力腐蚀裂纹），造成了金属氢脆[14]，[15]，[16]，[17]和[18]。
在1975年全国腐蚀工程师协会出版的标准与金属化合物在油气田中与硫化氢液体相接触后突然失效的结果有关。
这个标准确定了硫化氢分压的界限在防硫化物应力破裂措施之上总是必要的[14]。
根据DINENISO15156-2：
2003标准[15]，然而，被调查的API5LX46钢在管道工作环境（pH
>
3.5和硫化氢分压大于0.3千帕）下是不容易受硫化物应力破裂。
另外，ENISO15156-1标准[14]阐明焊接硬度，受热影响区和管道的基体金属在确定硫化物应力破裂敏感性起着重要作用，这是在硬度大于22HRC或249HV的高硬度区（见表6）。
硬度测结果（见图11a和b）证实了被调查的管道不易受硫化物应力裂解机制。
表6.综述硬度和应力影响氢气硫化氢开裂
损害类型
焊接钢
焊接金属
受热影响区域
硬度
应力
起泡
小于249HV发生
无
不受影响
氢致开裂
应力型氢致开裂
有
硫化物腐蚀应力开裂
大于249HV发生
由硫化氢造成其它类型的损害更多的与发生在铁晶体间与氢脆机制的氢原子反应有关。
氢气起泡，比如宏观表层下形成的平面空洞，是由于氢的相互反应（2H
H2）,导致在内部形成过度氢气压力，如大的非金属夹杂物，造成界面的破坏和氢气水泡的形成，在目前所见的调查期间，也许会产生内部平行的次要裂纹。
氢致开裂是内部逐步地产生裂纹造成氢水泡的形成，连接金属的不同平面相邻的氢水泡。
这常见于高杂质的钢，导致高密度平面包裹和/或离析产生的异常微结构区域。
这两个机制有一个有趣的特点是它们形成不需要外加应力[8]，[9]，[10]，[19]和[20]，这与被调查管道的工作环境相反。
最后，应力型氢致开裂发生在应用或剩余应力的影响之下和裂缝阵列钢，排列几乎垂直于外加应力，在钢里形成小的应力型氢致开裂裂痕。
因此，它可以被理解为为两步机制，前一步进程氢致开裂疱（水泡裂纹平行与外加应力），在后期，水泡连在一起垂直于外加应力。
平衡在外加应力和环境腐蚀性之间最后确定断裂地形，根据脆性断裂和韧性断裂之间的比例[8]，[9]，[10]，[21]和[22]。
根据危岩，往往当调查员观察到一种新形态的硫化氢腐蚀破裂这是很不幸的，他们建立了一个新的裂化机制，不管怎么样这都是有道理的。
此外，硫化氢造成的各种类型的损害是伴生的，由于条件促成一种有助于损坏其它类型的损害，因此对这些机制的联合作用没有什么惊奇的。
被调查的管道存在一个最大主应力（σ1）大约80﹪是API5LX46钢的屈服应力，考虑局部应力集中的存在。
另外，实验结果表明裂纹扩展的方向并不取决于焊接宏观结构而它主要的裂纹扩展方向垂直与内表面和主要拉伸应力。
裂纹扩展的路径，然而微结构敏感以更加激烈的分支发生在基体金属而不是在HAZ区域。
此外，两个区域呈现优先裂化（起泡）在硫化物/基体接口和可能在主要的和次要的裂纹表面形成多层的腐蚀薄膜。
最后，金属断面的显微镜观察表明塑性断裂机制连接氢气水泡的共同作用，加强氢原子组合而不是氢脆的活跃机制的思想在裂化管道期间。
这些结果表明主要的作用是应力型氢致开裂机理。
DINENISO15156-2︰2003标准[15]陈述，用户应考虑可能采取SOHIC机制，当评估碳素钢板类型及其焊接碳素钢板产品在硫化氢包含的环境中抗酸能力。
根据以前的研究[22]，防止HIC的方法（无应力）也是防止SOHIC的有效方法。
从这个意义上讲，加速冷却超过常规正常化的报告是有效的，因为SOHIC的扩展是微结构敏感及区域的极小显微硬度值被观察成为一个裂缝生核的优先部位。
另外，低硬度地区还存在水泡互相连接的塑性区域，导致裂缝透过厚度扩展。
结果，在一些HAZ区域里观察到有硬度下降的地方，这样由第二步焊接引起的热效应作用于第一步焊接，可以提高被调查管道的SOHIC灵敏性。
非金属夹杂物被认为是优先裂化生核部位和调查员估算夹杂物临界分散距离，可以导致在塑性区内第一个水泡的附近形成第二个水泡，表明分散非金属夹杂是避免SOHIC的一个重要的变数[22]。
从这个意义上讲，所推荐使用还有少量的夹杂的钢被作为实验调查的API5LX46钢是为了减少SOHIC的敏感性。
Cayard和Cooke[21]通过对常规钢和HIC抗性钢的对比研究，调查表明了微结构在SOHIC抵抗的效果。
焊接样品，展开在应力（屈服强度90％）下和放置在NaCl水溶液、冰醋酸、饱和硫化氢气体（pH值3.3）中。
两个微结构显示了铁素体和珠光体的存在，但常规钢显示了微结构条带，以高比例的芒硫化物和高体积分数的珠光体。
HIC抗性钢的裂化（无微结构条带）发生在几乎平直的道路，而常规的材料（有微结构条带）裂化在不平坦的道路，并分步裂化，珠光体的间距相等。
目前调查证实基体金属区域是带状结构，以锯齿状的裂纹扩展为主，而被重结晶的HAZ区域是等轴微结构，以平之的裂纹扩展为主。
调查员[21]还表示，常规钢的裂纹表面形态学是高度木质的，准分裂的显微空穴聚结的痕迹的出现是由于微结构带结合的密切和沿着硫化物包裹开裂，而HIC抗性钢的裂纹表面形态学是高度平坦的，这归结于铁素体地区的分裂[21]。
目前调查，不过显示了塑性破断（显微空穴聚结）侧面，证实了SOHIC破裂地形学决定于平衡外加应力，腐蚀性和微结构环境。
最后，我们
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