全国职业院校技能大赛中职组工业分析检验试题评分标准及选手须知Word文档下载推荐.docx

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环境保护基础知识

仿真

气相色谱仿真考核——给定样品的定性和定量测定

合计（理论成绩×

85%+仿真成绩×

15%）

（二）化学分析题目

EDTA标准滴定溶液的标定和硫酸镍试样中镍含量的测定。

化学分析操作技能考核点分布表

考核点

考核权重

基准物及试样的称量

定量转移并定容

移取溶液

托盘天平使用

0.5%

滴定操作

4.5%

滴定终点

空白试验

读数

原始数据记录

文明操作

数据记录及处理

标定结果

30%

测定结果

总计

100%

（三）仪器分析题目

采用紫外-可见分光光度法测定未知物浓度。

仪器分析操作技能考核点分布表

仪器准备

溶液的制备

比色皿的使用

分光光度计的操作

原始记录

结束工作

定性测定

定量测定

36%

34%

竞赛时间安排

具体时间安排见下表：

日期

时间

工作内容

第一天

全天

参赛队报到，安排住宿、发放参赛证

全天，部分裁判提前一天

裁判员报到，熟悉比赛评分细则

16:

00～17:

领队会议（理论与仿真考试题抽签）

18:

30～21:

裁判员培训会议

第二天

00～9:

选手熟悉比赛赛场

9：

00-10：

开赛式

10:

00～10:

仿真与理论考核检录

20～12:

仿真与理论考核

12:

检录

13:

30～17:

化学分析操作考核

（单号学校单号选手）

仪器分析操作考核

（双号学校单号选手）

19:

裁判员阅卷

第三天

30～12:

（双号学校双号选手）

（单号学校双号选手）

第四天

00～15:

15:

成绩录入

17:

30～19:

闭赛式

六、竞赛试题

化学分析方案

（一）EDTA（0.05mol/L）标准滴定溶液的标定

1.操作步骤

称取1.5g于850±

50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO（不得用去皮的方法,否则称量为零分）于100mL小烧杯中，用少量水润湿，加入20mLHCl（20%）溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

移取25.00mL上述溶液于250mL的锥形瓶中（不得从容量瓶中直接移取溶液），加75mL水，用氨水溶液（10%）调至溶液pH至7～8，加10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）及5滴铬黑T（5g/L），用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

平行测定3次，同时做空白。

2.计算EDTA标准滴定溶液的浓度c（EDTA），单位mol/L。

注：

[M（ZnO）=81.39g/mo1]。

计算公式

（二）硫酸镍试样中镍含量的测定

称取硫酸镍液体样品xg，精确至0.0001g，加水70mL，加入10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）及0.2g紫脲酸铵指示剂，摇匀，用EDTA标准滴定溶液[c（EDTA）=0.05mol/L]滴定至溶液呈蓝紫色。

平行测定3次。

2.计算镍的质量分数w（Ni），以g/kg表示。

[M（Ni）=58.69g/mo1]。

计算式：

1．所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。

2．所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。

3．记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。

4.滴定消耗溶液体积若>

50mL以50mL计算。

仪器分析方案

紫外-可见分光光度法测定未知物

（一）仪器

1．紫外可见分光光度计（UV-1800PC-DS2）；

配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）；

2．容量瓶：

100mL15个；

3．吸量管：

10mL5支；

4．烧杯：

100mL5个；

（二）试剂

1．标准溶液：

任选三种标准试剂溶液（水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、维生素C、山梨酸、硝酸盐氮、糖精钠）

2．未知液：

三种标准溶液中的任何一种。

（三）实验操作

1．吸收池配套性检查

石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。

2．未知物的定性分析

将三种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。

以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。

根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。

190～210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。

3.标准工作曲线绘制

分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。

（绘制标准曲线必须是七个点，七个点分布要合理）。

根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。

然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。

4．未知物的定量分析

确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。

根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。

未知样平行测定3次。

（四）结果处理

根据未知溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。

计算公式：

——原始未知溶液浓度，μg/mL；

——查出的未知溶液浓度，μg/mL；

——未知溶液的稀释倍数。

评分标准

1.化学分析评分细则

化学分析评分细则表

作业项目

考核内容

配分

操作要求

考核

记录

扣分

得分

一

基准物

及试样

的称量

（9分）

称量操作

1.检查天平水平

2.清扫天平

3.敲样动作正确

每错一项扣0.5分，扣完为止

基准物或试样

称量范围

1.在规定量±

5%～±

10%内

每错一个扣1分，扣完为止

2.称量范围最多不超过±

10%

每错一个扣2分，扣完为止

1.复原天平

2.放回凳子

二

试液

配制

（5分）

容量瓶洗涤

0.5

洗涤干净洗涤不干净，扣0.5分

容量瓶试漏

正确试漏不试漏，扣0.5分

定量转移

转移动作规范

洗涤小烧杯

定容

3.0

1.三分之二处水平摇动

2.准确稀释至刻线

3.摇匀动作正确

每错一项扣1分，扣完为止

三

移取

溶液

移液管洗涤

移液管润洗

润洗方法正确

润洗方法不正确扣1分

吸溶液

1.不吸空

2.不重吸

每错一次扣1分，扣完为止

调刻线

1.调刻线前擦干外壁

2.调节液面操作熟练

放溶液

1.5

1.移液管竖直

2.移液管尖靠壁

3.放液后停留约15秒

四

托盘天平使用（0.5分）

称量

称量操作规范

操作不规范扣0.5分

五

滴定

操作

（4.5分）

滴定管的洗涤

滴定管的试漏

滴定管的润洗

调零点

调零点正确不正确，扣0.5分

1.滴定速度适当

2.半滴操作正确

六

（4分）

标定终点

纯蓝色

终点判断正确

测定终点

蓝紫色

七

空白试验（1分）

空白试验测定规范

按照规范要求完成空白试验

八

（2分）

读数

读数正确

九

原始数据记录（2分）

1.原始数据记录不能用其他纸张记录

2.原始数据要及时记录

3.正确进行滴定管体积校正（现场裁判应核对校正体积校正值）

十

（1分）

物品摆放

仪器洗涤

“三废”处理

1.仪器摆放整齐

2.废纸/废液不乱扔乱倒

3.结束后清洗仪器

十一

重大失误（本项最多扣10分）

称量失败，每重称一次倒扣2分。

溶液配制失误，重新配制的，每次倒扣5分

重新滴定，每次倒扣5分

篡改（如伪造、凑数据等）测量数据的，总分以零分计。

十二

总时间

（0分）

210min

按时收卷，不得延时。

特别说明

打坏仪器照价赔偿。

（续前表）

十三

（6分）

1.规范改正数据每改一个扣0.5分，扣完为止

2.不缺项每个缺项扣0.5分，扣完为止

计算

计算正确。

（由于第一次错误影响到其他不再扣分）。

每错一个扣0.5分，扣完为止

有效数字保留

有效数字位数保留正确或修约正确

（30分）

精密度

相对极差≤0.10％

扣0分

0.10％<

相对极差≤0.20％

扣3分

0.20％<

相对极差≤0.30％

扣6分

0.30％<

相对极差≤0.40％

扣9分

0.40％<

相对极差≤0.50％

扣12分

相对极差>

0.50％

扣15分

准确度

∣相对误差∣≤0.10％

∣相对误差∣≤0.20％

∣相对误差∣≤0.30％

∣相对误差∣≤0.40％

∣相对误差∣≤0.50％

∣相对误差∣>

十五

2.仪器分析评分细则

仪器分析考核评分细则

考核记录

扣分说明

仪器的准备（2分）

玻璃仪器的洗涤

洗净

未洗净，扣1分，最多扣1分。

未洗净

检查仪器

进行

未进行，扣1分，最多扣1分。

未进行

溶液的制备（7分）

吸量管润洗

吸量管未润洗或用量明显较多扣1分

容量瓶稀释至刻度

准确

溶液稀释体积不准确，且未重新配制，扣1分/个，最多扣5分。

不准确

比色皿的使用（3分）

比色皿操作

正确

手触及比色皿透光面扣0.5分，测定时，溶液过少或过多，扣0.5分（2/3～4/5）。

不正确

比色皿配套性检验

测定后，比色皿洗净，控干保存

比色皿未清洗或未倒空，扣1分，最多扣1分。

仪器的使用（3分）

参比溶液的正确使用

参比溶液选择错误，扣1分，最多扣1分。

测量数据保存和打印

不保存每次扣1分，最多扣2分。

原始数据记录（5分）

完整、规范

原始数据不及时记录每次扣0.5分；

项目不齐全、空项扣0.5分/项；

最多扣2分，更改数值经裁判员认可，擅自转抄、誊写、涂改、拼凑数据取消比赛资格.

欠完整、不规范

是否使用法定计量单位

是

没有使用法定计量单位，扣1分，最多扣1分。

否

报告（完整、明确、清晰）

规范

不规范，扣2分，最多扣2分；

无报告、虚假报告者取消比赛资格。

不规范

文明操作结束工作

关闭电源、填写仪器使用记录

未进行，每一项扣0.5分，最多扣1分

台面整理、废物和废液处理

重大失误

玻璃仪器

损坏

每次倒扣2分

UV1800光度计

每次倒扣20分并赔偿相关损失

试液重配制

试液每重配制一次倒扣3分，开始吸光度测量后不允许重配制溶液。

重新测定

由于仪器本身的原因造成数据问题，重新测定不扣分。

其他情况每重新测定一次倒扣3分。

210分钟完成

比赛不延时，到规定时间终止比赛。

（续上表）

定性测定（8分）

扫描波长范围选择

未在规定的范围内扣1分，最多扣1分。

光谱比对方法及结果

结果不正确扣3分，最多扣3分。

光谱扫描、绘制吸收曲线

吸收曲线一个不正确扣1分，最多扣4分。

定量测定（36分）

测量波长的选择

最大波长选择不正确扣1分，最多扣1分。

正确配制标准系列溶液（7个点）

标准系列溶液个数不足7个，扣3分。

七个点分布要合理

合理

不合理，扣3分。

不合理

标准系列溶液的吸光度

大部分的吸光度在0.2-0.8之间（≥4个点），否则扣3分。

未知溶液的稀释方法

不正确，扣3分。

试液吸光度处于工作曲线范围内

吸光度超出工作曲线范围，扣3分，不允许重做。

工作曲线线性

1档