岛津GC2010-MS操作规程Word文件下载.doc

岛津GC2010-MS操作规程Word文件下载.doc

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MS使用专用柱，通常在柱子的型号后面带有“MS”或“ms”

可以使用ID0.25mm，ID0.32mm，ID0.53mm的柱子。

极性柱子使用时，要严格控制温度，避免固定相的大量流失。

固定相的流失会对离子源以及lens系统，甚至pre-rod造成严重的污染。

柱流量<

15mL/min。

（注意：

CI/NCI时,<

5mL/min）

安装柱子时应注意Vespel的方向（a）；

用进样垫来记录柱子的位置（b）；

切割柱子时方法得当（c）；

保持柱子进入进样口和质谱端的洁净（d）。

（a）（b）

（c）（d）

3．1.2 进样口安装

GCMS-QP2010可连接GC上使用的附加装置（比如：

AOC,HSS,PY…）

当在MS上使用石墨密封圈时，会产生微小的漏气，在痕量的分析时，也会产生影响。

为避免这种漏气，采用了Vespel密封圈，使用金箔也是出于同样的原因。

密封圈GC-2010用

Graphiteferrule

金箔

Vespelferrule

INJ

注意：

使用WBI进样口时，毛细柱转接头需要更换。

原来使用的转接头只能使用气相的密封圈，必须更换为MS专用的转接头。

P/N225-10167-91Nipple

套件：

P/N225-10162-91INJADDITIONPARTS,GCMS

Splitlessglassliner

forGC-2010and

GCMS-QP2010

3.1.3 玻璃衬管及石英棉安装

与气相色谱相比，石英棉在玻璃衬管里的位置也有所不同。

GC-2010的情况下有时会发生拖尾现象。

两种情况下，基本上可以得到相同的结果。

但是在GC-2010的形式下，

重现性有0.05%左右的提高。

QP-2010使用的方式可以得到较稳定的基线，

毕竟微小的重现性的提高对于MS来说没有太大的意义。

3.1.4机械泵的安装

安装位置在MS的后方。

地面平整且坚实。

抽气管安装时，两端要拧紧，不能漏气。

抽气管不可延长或更换成更长的管子，否则不能保证抽真空的效果。

排气口通向室外，有油气过滤器的情况，可以不通到室外。

3.2.操作步骤

3.2.1开机：

打开氦气，调节分压表压力至0.6Mpa，依次打开气相色谱仪电源、质谱检测器、计算机。

起动工作站。

在GCMSsulotion界面下确认（Ms源）为200℃。

3.2.2抽空、检漏和调谐

3.2.2.1抽空：

在GCMSsulotion在线平台点击实时中的真空控制，点击自动启动，分子涡轮泵起动100%、离子源温度接口温度达到要求。

当抽空结束时（此过程约需30min）。

此时方可进行下一步操作。

3.2.2.2检漏：

如怀疑仪器漏气，可在软件内进行扫描，点击调谐-标准后出现对话框，点击峰检测窗->

检测组->

选择水、空气->

点击灯丝后观察峰图，28峰（即N2峰）≤2倍18峰（即H2O峰），同时用棉签沾石油醚涂于可能漏的地方，如扫描图上出现43峰，则说明有漏气，反之说明没有漏气。

2h后方可进行调谐。

3.2.2.3调谐

A．当仪器运转一段时间（如一周）或仪器已经一段时间没有开机后重新开机时，应进行调谐，建议使用自动调谐。

调谐液已装于仪器上。

B．检查调谐结果，有关调谐结果评述如下：

①基峰不开叉；

②半高峰宽在0.5~0.7amu范围之内并且尽可能一致；

③检测器电压≤1.5kv；

④质谱基峰不应为28峰；

⑤502峰的数量应大于2%，⑥各峰数值相对标准数值误差不大于0.1.

3.2.3样品分析

3.2.3.1将需要检测的样品放入自动进样器1-15号槽内，准备好后进入样品分析平台。

3.2.3.2调入数据采集程序，设置参数。

或经方法菜单进行样品分析程序的编辑。

AOC参数的设定：

洗针次数，高速/中速/低速的选择，进样方式的选择。

GC参数的设定：

分流/不分流，柱流量的设定，分流比的设定，高压进样的选择，柱子的选择。

MS参数的设定：

离子源温度的设定，溶剂切除时间/开始时间的关系，SCAN/SIM的区别，MS检测器电压的选择方式，扫描范围的选择。

3.2.3.3点击样品登陆图标，输入样品数据文件名称，点击待机后仪器开始按设定程序进行样品分析。

3.2.3.4如使用自动进样器进行批量进样：

输入样品数据文件名称、所用方法、样品瓶序、每瓶进样次数、进样量等内容后保存，即可开始进样。

3.2.3.5溶剂延迟时间设定，因为大量溶剂离子会对检测器损耗较大，所以在检测时要提前将溶剂时间去除。

在溶剂延迟时间栏内填写溶剂大致大于出峰时间即可。

3.2.4关机：

进入真空控制栏点击自动关机，待完成并出现提示后，方可关工作站，关质谱仪、关气相主机、关计算机、关氦气。

自动关机执行完成之前，绝对不允许直接关机。

软件左下角绿色ECO按钮为省气方法，当机器暂时不用而又不关主机时，选择运行此方法可省氦气，同时关闭显示器电源以保护显示器。

3.3数据分析

3.3.1选择再解析窗口分析，调入数据文件。

3.3.2定性分析：

3.3.2.1対TIC/MC图的积分，选择某个峰的质谱图。

3.3.2.2选择全部TIC峰积分，选择自动峰面积再点击定性表在TIC表内右键选择数据注入质谱表。

3.3.2.3自动谱库检索：

点击检索栏，选择相似检索后，可选择你所需要谱库。

3.3.2.4在质谱图表中可以看到最后一栏有相似的产物，双击可以查看。

3.3.3定量分析

3.3.3.1制作化合物表，各个环节当中参数的定义（特别是参考离子的选择）。

3.3.3.2计算标准曲线.

3.3.3.3未知数据分析。

3.3.3.4报告输出。

（详细参考GCMS-QP2010定量分析）

四．操作安全要求

4.1仪器必须安全接地。

4.2必须按规定使用钢瓶。

4.3必须严格按照关机程序关机，严禁在未执行完vent之前关机。

五．保养与维护要求

5.1GC部分的的维护和保养

维护

部位

维护周期

描述

备注

载气

压力：

每天

净化器：

根据

需要

清洗铜管，定期更换脱氧肼

使用99.999%（或更纯）的氦气，使用金属净化器

进样

口

根据进样体积

更换隔垫、衬管、橡胶O形环、分流板、密封圈

使用低流失隔垫，使用适当的衬管、清洗或更换分流板

色谱柱

根据需要

更换柱接头螺帽、柱接头螺帽

使用低流失交联柱，柱子接MS前老化

垫圈

进样口：

GC/MS接口：

更换柱子时

进样口、GC/MS接口

不要在GC/MS接口使用石墨垫圈！

不要过度拧紧！

5.2MSD部分的的维护和保养

维护部位

检查周期

标准谱图调谐

每周

建立系统档案以检查性能

PFTBA

每月

必要时加，不要过满，注意做校正阀排气

机械泵油

每周：

检查液面和外观

定期更换

离子源

需要时清洗.保持在真空下

灯丝

使用时每月互换一次

应用溶剂延迟延长其寿命

5.3故障处理

A气相色谱的故障：

载气流量问题，载气压力问题，进样口温度/柱箱温度问题，分流/不分流故障，色谱柱污染和老化，气相色谱的配置（piping，position等）。

B质谱部分的故障：

1.真空启动不良。

检查抽气管连接，色谱柱连接，柱流量设定。

2.漏气。

大的漏气将导致真空度发生明显的变化，甚至发生真空系统自动关闭。

小的漏气，不会在真空度上有明显的反应，应该使用peakmonitor来检查。

确认m/z18与m/z28的强度，m/z18>

m/z28表明无漏气，2*m/z18<

m/z28表明可能漏气，进一步检查m/z28与m/z69的强度，当m/z28的强度>

m/z18&

m/z69的强度的两倍时确认漏气。

使用石油醚（m/z43）测试漏气的部位。

通常漏气的部位在我们新近操作过的地方，比如柱子的接头，质谱的门，进样口的进样垫和螺母，还有一种可能是氦气过滤器中的残存的氮气（这种情况在新装不久的仪器中较为常见）。