硫酸铵毕业设计.docx

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河南城建学院本科毕业设计（论文）第59页

设计说明

对于这次的设计，对焦炉煤气的处理采用半负压操作系统，煤气的初冷采用的是横管式间接初冷器。

首先，概述了煤气初步冷却的目的意义，介绍了鼓风冷凝工段的工艺流程，常用的初冷工艺及工艺流程中的常用设备，并对鼓冷工段进行了物料衡算和热量衡算。

通过热量衡算和物料衡算确定了设备的选型。

其次，采用喷淋式饱和器生产硫酸铵的工艺，并以饱和器母液生产粗轻吡啶。

最后，对脱硫和苯回收工艺作说明。

同时也对介绍了用硫酸法吸收氨制取硫酸铵的工艺，并对硫酸吸收氨的工艺原理及注意事项做了一些说明，以及对硫酸铵生产工艺的物料衡算和热量衡算，硫酸铵生产的主设备及辅助设备的设计计算。

回收轻吡啶的中和器的物料衡算也进行了相应的设计。

关键词：

横管式初冷器物料衡算硫酸铵饱和器

Designdescription

Inthisdesign,thecokeovengastreatmentusingavacuumoperatingsystem,thegasprimarycoolingisusedinhorizontalpipetypeindirectcoolingdevice.First,anoverviewofthegasprimarycoolingpurposeandmeaning,introducedtheblastcondensationprocessflow,commonlyusedprimarycoolingprocessandprocessusedintheequipment,andthedrumcoolingsectionforthematerialbalanceandheatbalance.Byheatbalanceandmaterialbalancecalculationtodeterminetheselectionofequipment.Secondly,usingthespraytypesaturatorforammoniumsulfateproductionprocess,andtothesaturatorliquorproductionoflightpyridine.Finally,onthedesulfurizationandbenzenerecoveryprocessfor.Atthesametimealsointroducedbysulfuricacidmethodforpreparingammoniumsulfateofammoniaabsorptionprocess,andthesulfuricacidtoabsorbammoniaprocessprincipleandmattersneedingattentionaredescribed,aswellasforammoniumsulfateproductionprocessofthematerialbalanceandheatbalance,ammoniumsulfateproductionofmainequipmentandauxiliaryequipmentdesign.Recoveryofpyridineneutralizermaterialbalancehasalsomadethecorrespondingdesign.

Keywords:

crosstubeprimarycoolingdeviceformaterialbalancecalculationforammoniumsulfateSaturator

绪论

炼焦化学品的回收工艺在近几十年里得到了迅猛的发展，产品越来越多，品种越来越丰富，环保设计日趋成熟，虽然由于石油和天然气的化学加工和合成技术的发展，炼焦化学品受到竞争。

但我国是煤炭利用大国，焦炭仍然是重要的工业产品，随着能源危机的近一步扩展以及环境保护的压力，炼焦化学品的回收成为煤炭工业关注的重要对象，为了获得实际的经济回报，各企业不断优化设备，加强环境保护，提倡能源充分利用，使炼焦产品的回收与加工水平迅速提高，更快的实现了煤的高效利用。

炼焦化学品种类很多，如炼焦车间的荒煤气，经冷却和吸收处理，可以提取出焦油，氨、萘、硫化氢及粗苯等产品，并且得到净焦炉煤气。

煤气的初步冷却：

来自焦炉的荒煤气与焦油和氨水沿吸煤气管道至气液分离器，气液分离后荒煤气进入横管初冷器分两段冷却。

上段用循环水，下段用低温水将煤气冷却至21~22℃。

由横管初冷器下部排出的煤气，进入电捕焦油器，除掉煤气中夹带的焦油雾后，再由煤气鼓风机压送至下一个工段为了保证初冷器的冷却效果，在上段和下段连续喷洒焦油氨水混合液，在其顶部用热氨水不定期进行冲洗，以清除管壁上沉积的焦油和萘等杂质。

初冷器上段排出的冷凝液经水封槽流入上段冷凝液槽，用泵将其送入初冷器上段进行喷洒，多余部分送到机械化氨水澄清槽。

初冷器下段排出的冷凝液经水封槽流入下段冷凝液槽，加兑一定量焦油和氨水后，用泵将其送入初冷器下段进行喷洒，多余部分流入上段冷凝液槽。

焦炉煤气中的氨可以用于制取硫铵，无水氨和浓氨水，硫酸铵是重要的农用肥料，市场有较大的需求量，所以现今大部油和氨水都采用硫酸铵工段来回收煤气中的氨。

喷淋包和器分为上下两段，上段为吸收室，下段为结晶室。

由上个工段来的煤气进入喷淋包和器的上段，分成两路沿包和器水平方向流动。

每股煤气均经过数个喷头，用含游离酸的母液喷洒，以吸收煤气中的氨。

两股煤气汇合后从切线方向进入饱和器中心旋风分离部分，除去夹带的酸雾滴，从上部中心出口管离开到下一个工段。

喷淋包和器分为上下两段，上段为吸收室，下段为结晶室。

由上个工段来的煤气进入喷淋包和器的上段，分成两路沿包和器水平方向流动。

每股煤气均经过数个喷头，用含游离酸的母液喷洒，以吸收煤气中的氨。

两股煤气汇合后从切线方向进入饱和器中心旋风分离部分，除去夹带的酸雾滴，从上部中心出口管离开到下一个工段。

饱和器的上段与下段以降液管连通，喷洒吸收氨后的母液从降液管流至结晶室底部，不断搅拌母液，使硫铵晶核长大。

带有小颗粒的母液上升至结晶室上部，大部分至母液循环泵，少部分至母液加热器，用蒸汽加热使母液温度升高。

一方面溶解母液中的小颗粒结晶，减少晶核数量，另一方面保持饱和器内的水平衡（或用煤气预热器维持水平衡），混合后的两部分母液进入大的母液循环泵，送经饱和器的上段进行循环、喷洒。

饱和器的上段设满流管，保持液面并封住煤气，使其不能进入下段，母液在上段与下段之间不断循环，使母液中的晶核不断长大，沉降在结晶室底部，用结晶泵抽至结晶槽，经离心分离，干燥后得成品硫铵。

虽然吸收与结晶分开，但仍在一个设备内，虽然操作条件不能分别控制，但结晶颗粒的长大，一方面依靠母液的大量循环搅拌，促使结晶颗粒增大，另一方面结晶室的容积较大，有利于晶核的长大，通过自然分级从结晶室的底部可抽出较大的颗粒的硫铵结晶。

第一章焦炉煤气初冷工艺

煤气的初步冷却分两步进行：

第一步是在集气管及桥管中用大量循环氨水喷洒，使煤气冷却到80-90℃；第二步再在煤气初冷器中冷却。

可将煤气冷却到25-65℃。

煤气的初冷，输送及初步净化，是炼焦化学产品回收工艺过程的基础。

其操作运行的好坏，不仅对回收工段的操作有影响，而且对焦油蒸馏工段及炼焦炉的操作也有影响。

因此，对这部分工艺及设备的研究都很重视。

1.1煤气的间接冷却工艺

煤气在桥管和集气管内的冷却，是用表压为0.15-0.2MPa的循环氨水通过喷头强烈喷洒进行的，当细雾状的氨水与煤气充分接触时，由于煤气温度很高而湿度又很低，故氨水吸收煤气显热并大量蒸发，两者间快速进行着热和质的传递。

传热过程取决于煤气与氨水的温度差，煤气将热量传给氨水得以冷却，所传递的热量为显热，约占煤气冷却所放出总热量的10%-15%。

传质过程的推动力是循环氨水液面上的水汽分压与煤气中水汽分压之差，氨水部分蒸发，煤气温度急剧降低，以供给氨水蒸发所需的潜热，此部分热量约占煤气冷却所放出总热量的75%~80%。

另有约占所放出总热量10%的热量由集气管表面散失。

由此可见，煤气在集气管内的冷却，主要是靠循环氨水的蒸发通过上述冷却过程，煤气温度由650~750℃降至82~86℃，同时有60%左右的焦油汽冷凝下来。

荒煤气在上升管内经氨水喷洒冷却所能达到的最低温度，理论上是其露点温度。

在实际生产上，煤气温度高于露点温度1-3℃。

图1-1上升管、桥管和集气管

1－集气管；2－氨水喷嘴，3－无烟装煤用蒸汽入口；

4－桥管；5－上升管盖；6－水封阀翻板；7－上升管

1.2初冷器冷却

初冷器冷却的方法有间接初冷法、直接初冷法和间接-直接初冷法三种。

间接初冷法的煤气冷却和净化效果好，为世界各国广泛采用；直接初冷法，冷却水和煤气直接接触，有较好的净化效果，但因设备较多，投资较大，应用不如间接初冷器普遍；间接-直接初冷法是70年代后发展的初冷方法，煤气初冷和净化效果好，但设备多，投资大，未能广泛采用。

1.2.1间接初冷法

间接初冷法的工艺流程如图1-2所示。

图1-2间接初冷法工艺流程

1－气液分离器；2－间接初冷器；3－焦炉煤气鼓风机；4－电捕焦油器；

5－冷凝液槽；6－冷凝液液下泵；7、8－水封槽；9－焦油氨水分离器；10－氨水中间槽；11－事故氨水槽；12－焦油贮槽；13－焦油中间槽；14-冷凝液中间槽

该流程在我国得到广泛采用。

粗煤气与喷洒氨水冷凝焦油等沿吸煤气主管首先进入气液分离器，煤气与焦油、氨水、焦油渣等在此处分离。

分离下来的焦油、氨水和焦油渣一起进入焦油氨水澄清槽，经过澄清分成三层：

上层为氨水，中层为焦油，下层为焦油渣。

沉淀下来的焦油渣由刮板输送机连续刮送至漏斗处排出槽外。

焦油则通过液面调节器流至焦油中间槽，由此用泵送至焦油贮槽，经初步脱水后，再用泵送往焦油车间。

氨水由澄清槽的上部满流到氨水中间槽，再用循环氨水泵送回焦炉集气管喷洒以冷却粗煤气。

这部分氨水称为循环氨水。

经气液分离后的煤气进入数台并联的立管式间接初冷器内用水间接冷却。

煤气走管间，冷却水走管内。

煤气与冷却介质不直接接触，气液两相只是间接传热而不发生传质过程。

在初冷器内，煤气中焦油气、水气和萘大部分都冷凝下来，煤气中一部分氨、硫化氢和氰化氢等溶解于冷凝液中，煤气则被净化。

粗煤气通过间接初冷器，温度从80～85℃降至25～35℃，经鼓风机送入电捕焦油器除去煤气中的焦油雾后，送往煤气净化的后续工艺装置。

由初冷器、焦炉煤气鼓风机和电捕焦油器排出的冷凝液以及由气液分离器下来的焦油氨水和冷凝液，在焦油氨水分离器中沉降分层后所碍的氨水，作为循环氨水送回集气管，剩余氨水送溶剂脱酚装置；煤焦油送入焦油贮槽；焦油渣回配入装炉煤。

冷却后的煤气中焦油含量降至1.5～2g/m3，经鼓风机和电捕焦油器进一步分离后，最终降至0.05g/m3。

间接初冷法的主要设备是间接式初冷器。

间接初冷器是一种列管式固定管板换热器。

在初冷器内，煤气走管外，冷却水走管内。

两者逆流或错流通过管壁间接换热，使煤气冷却。

间接初冷器有立管式和横管式两种。

立管式初冷器如图1-3所示。

其换热器竖直放置，壳体截面有圆形、长圆形和方形。

换热器管径有38mm、45mm、57mm和76mm几种。

折流板与管子同向，折流板间距由热端至冷端逐渐减小，以使煤气流速基本不变。

水箱隔板与折流板对应放置，构成图1-3立管式初冷器冷却水与煤气逆流间接换热。

上水箱敞开，冷却水自流通过冷却器。

这种初冷器结构简单，管内结的水垢便于清扫；但冷却水流速低，传热效果差，煤气中萘的净化不好。

图1-3立管式初冷器

横管式初冷器如图1-4所示。

其换热管与水平面成3°角横放，壳体截面为矩形。

管板外侧管箱与冷却水管连通，构成冷却水通道，可分两段或三段供水。

两段供水是供低温水和循环水，三段供水则供低温水、循环水和采暖水。

煤气自上而下通过初冷器。

冷却水由每段下部进入，低温水供入最下段，以提高传热温差，低煤气出口温度。

在冷却器壳程各段上部，设置喷洒装置，连续喷洒含煤焦油的氨水，以清洗管外壁集结的焦油和萘，同时可以从煤气中吸收一部分萘。

横管式初冷器结构复杂，管内积结的水垢难于清扫；但冷却水流速高，传热效率好，冷却后的煤气含萘低，净化好。

图1-4横管式初冷器

1.3煤气的直接冷却工艺

煤气的直接冷却，是在直接式煤气初冷塔内由煤气和冷却水直接接触传热完成的。

我国小焦化大都用此流程。

由煤气主管来的80-85℃的煤气，经过气液分离器进入并联的直接式煤气初冷塔，用氨水喷洒冷却到25-28℃，然后由鼓风机送至电捕焦油器，电捕除焦油雾后，将煤气送往回收氨工段。

由气液分离器分离出的氨水，煤焦油和焦油渣，经过焦油盒分离出焦油渣后流入焦油氨水澄清池，从澄清池出来的氨水用泵送回集气管喷洒冷却煤气。

澄清槽底部的煤焦油流入煤焦油池，然后用泵抽送到煤焦油槽中，再送往煤焦油车间加工处理。

煤焦油盒底部的煤焦油渣人工捞出。

初冷塔底部流出的氨水和冷凝液经水封槽进入初冷氨水澄清池，与洗氨塔来的氨水混合并在澄清池与煤焦油进行分离。

分离出来的煤焦油与上述煤焦油混合。

澄清后的氨水则用泵送入冷却器冷却后，送至初冷塔循环使用。

剩余氨水则送去蒸氨或脱酚。

从初冷塔流出的氨水，由氨水管路上引出支管至煤焦油氨水澄清池，以补充焦炉用循环氨水的蒸发损失。

煤气直接冷却，不但冷却了煤气，而且具有净化煤气的良好效果。

据某厂实测生产数据表明，在直接式煤气初冷塔内，可以洗去90%以上的煤焦油，80%左右的氨，60%以上的萘，以及50%的硫化氢和氰化氢。

这对后面洗氨洗苯过程及减少设备腐蚀都有好处。

煤气的直接冷却是在直接冷却塔内，由煤气和冷却水直接接触传热而完成的。

此法不仅冷却了煤气，且具有净化煤气的良好、设备结构简单、造价低及煤气阻力小等优点。

但直接初冷工艺流程较复杂，动力消耗大，循环氨水冷却器易腐蚀易堵塞，各澄清池污染也严重，大气环境恶劣等缺点。

综上我采用横管式间接初冷器对煤气进行初冷的设计。

第二章初冷工艺的计算

2.1集气管的物料平衡和热计算

2.1.1物料平衡

1.物料衡算

选用JN60-6型2×30孔的4.22米焦炉，年设计能力30万吨，炭化室有效容积25.1m3

焦炉生产能力的计算

式中365×24——全年工作时间

n——每个焦炉组的焦炉个数

N——每座焦炉的炭化室个数

h——炭化室的有效装煤高度m

l——炭化室的有效装煤长度m

b——炭化室的有效装煤宽度m

——装煤煤干基堆密度t（干煤）/一般0.72～0.75,本设计取0.75

τ——运转周期取设计结焦时间25h

K——干煤全焦率，%。

一般0.73～0.77，本设计取0.75

K——考虑到炭化室检修等原因的减产系数，取0.95

——全焦含水量（取6%），%。

2.煤气总量

令

其为装煤干煤量，取煤气发生量Mg=25（干煤）

则煤气发生量Q=×1.07×Mg

=22.59×1.07×25

=604.28

1.07—焦炉紧张操作系数

3、剩余氨水量

1）原始数据

装入湿煤量

配煤水分10%

化合水2%

煤气发生量25（干煤）

煤气初冷器后煤气温度一般为25℃-40℃本设计取30℃

30℃时1煤气经过蒸汽饱和后水汽含量0.0351Kg/

2）计算

根据煤气初冷系统中的水平衡，可得剩余氨水t/h

=—

式中——煤气带入集气管中水量t/h

——初冷器后煤气带走的热量t/h

=341.64×10%＋341.64×（1－10%）×2%=2.96t/h

=341.64×（1-10%）×340×0.0351=19.8227Kg/h=0.0198t/h

==2.942t/h

2.1.2集气管的热计算

通过集气管的热平衡计算已确定蒸发水量M及煤气出口的露点温度。

原始数据

产品产率（对干煤质量）％

焦炉煤气14

水分（化合水2.2，配煤水分7.8）10

焦油4.0

粗苯1.0

氨0.3

硫化氢0.3

焦炭34.7

操作指标

冷凝焦油质量（占焦油总质量）／％60

进入集气管的煤气温度／℃650

离开集气管的煤气温度／℃82

焦炉煤气1.591

水汽2.010

苯族烃1.842

氨2.613

硫化氢2.093

焦油的平均气化潜热／（KJ／kg）331

水在80℃时的汽化潜热／（KJ／kg）2308

循环氨水量的计算

以1t干煤作计算基准，煤气在集气管内进行冷却时放出的总热量，可按如下计算求得：

煤气放出的显热27805KJ

焦油气放出的显热

焦油器放出的冷凝热

水汽放出的显热

苯族烃放出的显热

氨放出的显热

硫化氢放出的显热

则放出的总热量为：

根据热平衡得：

215380KJ

因循环氨水蒸发所吸收的热量，所以蒸发水量为：

因氨水升温所吸收的热量，则循环氨水量为：

所以，以每吨干煤计的循环氨水总量为：

70+2572.1=2642.1kg

氨水蒸发量占循环氨水总量为：

煤气露点温度的确定

进入集气管的气态炼焦产品体积为：

式中18,200,83,17,34——分别为水，焦油，苯族烃，氨及硫化氢的相对分子质量。

集气管内冷凝的焦油气体积为：

集气管内蒸发的氨水汽体积为：

如果无烟装煤采用喷射蒸汽的方法，则蒸汽量对干煤的质量分数为：

单集气管1.5％；双集气管3.0％。

现按双集气管的喷射蒸汽量求得体积为：

则离开集气管的蒸汽总体积为：

离开集气管的煤气总体积为：

集气管出口煤气中蒸汽分压为：

由各种温度下焦炉煤气中水蒸气的体积，焓和含量表查得相应的露点温度为81.9℃.

2.2横管初冷器热量和物料衡算

本塔采用三段冷却流程，第一段煤气从82.9℃冷却到65℃；第二段从65℃冷却到45℃；第三段从45℃冷却到33℃。

第一段采用58-68℃的采暖循环水，第二段采用30-42℃的循环水，第三段采用18℃的低温冷却水，升温至25℃。

横管冷却器的计算

查表得在82℃及30℃时，1m3干煤气经蒸汽饱和后所含蒸汽克数分别为832.8及35.2，因此可求得冷凝的蒸汽量为：

41667×

1从横管初冷器内移走的热量

煤气放出的显热：

41667

式中1.424——焦炉煤气在相应温度区间的平均比热容，kJ／（m3·K）

蒸汽放出的显热：

2491——水的蒸发潜热，kJ／kg；

1.834、1.825——水蒸气在相应温度时的比热容，kJ／（kg·K）。

焦油气放出热量（设有85％焦油气冷凝下来）：

进入横管初冷器的焦油气量为：

式中368.4——焦油的气化潜热，kJ／kg；155——装煤量（湿煤），t／h；1.407、1.369——焦油蒸气在相应温度时的比热容，kJ／（kg·K）；8.5——配煤水分，％。

对其余组分及散热损失均略而不计，则放出的总热量为：

2冷却水用量。

设冷却水用量为W，则：

每小时1000m3煤气的冷却水用量为：

3传热面积的计算。

所需传热面积按下式计算：

F=Q/（·K）

式中，传热系数K按下式计算：

现对式中各项意义及对传热系数的影响讨论如下：

是由煤气至管外壁的对流给热系数，其值同煤气混合物中蒸汽含量有关，随着蒸汽的冷凝及混合物中煤气所占比例的增加，值迅速下降。

在近似计算中，可按下式计算:

上式中的x是煤气混合物中的水蒸气含量（体积百分数）。

查表得在82℃及55℃时每m3饱和煤气中的蒸汽含量分别为316.2g／m3及30.4g／m3，

即可求相应的平均蒸汽含量为：

将求得的x值代入上式，得：

是管内壁至冷却水对流传热系数J/㎡·S·K

（由于水被加热故n取0.4）

换热管Ф252.5，设管内水流速为0.7

冷却水进口温度,冷却水出口温度，因此平均温度下冷却水物性：

比热：

C=4.174kJ/Kg·k导热系数：

=0.619

动力黏度：

=6.047×10pa密度：

=995.4kg/m

则：

R===23045

p==4.08

故=0.023R（由于水被加热故n取0.4）

=

=3961J/㎡·S·K

是钢管壁的热阻，=

是管内壁水垢层热阻，

则传热系数：

==581

煤气与冷却水之间的平均温度差为：

Δ22.9℃

则冷却面积F=Q/（·K）=7190

煤气1000所需的冷却面积为：

，

传热面积=1997

则冷却水管的总内截面面积S===0.5

每根水管的内截面面积=3.14=3.14=0.0006

需要水管根数n===833.3取848根第三章硫酸铵制取工艺

第三章硫酸铵制取工艺

焦化厂生产的硫酸铵是浓硫酸和氨气在饱和器内发生如下化学反应而生成硫铵的。

反应方程式：

上述反应是放热反应,当用硫酸吸收炼焦煤气中的氨时,,实际所得的热效应和硫酸铵母液的酸度及温度有关，其值约比理论反应放出的热量少10%左右。

由上述反应方程式可以看出产品硫酸铵既存在着正盐又存在着酸式盐，它们分别以各自的形式存在于生产硫铵的溶液中，而溶液中酸式盐还是正盐各自所占的比主要由溶液的酸度决定，溶液的酸度可以用加入硫酸的数量多少来调节。

在饱和器内的酸度控制在1-2%时，生成的硫铵产品主要为正盐当酸度升高时，随酸度的提高而酸式盐含量则提高，饱和器内酸度控制（指母液的酸度）在4-8%时饱和器和母液中同时存在着正盐又存在着酸式盐。

但酸式盐比正盐更容易溶于水和稀硫酸，因此，在溶解度达到极限时，在喷淋式饱和器的酸度范围内从溶液中首先析出的是（NH4）2SO4，而-----则次出或不出。

在喷淋式饱和器内硫酸铵从母液中形成晶体要经历两个阶段：

首先是细小的结晶中心----晶核的形成，而后是晶核（或晶体）的长大。

通常