同济大学-材料学专业-《材料研究方法》考研真题.doc

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06部分

二、解析

1.试阐述红外光谱分析的基础以及应用。

参考答案：

红外光谱是由于分子振动能级的跃迁（同时伴随转动能级跃迁）而产生的

物质能吸收红外光谱应满足两个条件：

1.辐射应具有刚好恩那个满足物质跃迁时所需的能量；2.辐射与物质之间有相互作用

（2）辐射与物质之间有相互作用，分子的偶极距必须发生变化的振动，

分子振动的形式：

1．伸缩振动

ａ．对称伸缩振动

ｂ．反对称伸缩振动

2．变形和弯曲伸缩振动

ａ．面内变形

剪式振动

面内摇摆振动

ｂ．面外变形

面外摇摆振动

扭曲变形掘动

红外光谱振动吸收带的类型：

（１）Ｘ－Ｈ伸缩振动区

（２）叁键和累积双键区

（３）双键伸缩振动区

（４）Ｘ－Ｙ伸缩振动区和Ｘ－Ｈ变形振动区

红外光谱的应用：

定性分析1试样的分离与精制2.了解与试样性质有关的其他方面的因素3.图谱的解析

定量分析

试题解析：

1）知识点：

红外光谱的基础与应用

2）答题思路：

综合两方面信息进行解答

3）历年考频：

此考点在近五年中共出现3次，分别为：

04.06，07年.

2.什么是斯托克斯线、反斯托克斯线，试说明拉曼光谱与红外光谱是互补的。

参考答案：

在拉曼散射中，若光子把一部分能量传递给样品分子，得到的散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可检测一定频率的线，称为斯托克斯线。

反之，如果分子处于激发态，与光子发生非弹性碰撞就会释放能量而回到基态，得到反斯托克斯线。

1.拉曼光谱是一个散射过程，因此任何尺寸、形状、透明度的样品，只要能被激光照到，就可以直接进行测量，极微量的样品都可以照射到。

2.水是极性很强的分子，因而其红外吸收非常强烈。

但水的拉曼反射却极微弱。

3.对于聚合物及其他分子，拉曼散射的选择定则限制较小，因而可以得到更丰富的谱带。

试题解析：

1）知识点：

拉曼光谱的基本知识

2）答题思路：

简述概念知识

3）历年考频：

此考点在近五年中共出现1次，分别为：

06年。

3.请说明下列图谱所代表聚合物的性质特征。

参考答案：

谱带分析在新大纲中取消

4.请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号那些信号可以用于晶体研究？

参考答案：

1.背散射电子2.二次电子3.吸收电子4.透射电子5.特征X射线6.俄歇电子

1.背散射电子2.二次电子5.特征X射线6.俄歇电子均可进行晶体结构的研究

试题解析：

1）知识点：

电子与固体物质相互作用

2）答题思路：

简述基本概念

3）历年考频：

此考点在近五年中共出现3次，分别为：

04，06，07年.

5.DTA曲线用什么作为反应起始温度，为什么？

参考答案：

使用外延始点作为反应起始温度。

外延始点指峰的起始边陡峭部分的切线与外延基线的交点。

国际热分析协会ICTA对大量的式样测定结果表明，外延起始温度与其他实验测得的反应起始温度最为接近，因此用外延始点作为DTA曲线的反应起始温度。

试题解析：

1）知识点：

差热分析曲线

2）答题思路：

基本概念题

3）历年考频：

此考点在近五年中共出现1次，分别为：

06年.

6.何谓自旋偶合?

何谓自旋分裂?

它们在NMR分析中有何重要作用?

参考答案：

在同一分子中，这种核自旋与核自旋间相互作用的现象叫做“自旋－自旋偶合”。

由自旋－自旋偶合产生谱线分裂的现象叫“自旋－自旋分裂”。

作用：

p3287.4.2质子偶合常数与分子结构的关系

7.下列化合物中OH的氢核，何者处于较低场?

为什么?

图谱分析在新大纲中取消。

07部分

二、解析

1．电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号？

研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号？

并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息，并收明其衬度理。

1.参考答案：

主要物理信号：

1.背散射电子2.二次电子3.吸收电子4.透射电子5.特征X射线6.俄歇电子

研究表面形貌的信号：

1.背散射电子2.二次电子6.俄歇电子

研究表面元素分布应选择背散射电子，应为其对元素的变化比较敏感。

试题解析：

2.知识点：

电子与物体的相互作用

3.答题思路：

简述个知识点

历年考频：

此考点在近五年中共出现3分别为：

04，06，07年。

2．简述DSC的种类和定量热分析原理，举例说明其在材料研究领域的应用。

1.参考答案：

DSC分为两种。

分别为功率补偿型和热流型

原理：

：

DSC技术是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。

差示扫描量热分析法就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术。

该法通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。

因此在灵敏度和精度方面都大有提高。

DSC技术的特点：

由于试样用量少，试样内的温度梯度较小且气体的扩散阻力下降，对于功率补偿型DSC有热阻影响小的特点。

应用：

1.纯度分析2.定量分析3.纯度分析4.比热容测定

试题解析：

2.知识点：

DSC的种类和定量热分析原理

3.答题思路：

综合分析各知识点

历年考频：

此考点在近五年中共出现3，分别为：

04，06，07年。

3．请详述电子衍射和X射线衍射的异同点。

1.参考答案：

相同点：

都是通过衍射谱线进行分析

不同点：

1）.透射电镜常用双聚光镜照明系统，束斑直径为1~2μm，经过双聚光镜的照明束相干性较好。

（2）.透射电镜有三级以上透镜组成的成像系统，借助它可以提高电子衍射相机长度。

普通电子衍射装置相机长度一般为500mm左右，而透射电镜长度可达1000~5000mm。

（3）.可以通过物镜和中间镜的密切配合，进行选区电子衍射，使成像区域和电子衍射区域统一起来，达到样品微区形貌分析和原位晶体学性质测定的目的。

试题解析：

2.知识点：

子衍射和X射线衍射的异同点

3.答题思路：

对比两个知识点的异同

历年考频：

此考点在近五年中共出现3，分别为：

04，06，07年。

4．请说述电子探针中波谱的原理和应用，并简述波谱与能谱在应用方面的异同。

1.参考答案：

波谱仪利用某些晶体对X射线的衍射作用来达到使不同波长分散的目的。

波谱仪分为两种1.旋转式波谱仪2.直进式波谱仪

1）所用的Si（Li）探测器尺寸小，可装在靠近样品的区域：

接收X射线的立体角大，X射线利用率高，可达10000脉冲/s·10-9A;而波谱仪仅几十到几百脉冲/s·10-9A。

能谱仪在低束流下（10-10～10-12A）工作，仍能达到适当的计数率，束斑尺寸小，最少可达0.1μm3，而波谱仪大于1μm3。



2）分析速度快，可在2～3分钟内完成元素定性全分析。



3）能谱仪不受聚焦圆的限制，样品的位置可起伏2～3mm。



4）工作束流小，对样品的污染作用小。



5）能进行低倍X射线扫描成象，得到大视域的元素分布图。



6）分辨本领比较低，只有150eV（波谱仪可达10eV）。



7）峰背比小，一般为100，而波谱仪为1000。



8）Si（Li）探测器必须在液氮温度（77K）下使用，维护费用高

试题解析：

2.知识点：

波谱仪的原理以及和能谱仪之间的异同

3.答题思路：

简述知识点

历年考频：

此考点在近五年中共出现1，分别为：

07年。

5．写出布拉格方程，分析物质产生X衍射的充要条件，简述X射线粉末衍射物相鉴定过程。

请说明样品制备对物相鉴定的影响。

1.参考答案：

布拉格方程为2dsinθ=nλ

式中n为整数；θ角称为布拉格角或掠射角，又称半衍射角，λ

为入射线波长；d为晶面间距。

物质产生X衍射的充要条件为既满足布拉格方程有不发生消光。

鉴定过程：

1.首先用粉末照相法或粉末衍射仪法获取被测试物相的衍射图样。

2.通过对多获取的图样的分析的计算，获得个衍射线条的2θ和d值以及相对强度大小。

3.使用检索手册，查询物相PDF卡片号。

4.若是多部分析，在3完成后，对剩余强度进行排序，直至所有衍射线能够得到解释。

影响：

P1023.6.5粉末X射线物相定量分析过程中注意的问题

试题解析：

2.知识点：

布拉格方程及X射线粉末衍射物相鉴定

3.答题思路：

综合分析两部分内容

历年考频：

此考点在近五年中共出现3，分别为：

04，06，07年。

6．简述特征X射线的产生，性质和应用。

1.参考答案：

产生：

凡是高速运动的电子流和其他高能辐射六（如X射线、中子流等）被突然减速时均能产生X射线。

性质：

X射线是一种电磁波

应用：

现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用：

（1）X射线物相定性分析：

用于确定物质中的物相组成

（2）X射线物相定量分析：

用于测定某物相在物质中的含量

（3）X射线晶体结构分析：

用于推断测定晶体的结构

试题解析：

2.知识点：

X射线的基础

3.答题思路：

简述基本概念

历年考频：

此考点在近五年中共出现3，分别为：

04，06，07年。

7．简述红外光谱用于分子结构分析的基础，说明其应用。

1.参考答案：

原因：

（1）辐射具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量，分子中某个基团的的振动频率和红外辐射的频率一致就满足了

（2）辐射与物质之间有相互作用，分子的偶极距必须发生变化的振动，

分子振动的形式：

1．伸缩振动

ａ．对称伸缩振动

ｂ．反对称伸缩振动

2．变形和弯曲伸缩振动

ａ．面内变形

剪式振动

面内摇摆振动

ｂ．面外变形

面外摇摆振动

扭曲变形掘动

红外光谱振动吸收带的类型：

（５）Ｘ－Ｈ伸缩振动区

（６）叁键和累积双键区

（７）双键伸缩振动区

（８）Ｘ－Ｙ伸缩振动区和Ｘ－Ｈ变形振动区

应用：

定性分析1试样的分离与精制2.了解与试样性质有关的其他方面的因素3.图谱的解析

定量分析

试题解析：

2.知识点：

光谱分析的基础及应用

3.答题思路：

简述两知识点

历年考频：

此考点在近五年中共出现2次，分别为：

04，07年。

8．采用何种手段可以研究高分子材料的结晶。

1.参考答案：

主要的研究方法为热分析，详细内容请见P2355.7热分析技术的应用

考试的时候我不建议回答此类问题，不易答全。

试题解析：

2.知识点：

研究方法的综合应用

3答题思路：

联系研究方法的今本知识点与专业课内容

历年考频：

此考点在近五年中共出现1次，分别为：

07年.

9．聚合物的填充改性及共混是高分子材料改的常用手段，如何研究无机填充材料在高聚物基体中的分布情况？

如何研究共混物中各相的形态？

1.参考答案：

研究聚合物的填充改性及共混是高分子材料改性的常用手段，在分析填充材料在高聚物基体的分布情况课选用扫面电镜或透射电镜，其中扫描电镜的分辨率稍低，但立体感强；透射电镜的分辨率高，但制样困难，且立体感差。

在研究共混物中的各相形态上可采用XRD。

试题解析：

2.知识点：

研究方法的综合应用

3.答题思路：

联系研究方法的今本知识点与专业课内容

历年考频：

此考点在近五年中共出现1次，分别为：

07年.

10．核磁共振谱中不同质子产生不同化学位移的根本原因是什么？

化学位移的主要影响因素有哪些？

核磁共振谱中的信号强度可以提供何种信息？

1.参考答案：

某一质子吸收峰出现的位置与标准物质质子吸收峰出现的位置之间的差异称为该质子的化学位移。

它是分析分子中各类氢原子所处位置的重要依据。

影响化学位移的因素有：

原子与分子的磁屏蔽、诱导效应、共轭效应、磁各向异性效应、范德华效应、氢键效应、溶剂效应、介质磁化率效应、顺磁效应。

NMR谱上可以用积分线高度反应出信号强度。

各信号峰强度之比，应等于相应的质子数之比。

只要将峰面积加以比较，就能确定个组质子的数目，积分线的个阶梯度高度代表了各组峰面积。

于是根据积分线的高度可计算出各组峰相对应的质子峰。

试题解析：

2.知识点：

NMR的基本概念

3.答题思路：

简述概念

历年考频：

此考点在近五年中共出现1次，分别为：

07年

11．请详细描述金相试样的制备过程，并画出碳马氏体和高碳马氏体的组织示意图，解释其区别。

1.参考答案：

这道题金属方向可选答，我不懂啊！

试题解析：

2.知识点：

金相样品的制备过程及碳马氏体和高碳马氏体的组织

3.答题思路：

无

历年考频：

此考点在近五年中共出现1次，分别为：

07年

12．举例说明透射电镜在金属材料研究方面的应用，说明其原理。

1.参考答案：

透射电镜在金相分析和金属断口分析方面得到了广泛的应用。

在金属断口分析方面，人们借助透射电镜比用肉眼和放大镜更深刻地认识断口的特征、性质，揭示了断裂过程机理，研究影响断裂的各种因素，对失效分析非常有效。

而在金相分析方面，利用透射电镜的高放大倍数，可以显示光学显微镜无法分辨的显微组织细节。

这是由于透射电镜的高分辨率所致的。

：

分辨本领：

指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离；以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。

光学透镜：

d0=0.061λ/n·sinα=0.061λ/N·A，式中：

λ是照明束波长；α是透镜孔径半角；n是物方介质折射率；n·sinα或N·A称为数值孔径。

在物方介质为空气的情况下，N·A值小于1。

即使采用油浸透镜（n=1.5；α一般为70°～75°），N·A值也不会超过1.35。

所以d0≈1/2λ。

因此，要显著地提高显微镜的分辨本领，必须使用波长比可见光短得多的照明源。

实际上，透镜的分辨本领除了与衍射效应有关以外，还与透镜的像差有关（球差）。

试题解析：

2.知识点：

透射电镜的应用

3.答题思路：

介绍基本应用及原理即可

历年考频：

此考点在近五年中共出现1，分别为：

07年

13．制备金属材料透射电子显微镜试样时一般采用双喷法制样，请详述其原理。

1.参考答案：

将电解液利用机械喷射的方法喷到试样上将其薄化成薄膜。

这种方法所获得的薄膜与大块样品组织、结构相同，但设备较为复杂。

试题解析：

2.知识点：

透射电镜的样品制备与专业课内容

3.答题思路：

结合两者作答

历年考频：

此考点在近五年中共出现1次，分别为：

07年。

14．请详述多晶，非晶，纳米晶体材料在透射电子显微镜选区稍微图像中的区别。

1.参考答案：

应该属于超纲范围！

试题解析：

2.知识点：

透射电子显微镜的应用

历年考频：

此考点在近五年中共出现1次，分别为：

07年。

15．拟定方案，解决玻璃体内夹杂物的鉴定。

1.参考答案：

1.应用透射电镜，扫描电镜分析夹杂物的形貌与分布

2.应用电子探针研究夹杂物的元素分布

3.应用XRD研究夹杂物的物相

4.应用热分析研究夹杂物的相变。

试题解析：

2.知识点：

研究方法的综合应用

3.答题思路：

结合专业与综合应用作答

历年考频：

此考点在近五年中共出现1次，分别为：

07年。

16．采用合适的现代技术表征法分析硅酸盐水泥水化进程，请简要评述你给出的方法。

1.参考答案：

1.应用扫描电镜来观察水化各个时期的表面形貌等

2，应用XRD研究水哈各个时期的物相组成

3.应用X射线小角度衍射也可获得很好的效果

试题解析：

2.知识点：

研究方法的综合应用

历年考频：

此考点在近五年中共出现1，分别为：

07年。

17．叙述X射线粉末衍射分析无机材料的方法有哪几种，并加以评述。

1.参考答案：

现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用：

（1）X射线物相定性分析：

用于确定物质中的物相组成

（2）X射线物相定量分析：

用于测定某物相在物质中的含量

（3）X射线晶体结构分析：

用于推断测定晶体的结构

试题解析：

2.知识点：

X射线实验方法在材料研究中的应用

3.答题思路：

简述知识点即可

历年考频：

此考点在近五年中共出现2次，分别为：

04.07年。

18．请简要叙述布拉格方程在材料微观结构分析和表征领域中的应用。

1.参考答案：

、

布拉格方程在材料微观结构分析和表征领域中有重要的应用。

主要应用在XRD和电子衍射中。

试题解析：

2.知识点：

布拉格方程

3.答题思路：

综合分析

历年考频：

此考点在近五年中共出现3分别为：

04，06，07年

04真题

二、解析

1.X射线与物质相互作用时会产生那些效应？

利用其中那些效应可以进行晶体结构的分析鉴定？

如何利用X射线衍射分析法鉴定晶态与非晶态？

参考答案：

X射线可使一些物质发出可见的荧光，使离子固体发出黄褐色或紫色的光，破坏物质的化学键，促使新键形成，促使物质的合成，引起生物效应，导致新陈代谢发生变化。

但就X射线与物质之间的物理作用，可分为X射线散射与吸收。

利用X射线的散射效应可以进行晶体结构的分析鉴定。

利用X射线衍射分析法鉴定晶态与非晶态观察得到的衍射图谱即可，如被分析材料为晶态，则图谱为明显的衍射峰；若为非晶态，则为“馒头峰”。

试题解析：

4）知识点：

3.1.5X射线与物质的作用

5）答题思路：

叙述基本概念即可，送分题。

6）历年考频：

此考点在近五年中共出现3次，分别为：

04，06，07年。

2.画出晶体对X射线衍射的示意图，写出布拉格方程，并说明该方程中各参数的意义。

参考答案：

1.见书71页图3.15面网“反射”X射线的条件

2.布拉格方程为2dsinθ=nλ

式中n为整数；θ角称为布拉格角或掠射角，又称半衍射角，λ

为入射线波长；d为晶面间距。

试题解析：

4）知识点：

3.2.2劳厄方程和布拉格方程

5）答题思路：

叙述基本概念即可。

6）历年考频：

此考点在近五年中共出现5次，每年都会出题，应引起高度重视。

3.X射线衍射方法在材料研究中有哪些应用？

请具体阐述。

参考答案：

现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用：

（1）X射线物相定性分析：

用于确定物质中的物相组成

（2）X射线物相定量分析：

用于测定某物相在物质中的含量

（3）X射线晶体结构分析：

用于推断测定晶体的结构

试题解析：

1）知识点：

X射线物相分析

2）答题思路：

综合性概念知识

3）历年考频：

此考点在近五年中共出现3次，分别为：

04，06，07年。

4.请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号，并介绍这些电子信号在材料分析研究中的各种用途。

参考答案：

1.背散射电子2.二次电子3.吸收电子4.透射电子5.特征X射线6.俄歇电子

这些电子信号在材料分析中有很广泛的应用，利用这些电子信号而发明了扫描电子显微镜和电子探针等仪器，其中背散射电子和二次电子常用作扫描电镜的电子源；利用俄歇电子可以制成俄歇电子显微分析仪；利用特征X射线发明了电子探针。

吸收电子和透射电子由于分辨率较差，所以应用较少。

试题解析

4）知识点：

扫描电镜成像成像的物理信号等内容

5）答题思路：

综合所学知识点

6）历年考频：

此考点在近五年中共出现2次，分别为：

04，07年.

5.试讨论加热速度、试样颗粒度、炉内压力和气氛对差热分析结果的影响，为什么说差热分析只能进行定性或半定量分析，而示差扫描量热分析法则可以进行定量分析？

参考答案：

答：

P216

1.升温速度在差热分析中，升温速度的快慢对差热曲线的基线、峰型和温度都明显的影响。

升温越快，更多的反应将发生在相同的时间间隔内，峰的高度、峰顶或温差将会变大，因此出现尖锐而狭窄的峰。

同时，不同的升温速度还会明显影响峰顶温度。

2.颗粒的大小会对差热曲线有显著的影响。

对于有气相反应来说都要经过式样颗粒表面进行，因此粒度越小其表面积越大，反应速度越快，峰温向低温方向移动；另外，又因细粒度装填妨碍了气体扩散，使粒间分压变化，峰型扩张，峰温又要向高温方向移动。

3.压力对反应中体积变化很小的试样影响不大，而对于体积变化明显的试样则影响显著。

对于气氛控制通常有两种形式，静态气氛和动态气氛。

只要控制好气体流量就能获得好的实验结果。

在差热分析中当试样发生热效应时，试样本身的升温速度是非线性的，而且在发生热效应时，试样与参比物及试样周围的环境有较大的温差，它们之间会进行热传递，降低了热效应测量的灵敏度和精确度，所以DTA仅能进行定性和半定量分析。

而DSC克服这些不足，通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小检测信号大，可进行实现定量分析。

试题解析：

4）知识点：

5.3.2差热曲线的影响因素

5）答题思路：

综合差热曲线的影响因素进行分析

6）历年考频：

此考点在近五年中共出现2次，分别为：

04，07年。

6.通常在一张NMR谱图中可以得到哪些基本信息？

并举例说明NMR在材料结构分析中的应用。

参考答案：

答：

通常，在一张核磁共振图谱上可以获得三方面的信息，即化学位移、耦偶合裂分和积分线。

核磁共振谱在材料分析研究中的应用很广泛，主要有：

1.材料的定性鉴别

2.化合物数均相对分子质量的测定

3.共聚物组成的测定

4.分子结构的测定和聚合反应历程研究

试题解析：

1知识点：

核磁共振谱的分析与核磁共振技术的应用

2答题思路：

综合两方面信息进行解答

3历年考频：

此考点在近五年中共出现1次，分别为：

04年。

7.影响热重曲线的因素有哪些？

如何保证热重分析的精确度？

举例说明热重分析在材料研究中的应用。

参考答案：

热重分析的特点：

热重分析就是在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。

其特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。

影响因素：

1）热重曲线的基线漂移：

基线漂移是指试样没有变化而记录曲线却指示出有质量变化的现象，它造成试样失重或增重的假象。

这种漂移主要与加热炉内气体的浮力效应和对流影响、Knudsen力及温度与静电对天平机构等的作用紧密相关。

2）升温速率：

升温速率直接影响炉壁与试样、外层试样与内部试样间的传热和温度梯度。

但一般地说升温速率并不影响失重量。

对于单步吸热反应，升温速率慢，起始分解温度和终止温度通常均向低温移动，且反应区间缩小，但失重百分比一般并不改变。

3）炉内气氛。

4）记录纸走纸速度：

记录纸走纸速度对热重曲线的清晰度和形状有很大影响。

5）坩埚形式：

坩埚的结构及几何形状都会影响热重分析的结果。

6）热电偶位置。

7）试样因素：

试样量从两个方面影响热重曲线：

a、试样的吸热或放热反应会引起试样温度发生偏差，用量越大，偏差越大；试样用量对逸出气体扩散和传热梯度都有影响，用量大则不利于热扩散和热传递。

b、试样粒度对热传导和气体的扩散同样有较大的影响：

试样粒度越细，反应速率越快，将导致热重曲线上的反应起始温度和终止温度降低，反应区间变窄；粗颗粒的试样反应较慢。

c、试样装填方式对热重曲线的影响，一般地说，装填越紧密，试样颗粒间接触就越好，也就越利于热传导，但不利于气氛气体向试样内的扩散或分解的气体产物的扩散和逸出。

通常试样装填得薄而均匀，可以得到重复性好的实验结果。

d、试样的反应热、导热性和比热容对热重曲线也有影响，而且彼此还