原子吸收标准溶液的配制.docx
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原子吸收标准溶液的配制
原子吸收常用的标准溶液配制方法
点击次数：
1081发布时间：
2012-5-17
标准溶液的配备方法
钙元素符号-Ca相对原子量-40.08
仪器操作条件
波长422.7nm
狭缝0.4nm
灯电流3.0毫安
燃烧器高度8毫米
空气压力0.3兆帕
乙炔压力0.09兆帕
空气流量7.0升/分
乙炔流量1.5升/分
火焰类型氧化性兰色焰
钙Ca
标准溶液的配置
钙标准溶液浓度1000微克/毫升
称取经灼烧后的高纯氧化钙1.3992克，置于250毫升烧杯中，加入盐酸20毫升，低温加热溶解，冷却后移入1000毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。
此溶液1毫升=1000微克Ca。
或购置国家标准GBW（E）0802611000微克/毫升Ca（基体5%盐酸）
标准系列与线性工作范围
配置每毫升含钙0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0微克2%盐酸溶液和0.2%氯化锶溶液。
NO浓度（微克/毫升）
加入盐酸（毫升）
加入钙标准使用液（毫升）
5%氯化锶（ml）
定容体积（毫升）
S10.0
2.0
0.0
4
100
S21.0
2.0
1.0
4
100
S32.0
2.0
2.0
4
100
S43.0
2.0
3.0
4
100
S54.0
2.0
4.0
4
100
S65.0
2.0
5.0
4
100
钙标准使用液：
吸取1毫升=1000微克钙标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中，加入2毫升盐酸，用去离子水定容刻度，摇匀。
此溶液1毫升=100微克钙。
氯化锶应为GR试剂
在仪器推荐条件下，标准曲线线性范围：
0.0-5.0微克/毫升。
特征浓度
在仪器推荐条件下，钙的特征浓度约为：
0.080微克/毫升（1%吸收）。
浓度为2微克/毫升的钙标准溶液，通常可获得0.110左右的吸光度值。
其他分析线
波长（ｎｍ） 狭缝（ｎｍ） 特征浓度之比
422.7 0.4 1.0
239.90.4120
干扰及分析提示
据文献报道，在空气-乙炔焰中，铝、Be、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫酸盐都会干扰钙的测定。
将0.1-1%的镧或锶加进样品和标准中，能抑制上述干扰。
硫酸、磷酸干扰钙的测定，测定时，样品和标准中酸的浓度应该一致，同样一份样品，酸的浓度不同所测吸光度值也不相同。
要严格控制水和试剂空白，仪器喷雾系统注意防止沾污。
钙有轻微的电离干扰。
试验表明，钙的吸光度与燃气和助燃气的比例、燃烧器的高度有关。
在开始分析以前，应用该得标准溶液调节吸光度到最大，然后进行分析。
标准溶液的配备方法
镉元素符号-Cd相对原子量—112.4
仪器操作条件
波长 228.8nm
狭缝 0.4nm
灯电流 3.0毫安
燃烧器高度 6.5毫米
空气压力 0.3兆帕
乙炔压力 0.09兆帕
空气流量 7.0升/分
乙炔流量 1.5升/分
火焰类型 氧化性蓝色焰
镉
标准溶液的配置
镉标准溶液浓度1000微克/毫升
称取高纯镉（99.9%）0.1000克，置于250毫升烧杯中，加入10毫升盐酸，在低温电热板上加热溶解。
移入100毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。
此溶液1毫升=1000微克镉。
或购置国家标准GBW086121000微克/毫升镉（基体1%硝酸）
标准系列与线性工作范围
配置每毫升含镉0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0微克2%盐酸溶液。
NO浓度（ug/ml）
加入盐酸（ml）
加入镉标准使用液（ml）
定容体积
S10.0
2.0
0.0
100
S20.2
2.0
2.0
100
S30.4
2.0
4.0
100
S40.6
2.0
6.0
100
S50.8
2.0
8.0
100
S61.0
2.0
10.0
100
镉标准使用液：
吸取１毫升＝1000微克镉标准溶液100毫升于容量瓶中，加入２毫升盐酸，用去离子水定容刻度，摇匀。
在吸取上述镉标准溶液10.0毫升于100毫升定容瓶中，加入２毫升盐酸，用去离子水定容刻度，摇匀。
此溶液１毫升＝10微克镉。
在仪器推荐条件下，标准曲线线性范围：
0.0-1.0微克／毫升。
特征浓度
在仪器推荐条件下，镉的特征浓度约为：
0.011微克／毫升（1％吸收）。
浓度为0.4微克／毫升的镉标准溶液，通常可获得0.160左右的吸光度值。
其他分析线
波长（ｎｍ） 狭缝（ｎｍ） 特征浓度之比
228.8 0.4 1.0
326.10.4435
干扰影响及分析提示
一般元素对镉的测定干扰很少。
试验表明，硫酸、磷酸对镉的测定有影响。
标准溶液的配备方法
钴元素符号-Co相对原子量-58.93
仪器操作条件
波长240.7nm
狭缝0.2nm
灯电流3.0毫安
燃烧器高度7毫米
空气压力0.3兆帕
乙炔压力0.09兆帕
空气流量7.0升/分
乙炔流量1.3升/分
火焰类型氧化性兰色焰
钴Co
标准溶液的配置
钴标准溶液浓度1000微克/毫升
称取高纯钴（99.99%）1.000克，置于250毫升烧杯中，加入1+1硝酸20毫升，加盖表面皿待加热溶解完全后，加入1+1硫酸10毫升，加热至三氧化硫浓烟冒尽，冷却，加入20毫升盐酸，用去离子水吹洗表面皿及烧杯壁，加入30毫升去离子水，煮沸。
冷却后移入1000毫升容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。
此溶液1ml=1000微克Co。
或购置国家标准GBW086131000标准微克/毫升Co（基体1%硝酸）
标准系列与线性工作范围
配置每毫升含钴0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0微克2%盐酸溶液。
NO浓度（微克/毫升）
加入盐酸（毫升）
加入钴标准使用液（毫升）
定容体积（毫升）
S10.0
2.0
0.0
100
S21.0
2.0
1.0
100
S32.0
2.0
2.0
100
S43.0
2.0
3.0
100
S54.0
2.0
4.0
100
S65.0
2.0
5.0
100
钴标准使用液：
吸取1毫升=1000微克钴标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中，加入2毫升盐酸，用去离子水定容刻度，摇匀。
此溶液1毫升=100微克Co。
在仪器推荐条件下，标准曲线线性范围：
0.0-5.0微克/毫升。
特征浓度
在仪器推荐条件下，钴的特征浓度约为：
0.030微克/毫升（1%吸收）。
浓度为2微克/毫升的钴标准溶液，通常可获得0.300左右的吸光度值。
其他分析线
波长（ｎｍ） 狭缝（ｎｍ） 特征浓度之比
240.7 0.2 1.0
242.50.21.2
241.20.21.8
252.10.22.0
243.70.22.9
304.40.212
352.70.222
346.60.230
341.30.250
347.40.262
301.80.211
干扰及分析提示
硅严重干扰测定，经氢氟酸与高氯酸或硫酸冒烟后出去硅，则不干扰。
磷酸对测定有影响。
铅中钴的测定，可在酸溶液中进行。
为了得到最高特征浓度应使用240.7nm谱线，但要得到较高精度，而且钴的含量较高时，最好使用较强的352.7nm谱线。
钴的240.7nm谱线要用较小狭缝，否则不能分离钴241.2nm、240.7nm谱线。
标准溶液的配备方法
铜元素符号-Cu相对原子量-63.55
仪器操作条件
波长324.7nm
狭缝0.4nm
灯电流3.0毫安
燃烧器高度6毫米
空气压力0.3兆帕
乙炔压力0.09兆帕
空气流量7.0升/分
乙炔流量1.0升/分
火焰类型氧化性兰色焰
铜Cu
标准溶液的配置
铜标准溶液浓度1000微克/毫升
称取高纯金属铜0.1000克，置于250毫升烧杯中，加入1+1硝酸20毫升加热至溶解完全，蒸发至小体积，冷却，加入硝酸5毫升，加入少许去离子水加热煮沸，溶解盐类，冷却后移入100毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。
此溶液1毫升=1000微克Cu。
或购置国家标准GBW086151000微克/毫升Cu（基体1%硝酸）
标准系列与线性工作范围
配置每毫升含铜0.0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5微克2%硝酸溶液。
NO浓度（微克/毫升）
加入硝酸（毫升）
加入铜标准使用液（毫升）
定容体积（毫升）
S10.0
2.0
0.0
100
S20.5
2.0
0.5
100
S31.0
2.0
1.0
100
S41.5
2.0
1.5
100
S52.0
2.0
2.0
100
S62.5
2.0
2.5
100
铜标准使用液：
吸取1毫升=1000微克铜标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中，加入2毫升硝酸，用去离子水定容刻度，摇匀。
此溶液1毫升=100微克Cu。
在仪器推荐条件下，标准曲线线性范围：
0.0-5.0微克/毫升。
特征浓度
在仪器推荐条件下，铜的特征浓度约为：
0.026微克/毫升（1%吸收）。
浓度为2微克/毫升的铜标准溶液，通常可获得0.340左右的吸光度值。
其他分析线
波长（ｎｍ） 狭缝（ｎｍ） 特征浓度之比
324.8 0.4 1.0
327.40.41.0
216.50.16.0
217.90.215
222.60.215
249.10.472
224.40.2157
244.20.4291
干扰及分析提示
铜的原子吸收测定干扰较少，宜用氧化性小火焰。
标准溶液的配备方法
铁元素符号-Fe相对原子量-55.85
仪器操作条件
波长248.3nm
狭缝0.2nm
灯电流3.0毫安
燃烧器高度6毫米
空气压力0.3兆帕
乙炔压力0.09兆帕
空气流量7.0升/分
乙炔流量1.7升/分
火焰类型氧化性兰色焰
铁Fe
标准溶液的配置
铁标准溶液浓度1000微克/毫升
称取在300℃烘干的三氧化二铁（光谱纯）0.1429克，置于250毫升烧杯中，加入1+1盐酸20毫升，加热至溶解完全。
继续蒸发至小体积，冷却，加入盐酸5毫升，加热使盐类溶解，移入100毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。
此溶液1毫升=1000微克Fe。
或购置国家标准GBW086161000微克/毫升Fe（基体1%盐酸）
标准系列与线性工作范围
配置每毫升含铁0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0微克2%盐酸溶液。
NO浓度（微克/毫升）
加入盐酸（毫升）
加入铁标准使用液（毫升）
定容体积（毫升）
S10.0
2.0
0.0
100
S21.0
2.0
1.0
100
S32.0
2.0
2.0
100
S43.0
2.0
3.0
100
S54.0
2.0
4.0
100
S65.0
2.0
5.0
100
铁标准使用液：
吸取1毫升=1000微克铁标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中，加入2毫升盐酸，用去离子水定容刻度，摇匀。
此溶液1毫升=100微克铁。
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